CN102253451B - 一种铌酸锂光波导的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铌酸锂光波导的制备方法，该方法选用掺锌或者掺镁的铌酸锂晶体，采用外加电场极化的方法在掺杂铌酸锂晶体上制作周期畴反转结构，以此为波导层，通过折射率低于波导层的光学胶与铌酸锂或者钽酸锂衬底黏胶键合，再用ICP干法刻蚀出脊形波导结构，得到铌酸锂波导。本发明采用的胶层与空气折射率更接近，所以波导中光场限制作用更强且光场呈对称分布，与单模光纤的耦合效率更高。采用黏胶键合，使得晶圆表面洁净度和粗糙度的要求要远低于直接键合的晶圆表面，工艺上更容易实现。使得此方法制备的铌酸锂光波导在增强光场限制作用，降低波导传输损耗，抑制光折变效应以及降低制作工艺难度等方面有较优越的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种光波导的制备方法，特别是一种利用黏胶键合制备铌酸锂光波导的方法。
背景技术
近年来，光通信行业逐渐走出低迷的状态，全光网的研究与开发受到越来越多的重视。为了构建高速大容量的DWDM和OTDM全光网络，超快、低噪声、易集成、多功能的全光信号处理技术显得至关重要。铌酸锂光波导中的二阶和级联二阶非线性效应在全光波长转换，全光开关，全光逻辑门，全光码型转换等方面具有巨大的应用潜力，受到越来越多的关注。
目前为止，铌酸锂光波导的制备方法主要采用Ti扩散法，退火质子交换法和液相外延脊波导法，Ti扩散铌酸锂光波导(Ti:LiNbO3)抗光折变损伤能力较差，通常需要工作在100℃以上以减小光折变损伤；退火质子交换铌酸锂光波导(APE:LiNbO3)抗光折变损伤能力远优于Ti:LiNbO3，但也通常需要工作在90℃以上；掺Mg，MgO或Zn，ZnO可以降低光折变损伤，相应的退火质子交换光波导(APE:Mg:LiNbO3，APE:MgO:LiNbO3，APE:Zn:LiNbO3，APE:ZnO:LiNbO3)抗光折变损伤能力优于APE:LiNbO3，不过仍需要工作在60℃以上进一步消除光折变损伤的影响；液相外延脊波导法制备的铌酸锂光波导(LPE:LiNbO3)在抗光折变损伤能力上有了显著的提高，可以工作在室温下，但液相外延脊波导法制备的光波导尺寸不大，转换效率受到一定限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于全光信号处理的采用黏胶键合的铌酸锂光波导的制备方法。
本发明提供了一种铌酸锂光波导的制备方法，包含以下步骤：
(1)选取掺锌浓度为7～9mol％的铌酸锂晶体作为波导层，掺镁浓度为5～9mol％的铌酸锂晶体作为衬底；或者选取掺镁浓度为5～9mol％的铌酸锂晶体作为波导层，钽酸锂晶体作为衬底；
(2)对波导层进行周期极化，得到波导层的周期畴反转结构；
(3)采用光学胶将波导层和衬底对齐黏合，所述光学胶的折射率低于波导层的折射率；
(4)将波导层的厚度减少至所设计的波导高度；
(5)将所设计的波导结构图形光刻到波导层上；
(6)将波导层刻蚀成脊形结构，即得到铌酸锂光波导；
进一步的，步骤(2)中采用外加电场极化法对波导层进行周期极化。
进一步的，步骤(3)中所述的光学胶为苯并环丁烯树脂胶或者光学环氧树脂胶。
进一步的，步骤(4)中采用化学机械平坦技术减少波导层的厚度。
进一步的，步骤(5)中首先在波导层上沉积NiCr合金的金属薄膜作为掩模层，之后通过光刻法将所设计的波导结构图形转移至波导层上。
进一步的，步骤(6)中采用电感耦合等离子体刻蚀的方法将波导层刻蚀成脊形结构。
本发明的有益效果如下：
1.本发明所述的制备方法，采用折射率低于波导层折射率的胶层，该胶层与空气折射率更接近，所以波导中光场限制作用更强且光场呈对称分布，与单模光纤的耦合效率更高。
2.本发明所述的制备方法，采用黏胶键合，使得晶圆表面洁净度和粗糙度的要求要远低于直接键合的晶圆表面，工艺上更容易实现。
