CN113433618B - 片上集成光波导结构及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种片上集成光波导结构及制备方法，其制备包括铌酸锂薄膜表面上镀金属铬膜、飞秒激光直写铬膜层、化学机械抛光、反应离子刻蚀以及铬膜腐蚀等步骤。本发明方法制备流程结合了化学机械抛光的侧壁及表面光洁度以及反应离子刻蚀的侧壁陡直度的优势，可大规模制备高度复杂且具有高精密结构的片上集成光子器件，包括光学调制器、波分复用器、微型激光器、滤波器，在光通信、量子计算、精密测量等领域具有重要的应用前景。

Description

片上集成光波导结构及制备方法
技术领域
本发明涉及飞秒激光直写、化学机械抛光以及反应离子刻蚀技术领域，特别是一种利用飞秒激光直写硬掩模材料结合化学机械抛光以及反应离子刻蚀制备铌酸锂片上光波导、微环、微腔以及其光子集成结构的方法。
背景技术
光波导是构成片上集成铌酸锂光子器件的单元结构，由于波导材料与包层材料的高折射率差异可将光场束缚在光波导中，这样由光波导、微环、微腔组成的集成光子器件可实现超高速光学调制器、低阈值微纳激光器、光学频率梳、微纳滤波器、光学陀螺仪等有源以及无源器件，在光通信、量子计算、以及精密测量等领域有重要的应用和发展前景，因此成为当前集成光学热点研究领域之一【参见文献：Ya Cheng, LithiumNiobateNanophotonics (1sted.),Jenny Stanford Publishing,2021;Andreas Boes etal. Laser Photonics Rev. 12,1700256,2018;Jianwei Wang et al. Naturephotonics,14,273,2020】。
飞秒激光由于其超短的脉冲宽度以及超高的峰值功率在微加工领域具备两个显著特点：超低的热影响区域以及超强的非线性吸收，这使得飞秒激光加工具备超越衍射极限的加工精度优势，在集成光子器件、生物微芯片、生物医学以及工业应用等领域具有重要的应用前景。光纤与片上集成光子器件的耦合效率、模场匹配以及光波导传输损耗决定着光子器件的性能，其中传输损耗主要来自于光波导侧壁以及表面粗糙度造成的光场散射、弯曲损耗和材料本征吸收。化学机械抛光是利用加工材料与抛光液中的氧化剂以及催化剂发生化学反应生成较易去除的材料，在磨料和抛光垫的作用下可以实现材料的去除以及抛光作用从而有效地降低界面散射的问题。反应离子刻蚀是利用射频电磁场产生的高密度等离子体源对样品表面进行物理轰击同时结合某种特定的反应气体诱导化学反应实现各向异性刻蚀，具有方向性好、高刻蚀速率、陡直度高等优点。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有的微加工技术难以大规模制备大尺寸复杂精密结构且性能优异片上集成光子器件的问题，提供一种制备片上集成铌酸锂波导结构及方法，其波导结构具备单模性好、低传输损耗、高电光性能等优势。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种片上集成光波导结构的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤1）准备铌酸锂薄膜样品并镀铬膜：
1.1）铌酸锂薄膜样品包括三层：从上至下依次为300nm-900nm厚铌酸锂薄膜层、1μm-10μm厚二氧化硅层和100μm-1mm厚单晶硅衬底层；
