CN108766876B - 一种片上高品质薄膜微光学结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种片上高品质薄膜微光学器件的制备方法，包括在薄膜表面镀金属层、飞秒激光选择性烧蚀金属膜、化学机械抛光以及化学腐蚀等步骤。本发明方法制备的片上微光学器件具有极高的表面光洁度，极低的光学损耗。该方法适用于各种片上薄膜(包含但不限于铌酸锂单晶薄膜、石英薄膜、硅薄膜、二氧化硅薄膜、金刚石薄膜等)上制备高品质的微光学结构(包含但不限于微盘腔、微环腔、光波导及其耦合器件)。
Description
技术领域
本发明涉及飞秒激光加工和化学机械抛光，特别是一种利用飞秒激光加工结合化学机械抛光制备片上微结构(含微腔盘、微环、光波导及其集成结构)的方法。本方法适用于各种片上薄膜材料，包含但不限于铌酸锂单晶薄膜、石英薄膜、硅薄膜、二氧化硅薄膜、金刚石薄膜等。
背景技术
微光学器件，指结构尺寸在亚微米级以上，表面粗糙度可达纳米级的微结构光学器件。片上微光学器件一般通过在空间乃至时间上对光场进行局域化，显著增加光与物质的相互作用，在基础研究和工程应用中，如量子光学、非线性光学、量子电动力学、光子学、低阈值激射、极小型滤波器、生物传感器、光学陀螺仪、光学频率梳等领域，有着重要的应用和发展前景。其中微盘腔和微环腔通过在介质腔与周围环境之间的圆形边界的连续多次全内反射把光长时间地限制在小体积内，具有相当高的品质因子和极小的模式体积，使其能够极大增强光与物质的相互作用；片上光波导是片上微光学器件的基础元件，利用波导材料与环境的高折射率差将光束缚在光波导中，一般具有强的光与物质相互作用强度和低的传输损耗；集成器件是由上述微腔与微腔、微腔与光波导及光波导与光波导组成，其具有可控的耦合效率和极低的插入损耗，其制备是片上微光学集成的一个难点。目前主流的芯片上的微光学器件如微盘腔(参见文献1：Lin,Jintian,et al."Fabrication of high-Qlithium niobate microresonators using femtosecond laser micromachining."Scientific reports 5(2015):8072.；参见文献2：Wang,Jie,et al."High-Q lithiumniobate microdisk resonators on a chip for efficient electro-opticmodulation."Optics express 23.18(2015):23072-23078.)、微环腔(参见文献3：Zhang,Mian,et al."Monolithic ultra-high-Q lithium niobate microring resonator."Optica 4.12(2017):1536-1537.)、光波导(参见文献3：Zhang,Mian,et al."Monolithicultra-high-Q lithium niobate microring resonator."Optica4.12(2017):1536-1537.)，其制造技术或借助半导体光刻方法，或借助飞秒激光结合聚焦离子束(FIB)刻蚀的方法，这两种技术在材料表面微结构的制备上已经较为成熟，但前者只适合处理半导体薄膜材料或二氧化硅薄膜，面对铌酸锂等难以化学处理的介质薄膜时常常面临困境，也难以制备毫米乃至厘米量级的高质量结构；后者受限于FIB的加工效率，在制备大尺寸的结构以及大规模集成时面临问题。
飞秒激光脉冲具有极短的脉冲宽度和极高的峰值功率，与物质相互作用时呈现出强烈的非线性效应。由于飞秒脉冲作用时间极短，热效应非常小,因而大大提高了加工精度。基于上述优点，该技术已成为微制造领域的研究热点，在微流体、微电子、微光学、微机电系统和生物医学等领域已展露出重要的应用前景。利用飞秒激光微加工技术结合聚焦离子束(FIB)刻蚀已经实现对片上铌酸锂薄膜的加工，制备出了高品质的光学回音壁模式微腔(参见文献1：Lin,Jintian,et al."Fabrication of high-Q lithium niobatemicroresonators using femtosecond laser micromachining."Scientific reports 5(2015):8072.)。但受限于FIB的低效率，更大尺度的片上微光学器件及大规模的光学集成面临巨大困难，如何寻找一种合适的方案替代FIB与飞秒激光直写相结合以实现大尺寸片上微光学器件的制备和大规模微光学器件的集成是目前片上集成光子学领域面临的重要问题。