3.采用本发明所述的方法制备的铌酸锂光波导，波导层采用掺锌铌酸锂晶体或掺镁铌酸锂晶体，此种掺杂铌酸钾晶体具有非常优越的抗光折变能力，可以在室温下高效稳定工作。使得此种方法制备的铌酸锂光波导在增强光场限制作用，降低波导传输损耗，抑制光折变效应以及降低制作工艺难度等方面有较优越的性能。
4.本发明所述的制备方法，采用干法刻蚀制作脊形波导结构，使得制备的波导侧壁垂直度更好，腐蚀表面更加平坦光滑，波导传输损耗减小，可以对光场进行更好的限制，可以保持材料原有的电光系数和二阶非线性系数不衰落，可以同时支持TE模和TM模在脊波导中传输。
5.采用本发明所述的方法制备的铌酸锂光波导沿着光传输方向的尺寸比较大，有利于转换效率的提高。
附图说明
图1实施例一中所述的铌酸锂光波导的制备方法流程图。
具体实施方式
本发明所述的制备方法选用掺锌或者掺镁的铌酸锂晶体，对其表面进行双面抛光处理，采用室温外加电场极化的方法在掺杂铌酸锂晶体上制作周期畴反转结构，以此为波导层，通过折射率低于波导层的光学胶与铌酸钾或者钽酸钾衬底黏胶键合，再用ICP干法刻蚀出脊形波导结构，得到此种新颖的黏胶键合铌酸锂波导。在采用本发明所述的方法制备铌酸钾光波导之前，需要根据波导的单模传输条件，设计脊形波导的宽度和高度。下面结合具体实施例对本发明的技术方案最进一步的详细说明。
实施例一为制备一种脊形波导宽度为5μm，高度为4μm的铌酸锂光波导，如图1所示，其制备方法包含以下步骤：
(1)选择掺锌的z切铌酸锂晶圆片(Zn:LN)为波导层，其掺锌浓度范围为7～9mol％，本实施例中取7mol％。衬底为掺镁铌酸锂晶体(Mg:LN)，掺镁浓度范围为5～9mol％，本实施例中取5mol％。
(2)使用外加电场极化法对波导层进行周期极化，制备波导层的周期畴反转结构；其中极化周期是用掺锌铌酸锂不同波长折射率代入周期极化公式Λ0＝1/(np/λp-ni/λi-ns/λs)中得到，其中Λ0为极化周期，设泵浦光波长λp＝775nm，信号光波长λs＝1545nm，闲频光波长λi＝1555nm，对应的掺锌铌酸锂晶体的折射率分别为np＝2.2632，ns＝2.2132，ni＝2.2133，从而得到极化周期为15.5μm。外加电场极化法具体是指：首先，将Zn:LN晶体±z面进行光刻，即根据设计制作好的掩模版，在晶体+z面光刻出厚度为200-300nm的周期金属Al电极线条，并在晶体的-z面溅射均匀Al膜电极，光刻过程绝对保证金属膜与晶体的良好接触，随后在金属电极上覆盖一层薄的导热绝缘胶，使各金属电极线条之间保持绝缘隔离。然后，利用高压脉冲极化电源对光刻好的晶体施加一定波形的高压电场，高压极化电场脉冲电压为三次触发。对晶体施加于远大于室温下LiNbO3晶体的矫顽场的瞬时电压，接着使用略过于晶体矫顽场的外加电压，脉冲宽度为ms量级，实现畴的反转，最后施加略低于晶体矫顽场的稳定电场，将极化阶段产生的电畴结构冻结，形成稳定的电畴结构。最后，关掉电源，完成周期极化过程，用丙酮去除光刻胶，浸入NaOH溶液中去除金属铝电极。
(3)在Mg:LN衬底上匀涂一层光学胶，用键合机将波导层与衬底粘合至一起。
光学胶可以选用苯并环丁烯树脂胶(BCB)或者光学环氧树脂胶，或者其他光学胶，只要其折射率低于波导层的折射率，且有良好的粘接性、流动性和均匀性，固化后的胶能够抵抗多种酸，碱和溶剂侵蚀等特点。本工艺中采用BCB胶作为光学胶，其为热固化胶，固化温度为200-300℃，键合机工作条件为：3×105Pa加载压强，10-1Pa真空条件，250℃下保温1小时，然后让其自然冷却。
(4)将黏合后的晶圆片用化学机械平坦技术(CMP)将波导层厚度减薄至4μm。
(5)用磁控溅射镀膜技术在波导层上沉积一层NiCr合金的金属薄膜作为刻蚀的掩模层，之后通过光刻法将波导结构图形转移至波导层上；所述光刻法具体如下：在沉积了NiCr合金的金属薄膜的波导层上匀涂一层光刻胶，曝光，显影，将掩模板上的图形转移至光刻胶层上，再用硫酸铈溶液清洗将波导图形转移至掩模层，用丙酮溶液去除光刻胶。
(6)用电感耦合等离子体(ICP)刻蚀的方法刻蚀出脊形波导结构。即通入C4F8和Ar气的混合气体，其混合流量比为5∶95，刻蚀波导层的高度为4μm。之后，用硫酸铈溶液清洗去除晶圆片上的掩模层，得到高度为4μm，宽度为5μm的脊形波导结构。