1.2）在所述的铌酸锂薄膜层表面镀200nm-1um厚铬膜层作为硬掩模；
步骤2）飞秒激光直写铬膜层：
2.1）将表面镀有铬膜层的铌酸锂薄膜样品通过吸盘固定在可计算机编程控制的三维运动平台上，通过显微物镜将飞秒激光聚焦到所述的铬膜层表面，通过计算机程序驱动运动平台利用飞秒激光直写所述铬膜层，形成铬掩模图案；
步骤3）化学机械抛光：
3.1）将经飞秒激光直写后的铌酸锂薄膜样品嵌入抛光盘后放置于抛光机内，使用20nm二氧化硅小球悬浮液的化学抛光液对其进行化学机械抛光，抛光垫以及抛光盘的转速分别为10r/min-200r/min与10r/min-200r/min、抛光液流速为10mL/min-200mL/min，抛光过程中，在所述铬掩模图案保护下的铌酸锂薄膜不被化学机械抛光刻蚀，其它未被所述铬掩模图案保护的铌酸锂薄膜接触到抛光液被刻蚀厚度100nm-400nm；
3.2）用膜厚测量仪测量化学机械抛光后的刻蚀深度，当所述铌酸锂薄膜厚度为200nm-700nm后结束抛光，结束抛光后还残留100nm-600nm厚的铬掩模图案作为下一步的掩模层；
步骤4）清洗：
4.1）将所述化学机械抛光后的铌酸锂薄膜样品置于硫酸、双氧水配比2:1的溶液中,放入120℃油浴锅中加热10-15min，然后放入去离子水中，在70℃超声清洗3-5min，再放入水、氨水、双氧水配比5:1:1溶液中，在70℃超声清洗3-5min，最后再放入去离子水中，在70℃超声清洗3-5min；
步骤5）反应离子刻蚀：
5.1）将清洗后的铌酸锂样品放置于反应离子刻蚀机的腔室中，将气腔抽至真空，气压低于10-8mbar，设置射频功率为50W-300W、偏压100V-600V以及刻蚀时间1-5min，实现对所述铌酸锂薄膜样品进行刻蚀，被所述铬掩模图案保护下的铌酸锂薄膜不被离子刻蚀，其它未被所述铬掩模图案保护下的铌酸锂薄膜被高密度等离子源轰击而被刻蚀，刻蚀深度为50nm-250nm；
步骤6）铬模层化学腐蚀：
6.1）将反应离子刻蚀完后的铌酸锂薄膜样品放置于商业铬腐蚀液中，对铌酸锂薄膜表面的铬掩模图案进行去除，得到所述片上集成铌酸锂波导结构。
又一种片上集成光波导结构的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤1）准备铌酸锂薄膜样品并镀铬膜：
1.1）铌酸锂薄膜样品包括三层：从上至下依次为300nm-900nm厚铌酸锂薄膜层、1μm-10μm厚二氧化硅层和100μm-1mm厚单晶硅衬底层；
1.2）在所述的铌酸锂薄膜层表面镀200nm-1um厚铬膜层作为硬掩模；
步骤2）飞秒激光直写铬膜层：
2.1）将表面镀有铬膜层的铌酸锂薄膜样品通过吸盘固定在可计算机编程控制的三维运动平台上，通过显微物镜将飞秒激光聚焦到所述的铬膜层表面，通过计算机程序驱动运动平台利用飞秒激光直写所述铬膜层，形成铬掩模图案；
步骤3）清洗：
3.1）将经飞秒激光直写后的铌酸锂薄膜样品置于硫酸、双氧水配比2:1的溶液中,放入120℃油浴锅中加热10-15min，然后放入去离子水中，在70℃超声清洗3-5min，再放入水、氨水、双氧水配比5:1:1溶液中，在70℃超声清洗3-5min，最后再放入去离子水中，在70℃超声清洗3-5min；
步骤4）反应离子刻蚀：
