CN113433261A - 镝铁中铁含量全自动分析仪和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种镝铁中铁含量全自动分析仪和方法，包括外壳，外壳内安装有前处理单元、滴定单元、终点识别单元、控制单元和数据处理单元，外壳的右侧安装有人机交互屏，外壳的内部设有旋转支架和扇形平台，摄像头安置于旋转支架中部；扇形壳为扇形保护壳并且具有多个凹槽，凹槽内放置加热垫和放置待测样品的烧杯，烧杯的内部放置有磁力转子，在锥形瓶下方安装有磁力搅拌装置；外壳的内壁上装有照明灯管。将镝铁样品的前处理过程和滴定过程有效的结合在了一起，实现了样品溶解、试剂添加、终点判断、结果计算的自动化，减少了人工操作，提高了滴定效率和分析的准确度。

Description

镝铁中铁含量全自动分析仪和方法

技术领域

本发明涉及一种镝铁样品检验技术，尤其涉及一种镝铁中铁含量全自动分析仪和方法。

背景技术

在样品指标检验时，大多检测方法均为将待测样品进行溶解前处理，然后将待测样品加入特定的指示剂，并用与之对应的滴定剂进行人工滴定，当出现颜色变化时，用人眼来判定滴定终点，根据使用的滴定剂的用量来计算待测样品的指标。

由于人眼对颜色判断的差异性，在滴定过程中，对滴定终点的判断会有明显的误差，容易造成误判，带来不必要的纠纷；并且不同的实验人员，由于个人差异，也会对滴定终点的颜色变化产生不同的判断。

因此，需要一种可以消除人眼误差，准确判断滴定终点，进而精准控制滴定剂使用量的镝铁中铁的含量测量仪，保证检测结果的准确。

现有技术一的技术方案：

镝铁合金中铁含量的测定可采用ICP-AES(电感耦合等离子光谱仪)测定镝铁合金中的铁含量,即利用全谱直读ICP-AES分析技术,通过对仪器分析参数和条件等进行试验。

测量过程中需准确称取0.25g镝铁合金试样于100mL烧杯中，加入1∶1的盐酸10mL加热溶解后,移入100mL的容量瓶中定容至刻度，再从中取5mL溶液至100mL的容量瓶中定容至刻度摇匀。将制备好的标准溶液及试样引入ICP-AES进行测定，计算分析结果。

现有技术一的缺点：

1、操作繁琐，定容移取等人工操作易产生误差；

2、实验仪器成本过高，无法满足低成本研究的需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种镝铁中铁含量全自动分析仪和方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明的镝铁中铁含量全自动分析仪包括外壳1，所述外壳1内部安装有前置处理单元，外壳1的右侧安装有人机交互屏，外壳1的内部固定安装有底座12，底座12上设有废液瓶8、扇形壳13、前处理单元、滴定单元、终点识别单元、控制单元和数据处理单元；

所述扇形壳12为具有多个凹槽，凹槽内放置加热片10和放置待测样品的锥形瓶9，锥形瓶9的内部放置有磁力转子，在锥形瓶9下方安装有磁力搅拌装置11；

所述底壳12安装有切换阀2、蠕动泵3、注射泵4、三通阀5、步进电机8、磁力搅拌装置11、扇形壳13、废液瓶14，旋转支架7安装于步进电机8上，旋转支架7装有摄像装置，摄像装置位于旋转支架7的转轴中部。

上述的镝铁中铁含量全自动分析仪实现镝铁中铁含量全自动分析的方法，包括步骤：

识别装置和控制单元控制步进电机蠕动泵3和切换阀2开始加液，其中切换阀2选取盐酸试剂并通过蠕动泵3添加试剂，切换阀2选取水试剂并通过蠕动泵3添加试剂，并且加热片10开始加热，经3-5分钟后蠕动泵3向锥形瓶9内加入一定量的水进行冷却，旋转支架7移动至下一个锥形瓶9的瓶口上方，加热片10停止加热该锥形瓶，待锥形瓶冷却至室温，该过程重复执行数次；