实施例二为制备一种脊形波导宽为8μm，高为5μm的铌酸锂光波导，其制备方法，包含以下步骤：
(1)选择铌酸锂波导中的波导层为掺镁铌酸锂晶体(Mg:LN)，掺镁浓度范围为5～9mol％，本实施例中取5mol％，衬底为钽酸锂晶体(LT)。
(2)使用外加电场极化法对波导层进行周期极化，制备波导层的周期畴反转结构；其中极化周期是用掺镁铌酸锂不同波长折射率代入周期极化公式Λ0＝1/(np/λp-ni/λi-ns/λs)中得到，其中Λ0为极化周期，设泵浦光波长λp＝775nm，信号光波长λs＝1545nm，闲频光波长λi＝1555nm，对应的掺镁铌酸钾晶体的折射率分别为np＝2.2579，ns＝2.2082，ni＝2.2082，从而得到平均周期为15.6μm。外加电场极化法具体是指：首先，将Mg:LN晶体±z面进行光刻，即根据设计制作好的掩模版，在晶体+z面光刻出厚度为200-300nm的周期金属Al电极线条，并在晶体的-z面溅射均匀Al膜电极，光刻过程绝对保证金属膜与晶体的良好接触，随后在金属电极上覆盖一层薄的导热绝缘胶，使各金属电极线条之间保持绝缘隔离。然后，利用高压脉冲极化电源对光刻好的晶体施加一定波形的高压电场，高压极化电场脉冲电压为三次触发。对晶体施加于远大于室温下LiNbO3晶体的矫顽场的瞬时电压，接着使用略过于晶体矫顽场的外加电压，脉冲宽度为ms量级，实现畴的反转，最后施加略低于晶体矫顽场的稳定电场，将极化阶段产生的电畴结构冻结，形成稳定的电畴结构。最后，关掉电源，完成周期极化过程，用丙酮去除光刻胶，浸入NaOH溶液中去除金属铝电极。
(3)在LT衬底上匀涂一层光学胶，用键合机将波导层与衬底粘合至一起。
光学胶可以选用苯并环丁烯树脂胶(BCB)或者光学环氧树脂胶，或者其他光学胶，只要其折射率低于波导层的折射率，且有良好的粘接性、流动性和均匀性，固化后的胶能够抵抗多种酸，碱和溶剂侵蚀等特点。若选择BCB黏合，其为热固化胶，固化温度为200-300℃，所以其黏胶条件为：3×105Pa加载压强，10-1Pa真空条件，250℃下保温1小时，然后让其自然冷却。若选用光学环氧树脂胶EP3302，其为室温固化胶，黏胶条件为：3×105Pa加载压强，10-1Pa真空条件，52℃放置数小时。
(4)将黏合后的晶圆片用化学机械平坦技术(CMP)将波导层厚度减薄至5μm。
(5)用磁控溅射镀膜技术在波导层上沉积一层NiCr合金的金属薄膜作为刻蚀的掩模层，之后通过光刻法将波导结构图形转移至波导层上；
(6)用电感耦合等离子体(ICP)刻蚀的方法刻蚀出脊形波导结构，即通入C4F8和Ar气的混合气体，其混合比为5∶95，刻蚀波导层的高度为5μm。之后，用硫酸铈溶液清洗去除晶圆片上的掩模层，得到高度为5μm，宽度为8μm的脊形波导结构。
本发明不仅局限于上述具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其它多种具体实施方式实施本发明，因此，凡是采用本发明的设计结构和思路，做一些简单的变化或更改的设计，都落入本发明保护的范围。
Claims (1)
1.一种铌酸锂光波导的制备方法，包含以下步骤：
（1）选取掺锌浓度为7~9mol%的铌酸锂晶体作为波导层，掺镁浓度为5~9mol%的铌酸锂晶体作为衬底；或者选取掺镁浓度为5~9mol%的铌酸锂晶体作为波导层，钽酸锂晶体作为衬底；
（2）采用外加电场极化法对波导层进行周期极化，得到波导层的周期畴反转结构；
（3）采用苯并环丁烯树脂胶或者光学环氧树脂胶作为光学胶将波导层和衬底对齐黏合，所述光学胶的折射率低于波导层的折射率；
（4）采用化学机械平坦技术将波导层的厚度减少至所设计的波导高度；
（5）首先在波导层上沉积NiCr合金的金属薄膜作为掩模层，之后通过光刻法将所设计的波导结构图形光刻到波导层上；
（6）采用电感耦合等离子体刻蚀的方法将波导层刻蚀成脊形结构，即得到铌酸锂光波导。
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