4.1）将清洗后的铌酸锂样品放置于反应离子刻蚀机的腔室中，将气腔抽至真空，气压低于10-8mbar，设置射频功率为50W-300W、偏压100V-600V以及刻蚀时间1-5min，实现对所述铌酸锂薄膜样品进行刻蚀，被所述铬掩模图案保护下的铌酸锂薄膜不被离子刻蚀，其它未被所述铬掩模图案保护下的铌酸锂薄膜被高密度等离子源轰击而被刻蚀，刻蚀深度为50nm-250nm，结束反应离子刻蚀后还残留150nm-950nm厚的铬掩模图案作为下一步的掩模层；
步骤5）化学机械抛光：
5.1）将反应离子刻蚀后的铌酸锂薄膜样品嵌入抛光盘后放置于抛光机内，使用20nm二氧化硅小球悬浮液的化学抛光液对其进行化学机械抛光，抛光垫以及抛光盘的转速分别为10r/min-200r/min与10r/min-200r/min、抛光液流速为10mL/min-200mL/min,抛光过程中，在所述铬掩模图案保护下的铌酸锂薄膜不被化学机械抛光刻蚀，其它未被所述铬掩模图案保护的铌酸锂薄膜接触到抛光液被刻蚀厚度100nm-400nm；
5.2）用膜厚测量仪测量化学机械抛光后的刻蚀深度，当所述铌酸锂薄膜厚度为150nm-450nm后结束抛光；
步骤6）铬膜层化学腐蚀：
6.1）将化学机械抛光后的铌酸锂薄膜样品放置于商业铬腐蚀液中，对铌酸锂薄膜表面的铬掩模图案进行去除，得到所述片上集成铌酸锂波导结构。
一种所述方法制得的片上集成铌酸锂波导结构。
本发明利用化学机械抛光，越靠近铬掩模边缘的刻蚀效率越低最终形成梯形结构，得到的波导构型倾角较小，波导的单模性受到一定限制，结合反应离子刻蚀高陡直度的优势可改善波导的单模性能。利用反应离子刻蚀技术得到的波导侧壁比较粗糙，传输损耗较大，结合化学机械抛光光滑侧壁的优势可大大降低波导传输损耗。通过控制化学机械抛光以及反应离子刻蚀的刻蚀比例，可以互补两者的优缺点，控制波导构型，得到性能最优的片上集成光波导结构。
与现有技术相比较，本发明的优点在于：
1、通过将飞秒激光加工技术与化学机械抛光技术、反应离子刻蚀技术相结合，解决纯化学机械抛光刻蚀导致低波导侧壁倾角以及纯反应离子刻蚀导致材料离子沉积和表面粗糙度的问题，为制备高性能光子器件以及片上大规模集成提供了有效的途径。
2、提供了一套可以同时大规模并且应对各种高精度复杂结构集成光子器件微加工标准流片工艺。
3、提供了一种单模性、传输损耗、模式色散等综合性能达到最佳的制备方法，此对光学调制器、波分复用器以及光学频率梳等领域有着重要的作用。
附图说明
图1为本发明制备方法流程示意图；
图2为本发明又一制备方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
参阅图1，本发明利用飞秒激光直写后先进行化学机械抛光再进行反应离子刻蚀制备光波导的方法包括以下步骤：
（1）准备铌酸锂薄膜材料并在其表面镀铬膜：取尺寸为8mm*4mm*0.5mm的片上铌酸锂薄膜样品1，所述铌酸锂薄膜样品1由600nm厚的铌酸锂薄膜2、4.7μm的二氧化硅层3以及0.5mm厚的单晶硅衬底4组成，于所述铌酸锂薄膜2表面上镀400nm厚的铬膜层5。
（2）飞秒激光直写铬掩模版：将上述镀完铬膜层5后的铌酸锂薄膜样品1用丙酮擦拭保持铬膜表面的洁净度，然后固定于玻璃板上通过吸盘吸附放置于三维运动平台上，预先通过追焦系统扫描铬膜层5表面形貌，以保证在加工过程中不离焦，飞秒激光通过100×数值孔径0.7的显微物镜聚焦到所述的铬膜层5，结合计算机编程程序控制三维运动平台运动以及飞秒激光开关光直写出1μm波导的铬掩模图案6。
