CN113429434A - 一种二烷基二硫代磷酸锌及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二烷基二硫代磷酸锌及其制备方法，所述制备方法包括：步骤S1：将醇与五硫化二磷反应，制备硫磷酸；步骤S2：硫磷酸与氨水反应，制备铵盐；步骤S3：将所述铵盐与硝酸锌反应，制备二烷基二硫代磷酸锌。氨水参与到反应中，最终的产物为硝酸铵，方便后期产品的处理，反应中不会造成局部的剧烈反应，生产工艺条件易于控制；经二烷基二硫代磷酸锌产品硫化的橡胶具有良好的耐黄变性能，且硫化性能优异、硫化的橡胶性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶硫化促进剂技术领域，具体涉及一种二烷基二硫代磷酸锌及其制备方法。
背景技术
橡胶硫化促进剂是能加快硫化速度、降低硫化温度、减少硫化剂用量、并能改善橡胶的物理机械性能的一类物质的总称。它是橡胶工业必不可少的基本材料之一。而对于浅色硫化胶来讲，耐黄变性能是其质量好坏的一项重要指标，也是用户最为关心且最易检测的一项指标，促进剂对浅色硫化胶的抗紫外线和耐热老化能力有决定性的功能作用，紫外线照射和受热使橡胶表面发生氧化而黄变，并使力学性能劣化，力学性能较差的促进剂加入胶料中，会使硫化胶的硬度、弹性、拉伸性能、摩擦性能以及热老化性能变差，最终导致硫化胶整体品质变低。
黄变主要是老化形成的，控制黄变就是控制老化的过程。硫化速度越快，发生断链的机会越少，则老化程度得到了抑制。二烷基二硫代磷酸锌是橡胶行业常用的一种硫化促进剂，对硫化橡胶的硫化速度有着显著影响，因此制备出耐黄变性能优异的促进剂有重要意义。
现有的二烷基二硫代磷酸锌通常采用两步法制备：第一步，先把100ml丁醇加入到四口烧瓶，水浴温度90℃，加热，搅拌，24g五硫化二磷分三批次加入，间隔1h，反应5h制得硫磷酸；第二步，先向四口烧瓶中加入硫磷酸和氧化锌，水浴温度88℃，然后滴加氨水(催化剂)，30mi n滴加完毕，反应时间6h。反应液在温度90℃下真空干燥2h，趁热抽滤，除去未反应完的氧化锌，得到成品。但是，该制备方法中，增加了催化剂氨水的应用，使产品的后期处理增加了难度，增加了生产成本。另外，将硫磷酸和氧化锌同时加入会造成局部反应剧烈，生产工艺条件难以控制平稳，不利于稳定生产。
目前市场上的二烷基二硫代磷酸锌，作为促进剂在硫化的橡胶抗老化及耐黄变性能较差，已无法满足市场对性能的需求。
发明内容
针对现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种二烷基二硫代磷酸锌及其制备方法，生产工艺条件简单，容易控制，明显降低了生产成本，使硫化的橡胶具有良好的耐黄变性能。
本发明公开了一种二烷基二硫代磷酸锌的制备方法，所述制备方法包括：步骤S1：将醇与五硫化二磷反应，制备硫磷酸；步骤S2：硫磷酸与氨水反应，制备铵盐；步骤S3：将所述铵盐与硝酸锌反应，制备二烷基二硫代磷酸锌。
优选的，在步骤S2的硫磷酸与氨水反应中，分次将氨水加入到硫磷酸中进行反应，反应温度为30-35℃。
优选的，还包括步骤S4：将步骤S3的反应产物进行分液并用蒸馏水洗涤；减压脱去水分；加入助滤剂过滤制得二烷基二硫代磷酸锌的成品。
优选的，所述醇为两种醇的混合醇。
优选的，所述醇为正丁醇和异辛醇的混合醇。
优选的，步骤S1中，醇与五硫化二磷反应的方法包括：
在容器中加入5-20％的混合醇；
将五硫化二磷加入到容器中；
升温至70℃后，滴加其余的混合醇；
滴加结束后，将反应温度提高到90-97℃，保温1.5-2.5小时后，冷却到20℃以下，得到硫磷酸。
优选的，五硫化二磷的含磷量为28.1-28.2％
优选的，步骤S3中，将所述铵盐与硝酸锌反应的方法包括：将质量分数为30-50％的销酸锌溶液滴加到容器中；在30-35℃下，保温1.5-2.0小时。
优选的，所述销酸锌溶液中销酸锌的质量分数为35％-45％。