待锥形瓶9内的待测样品冷却至室温，旋转支架7移动至锥形瓶9的瓶口上方，并且磁力搅拌装置11启动，磁力转子转动，以实时混匀锥形瓶9内的待测样品，以使其颜色均匀显示，摄像头6开始采集待测样品的图像数据，包括颜色变化数据；

通过切换阀2选择钨酸钠溶液并通过蠕动泵3滴加，然后切换阀2选择三氯化钛溶液并通过蠕动泵3滴加；当待测液变为蓝色时，停止蠕动泵3，开启注射泵4滴加重铬酸钾溶液；当待测液变为淡蓝色时，停止注射泵4，切换阀2选择硫磷混酸试剂，通过蠕动泵3滴加，然后切换阀2选择二苯胺磺酸钠溶通过蠕动泵3滴加，最后注射泵4滴加重铬酸钾溶液，直至颜色变为紫色，视为滴定终点。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的镝铁中铁含量全自动分析仪和方法，将镝铁样品的前处理过程和滴定过程有效的结合在了一起，实现了样品溶解、试剂添加、终点判断、结果计算的自动化，减少了人工操作，提高了滴定效率和分析的准确度。

附图说明

图1为本发明实施例提供的镝铁中铁含量全自动分析仪平面结构示意图；

图2为本发明实施例提供的镝铁中铁含量全自动分析仪立面结构示意图。

图中：

1、外壳，2、切换阀，3、蠕动泵，4、注射泵，5、三通阀，6、摄像头，7、旋转支架，8、步进电机，9、锥形瓶，10、加热片，11、磁力搅拌装置，12、底座，13、扇形壳，14、废液瓶，15、照明灯管。

具体实施方式

下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

本发明的镝铁中铁含量全自动分析仪和方法，其较佳的具体实施方式是：

包括外壳1，所述外壳1内部安装有前处理单元，外壳1的右侧安装有人机交互屏，外壳1的内部固定安装底座12，底座12上设有废液瓶8、扇形壳13、前处理单元、滴定单元、终点识别单元、控制单元和数据处理单元；

所述扇形壳12为具有多个凹槽，凹槽内放置加热片10和放置待测样品的锥形瓶9，锥形瓶9的内部放置有磁力转子，在锥形瓶9下方安装有磁力搅拌装置11；

所述底壳12安装有切换阀2、蠕动泵3、注射泵4、三通阀5、步进电机8、磁力搅拌装置11、扇形壳13、废液瓶14，旋转支架7安装于步进电机8上，旋转支架7装有摄像装置，摄像装置位于旋转支架7的转轴中部。

所述前处理单元包括切换阀2和蠕动泵3，所述滴定单元包括切换阀2、蠕动泵3、注射泵4和三通阀5。

还包括识别单元和控制单元。

上述的镝铁中铁含量全自动分析仪实现镝铁中铁含量全自动分析的方法，包括步骤：

识别装置和控制单元控制步进电机蠕动泵3和切换阀2开始加液，其中切换阀2选取盐酸试剂并通过蠕动泵3添加试剂，切换阀2选取水试剂并通过蠕动泵3添加试剂，并且加热片10开始加热，经3-5分钟后蠕动泵3向锥形瓶9内加入一定量的水进行冷却，旋转支架7移动至下一个锥形瓶9的瓶口上方，加热片10停止加热该锥形瓶，待锥形瓶冷却至室温，该过程重复执行数次；

待锥形瓶9内的待测样品冷却至室温，旋转支架7移动至锥形瓶9的瓶口上方，并且磁力搅拌装置11启动，磁力转子转动，以实时混匀锥形瓶9内的待测样品，以使其颜色均匀显示，摄像头6开始采集待测样品的图像数据，包括颜色变化数据；

通过切换阀2选择钨酸钠溶液并通过蠕动泵3滴加，然后切换阀2选择三氯化钛溶液并通过蠕动泵3滴加；当待测液变为蓝色时，停止蠕动泵3，开启注射泵4滴加重铬酸钾溶液；当待测液变为淡蓝色时，停止注射泵4，切换阀2选择硫磷混酸试剂，通过蠕动泵3滴加，然后切换阀2选择二苯胺磺酸钠溶通过蠕动泵3滴加，最后注射泵4滴加重铬酸钾溶液，直至颜色变为紫色，视为滴定终点。