（3）化学机械抛光：将飞秒激光直写后的铌酸锂薄膜样品1固定在抛光盘上，再将抛光盘固定在抛光机放置于抛光垫上，使用直径20nm二氧化硅小球悬浮液对所述铌酸锂薄膜2进行化学机械抛光，未被铬掩模图案6保护的铌酸锂薄膜2在抛光液作用下被刻蚀，所使用抛光机为沈阳科晶UNIPOL-1200M，抛光时抛光垫和抛光盘的转速分别为50r/min，49r/min，抛光液流速50mL/min，通过不断控制抛光时间并结合膜厚测量仪测量厚度最终实现抛光150nm的深度，形成铌酸锂薄膜小倾角梯形波导构型。
（4）铌酸锂薄膜样品清洗：将上述化学机械抛光后的铌酸锂薄膜样品1放入硫酸和双氧水2:1配比溶液中，放置于120℃油浴锅中加热12min，然后先放入去离子水中70℃超声5min、再放入水、氨水，双氧水5:1:1配比溶液中70℃超声10min、最后再用去离子水70℃超声5min，将样品上的有机物、无机物、铬膜碎屑以及抛光后遗留下来的二氧化硅小球等残留物清洗干净。
（5）反应离子刻蚀：将上述清洗后的铌酸锂薄膜样品1放置于反应离子刻蚀机的腔室中，将气腔抽至真空，气压低于10-8mbar,设置射频功率70W、偏压160V产生合适的离子源轰击在所述铌酸锂薄膜样品1上，刻蚀速率为50nm/min，所述铌酸锂薄膜2与铬膜6的深度刻蚀比为1：1，没有被所述铬掩模图案6保护的铌酸锂薄膜2被刻蚀，总共刻蚀深度150nm，得到垂直侧壁的波导结构，最终实现在600nm厚的铌酸锂薄膜上刻蚀深度为300nm的波导构型。
（6）铬膜化学腐蚀：将上述刻蚀后的样品1放置于商业的铬腐蚀液中，直至铬掩模图案6被完全去除，得到片上集成的波导结构。
实施例2
参阅图2，是本发明利用飞秒激光直写后先进行反应离子刻蚀再进行化学机械抛光制备光波导流程示意图，具体制备包括以下步骤：
（1）准备铌酸锂薄膜材料并在其表面镀铬膜：取尺寸为8mm*4mm*0.5mm的片上铌酸锂薄膜样品1，所述铌酸锂薄膜样品1由600nm厚的铌酸锂薄膜2、4.7μm的二氧化硅层3以及0.5mm厚的单晶硅衬底4组成，于所述铌酸锂薄膜2表面上镀400nm厚的铬膜层5。
（2）飞秒激光直写铬掩模版：将上述镀完铬膜层5后的铌酸锂薄膜样品1用丙酮擦拭保持铬膜表面的洁净度，然后固定于玻璃板上通过吸盘吸附放置于三维运动平台上，预先通过追焦系统扫描铬膜表面形貌，以保证在加工过程中不离焦，飞秒激光通过100×数值孔径0.7的显微物镜聚焦到所述的铬膜层5，结合计算机编程程序控制三维运动平台运动以及飞秒激光开关光直写出1μm宽波导的铬掩模图案6。
（3）铌酸锂薄膜样品清洗：将上述化学机械抛光后的铌酸锂薄膜样品1放入硫酸和双氧水2:1配比溶液中，放置于120℃油浴锅中加热12min，然后先放入去离子水中70℃超声5min、再放入水、氨水，双氧水5:1:1配比溶液中70℃超声10min、最后再用去离子水70℃超声5min，将样品上的有机物、无机物以及铬膜碎屑等残留物清洗干净。
（4）反应离子刻蚀：将上述清洗后的铌酸锂薄膜样品1放置于反应离子刻蚀机的腔室中，将气腔抽至真空，气压低于10-8mbar,设置射频功率70W、偏压160V产生合适的离子源轰击在所述铌酸锂薄膜样品1上，刻蚀速率为50nm/min，所述铌酸锂薄膜2与铬膜6的深度刻蚀比为1：1，没有被铬掩模图案6保护的铌酸锂薄膜2被刻蚀，总共刻蚀深度150nm，形成侧壁陡直的铌酸锂波导构型。
