CN113436783A - 一种流延后烧结呈透明的ltcc介质浆料的制备方法 - Google Patents

一种流延后烧结呈透明的ltcc介质浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种流延后烧结呈透明的LTCC介质浆料的制备方法，在YBS系玻璃瓷粉分散过程中，采用四氯化碳替换常规的异丙醇，同时在二次球磨分散结束后添加邻苯二甲酸二烯丙酯和1,3‑丙二醇，制备成介质浆料。采用本发明方法制备的LTCC介质浆料流延后烧结成的瓷带呈无色透明状，瓷带经过处理加工后可制得陶瓷基板，便可直观地对烧结后基板的缺陷进行判断，出现凹凸、断裂、气泡等缺陷可及时终止，无须进行下一步的电性能、附着力、耐久性测试，避免了成本浪费，可有效止损，同时不会影响瓷带的拉伸强度、抗弯曲强度和介电性能，同时还可保证较低的介电损耗，尺寸稳定性也得以保障。

Description

一种流延后烧结呈透明的LTCC介质浆料的制备方法
技术领域
本发明属于介质浆料技术领域，具体涉及一种经流延、烧结工艺后呈透明状的LTCC介质浆料的制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷（LTCC）介质浆料作为起保护作用的一种浆料，其成分主要以玻璃瓷粉为主，能有效起到防潮和绝缘等作用。目前已有相关技术可将介质浆料通过流延等工序制得陶瓷基板，再针对陶瓷基板进行其他浆料的印刷和匹配性试验，但试验的过程中问题层出不穷。目前市场所用的陶瓷基板皆为非透明基板，在基板的测试过程中，常因为烧结过程中出现的某些缺陷造成测试途中终止的情况发生，浪费了大量的人力物力财力。因此，迫切需要一种可从外观上对烧结基板是否存在缺陷一目了然的基板，在烧结过程结束后可直接进行判断是否可进行下段测试，在加快测试进度的同时具有明显的经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种经流延、烧结工艺后呈透明的LTCC介质浆料的制备方法。
针对上述目的，本发明采用的技术方案由下述步骤组成：
步骤1：向四氯化碳中加入YBS系玻璃瓷粉，搅拌混合均匀，干燥，过筛；
步骤2：将步骤1获得的YBS系玻璃瓷粉装入聚氨酯球磨罐中，加入溶剂和分散剂，密封球磨罐后置于球磨机上进行一次球磨分散；
步骤3：一次球磨分散结束后再加入增塑剂、粘结剂、溶剂，密封球磨罐后置于球磨机上进行二次球磨分散；
步骤4：二次球磨分散结束后再加入邻苯二甲酸二烯丙酯、1,3-丙二醇，密封球磨罐后置于球磨机上进行混合，混合完后过筛；
步骤5：将过筛后的浆料进行脱泡处理，得到LTCC介质浆料。
上述步骤1中，优选YBS系玻璃瓷粉与四氯化碳的质量比为1:0.5～1，所述YBS系玻璃瓷粉的粒度要求D50≤1.0μm，其质量百分比组成为Y2O3 50%～60%、H3BO3 5%～15%、SiO2 35%～42%。
上述步骤1中，进一步优选所述搅拌混合的时间为1～3小时，干燥温度为50～75℃、干燥时间为10～12小时，过筛使用筛网为325目尼龙筛网。
上述步骤2和3中，所述溶剂为丙酮，优选步骤2中YBS系玻璃瓷粉与丙酮的质量比为1:0.6～1.0，步骤3中YBS系玻璃瓷粉与丙酮的质量比为1:0.2～0.6。
上述步骤2中，所述分散剂为磷酸三丁酯，磷酸三丁酯的加入量为YBS系玻璃瓷粉质量的0.6%～1.2%。
上述步骤3中，所述增塑剂为聚乙二醇，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛树脂，聚乙二醇的加入量为YBS系玻璃瓷粉质量的1%～6%，聚乙烯醇缩丁醛树脂的加入量为YBS系玻璃瓷粉质量的1%～5%。
