CN113429724A - 润滑涂层的水凝胶及其制备方法、水凝胶冻干粉和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，具体公开了一种水凝胶及其冻干粉的制备方法和应用，水凝胶的制备原料包括丙烯酰胺类物质、壳聚糖类物质和聚乙烯吡咯烷酮。水凝胶的制备方法，包括以下步骤：取壳聚糖类物质，制成溶液A；取丙烯酰胺类物质，制成质量浓度为5‑30％的溶液B，向所述溶液B中添加引发剂和交联剂混合，得溶液C；将所述溶液A和所述溶液C混合后，向其中添加质量浓度为5‑20％的聚乙烯吡咯烷酮，得溶液D；将溶液D经紫外光照，得水凝胶，水凝胶经冷冻干燥研磨制得水凝胶冻干粉。本发明的水凝胶具有双网络结构，凝胶强度强、作为介入医用导管润滑使用不易破损，摩擦系数小，具有良好润滑性，可用于医用介入导管或医用介入器械。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种润滑涂层的水凝胶及其制备方法、水凝胶冻干粉和应用。
背景技术
随着医疗疾病的多样化和复杂化的出现和医疗水平的发展，介入治疗在临床治疗中日渐增多，而很多介入器械与接触的组织摩擦造成器械很难达到目标病患部位或者对接触的组织造成损伤等不良后果。为避免介入器械带来的风险问题，亲水润滑涂层在医用介入器械方面的应用已越来越广泛。医用介入器械的亲水润滑涂层现有的公开技术存在制备工艺复杂、成本高，持久性和润滑性不理想等问题影响实际使用。润滑涂层水凝胶冻干粉因具有亲水性和润滑性，便于长期储存使用，使用时介入器械用水润湿后黏附上润滑涂层水凝胶冻干粉即可，无需考虑附着力和持久性的的问题，因此在医用介入器械、医用介入导管方面的应用具有很大的前景。
现有润滑涂层技术多是在介入器械表面涂抹一层油性润滑剂或者水性润滑剂，这种方法在介入器械方面应用时润滑涂层附着力和持久性是直接影响使用效果的严重问题。还有的润滑涂层是将一些具有润滑功能的聚合物或者无机物修饰到介入器械表面，解决了涂层附着力的问题，但涂层制备工艺复杂，甚至在涂层制备过程中可能会影响介入器械的使用功能。因此，现有润滑涂层技术在实际应用上都存在一定的限制因素，现有的润滑涂层水凝胶仍存在摩擦系数大，润滑性不佳，且机械强度不高，作为介入导管润滑使用时易破损，并容易引起接触部位的感染。
发明内容
本发明提出一种润滑涂层的水凝胶及其制备方法、水凝胶冻干粉和应用，以解决现有技术中存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
为克服上述技术问题，本发明采用的第一个技术方案如下：
一种水凝胶，所述水凝胶的制备原料包括丙烯酰胺类物质、壳聚糖类物质和聚乙烯吡咯烷酮。
本发明选取反应活性较高的丙烯酰胺类物质和具有抑菌作用的壳聚糖类物质，通过控制其反应过程，使其生成具有三维网络结构的凝胶体系，该凝胶体系吸水溶胀而不溶解，具有较好的润滑性能，且三维网络结构赋予了凝胶体系一定的机械强度；同时通过引入聚乙烯吡咯烷酮，使制得的水凝胶的润滑性能进一步得到提升，且因该水凝胶具有亲水性，对凝胶的润滑性能也具有一定的增强效果；此外，聚乙烯吡咯烷酮的长分子链与凝胶的三维网络结构物理缠绕形成凝胶的第二网络，在双网络的共同作用，水凝胶的机械强度和溶胀性也得到了进一步提高。因此，本发明制备的双网络结构水凝胶同时兼具良好的润滑性能、机械强度和抑菌作用。
作为上述方案的进一步改进，所述丙烯酰胺类物质的质量浓度为5-30％；壳聚糖类物质的质量浓度为0.5-3％；聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为5-20％。
具体地，控制各原料的最佳浓度关系，原料间协同增效，以使制备的水凝胶在具有良好润滑性能的前提下，兼具机械强度和抑菌功效，过低或过高质量浓度的原料组成，均未能同时满足水凝胶的各项性能最优化。
作为上述方案的进一步改进，所述丙烯酰胺类物质为丙烯酰胺及其衍生物中的至少一种。
具体地，由于丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基，易形成氢键，因此，具有良好的水溶性和很高的化学活性，在与壳聚糖类物质混合时，通过接枝或交联得到三维网状结构，同时可降低液体之间的摩擦阻力，以提高凝胶体系的润滑性。
优选地，所述丙烯酰胺类物质选自丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸中至少一种。
作为上述方案的进一步改进，所述壳聚糖类物质为壳聚糖及其衍生物中的至少一种。
具体地，壳聚糖分子中含有大量的羟基和氨基，可借助丙烯酰胺结构中氢键形成三维网络结构分子，提高凝胶体系的机械强度。同时，壳聚糖分子中含有丰富的氨基，可有效抑制细菌繁殖，起到抑菌消毒的作用。
优选地，所述壳聚糖类物质选自壳聚糖、壳聚糖季铵盐、羧甲基壳聚糖、羟乙基壳聚糖中至少一种。
作为上述方案的进一步改进，所述水凝胶的制备原料还包括引发剂和/或交联剂。