（5）化学机械抛光：将上述反应离子刻蚀后的铌酸锂薄膜样品1固定在抛光盘上，再将抛光盘固定在抛光机放置于抛光垫上，使用直径20nm二氧化硅小球悬浮液对反应离子刻蚀后的铌酸锂薄膜2进行化学机械抛光，未被铬掩模图案6保护的铌酸锂薄膜2在抛光液作用下被刻蚀，所使用抛光机为沈阳科晶UNIPOL-1200M，抛光时抛光垫和抛光盘的转速分别为50r/min，49r/min，抛光液流速50mL/min，通过不断控制抛光时间并结合膜厚测量仪测量厚度最终实现抛光150nm的深度，形成倾角较小但比较光滑的波导构型，与反应离子刻蚀结合最终实现600nm铌酸锂薄膜刻蚀深度为300nm的波导构型。
（6）铬膜化学腐蚀：将上述刻蚀后的样品1,放置于商业的铬腐蚀液中，直至铬掩模图案6被完全去除，得到片上集成光波导结构。
本发明图1和图2中的工艺制备流程分别可以保持较好波导的陡直度和侧壁的光滑度，综合因素考虑可优化出比单纯化学机械抛光和单纯反应离子刻蚀工艺更为优异的波导性能，同时也可以提供大规模制备高度复杂以及超高精密结构的片上集成光子器件的标准流片工艺，实现更加优异的器件性能。

Claims (3)

1.一种片上集成光波导结构的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤1）准备铌酸锂薄膜样品并镀铬膜：
1.1）铌酸锂薄膜样品（1）包括三层：从上至下依次为300nm-900nm厚铌酸锂薄膜层(2)、1μm-10μm厚二氧化硅层(3)和100μm-1mm厚单晶硅衬底层(4)；
1.2）在所述的铌酸锂薄膜层（2）表面镀200nm-1um厚铬膜层（5）作为硬掩模；
步骤2）飞秒激光直写铬膜层：
2.1）将表面镀有铬膜层（5）的铌酸锂薄膜样品（1）通过吸盘固定在可计算机编程控制的三维运动平台上，通过显微物镜将飞秒激光聚焦到所述的铬膜层（5）表面，通过计算机程序驱动运动平台利用飞秒激光直写所述铬膜层（5），形成铬掩模图案（6）；
步骤3）化学机械抛光：
3.1）将经飞秒激光直写后的铌酸锂薄膜样品（1）嵌入抛光盘后放置于抛光机内，使用20nm二氧化硅小球悬浮液的化学抛光液对其进行化学机械抛光，抛光垫以及抛光盘的转速分别为10r/min-200r/min与10r/min-200r/min、抛光液流速为10mL/min-200mL/min，抛光过程中，在所述铬掩模图案（6）保护下的铌酸锂薄膜（2）不被化学机械抛光刻蚀，其它未被所述铬掩模图案（6）保护的铌酸锂薄膜（2）接触到抛光液被刻蚀厚度100nm-400nm；
3.2）用膜厚测量仪测量化学机械抛光后的刻蚀深度，当所述铌酸锂薄膜（2）厚度为200nm-700nm后结束抛光，结束抛光后还残留100nm-600nm厚的铬掩模图案（6）作为下一步的掩模层；
步骤4）清洗：
4.1）将所述化学机械抛光后的铌酸锂薄膜样品（1）置于硫酸、双氧水配比2:1的溶液中,放入120℃油浴锅中加热10min-15min，然后放入去离子水中，在70℃超声清洗3min-5min，再放入水、氨水、双氧水配比5:1:1溶液中，在70℃超声清洗10min-15min，最后再放入去离子水中，在70℃超声清洗3-5min；
步骤5）反应离子刻蚀：
