CN103487882A

CN103487882A - 二维质子交换MgO:PPLN脊波导的制备方法

Info

Publication number: CN103487882A
Application number: CN201310371386.2A
Authority: CN
Inventors: 常建华; 杨镇博; 顾久驭; 王亚炜; 尹杰
Original assignee: Nanjing University of Information Science and Technology
Current assignee: Nanjing University of Information Science and Technology
Priority date: 2013-08-23
Filing date: 2013-08-23
Publication date: 2014-01-01

Abstract

本发明公开了一种PPLN光波导制备方法，尤其是二维质子交换MgO:PPLN脊波导的制备方法。所述制备方法抛光晶体端表面，切割晶体形成脊波导，对脊波导和衬底镀金属保护膜后清洗掉脊波导表面的金属保护膜后，对脊波导进行二维质子交换、退火处理进而形成MgO:PPLN脊波导。本发明只需铌酸锂一种晶体材料，降低了器件的材料成本；且制备工艺简单、性能稳定、成本低廉，在激光变频领域具有广阔的应用前景。

Description

二维质子交换MgO:PPLN脊波导的制备方法

技术领域

本发明公开了一种PPLN光波导制备方法，尤其是二维质子交换MgO:PPLN脊波导的制备方法。

背景技术

LiNbO₃晶体具有良好的物理机械性能、较高的非线性光学系数、透光范围宽、透过率高等优良特性，已成为集成光学最常用的无机介电晶体材料。特别是，采用周期极化技术制备的周期极化LiNbO₃（PPLN）晶体可通过控制参与相互作用的激光偏振态实现高效的非线性光频变换，常见的有倍频、和频和差频变换。然而，对基于块状PPLN晶体的非线性频率变换而言，由于光斑尺寸与晶体长度之间存在制约，这使得激光转换效率较低。由描述非线性频率变换的耦合模理论可知，参与非线性作用的激光光斑尺寸及其模场耦合系数是影响激光频率转换效率的关键因素。若将PPLN晶体做成波导结构，波导的模式效应将激光光束约束在截面积很小的区域内传输，可极大地提高光功率密度和光场的耦合系数，相应的激光频率转换效率比采用块状晶体可高2-3个数量级。

目前的PPLN波导从结构角度主要分为掩埋波导和脊形波导两类：第一类波导在制备过程中主要是基于金属离子，如Ti、Ni、Zn等的扩散法或退火质子交换法(APE)，通过掩膜技术使PPLN晶体中局部区域折射率升高，从而形成掩埋的条形波导。长期以来，人们对于离子掺杂LiNbO₃波导是否适合于高功率情形下的光频转换一直存在争议，现有的研究结果显示Ti扩散PPLN波导在高功率密度条件下会出现严重的光折变效应，波导性能劣化明显。实验发现，在LiNbO₃晶体生长时掺入一定摩尔比的MgO，形成MgO:LiNbO₃晶体，可提高晶体的抗光损伤阈值，其抗光损伤能力比LiNbO₃增强了约100 倍，能适应波导器件对高光功率密度承受能力的要求，且Y 切MgO:LiNbO₃并不存在Y 切LiNbO₃ 在大部分酸中出现的表面损伤现象。但是，尽管APE PPLN波导在很大程度上克服了光折变效应，但由于波导与衬底的折射率对比度低，对激光光束的约束能力较弱，相应的非线性光频转换效率受到了一定的限制。与前者不同，脊形波导由于波导上表面和两个侧面直接与空气接触，折射率对比度高，对激光光束具有很强的约束能力，可有效提高激光变频效率。