优选地，所述引发剂选自2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、4-苯基二苯甲酮、硫杂蒽酮类、樟脑孔醌、双咪唑类中至少一种。
优选地，所述交联剂选自N,N-二甲基双丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、硅烷偶联剂中至少一种。
本发明提供的第二技术方案是，一种水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将壳聚糖类物质溶于水或酸性水溶液中，制成溶液A；
将丙烯酰胺类物质溶于水中，制成溶液B，向所述溶液B中添加引发剂和交联剂混合后，得溶液C；
将所述溶液A和所述溶液C混合后，向其中添加聚乙烯吡咯烷酮，得溶液D；
将所述溶液D进行紫外光照，得水凝胶。
作为上述方案的优选实施方式，所述水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将壳聚糖类物质溶于去离子水或酸性水溶液中，制成质量浓度为0.5-3％的均匀溶液A，所述酸性水溶液的pH值范围为2-3。
将丙烯酰胺类物质溶于去离子水中，制成质量浓度为5-30％的溶液B，向所述溶液B中添加引发剂和交联剂，搅拌溶解混合均匀后，得溶液C，所述引发剂的质量浓度为0.1-2％，所述交联剂的质量浓度为0.1-2％；
将所述溶液A和所述溶液C混合后，向其中添加质量浓度为5-20％的聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌形成均匀的溶液D；
将所述溶液D经紫外光照1-20分钟，得水凝胶。
本发明提供的第三个技术方案是，一种水凝胶冻干粉，所述水凝胶冻干粉为将所述水凝胶经冷冻、干燥、研磨后制得。
进一步地，所述水凝胶冻干粉的粒径为100nm-10μm。
本发明还提供的第四个技术方案是，水凝胶冻干粉在医疗器械中的应用。
本发明提供的水凝胶具有良好的润滑性能、机械强度和抑菌效果，将所述水凝胶经冷冻干燥研磨成粉制备成亲水润滑冻干粉，根据使用需要将介入器械滚粘式粘取水凝胶冻干粉即可获得润滑效果，同时还具有抑菌效果，能够有效预防介入治疗可能发生的炎症反应，作为医用介入导管润滑使用不易破损。
本发明的上述技术方案相对于现有技术，至少具有如下技术效果或优点：
(1)本发明制备的水凝胶具有双网络结构，水凝胶的机械强度高、作为介入医用导管润滑使用不易破损。
(2)本发明的水凝胶具有抑菌作用，且该抑菌作用是水凝胶材料本身的性质，无需额外添加抑菌剂，相对现有技术中的外加光谱抗菌剂，不存在耐药性问题。
(3)本发明的水凝胶可制备成水凝胶冻干粉，喷水即可恢复凝胶状态，水凝胶冻干粉避免了水凝胶长期保存失水的问题，方便长期储存使用。
(4)本发明的水凝胶是一种亲水材料，摩擦系数极小，可用于医用介入导管或医用介入器械，减少病患的痛苦。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解，有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围，同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品，未详细提及的工艺步骤或制备方法均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实施例1
一种水凝胶，所述水凝胶的制备原料包括N-异丙基丙烯酰胺、壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮。
一种水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将壳聚糖溶于酸性水溶液中，制成质量浓度为1％的均匀溶液A，所述酸性水溶液为盐酸水溶液，其pH值为2。
将N-异丙基丙烯酰胺溶于去离子水中，制成质量浓度为10％的溶液B，向所述溶液B中添加质量浓度为0.5％引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮和质量浓度为1％交联剂N,N-二甲基双丙烯酰胺，搅拌溶解混合均匀，得溶液C；
将所述溶液A和所述溶液C混合后，向其中添加质量浓度为10％的聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌形成均匀的溶液D；
将所述溶液D进行紫外光照5分钟，得水凝胶。
一种水凝胶冻干粉，将本实施例制备的水凝胶经冷冻、干燥后，研磨成粉而制得，所述水凝胶冻干粉的粒径为320nm。
实施例2
一种水凝胶，所述水凝胶的制备原料包括N-异丙基丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮。
一种水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，制成质量浓度为2％的均匀溶液A。