当识别装置认为锥形瓶9内的紫色达到预定值时，判定滴定终点到达，注射泵4停止加液，磁力搅拌装置11停止运行，进而计算得出镝铁的检测值。

当第一个烧杯内的样品检测完毕时，旋转支架7继续旋转运动，旋转至第二个经过前置处理的待测样品的锥形瓶9瓶口上方，开始第二个样品的检测；如此持续运转，直至最后一个样品检测完毕。

本发明实施例提供的镝铁中铁含量全自动分析仪和方法，将镝铁样品的前处理过程和滴定过程有效的结合在了一起，实现了样品溶解、试剂添加、终点判断、结果计算的自动化，减少了人工操作，提高了滴定效率和分析的准确度。

具体实施例：

如图1、2所示，根据本发明一实施例的镝铁中铁的含量测量仪包括：外壳1、外壳1的右侧安装有人机交互屏、外壳1的内部安装有底座12，底座12上设有废液瓶8、扇形壳13、前处理单元、滴定单元、终点识别单元、控制单元和数据处理单元组成，扇形壳12为具有多个凹槽，凹槽内放置加热片10和放置待测样品的锥形瓶9，锥形瓶9的内部放置有磁力转子，在锥形瓶9下方安装有磁力搅拌装置11，旋转支架7装有摄像装置，摄像装置位于旋转支架7的转轴中部，两者位置位于一条直线上。

本实施例的检测指标为镝铁，当检测开始时，旋转支架7旋转至第一个锥形瓶9瓶口上方，识别装置控制注蠕动泵3配合切换阀2开始加液，其中切换阀2选择盐酸试剂向锥形瓶9内加入盐酸，切换阀2选择水向锥形瓶9内加入水，并且加热垫10开始加热，经3-5分钟后切换阀2选择水向锥形瓶9内加入水，冷却至室温；在此期间，旋转支架7旋转至下一个锥形瓶9的瓶口上方，并重复执行数次；待待测样品冷却至室温旋转支架7旋转至锥形瓶9的瓶口上方，并且磁力搅拌装置11启动，磁力转子转动，以实时混匀锥形瓶9内的待测样品，以使其颜色均匀显示，摄像装置开始采集待测样品的(图像数据)颜色变化数据；切换阀2选择钨酸钠溶液并通过蠕动泵3滴加，然后切换阀2选择三氯化钛溶液并通过蠕动泵3滴加；当待测液变为蓝色时，停止蠕动泵3，开启注射泵4滴加重铬酸钾；当待测液变为淡蓝色，停止注射泵4，切换阀2选择硫磷混酸通过蠕动泵3滴加，然后切换阀2选择二苯胺磺酸钠溶通过蠕动泵3滴加，最后注射泵4滴加重铬酸钾溶液，滴定终点的判断颜色为紫色，在此实施例中，当识别装置认为锥形瓶9内的紫色达到预定值时，判定滴定终点到达，注射泵4停止加液，磁力搅拌装置11停止运行，进而准确得出镝铁中铁含量的检测值。

当第一个烧杯内的样品检测完毕时，旋转支架7继续旋转运动，旋转至第二个锥形瓶9的瓶口上方，开始第二个样品的检测；如此持续运转，直至最后一个样品检测完毕，不需要人工干预。

本发明实施例提供的镝铁中铁含量全自动分析仪和方法，将镝铁样品的前处理过程和滴定过程有效的结合在了一起，实现了样品溶解、试剂添加、终点判断、结果计算的自动化，减少了人工操作，提高了滴定效率和分析的准确度。

具体实施中，采用滑轨与机械臂的组合，同样可以达到本设计的效果。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种镝铁中铁含量全自动分析仪，其特征在于，包括前处理单元、滴定单元、终点识别单元、控制单元和数据处理单元，所述分析仪的溶解试剂的滴加、样品加热消解、滴定、结果计算环节无需人工操作，实现自动化。