上述步骤2中，优选一次球磨分散的时间为1～4小时；步骤3中，优选二次球磨分散的时间为8～24小时。
上述步骤4中，优选邻苯二甲酸二烯丙酯的加入量为YBS系玻璃瓷粉质量的3%～10%、1,3-丙二醇的加入量为YBS系玻璃瓷粉质量的1%～10%。
上述步骤4中，进一步优选所述混合的时间为1～3小时，过筛使用筛网为600目尼龙筛网。
本发明的有益效果如下：
1、本发明所用玻璃瓷粉为无铅无铋型玻璃瓷粉，有利于环保。
2、本发明介质浆料的制备过程采用四氯化碳替换常规的异丙醇，同时在二次球磨结束后再加入邻苯二甲酸二烯丙酯作为催化剂、加入1,3-丙二醇作为有机聚合物单体，所制备的介质浆料经流延后，在高温烧结过程中，四氯化碳分解产生碳酰氯（俗称光气），与1,3-丙二醇在邻苯二甲酸二烯丙酯的催化作用下发生光气化反应，生成聚三环癸甲基丙烯酸脂。烧结结束后四氯化碳、1,3-丙二醇、邻苯二甲酸二烯丙酯均无残留，浆料中所含的聚三环癸甲基丙烯酸脂和Y2O3呈透明状，表现为浆料制得的瓷带烧结出炉后颜色呈透明色，但不会影响瓷带的拉伸强度、抗弯曲强度和介电性能，同时还可保证较低的介电损耗，尺寸稳定性也得以保障。
3、本发明方法制得的LTCC介质浆料，经烧结过程得到透明的瓷带，瓷带经过处理即可得到透明的陶瓷基板。相较传统基板而言，透明基板可更直观地发现问题。对于之前非透明基板来说，叠层后烧结若中间层出现凹凸、断裂等情况无法直观的看出，须经过后续的测试方可发现问题所在，由此下游工序将做出较多重复性无用工作；而通过本发明介质浆料流延制备的基板，叠层后烧结可直观地判断有无问题存在，是否可流入下一道测试程序。此方法具有明显经济效益的同时可缩短陶瓷类新产品研发的周期。目前市场暂无此类介质浆料制得的烧结后透明的瓷带，在后续瓷带制得基板的使用过程中有很大的经济效益。
附图说明
图1是实施例1制备的介质浆料经流延、烧结后的瓷带的SEM显微组织图。
图2是实施例1制备的介质浆料经流延、烧结后的瓷带图。
图3是对比例1制备的介质浆料经流延、烧结后的瓷带图。
图4是对比例2制备的介质浆料经流延、烧结后的瓷带图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
下面实施例中的YBS系玻璃瓷粉的制备方法为：按照质量百分比组成为Y2O3 52%、H3BO3 11%、SiO2 37%，将各种原料混合均匀后，置于1450℃熔炼炉中熔炼2h，得到的玻璃溶液进行水淬后得到玻璃渣，并将玻璃渣进行细化，粒度要求D50≤1.0μm；最后干燥即得YBS系玻璃瓷粉。
实施例1
1、在烧杯中加入300g四氯化碳，打开磁力搅拌器，再将500 g粒度D50≤1.0μm的YBS系玻璃瓷粉缓慢加入烧杯中，使用磁力搅拌器进行搅拌混合2h，倒出放入74℃烘箱中干燥12h，干燥完成后过325目尼龙筛网。
2、将步骤1过325目尼龙筛网的YBS系玻璃瓷粉装入聚氨酯球磨罐中，并加入450g丙酮、5g磷酸三丁酯，密封球磨罐后置于八辊球磨机上进行一次球磨分散，时长2h。
3、一次球磨分散结束后再加入15g聚乙二醇和10g聚乙烯醇缩丁醛树脂，并加入250g丙酮，密封球磨罐后置于八辊球磨机上进行二次球磨分散，时长16h。
4、二次球磨分散结束后再加入25g邻苯二甲酸二烯丙酯、15g 1,3-丙二醇，密封球磨罐后置于球磨机上混合2h，混合完成后使用600目尼龙筛网进行过筛。
5、向步骤4过筛后的浆料中加入0.6g磷酸三丁酯，在真空脱泡罐中进行搅拌脱泡，直至罐内无气泡产生，得到LTCC介质浆料。
实施例2
