CN113433027A - 一种锂离子电池材料的性能预测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池的生产技术领域，具体涉及一种锂离子电池材料的性能预测方法。该方法包括：通过将电池材料制备成扣式电池，对扣式电池以4.8V恒压充电，充电完成后将电池拆解，所有组件置于有机溶液中浸泡，取出所有组件得到溶液，将溶液进行ICP测试，得到极片的主元素溶出数据，并以上述扣式电池在常压进行多次充放电，进行相同处理后获得常规测试后的主元素溶出数据，对比两组溶出数据建立对应关系，即可根据对应关系采用4.8V恒压充电一次并检测主元素溶出量预测电池材料性能。该方法测试时间短，减少了人力物力的消耗。

Description

一种锂离子电池材料的性能预测方法
技术领域
本发明属于锂离子电池的生产技术领域，具体涉及一种锂离子电池材料的性能预测方法。
背景技术
锂离子电池众多优点使其应用于交通动力电源、电力储能电源、移动通信电源、新能源储能动力电源、航天军工电源。在科技的迅猛发展下，锂电池的寿命，能量密度，安全性能成为人们关注的焦点，正极材料作为锂电池的核心，对锂电池的性能具有重要作用。
对于常用的锂电池材料：磷酸铁锂、三元材料、钴酸锂、锰酸锂，目前采用的评测锂电池正极材料的循环性能方法是将电池制备成电池进行反复充放电，根据循环多次后的放出的容量与初始放出的容量比对，得到容量保持率，从而得到电池的寿命状况。通过这样的方法对寿命进行评判，需要的周期长，费时费力。
发明内容
基于此，本发明为了解决现有技术中评判方法周期长的技术问题，本发明采用高电压4.8V恒压充电一定时间，在较大的压力下可加剧主元素的溶出速度，用此主元素的溶出量与正常充放电电压下循环多次主元素的溶出量进行比对，得到预判标准，用来评估锂电池正极材料及其电池的寿命。
本发明提供了一种锂离子电池材料的性能预测方法，所述预测方法具体包括：
将待测锂电池材料制备成扣式电池，分别在充放电电压为3-4.3V循环充放电300-600次和在1C倍率的电流下4.8V恒压充电10-60h，获得循环充放电电池和高压充电电池；
将所述循环充放电电池和高压充电电池进行拆解，分别采用有机溶剂进行浸泡，获得循环充放电溶出液和高压充电溶出液；并取出拆解后的零部件烘干；
采用ICP分析所述循环充放电溶出液和高压充电溶出液中电池材料主元素的溶出量，并将所述循环充放电溶出液和高压充电溶出液的溶出量进行对比，建立对应关系；
根据所述对应关系，对待测锂电池材料进行扣式电池的制备、在1C倍率的电流下4.8V恒压充电10-60h，经拆解、浸泡和ICP分析获得主元素溶出量，并根据所述主元素溶出量对待测锂电池材料进行性能预测。
进一步的，所述锂电池材料为三元镍钴锰酸酸锂、磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、三元镍钴铝中的任意一种。
进一步的，所述有机溶剂为碳酸二甲酯、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
进一步的，所述浸泡条件为：有机溶剂用量为50-80ml，浸泡4-6h，浸泡环境为水含量小于100ppm的手套箱。
进一步的，所述烘干条件为：在真空干燥箱中180-220℃条件下烘干4-6h。
进一步的，所述主元素的溶出量的获得具体包括以下步骤：
根据所述扣式电池中空极片质量与锂离子电池材料在极片涂覆材料中的比例以及烘干后极片的质量，获得充放电过程脱除主元素的预估重量；
将所述主元素的预估重量输入至ICP测试软件中，获得各主元素的溶出量。
有益效果：
本发明根据锂电池材料性能与电池材料中稳定的主元素含量存在较大的关联性，通过测定常规电压下多次充放电和在1C倍率的电流下4.8V恒压充电10-60h后放电后电池拆解溶出液中主元素的溶出量，建立对应关系，根据该对应关系即可通过在高压条件下经一次长时间充电并测定其放电后溶出液的溶出量判断电池材料的性能，极大程度上缩短了测试时间，且能够对电池材料及电池的寿命进行相对准确的预判。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
在本发明实施例中，以电池材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2为待测正极材料，其中的导电剂、粘结剂为电池领域常用的试剂。
实施例1
将待测电池材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、导电剂、粘结剂按8：1：1的配比制备成极片，记下极片重量11.4mg，装配成CR2032扣式电池，随后用1C倍率的电流进行充电，充电截止电压为4.8V，恒压充电10h，取下电池进行拆解，将零部件置于50ML的DMC溶液中，于手套箱中浸泡5h，取出零部件，得到待测溶液。将取出的正极片在真空干燥箱200℃干燥5h，得到主元素溶出后的极片重量11.3998mg，得到溶出主元素预估量0.0002mg，随后将预估值输入ICP中得到镍元素溶出810.1ppm、钴溶出104.9ppm、锰溶出471.2ppm。
实施例2
将待测电池材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、导电剂、粘结剂按8：1：1的配比制备成极片，记下极片重量11.4mg，装配成CR2032扣式电池，随后用1C倍率的电流进行充电，充电截止电压为4.8V，恒压充电20h，取下电池进行拆解，将零部件置于50ML的NMP溶液中，于手套箱中浸泡5h，取出零部件，得到待测溶液。将取出的正极片在真空干燥箱200℃干燥5h，得到主元素溶出后的极片重量11.3995mg，得到溶出主元素预估量0.0005mg，随后将预估值输入ICP中得到镍元素溶出1131ppm、钴溶出106.9ppm、锰溶出497.9ppm。
实施例3
将待测电池材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、导电剂、粘结剂按8：1：1的配比制备成极片，记下极片重量11.4mg，装配成CR2032扣式电池，随后用1C倍率的电流进行充电，充电截止电压为4.8V，恒压充电40h，取下电池进行拆解，将零部件置于50ML的电解液中，于手套箱中浸泡5h，取出零部件，得到待测溶液。将取出的正极片在真空干燥箱200℃干燥5h，得到主元素溶出后的极片重量11.3989mg，得到溶出主元素预估量0.0011mg，随后将预估值输入ICP中得到镍元素溶出1393ppm、钴溶出123.1ppm、锰溶出580.6ppm。
实施例4
将待测电池材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、导电剂、粘结剂按8：1：1的配比制备成极片，记下极片重量11.4mg，装配成CR2032扣式电池，随后用1C倍率的电流进行充电，充电截止电压为4.8V，恒压充电60h，取下电池进行拆解，将零部件置于50ML的电解液中，于手套箱中浸泡5h，取出零部件，得到待测溶液。将取出的正极片在真空干燥箱200℃干燥5h，得到主元素溶出后的极片重量11.3980mg，得到溶出主元素预估量0.0020mg，随后将预估值输入ICP中得到镍元素溶出1642ppm、钴溶出133.5ppm、锰溶出650.3ppm。
实施例5
将待测电池材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、导电剂、粘结剂按8：1：1的配比制备成极片，记下极片重量11.4mg，装配成CR2032扣式电池，随后用1C倍率的电流进行充放电，充电截止电压为4.3V，恒压充电0.5h，放电截至电压3V，充放电次数600次。记录初始放电克容量205.3mAh/g，记录充放电600次的放电克容量180mAh/g，容量保持率87.67％。
取下电池进行拆解，将零部件置于50ML的NMP溶液中，于手套箱中浸泡5h，取出零部件，得到待测溶液。将取出的正极片在真空干燥箱200℃干燥5h，得到主元素溶出后的极片重量11.3977mg，得到溶出主元素预估量0.0023mg，随后将预估值输入ICP中得到镍元素溶出1638ppm、钴溶出132.9ppm、锰溶出645.1ppm。
将实施例1-5的测定结果进行统计，如表1所示。
表1实施例1-5测试结果统计表
Figure BDA0003137089360000051
Figure BDA0003137089360000061
由表1可知，实施例4在1C倍率的电流下，4.8V恒压充电60h的镍钴锰溶出量与实施例5在1C倍率的电流下，充放电电压3～4.3V循环600次得到的镍钴锰溶出量结果接近，此时循环600次的容量保持率为87.67％。故可将实施例4的镍钴锰溶出量数据作为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2完成600次充放电的容量保持率情况。因此对于镍钴锰电池材料性能的判断，可以采用实施例4对应的方法进行充电、放电、浸泡溶出、检测溶出液中镍钴锰的溶出量，当大于实施例4的溶出量时，则可评断此材料循环600次的容量保持率不足87.67％，用于同种材料性能预测。
根据实施例4、5测试所需的时间，实施例5为1200h，实施例4为70h，很大程度上节省了性能测定的时间，减少了人力物力，且节约了资源。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由权利要求指出。