2.根据权利要求1所述的镝铁中铁含量全自动分析仪，其特征在于，所述前处理单元包括切换阀(2)、蠕动泵(3)、加热片(10)、锥形瓶(9)和扇形壳(13)；

切换阀(2)选择试剂，蠕动泵(3)滴加试剂，加热片(10)与锥形瓶(9)直接接触加热，扇形壳(13)与加热片(10)之间采用隔热垫隔离保护。

3.根据权利要求1所述的镝铁中铁含量全自动分析仪，其特征在于，所述滴定单元包括微升级高精度注射泵(4)、耐酸腐蚀三通阀(5)，两者由控制单元实现试剂的抽取与滴加，并通过固定于旋转支架上的透明导管，精确滴加试剂。

4.根据权利要求1所述的镝铁中铁含量全自动分析仪，其特征在于，所述终点识别单元包括摄像头(6)和照明灯管(15)；

摄像头(6)识别溶液的颜色变化；

照明灯管(15)为摄像头(6)补光，消除环境光的影响；

摄像头固定于旋转支架(7)，随旋转支架(7)转动，无需调节，并能准确对准待测样品。

5.根据权利要求1所述的镝铁中铁含量全自动分析仪，其特征在于，所述识别单元通过摄像头实时捕捉试剂颜色的变化，实现：

a、识别滴加重铬酸钾溶液回滴过量三氯化钛出现的淡蓝色；

b、识别滴加重铬酸钾溶液反应终点时出现的紫色。

6.根据权利要求1所述的镝铁中铁含量全自动分析仪，其特征在于，包括外壳(1)，所述外壳(1)的内部固定安装有底座(12)，底座(12)上设有废液瓶(8)、扇形壳(13)及所述前处理单元、滴定单元、终点识别单元、控制单元和数据处理单元。

7.一种权利要求1至6任一项所述的镝铁中铁含量全自动分析仪实现镝铁中铁含量全自动分析的方法，其特征在于，包括步骤：

识别装置和控制单元控制切换阀(2)和蠕动泵(3)开始加液，切换阀(2)切换为盐酸，加热片(10)开始加热，旋转支架(7)旋转至下一个锥形瓶(9)，该过程重复执行数次，完成所有待测样品的滴定后，旋转支架(7)返回初始位置；

蠕动泵(3)向锥形瓶(9)内加入一定量的水，冷却至室温，同时，旋转支架(7)旋转至下一个锥形瓶(9)瓶口上方开始，该过程重复执行数次，完成所有待测样品的滴定后，旋转支架(7)返回初始位置；

待锥形瓶(9)内的待测样品冷却至室温，旋转支架(7)旋转至锥形瓶(9)瓶口上方，并且磁力搅拌装置(11)启动，磁力转子转动，以实时混匀锥形瓶(9)内的待测样品，以使其颜色均匀显示，摄像装置开始采集待测样品的图像数据，包括颜色变化数据；

通过切换阀(2)切换至钨酸钠溶液并通过蠕动泵(3)滴加，然后切换阀(2)切换至三氯化钛溶液并通过蠕动泵(3)滴加；当待测样品变为蓝色时，停止蠕动泵(3)，开启注射泵(4)滴加重铬酸钾；当待测样品变为淡蓝色时，停止注射泵(4)，旋转支架(7)旋转至下一个锥形瓶(9)瓶口上方开始，该过程重复执行数次，完成所有待测样品的滴定后，旋转支架(7)返回初始位置；切换阀(2)选择硫磷混酸通过蠕动泵(3)滴加，然后切换阀(2)选择二苯胺磺酸钠溶通过蠕动泵(3)滴加，最后注射泵(4)滴加重铬酸钾溶液，滴定终点的判断颜色为紫色，旋转支架(7)旋转至下一个锥形瓶(9)瓶口上方开始，该过程重复执行数次，完成所有待测样品的滴定后，旋转支架(7)返回初始位置；

当识别装置判断锥形瓶(9)内的紫色达到预定值时，判定滴定终点到达，注射泵(4)停止加液，磁力搅拌装置(11)停止运行，计算得出镝铁中铁含量的检测值。

8.根据权利要求7所述的镝铁中铁含量全自动分析的方法，其特征在于，当第一个烧杯内的样品检测完毕时，旋转支架(7)继续旋转运动，旋转至第二个锥形瓶(9)瓶口的上方，开始第二个样品的检测；如此持续运转，直至最后一个样品检测完毕。

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