对于PPLN脊波导的制备，可采用半导体工艺中常用的干法/湿法刻蚀技术，但LiNbO₃独特的晶体结构和化学特性使得运用该类方法时也面临许多问题，比如，湿法刻蚀在LiNbO₃晶体±z轴向具有不同的刻蚀速度，被刻蚀的PPLN晶体表面会呈现类似光栅形状；干法刻蚀也存在工艺过程复杂、成本高、晶体表面粗糙度控制困难等问题。为寻求新的PPLN脊波导制备方法，近年来，人们又提出将不同材料的晶片，如LiNbO₃和LiTaO₃，通过光学环氧胶或将晶片表面离子化处理后直接粘结（Direct Bonding），然后经过机械打磨、抛光、切割等工艺制成脊波导。这种PPLN脊波导对激光光束具有很强的约束能力和较低的传输损耗，非常有利于提高激光变频效率。尽管直接粘结型脊波导具有优良的性能，但其独特的器件结构和制备工艺也决定了其存在一些固有的不足：首先，该波导需要两种不同的晶体材料，比如LiNbO₃和LiTaO₃，这将大大提高器件的材料成本；其次，由于波导的高度一般为6-20μm，这就要求PPLN晶片需通过打磨和抛光减小至原先厚度的1%左右，相应的机械控制精度至少应在微米/亚微米量级，大大增加了制备工艺的难度和成本；此外，波导和衬底不同的热膨胀系数以及打磨过程中存在的剩余应力，都会对波导性能和器件稳定性构成威胁。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述背景技术的不足，提供了二维质子交换MgO:PPLN脊波导的制备方法。

本发明为实现上述发明目的采用如下技术方案：

二维质子交换MgO:PPLN脊波导的制备方法，包括如下步骤；

步骤1，抛光晶体端面；

步骤2，切割晶体+z表面形成脊波导，所述脊波导的宽度为8-20μm，切割深度为30μm；

步骤3，在衬底上，脊波导上表面、两个侧面上镀金属保护膜；

步骤4，利用精密位移控制器控制脊波导进入清洗液的深度，使脊波导部分充分浸入清洗液并确保衬底部分金属膜与清洗液不接触，清洗掉脊波导上表面以及两个侧面的金属保护膜；

步骤5，对脊波导进行质子交换、退火处理；

步骤6，清洗衬底表面金属膜。

所述二维质子交换MgO:PPLN脊波导的制备方法，步骤2中利用机械切割方法或者激光切割方法形成脊波导。

所述二维质子交换MgO:PPLN脊波导的制备方法，步骤4中使用醋酸和硝酸的混合溶液清洗脊波导。

所述二维质子交换MgO:PPLN脊波导的制备方法，步骤5质子交换处理过程中：将质子交换液以及脊波导加热到185摄氏度后，进行65分钟的质子交换。

所述二维质子交换MgO:PPLN脊波导的制备方法，步骤5中退火过程中，退火炉温度维持在355摄氏度。

本发明采用上述技术方案，具有以下有益效果：降低了器件的材料成本，增强了脊波导的稳定性。

附图说明

图1是切割出多条脊形波导模块示意图。

图2是基片镀金属保护膜的模块示意图。

图3是质子交换的模块示意图。

图4是制备方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图对发明的技术方案进行详细说明：

二维质子交换MgO:PPLN脊波导的制备方法，如图4所示包括如下步骤：

步骤1，抛光晶体端面；

步骤2，对于中红外波段频率变换应用，利用机械切割或者高能激光切割的方法切割晶体+z表面形成脊波导，通常脊波导的宽度选择在8-20μm，脊波导切割深度控制在30μm附近；

步骤5，对脊波导进行质子交换、退火处理；

步骤6，清洗衬底表面金属膜。

步骤1中，晶体端面抛光流程包括以下步骤：

步骤1-1，将用于装载MgO:PPLN晶体基片的石英夹具、用于盛装交换溶液的石英管道和MgO:PPLN晶体基片分别清洗干净；

步骤1-2，利用机械研磨方法对晶体端面进行抛光处理。

步骤2中，固定好MgO:PPLN脊波导基片，如图1所示，利用高能激光在PPLN晶体+z表面切割出多条脊形波导结构，每条脊波导的宽度控制在8-20微米，深度约30微米。