1、在烧杯中加入250g四氯化碳，打开磁力搅拌器，再将500 g粒度D50≤1.0μm的YBS系玻璃瓷粉缓慢加入烧杯中，使用磁力搅拌器进行搅拌混合2h，倒出放入60℃烘箱中干燥12h，干燥完成后过325目尼龙筛网。
2、将步骤1过325目尼龙筛网的YBS系玻璃瓷粉装入聚氨酯球磨罐中，并加入400g丙酮、3g磷酸三丁酯，密封球磨罐后置于八辊球磨机上进行一次球磨分散，时长1h。
3、一次球磨分散结束后再加入5g聚乙二醇和5g聚乙烯醇缩丁醛树脂，并加入100g丙酮，密封球磨罐后置于八辊球磨机上进行二次球磨分散，时长8h。
4、二次球磨分散结束后再加入15g邻苯二甲酸二烯丙酯、5g 1,3-丙二醇，密封球磨罐后置于球磨机上混合1h，混合完成后使用600目尼龙筛网进行过筛。
5、向步骤4过筛后的浆料中加入0.6g磷酸三丁酯，在真空脱泡罐中进行搅拌脱泡，直至罐内无气泡产生，得到LTCC介质浆料。
实施例3
1、在烧杯中加入500g四氯化碳，打开磁力搅拌器，再将500 g粒度D50≤1.0μm的YBS系玻璃瓷粉缓慢加入烧杯中，使用磁力搅拌器进行搅拌混合1h，倒出放入70℃烘箱中干燥10h，干燥完成后过325目尼龙筛网。
2、将步骤1过325目尼龙筛网的YBS系玻璃瓷粉装入聚氨酯球磨罐中，并加入500g丙酮、6g磷酸三丁酯，密封球磨罐后置于八辊球磨机上进行一次球磨分散，时长4h。
3、一次球磨分散结束后再加入30g聚乙二醇和25g聚乙烯醇缩丁醛树脂，并加入300g丙酮，密封球磨罐后置于八辊球磨机上进行二次球磨分散，时长24h。
4、二次球磨分散结束后再加入50g邻苯二甲酸二烯丙酯、50g 1,3-丙二醇，密封球磨罐后置于球磨机上混合3h，混合完成后使用600目尼龙筛网进行过筛。
5、向步骤4过筛后的浆料中加入0.6g磷酸三丁酯，在真空脱泡罐中进行搅拌脱泡，直至罐内无气泡产生，得到LTCC介质浆料。
对比例1
将实施例1步骤1中的四氯化碳用等质量的异丙醇代替，且步骤3二次球磨分散结束后不添加邻苯二甲酸二烯丙酯和1,3-丙二醇，直接进行步骤5的脱泡处理，得到介质浆料。
对比例2
在实施例1步骤3二次球磨分散结束后不添加邻苯二甲酸二烯丙酯和1,3-丙二醇，直接进行步骤5的脱泡处理，得到介质浆料。
分别将实施例1～3和对比例1～2制备的介质浆料使用流延机流延后，获得生瓷带，将生瓷带裁片后装入模具，在温度80℃、压力18MPa下进行等静压20min。然后将生瓷带置于氧化锆承烧板上，将承烧板放入烧结炉1000℃进行烧结，烧结时间为1h，烧结后随炉冷却得到瓷带。由图1可见，实施例1介质浆料所制备的瓷带，颗粒大小均匀且未出现明显孔洞，瓷带致密性较优。由图2～4可见，实施例1介质浆料所制备的瓷带呈无色透明状，且瓷带表面平整，未出现明显的翘曲现象。对比例1的常规方法制备的介质浆料所制备的瓷带颜色为浅灰色不透明，表面质量较好，同实施例1没有明显差距；对比例2所制备的瓷带颜色为乳白色不透明，表面质量同实施例1和对比例1相比，未出现明显变化。实施例2和实施例3介质浆料所制备的瓷带也呈无色透明状，且瓷带表面平整，未出现明显的翘曲现象。
进一步对上述实施例1～3和对比例1～2制备的介质浆料流延、烧结后的瓷带使用网络分析仪进行介电性能测试，测试频率为10GHz，测试结果见表1。并对所得瓷带的拉伸强度、抗弯曲强度进行测试，结果见表2。
表1 不同介质浆料流延、烧结后的瓷带介电性能
Figure 429775DEST_PATH_IMAGE002
表2 不同介质浆料流延、烧结后的瓷带力学性能
Figure 878074DEST_PATH_IMAGE004