相对于传统的抛光方法，化学机械抛光可以同时借助于抛光液的腐蚀作用和磨料的机械作用完成工件表面的加工，在较高的材料去除率下，获得高品质无损伤的加工表面。其综合了化学抛光与机械抛光的优势，只采用化学抛光的优点是低损伤、完整性好，但是加工效率低。只采用机械抛光的有点是材料去除率高、平整度好，但是损伤深、精度差。而化学机械抛光通过优化抛光液和机床工艺参数，结合化学抛光和机械抛光的优点，可以同时实现较高材料去除率和低损伤高质量的抛光加工(参见文献4：Cadien,Kenneth C.,and LucyNolan."Chemical Mechanical Polishing Method and Practice."Handbook of ThinFilm Deposition(Fourth Edition).2018.317-357.)。但传统化学机械抛光都是用于制备平整的材料表面，而非用于实现片上薄膜结构整体质量的提升。本发明将飞秒激光加工技术与化学机械抛光技术相结合，使得片上大尺寸高品质微光学器件的制备和大规模集成为可能。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有的片上微加工技术难以在介质薄膜、半导体薄膜上构建亚微米乃至厘米量级尺寸的结构的缺点，提供一种制备片上薄膜微光学器件的方法，该方法加工效率高，制备的微光学器件形貌可控且具有极低的损耗。所述的薄膜材料包含但不限于铌酸锂单晶薄膜、石英薄膜、硅薄膜、二氧化硅薄膜、金刚石薄膜等。
本发明的技术方案如下：
一种片上高品质薄膜微光学结构的制备方法，该制备方法包括下列步骤：
步骤1)薄膜表面镀金属膜：
①由上至下依次为薄膜层、支柱层和衬底构成薄膜样品，所述的薄膜层由介质薄膜或半导体薄膜制成，包括铌酸锂薄膜、石英薄膜、二氧化硅薄膜、金刚石薄膜、硅薄膜或氮化铝薄膜等。
②在薄膜样品表面镀金属膜，金属膜厚度根据需要的边角形貌决定。
(2)飞秒激光烧蚀：
①所述的微光学结构包括微盘腔、微环腔、脊型和线状光波导以及其耦合结构，所述的微盘腔是衬底上由支柱支撑的微盘结构；所述的光波导是衬底上的脊型或线状结构；所述的微环腔由环形或跑道型周期结构光波导组成；所述的耦合结构是由微盘腔与光波导、微环腔与光波导、微盘腔与微盘腔或者光波导与光波导组成；所述的耦合结构相对位置根据实际需要设计。
②将镀有金属膜的薄膜样品固定在装有液体的样品槽中，使液面微高于金属膜表面，然后将所述的样品槽固定在三维位移平台上；
③通过显微物镜将飞秒激光聚焦在所述的金属膜表面，对薄膜样品上表面进行烧蚀，同时驱动所述的三维位移平台运动，使所述的飞秒激光光束选择性去除覆盖于所述片上薄膜样品表面的金属膜，直到形成所需要的金属图案层；
(3)化学机械抛光：
①将所述含有微结构图案的金属膜的薄膜样品嵌入到模具中，利用抛光垫和抛光液如二氧化硅小球悬浮液进行抛光，通过控制施加在所述片上薄膜样品上的压力、抛光垫相对所述片上薄膜样品的转速，以及二氧化硅小球悬浮液的流速以实现对抛光速率的控制进行抛光。抛光过程中，覆盖有金属图案层的薄膜区域没有接触到抛光垫和抛光液而被保留，其他薄膜区域经化学机械抛光被去除，金属图案层边缘的薄膜材料离金属图案层边缘越近去除效率越低，形成楔形边角；
用光学显微镜和CCD探测器观测所述楔形边角形貌变化，直到楔形边角形貌符合设计要求后，结束抛光。
(4)金属膜化学腐蚀：
①当步骤1中所镀金属为铬时，将经过化学抛光的片上薄膜材料置于硝酸和硝酸铈铵混合液中，对所述片上薄膜表面的铬金属进行去除，得到片上微光学结构。
(5)支柱层化学腐蚀：