Claims (6)

1.一种锂离子电池材料的性能预测方法，其特征在于，所述预测方法具体包括：
将待测锂电池材料制备成扣式电池，分别在充放电电压为3-4.3V循环充放电300-600次和在1C倍率的电流下4.8V恒压充电10-60h，获得循环充放电电池和高压充电电池；
将所述循环充放电电池和高压充电电池进行拆解，分别采用有机溶剂进行浸泡，获得循环充放电溶出液和高压充电溶出液；并取出拆解后的零部件烘干；
采用ICP分析所述循环充放电溶出液和高压充电溶出液中电池材料主元素的溶出量，并将所述循环充放电溶出液和高压充电溶出液的溶出量进行对比，建立对应关系；
根据所述对应关系，对待测锂电池材料进行扣式电池的制备、在1C倍率的电流下4.8V恒压充电10-60h，经拆解、浸泡和ICP分析获得主元素溶出量，并根据所述主元素溶出量对待测锂电池材料进行性能预测。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池材料的性能预测方法，其特征在于，所述锂电池材料为三元镍钴锰酸酸锂、磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、三元镍钴铝中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池材料的性能预测方法，其特征在于，所述有机溶剂为碳酸二甲酯、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池材料的性能预测方法，其特征在于，所述浸泡条件为：有机溶剂用量为50-80ml，浸泡4-6h，浸泡环境为水含量小于100ppm的手套箱。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池材料的性能预测方法，其特征在于，所述烘干条件为：在真空干燥箱中180-220℃条件下烘干4-6h。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池材料的性能预测方法，其特征在于，所述主元素的溶出量的获得具体包括以下步骤：
根据所述扣式电池中空极片质量与锂离子电池材料在极片涂覆材料中的比例以及烘干后极片的质量，获得充放电过程脱除主元素的预估重量；
将所述主元素的预估重量输入至ICP测试软件中，获得各主元素的溶出量。
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