本发明还提供一种上述制备方法所制备的二烷基二硫代磷酸锌。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：氨水参与到反应中，最终的产物为硝酸铵，方便后期产品的处理，反应中不会造成局部的剧烈反应，生产工艺条件易于控制；经二烷基二硫代磷酸锌产品硫化的橡胶具有良好的耐黄变性能，且硫化性能优异、硫化的橡胶性能优异。
附图说明
图1是本发明的二烷基二硫代磷酸锌制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
一种二烷基二硫代磷酸锌的制备方法，如图1所示，所述制备方法包括：
步骤S1：将醇与五硫化二磷反应，制备硫磷酸。其中，醇可以是一种醇，也可以是两种醇的混和物，例如正丁醇和异辛醇，或它们的混合物。
步骤S2：硫磷酸与氨水反应，制备铵盐。
步骤S3：将所述铵盐与硝酸锌反应，制备二烷基二硫代磷酸锌。
步骤S4：将步骤S3的反应产物进行分液并用蒸馏水洗涤；减压脱去水份后；加入助滤剂过滤制得二烷基二硫代磷酸锌的成品。
其中，氨水参与到反应中，最终的产物为硝酸铵，方便后期产品的处理；反应中不会造成局部的剧烈反应，生产工艺条件易于控制；同时整体反应温度较低，因此能耗较低，明显降低了生产成本；经二烷基二硫代磷酸锌产品硫化的橡胶具有良好的耐黄变性能，且硫化性能优异、硫化的橡胶性能优异。
步骤S1中，醇与五硫化二磷反应的方法包括：
在容器中加入5-20％的混合醇；
将五硫化二磷加入到容器中；
升温至70℃后，滴加其余的混合醇；
滴加结束后，将反应温度提高到90-97℃，在保温1.5-2.5小时后，冷却到20℃以下，得到硫磷酸。其中，五硫化二磷的含磷量优选为28.1-28.2％。
反应式如下所示：
2R1OH+2R2OH+P2S5→2R1R2O2PS2H+H2S↑ (1)
其中，R1和R2分别表示为烷基，R1与R2可以相同，也可以不同。
步骤S2的硫磷酸与氨水反应中，可以分次将氨水加入到硫磷酸中进行反应，反应温度为30-35℃。反应式如下所示：
R1R2O2PS2H+NH4OH→R1R2O2PS2NH4+H2O (2)。
步骤S3中，将所述铵盐与硝酸锌反应的方法包括：将质量分数为30-50％的销酸锌溶液滴加到容器中；在30-35℃下，保温1.5-2.0小时。反应式如下：
2R1R2O2PS2NH4+Zn(NO3)2→(R1R2O2PS2)2Zn+2NH4NO3 (3)。
其中，公式3中进行了复分解反应，氨水中的铵离子以硝酸铵的形式存在，方便后续处理中去除，例如在分液、水洗过程中去除硝酸铵。以正丁醇和异辛醇为例，R1为C4H9，R2为C8H17，则反应式3可以写为：
2C12H26O2PS2NH4+Zn(NO3)2→(C12H26O2PS2)2Zn+2NH4NO3 (4)。
实施例1
在四口烧瓶中加入14.7g(总量的10％)正丁醇、异辛醇(混合均匀)，并连上尾气处理装置，将80.0g的五硫化二磷(选用的五硫化二磷的P含量为28.1-28.2％)加入到烧瓶中，升温至70℃后开始滴加剩余132.3g的混合醇，保证反应体系温度不超过75℃，添加完后将体系温度升至95℃保温2.0h左右，反应结束后冷却至20℃以下，获得硫磷酸。
将25.0g氨水均分6次间隔15分钟滴加到反应体系中，保证反应体系不超过35℃，加完毕后保温1.0h制得铵盐。
将配好的120.0g Zn(NO3)2(质量分数40％的溶液)加入恒压滴液漏斗中，30℃温度下均匀滴加至上述的铵盐中，30分钟滴加完毕，且保证体系温度不超过35℃，保温1.5-2.0h，反应结束后进行分液并用蒸馏水洗涤，之后抽真空(真空度-0.09MPa)减压蒸馏(100℃)脱去水分，完成后加入一定量的助滤剂过滤制得淡黄色透明成品；记为：产品1。
实施例2
将实施例1中的五硫化二磷换成P含量为27.9-28.1％的五硫化二磷，其余部分与实施例1保持相同，制得淡黄色透明成品，记为：产品2。
实施例3
将实施例1中分次滴加氨水改成均匀滴加入反应体系中，其余部分与实施例1保持相同，制得淡黄色透明成品，记为：产品3。
实施例4