步骤3中，将切割好的晶体放入离子溅射镀膜机，如图2所示，在波导和衬底表面镀一层金属保护膜。

步骤4中，清洗波导表面金属保护膜流程包括以下步骤：

步骤4-1，利用精密位移控制器，将脊波导部分浸入由醋酸和硝酸的混合溶液组成的清洗液，清洗掉波导上表面、侧面的金属保护膜；

步骤4-2，使用去离子水以漫流方式均匀冲洗基片，晾干晶片。

步骤5中质子交换流程如图3所示，包括以下步骤：

步骤511，用天平称取适量的苯甲酸锂和苯甲酸在石英管道进行混合，得到

用于质子交换的苯甲酸混合溶液；

步骤512，将石英管道放到加热炉中，启动加热炉控制电源，调节加热电压，

将石英管道内的混合溶液加热至150 摄氏度，再缓慢升温至185摄氏度并保持稳定；

步骤513，将MgO:PPLN脊波导基片装到石英夹具上，放入烧杯中，将装置

有MgO:PPLN脊波导基片的烧杯放入到烘箱中预热至185摄氏度并烧透；

步骤514，在石英管道内的混合溶液温度和MgO:PPLN脊波导基片的温度均

达到185度后，将装置有MgO:PPLN脊波导基片的石英夹具迅速放到石英管道的混合溶液中进行质子交换；

步骤515，通过石英拉杆对石英夹具进行搅动，让混合溶液和MgO:PPLN脊

波导基片充分均匀接触，依此持续进行65分钟的质子交换后取出石英夹具及MgO:PPLN脊波导基片；

步骤516，待冷却到接近室温后将石英夹具及MgO:PPLN脊波导基片放到乙

醇溶液超声清洗2分钟，将MgO:PPLN脊波导基片取下，再用乙醇溶液超声清洗两次。

步骤5中退火流程包括以下步骤：

步骤521，将待退火处理的MgO:PPLN脊波导基片清洗干净；

步骤522，装置好退火炉，往退火炉中通入氧气，将退火炉升温至300摄氏度后恒定温度；

步骤523，将MgO:PPLN脊波导基片装在石英舟上，并送至退火炉的恒温区；

步骤524，调节退火炉的加热电源，使退火炉温度恒定在355度左右，设定的退火时间。

步骤525，退火结束后逐渐将MgO:PPLN脊波导基片从恒温区拉出，并从石英舟上取下MgO:PPLN 脊波导基片。

采用和步骤4中清洗脊波导上表面。侧表面的金属保护膜一样的方法清洗衬底表面金属膜。

综上所述，本发明所述脊波导制备方法只需铌酸锂一种晶体材料，现对于脊波导波导区域和衬底为两种不同材料制成的PPLN脊波导，具有以下有益效果：

（1）通过直接切割形成脊波导，利用二维质子交换形成波导与衬底之间

的折射率梯度，从而构成波导结构，降低了器件的材料和工艺制作成本；

（2）不存在不同材料之间的热膨胀系数差异等问题，因也无需打磨等工艺，故也不存在剩余应力，增强了脊波导的稳定性。

Claims

1.二维质子交换MgO:PPLN脊波导的制备方法，其特征在于，包括如下步骤；

步骤1，抛光晶体端面；

步骤5，对脊波导进行质子交换、退火处理；

步骤6，清洗衬底表面金属膜。

2.根据权利要求1所述的二维质子交换MgO:PPLN脊波导的制备方法，其特征在于，步骤2中利用机械切割方法或者激光切割方法形成脊波导。

3.根据权利要求1或2所述的二维质子交换MgO:PPLN脊波导的制备方法，其特征在于，步骤4中使用醋酸和硝酸的混合溶液清洗脊波导。

4.根据权利要求1或2所述的二维质子交换MgO:PPLN脊波导的制备方法，其特征在于，步骤5质子交换处理过程中：将质子交换液以及脊波导加热到185摄氏度后，进行65分钟的质子交换。

5.根据权利要求3所述的二维质子交换MgO:PPLN脊波导的制备方法，其特征在于，步骤5中退火过程中，退火炉温度维持在355摄氏度。