5.1）将清洗后的铌酸锂样品（1）放置于反应离子刻蚀机的腔室中，将气腔抽至真空，气压低于10-8mbar，设置射频功率为50W-300W、偏压100V-600V以及刻蚀时间1-5min，实现对所述铌酸锂薄膜样品（1）进行刻蚀，被所述铬掩模图案（6）保护下的铌酸锂薄膜（2）不被离子刻蚀，其它未被所述铬掩模图案（6）保护下的铌酸锂薄膜（2）被高密度等离子源轰击而被刻蚀，刻蚀深度为50nm-250nm；
步骤6）铬膜层化学腐蚀：
6.1）将反应离子刻蚀完后的铌酸锂薄膜样品（1）放置于商业铬腐蚀液中，对铌酸锂薄膜表面的铬掩模图案（6）进行去除，得到所述片上集成铌酸锂波导结构。
2.一种片上集成光波导结构的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤1）准备铌酸锂薄膜样品并镀铬膜：
1.1）铌酸锂薄膜样品（1）包括三层：从上至下依次为300nm-900nm厚铌酸锂薄膜层(2)、1μm-10μm厚二氧化硅层(3)和100μm-1mm厚单晶硅衬底层(4)；
1.2）在所述的铌酸锂薄膜层（2）表面镀200nm-1um厚铬膜层（5）作为硬掩模；
步骤2）飞秒激光直写铬膜层：
2.1）将表面镀有铬膜层（5）的铌酸锂薄膜样品（1）通过吸盘固定在可计算机编程控制的三维运动平台上，通过显微物镜将飞秒激光聚焦到所述的铬膜层（5）表面，通过计算机程序驱动运动平台利用飞秒激光直写所述铬膜层（5），形成铬掩模图案（6）；
步骤3）清洗：
3.1）将经飞秒激光直写后的铌酸锂薄膜样品（1）置于硫酸、双氧水配比2:1的溶液中,放入120℃油浴锅中加热10-15min，然后放入去离子水中，在70℃超声清洗3min-5min，再放入水、氨水、双氧水配比5:1:1溶液中，在70℃超声清洗10min-15min，最后再放入去离子水中，在70℃超声清洗3min-5min；
步骤4）反应离子刻蚀：
4.1）将清洗后的铌酸锂样品（1）放置于反应离子刻蚀机的腔室中，将气腔抽至真空，气压低于10-8mbar，设置射频功率为50W-300W、偏压100V-600V以及刻蚀时间1-5min，实现对所述铌酸锂薄膜样品（1）进行刻蚀，被所述铬掩模图案（6）保护下的铌酸锂薄膜不被离子刻蚀，其它未被所述铬掩模图案（6）保护下的铌酸锂薄膜（2）被高密度等离子源轰击而被刻蚀，刻蚀深度为50nm-250nm，结束反应离子刻蚀后还残留150nm-950nm厚的铬掩模图案（6）作为下一步的掩模层；
步骤5）化学机械抛光：
5.1）将反应离子刻蚀后的铌酸锂薄膜样品（5）嵌入抛光盘后放置于抛光机内，使用20nm二氧化硅小球悬浮液的化学抛光液对其进行化学机械抛光，抛光垫以及抛光盘的转速分别为10r/min-200r/min与10r/min-200r/min、抛光液流速为10mL/min-200mL/min,抛光过程中，在所述铬掩模图案（6）保护下的铌酸锂薄膜（2）不被化学机械抛光刻蚀，其它未被所述铬掩模图案（6）保护的铌酸锂薄膜（2）接触到抛光液被刻蚀厚度100nm-400nm；
5.2）用膜厚测量仪测量化学机械抛光后的刻蚀深度，当所述铌酸锂薄膜（2）厚度为150nm-450nm后结束抛光；
步骤6）铬膜层化学腐蚀：
6.1）将化学机械抛光后的铌酸锂薄膜样品（1）放置于商业铬腐蚀液中，对铌酸锂薄膜表面的铬掩模图案（6）进行去除，得到所述片上集成铌酸锂波导结构。
3.一种权利要求1或2所述方法制得的片上集成铌酸锂波导结构。
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