①当薄膜样品的支柱层为二氧化硅层时，将薄膜材料置于HF溶液或KOH溶液中，对薄膜的二氧化硅层进行选择性腐蚀，例如当制备结构为微盘腔时，薄膜微盘下的二氧化硅层腐蚀为圆形支柱，以形成悬空的微盘。当薄膜样品的支柱层为硅层时，则用XeF2气体干法腐蚀部分的硅衬底。当所设计的结构不需要下表面悬空时，此步骤无需执行。
步骤(3)中，将金属膜被选择性去除的薄膜样品进行化学机械抛光，靠近金属膜边缘的薄膜材料受到保护，远离金属膜的薄膜材料暴露在外，被选择性去除，从而产生楔形边角，化学机械抛光保证了楔形边角的光滑度，从而保证了微光学器件的低损耗。通过选择不同的金属膜厚度，以及化学机械抛光的参数(如抛光压力、研磨颗粒大小、时间)，就可以得到不同形貌的楔形边角。
与现有技术相比较，本发明的优点在于：
1、突破了飞秒激光微加工结合聚焦离子束(FIB)刻蚀制备片上微光学器件技术中难以制备大尺寸微器件和难以大规模集成的限制，大大提升了片上微光学器件的尺寸和片上微光学器件集成的效率。
2、提供了一种产生楔形边角的方法，这种边角构型有着减少微光学器件有效模式体积、避免边角粗糙引起的损耗、控制模式色散的功能，这些功能在高Q微腔制备、光频率梳产生等领域有着重要作用。
3、得益于化学机械抛光极高的表面光滑度，本发明所制备的微器件具有极低的损耗，尤其是制备的回音壁模式微盘腔具有极高的品质因子。
4、提供了一种制备鞍状耦合区域的方法，这种耦合区域区别于传统的倐逝波耦合，大大降低了耦合区对加工精度的要求，克服了传统加工技术制备片上微光学器件之间耦合区的困难。
附图说明
图1是本发明利用飞秒激光结合化学机械抛光制备片上高品质因子的光学回音壁模式微盘腔的流程示意图；
图2是本发明利用飞秒激光结合化学机械抛光制备片上耦合区域方法的流程示意图。
具体实施方式
下面通过实例和附图对本发明做进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
先请参阅图1，图1是本发明利用飞秒激光结合化学机械抛光制备片上光学回音壁模式微腔方法的流程示意图，现以片上铌酸锂单晶薄膜为例来说明本发明方法，由图可见，本发明利用飞秒激光结合化学机械抛光制备片上光学回音壁模式微腔的方法包括如下五步：
(1)表面镀Cr金属膜：取尺寸为3mm×4mm×1mm的片上单晶铌酸锂薄膜样品6，其由约1mm厚的衬底7、衬底上2μm的SiO2薄膜8以及SiO2薄膜上900nm厚的LiNbO3薄膜9组成。于9表面镀上900nm的Cr金属膜10。
(2)飞秒激光刻蚀：将上述镀膜样品用无水乙醇清洗后固定在三维位移平台上；飞秒激光对表面金属膜进行刻蚀的脉宽为40fs，中心波长为800nm，重复频率为1KHz；直写微盘腔时采用数值孔径为0.8的显微物镜聚焦，飞秒激光平均功率为5mW；扫描速度为10μm/s；留下直径为100μm的微盘金属保护膜11。
(3)化学机械抛光：将表面Cr膜被飞秒激光烧蚀后的LiNbO3单晶薄膜样品固定在树脂模具(模具是利用可塑性树脂经过加热软化后冷却成型制作)中，对图中上表面利用金丝绒抛光垫和60nm二氧化硅悬浮液抛光30min，所使用的抛光机为上海必和-UNIPOL-802，抛光时金丝绒抛光垫转速为100r/min，抛光液流速为5mL/min，压强为10g/cm2制备出5μm宽的楔形边角12。
(4)Cr金属膜化学腐蚀：将上述经化学机械抛光后的样品放入Cr腐蚀液中(硝酸和硝酸铈铵混合液)，直到Cr金属膜11被完全去除。
(5)二氧化硅化学腐蚀：将上述样品放入5％HF(一般要求20％以下的浓度)溶液或5mol/L KOH溶液(一般取20mol/L以下的浓度)中，对二氧化硅薄膜进行腐蚀，直至剩下直径80μm的小支柱13。得到由小支柱13支撑的微盘结构14。
图2是本发明利用飞秒激光结合化学机械抛光制备片上鞍形耦合区域方法的流程示意图；现以片上铌酸锂单晶薄膜为例来说明本发明方法，由图可见，本发明利用飞秒激光结合化学机械抛光制备片上鞍形耦合区域的方法包括如下4步：
(1)表面镀Cr金属膜：取尺寸为3mm×4mm×1mm的片上单晶铌酸锂薄膜样品5，其由约1mm厚的衬底6、衬底上2μm的SiO2薄膜7以及SiO2薄膜上900nm厚的LiNbO3薄膜8组成。于8表面镀上900nm的Cr金属膜9。