将实施例1中质量分数40％的Zn(NO3)2溶液改为质量分数为70％的Zn(NO3)2溶液，其余部分与实施例1保持相同，制得淡黄色透明成品。记为：产品4。
实施例5
根据专利CN102250139A中实施例1的方法合成二烷基二硫代磷酸锌成品。记为：产品5。
实施例6
根据专利CN1144223A中实施例1的方法合成的二烷基二硫代磷酸锌成品。记为：产品6。
将产品1-6按相同的配方及工艺条件分别硫化制成硫化胶1、硫化胶2、硫化胶3、硫化胶4、硫化胶5、硫化胶6。
按照《耐黄变试验方法》ASTM-D1148-13测试耐黄变性能。紫外线照射6小时，耐黄变检测结果如下表所示：
按照《橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性》GB/T16584-1996测试硫化性能。结果如下表所示：
其中，t90表示为正硫化时间，即转矩达到ML+(MH-ML)*90％时所对应的时间，t10表示为焦烧时间，即转矩达到ML+(MH-ML)*10％时所对应的时间。ML为最小扭矩，MH为最大扭矩。
按照《硫化橡胶或热塑性橡胶—拉伸应力应变性能的测定》GB/T 528-1998、《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定》GB/T 529-1999和《橡胶袖珍硬度计压入硬度试验方法》GB/T 531-1999测试其力学性能。结果如下表所示：
从以上表格中可以看出：硫化胶1的性能最好，也说明实施例1的工艺条件为最佳制备条件。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二烷基二硫代磷酸锌的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1：将醇与五硫化二磷反应，制备硫磷酸；
步骤S2：硫磷酸与氨水反应，制备铵盐；
步骤S3：将所述铵盐与硝酸锌反应，制备二烷基二硫代磷酸锌。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在硫磷酸与氨水反应中，分次将氨水加入到硫磷酸中进行反应，反应温度为30-35℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括步骤S4：将步骤S3的反应产物进行分液并用蒸馏水洗涤；
减压脱去水份；
加入助滤剂过滤制得二烷基二硫代磷酸锌的成品。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇为两种醇的混合醇。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述醇为正丁醇和异辛醇的混合醇。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，醇与五硫化二磷反应的方法包括：
在容器中加入5-20％的混合醇；
将五硫化二磷加入到容器中；
升温至70℃后，滴加其余的混合醇；
滴加结束后，将反应温度提高到90-97℃，保温1.5-2.5小时后，冷却到20℃以下，得到硫磷酸。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，五硫化二磷的含磷量为28.1-28.2％。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将所述铵盐与硝酸锌反应的方法包括：
将质量分数为30-50％的销酸锌溶液滴加到容器中；
在30-35℃下，保温1.5-2.0小时。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述销酸锌溶液中销酸锌的质量分数为35％-45％。
10.一种如权利要求1-9任一项所述制备方法所制备的二烷基二硫代磷酸锌。
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