将N-异丙基丙烯酰胺溶于去离子水中，制成质量浓度为10％的溶液B，向所述溶液B中添加质量浓度为1％引发剂4-苯基二苯甲酮和质量浓度为1％交联剂N,N-二甲基双丙烯酰胺，搅拌溶解混合均匀，得溶液C；
将所述溶液A和所述溶液C混合后，向其中添加质量浓度为15％的聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌形成均匀的溶液D；
将所述溶液D经紫外光照10分钟，得水凝胶。
一种水凝胶冻干粉，将本实施例制备的水凝胶经冷冻、干燥后，研磨成粉而制得，所述水凝胶冻干粉的粒径为325nm。
实施例3
一种水凝胶，所述水凝胶的制备原料包括丙烯酰胺、壳聚糖季铵盐和聚乙烯吡咯烷酮。
一种水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将壳聚糖季铵盐溶于去离子水中，制成质量浓度为3％的均匀溶液A。
将丙烯酰胺溶于去离子水中，制成质量浓度为20％的溶液B，向所述溶液B中添加质量浓度为1％引发剂樟脑孔醌和质量浓度为1％交联剂N,N-二甲基双丙烯酰胺，搅拌溶解混合均匀，得溶液C；
将所述溶液A和所述溶液C混合后，向其中添加质量浓度为25％的聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌形成均匀的溶液D；
将所述溶液D经紫外光照15分钟，得水凝胶。
一种水凝胶冻干粉，将本实施例制备的水凝胶经冷冻干燥后研磨成粉而制得，所述水凝胶冻干粉的粒径为350nm。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，实施例4中溶液A的质量浓度更低，为0.4％；其他原料的质量浓度、水凝胶及其冻干粉的制备方法与实施例1均相同。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，实施例5中溶液A的质量浓度更高，为3.5％；其他原料的质量浓度、水凝胶及其冻干粉的制备方法与实施例1均相同。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，实施例6中溶液B的质量浓度更低，为4％；其他原料的质量浓度、水凝胶及其冻干粉的制备方法与实施例1均相同。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于，实施例7中溶液B的质量浓度更高，为32％；其他原料的质量浓度、水凝胶及其冻干粉的制备方法与实施例1均相同。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于，实施例8中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度更低，为4％；其他原料的质量浓度、水凝胶及其冻干粉的制备方法与实施例1均相同。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于，实施例9中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度更高，为22％；其他原料的质量浓度、水凝胶及其冻干粉的制备方法与实施例1均相同。
对比例1
对比例1的水凝胶相对于实施例1，未添加聚乙烯吡咯烷酮。
一种水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将壳聚糖溶于酸性水溶液中，制成质量浓度为1％的均匀溶液A，所述酸性水溶液为盐酸水溶液，其pH值为2。
将N-异丙基丙烯酰胺溶于去离子水中，制成质量浓度为10％的溶液B，向所述溶液B中添加质量浓度为0.5％引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮和质量浓度为1％交联剂N,N-二甲基双丙烯酰胺，搅拌溶解混合均匀，得溶液C；
将所述溶液C进行紫外光照5分钟，得水凝胶。
一种水凝胶冻干粉，将本对比例制备的水凝胶经冷冻干燥后研磨成粉而制得，所述水凝胶冻干粉的粒径为305nm。
对比例2
对比例2的水凝胶相对于实施例2，未添加聚乙烯吡咯烷酮。
一种水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，制成质量浓度为2％的均匀溶液A。
将N-异丙基丙烯酰胺溶于去离子水中，制成质量浓度为10％的溶液B，向所述溶液B中添加质量浓度为1％引发剂4-苯基二苯甲酮和质量浓度为1％交联剂N,N-二甲基双丙烯酰胺，搅拌溶解混合均匀，得溶液C；
将所述溶液C经紫外光照10分钟，得水凝胶。
一种水凝胶冻干粉，将本对比例制备的水凝胶经冷冻干燥后研磨成粉而制得，所述水凝胶冻干粉的粒径为310nm。
对比例3
对比例3的水凝胶相对于实施例3，未添加聚乙烯吡咯烷酮。
一种水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将壳聚糖季铵盐溶于去离子水中，制成质量浓度为3％的均匀溶液A。