由表1、表2可见，采用实施例1～3和对比例1～2制备的介质浆料流延、烧结后的瓷带介电性能和力学性能无明显变化。说明在YBS系玻璃瓷粉下，所制备的介质浆料对瓷带的表面质量不会产生影响，瓷带的拉伸强度、抗弯曲强度和介电性能基本无变化，同时还可保证较低的介电损耗，仅颜色存在一定的差异，若需达到透明的效果，四氯化碳、邻苯二甲酸二烯丙酯和1,3-丙二醇缺一不可。

Claims (10)

1.一种流延后烧结呈透明的LTCC介质浆料的制备方法，其特征在于：
步骤1：向四氯化碳中加入YBS系玻璃瓷粉，搅拌混合均匀，干燥，过筛；
步骤2：将步骤1获得的YBS系玻璃瓷粉装入聚氨酯球磨罐中，加入溶剂和分散剂，密封球磨罐后置于球磨机上进行一次球磨分散；
步骤3：一次球磨分散结束后再加入增塑剂、粘结剂、溶剂，密封球磨罐后置于球磨机上进行二次球磨分散；
步骤4：二次球磨分散结束后再加入邻苯二甲酸二烯丙酯、1,3-丙二醇，密封球磨罐后置于球磨机上进行混合，混合完后过筛；
步骤5：将过筛后的浆料进行脱泡处理，得到LTCC介质浆料。
2.根据权利要求1所述的流延后烧结呈透明的LTCC介质浆料的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述YBS系玻璃瓷粉与四氯化碳的质量比为1:0.5～1。
3.根据权利要求1或2所述的流延后烧结呈透明的LTCC介质浆料的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述YBS系玻璃瓷粉的粒度要求D50≤1.0μm，其质量百分比组成为Y2O3 50%～60%、H3BO3 5%～15%、SiO2 35%～42%。
4.根据权利要求1所述的流延后烧结呈透明的LTCC介质浆料的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述搅拌混合的时间为1～3小时，干燥温度为50～75℃、干燥时间为10～12小时，过筛使用筛网为325目尼龙筛网。
5.根据权利要求1所述的流延后烧结呈透明的LTCC介质浆料的制备方法，其特征在于：步骤2和3中，所述溶剂为丙酮，步骤2中YBS系玻璃瓷粉与丙酮的质量比为1:0.6～1.0，步骤3中YBS系玻璃瓷粉与丙酮的质量比为1:0.2～0.6。
6.根据权利要求1所述的流延后烧结呈透明的LTCC介质浆料的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述分散剂为磷酸三丁酯，磷酸三丁酯的加入量为YBS系玻璃瓷粉质量的0.6%～1.2%。
7.根据权利要求1所述的流延后烧结呈透明的LTCC介质浆料的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述增塑剂为聚乙二醇，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛树脂，聚乙二醇的加入量为YBS系玻璃瓷粉质量的1%～6%，聚乙烯醇缩丁醛树脂的加入量为YBS系玻璃瓷粉质量的1%～5%。
8.根据权利要求1所述的流延后烧结呈透明的LTCC介质浆料的制备方法，其特征在于：步骤2中，一次球磨分散的时间为1～4小时；步骤3中，二次球磨分散的时间为8～24小时。
9.根据权利要求1所述的流延后烧结呈透明的LTCC介质浆料的制备方法其特征在于：步骤4中，所述邻苯二甲酸二烯丙酯的加入量为YBS系玻璃瓷粉质量的3%～10%、1,3-丙二醇的加入量为YBS系玻璃瓷粉质量的1%～10%。
10.根据权利要求1所述的流延后烧结呈透明的LTCC介质浆料的制备方法其特征在于：步骤4中，所述混合的时间为1～3小时，过筛使用筛网为600目尼龙筛网。
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