(2)飞秒激光刻蚀：将上述镀膜样品用无水乙醇清洗后固定在三维位移平台上；飞秒激光对表面金属膜进行刻蚀的脉宽为40fs，中心波长为800nm，重复频率为1KHz；采用数值孔径为0.8的显微物镜聚焦，飞秒激光平均功率为5mW；扫描速度为10μm/s；留下盘金属保护膜10。
(3)化学机械抛光：将飞秒激光刻蚀后的LiNbO3单晶薄膜样品固定在树脂模具(模具是利用可塑性树脂经过加热软化后冷却成型制作)中，对图中上表面利用金丝绒抛光垫和60nm二氧化硅悬浮液抛光30min，所使用的抛光机为上海必和-UNIPOL-802，抛光时金丝绒抛光垫转速为100r/min，抛光液流速为5mL/min，压强为10g/cm2制备出5μm宽的鞍状耦合区域11。
(4)Cr金属膜化学腐蚀：将上述经化学机械抛光后的样品放入商用的Cr腐蚀液中(硝酸和硝酸铈铵混合液)，直到Cr金属膜10被完全去除。
本发明中使用的镀膜金属可以为铬、铝、铜等任何硬度高于薄膜硬度的金属材料。所使用的薄膜样品中的支柱层二氧化硅、硅等为任何与薄膜层有腐蚀差异性的材料。所使用的抛光垫可以为金丝绒抛光垫、阻尼布抛光垫等任何柔软的抛光材料。所使用薄膜层材料包括铌酸锂单晶薄膜、石英薄膜、硅薄膜、二氧化硅薄膜、金刚石薄膜等介质和半导体材料。
Claims (9)
1.一种片上高品质薄膜微光学结构的制备方法，该制备方法包括下列步骤：
步骤1)薄膜表面镀金属膜：
①由上至下依次由薄膜层(9)、支柱层(8)和衬底(7)构成薄膜样品(6)，所述的薄膜层(9)由介质薄膜或半导体薄膜制成；
②在所述的薄膜层(9)的表面镀金属膜(10)；
步骤2)飞秒激光烧蚀：
①将镀有金属膜的薄膜样品固定在装有液体的样品槽中，使液面微高于金属膜表面，然后将所述的样品槽固定在三维位移平台上；
②通过显微物镜将飞秒激光光束聚焦在所述的金属膜(10)表面，对薄膜样品上表面进行烧蚀，同时驱动所述的三维位移平台运动，使所述的飞秒激光光束选择性去除覆盖于所述薄膜样品表面的金属膜，直到形成所需要的金属图案层(11)；
步骤3)化学机械抛光：
①将含有金属图案层的薄膜样品嵌入到模具中，利用抛光垫和抛光液进行抛光，抛光过程中，覆盖有金属图案层(11)的薄膜区域没有接触到抛光垫和抛光液而被保留，其他薄膜区域经化学机械抛光被去除，金属图案层边缘的薄膜材料离金属图案层(11)边缘越近去除效率越低，形成楔形边角(12)；
②通过光学显微镜和CCD探测器观测所述楔形边角形貌变化，当楔形边角形貌符合设计要求后，结束抛光；
步骤4)金属膜(10)化学腐蚀：
①将经过化学机械抛光的薄膜样品置于腐蚀液中，对所述金属膜(10)进行腐蚀去除金属膜(10)得到微光学结构。
2.根据权利要求1所述的片上高品质薄膜微光学结构的制备方法，其特征在于当需要的微光学结构为悬空状态时，还包括步骤5)支柱层(8)化学腐蚀：
将薄膜样品置于腐蚀液中，将支柱层腐蚀为支柱(13)。
3.根据权利要求1或2所述的片上高品质薄膜微光学结构的制备方法，其特征在于，所述的介质薄膜为铌酸锂薄膜、石英薄膜、二氧化硅薄膜或金刚石薄膜。
4.根据权利要求1或2所述的片上高品质薄膜微光学结构的制备方法，其特征在于，所述的半导体薄膜为硅薄膜或氮化铝薄膜。
5.根据权利要求1或2所述的片上高品质薄膜微光学结构的制备方法，其特征在于，所述的微光学结构包括微盘腔，所述的微盘腔是衬底上由支柱支撑的微盘结构。
6.根据权利要求1或2所述的片上高品质薄膜微光学结构的制备方法，其特征在于，所述的楔形边角(12)的角度和宽度通过控制抛光时间和转速、抛光液颗粒大小来控制。
7.根据权利要求1或2所述的片上高品质薄膜微光学结构的制备方法，其特征在于所述的金属膜的硬度高于薄膜层(9)的硬度。
8.根据权利要求1或2所述的片上高品质薄膜微光学结构的制备方法，其特征在于所述的微光学结构的尺寸在亚微米级至厘米级之间。
9.根据权利要求1或2所述的片上高品质薄膜微光学结构的制备方法，其特征在于所述的抛光液为二氧化硅小球悬浮液、三氧化二铝小球悬浮液或金刚石小球悬浮液。
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