将丙烯酰胺溶于去离子水中，制成质量浓度为20％的溶液B，向所述溶液B中添加质量浓度为1％引发剂樟脑孔醌和质量浓度为1％交联剂N,N-二甲基双丙烯酰胺，搅拌溶解混合均匀，得溶液C；
将所述溶液C经紫外光照15分钟，得水凝胶。
一种水凝胶冻干粉，将本对比例制备的水凝胶经冷冻干燥后研磨成粉而制得，所述水凝胶冻干粉的粒径为315nm。
性能测试：
将实施例及对比例制得的水凝胶冻干粉的润滑性能、力学性能和抑菌性能进行测试，其中：润滑性能和力学性能通过对水凝胶冻干粉的循环摩擦力测试进行确定，抑菌性能通过抑菌实验测试其对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率进行确定。
循环摩擦力测试方法：利用滑动性能测试仪，采用PVC导管作为本发明润滑涂层的水凝胶冻干粉载体。首先将PVC导管润湿，滚动均匀粘取本发明的水凝胶冻干粉，然后用滑动测试设备上的导管夹夹住冻干粉处理过的PVC管的上端使其自然垂下放置到装满水的圆筒中，另一端穿过另一个导管夹，使其自然悬垂浸泡2min，调整两个导管夹在滑槽内的位置使其位于管位正中央。将导管夹在夹持装置中夹紧，设定夹持力为5N，设定试验速度为200mm/min，然后开启设备按照设定的夹持力对试样循环施加拉力，记录循环测试的拉力值。
各实施例及对比例制得的水凝胶冻干粉的润滑性能、力学性能和抑菌性能参数如下表1。
表1各实施例及对比例制得的水凝胶冻干粉的性能参数对比表
从表1的测试结果可知：实施例1-9的润滑涂层水凝胶冻干粉，其制备原料包括反应活性较高的丙烯酰胺类物质、具有抑菌作用的壳聚糖类物质以及聚乙烯吡咯烷酮，三种原料协同作用，生成具有双网络结构的水凝胶，使其兼具良好的润滑性能、机械强度和抑菌功效，且以丙烯酰胺类物质的质量浓度为5-30％，壳聚糖类物质的质量浓度为0.5-3％，聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为5-20％时性能更佳。未添加聚乙烯吡咯烷酮的对比例1-3相对于实施例1-3，因仅生成三维网络结构，凝胶的三维网络结构未与聚乙烯吡咯烷酮的长分子链物理缠绕形成凝胶的第二网络，因此，相同摩擦力的循环摩擦次数更少，即机械性能更低，而相同循环摩擦次数时的摩擦力更大，即润滑性更低。因此，本发明的润滑涂层的水凝胶适用于医用介入导管和医用介入器械中。
显然，上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种水凝胶，其特征在于：所述水凝胶的制备原料包括丙烯酰胺类物质、壳聚糖类物质和聚乙烯吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的水凝胶，其特征在于：所述丙烯酰胺类物质的质量浓度为5-30％；壳聚糖类物质的质量浓度为0.5-3％；聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为5-20％。
3.根据权利要求1或2所述的水凝胶，其特征在于：所述丙烯酰胺类物质为丙烯酰胺及其衍生物中的至少一种；
优选地，所述丙烯酰胺类物质选自丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸中至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的水凝胶，其特征在于：所述壳聚糖类物质为壳聚糖及其衍生物中的至少一种；
优选地，所述壳聚糖类物质选自壳聚糖、壳聚糖季铵盐、羧甲基壳聚糖、羟乙基壳聚糖中至少一种。
5.根据权利要求1所述的水凝胶，其特征在于：所述水凝胶的制备原料还包括引发剂和/或交联剂。
6.根据权利要求5所述的水凝胶，其特征在于：所述引发剂选自2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、4-苯基二苯甲酮、硫杂蒽酮类、樟脑孔醌、双咪唑类中至少一种。
7.根据权利要求5所述的水凝胶，其特征在于：所述交联剂选自N,N-二甲基双丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、硅烷偶联剂中至少一种。
8.一种根据权利要求1至7任意一项所述的水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将壳聚糖类物质溶于水或酸性水溶液中，制成溶液A；
将丙烯酰胺类物质溶于水中，制成溶液B，向所述溶液B中添加引发剂和交联剂混合后，得溶液C；
将所述溶液A和所述溶液C混合后，向其中添加聚乙烯吡咯烷酮，得溶液D；
将所述溶液D进行紫外光照，得水凝胶。
9.一种水凝胶冻干粉，其特征在于，所述水凝胶冻干粉为将权利要求1至7任意一项所述的水凝胶经冷冻、干燥、研磨后制得。
10.权利要求9所述的水凝胶冻干粉在医疗器械中的应用。
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