CN107880071A - 一种硫磷酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫磷酸的制备方法，其包括以下步骤：取以下原料备用：五硫化二磷，工业级，磷质量分数27.6%～28.2%，硫质量分数71.7%～72.3%，辽阳瑞兴化工有限公司；正丁醇，分析纯，纯度大于99%，天津市富宇精细化工有限公司；异辛醇，分析纯，纯度大于99%，天津博迪化工股份有限公司；氢氧化钠，工业级，天津旭光化工有限公司；本发明所述硫磷酸的制备方法，打破原有制备硫磷酸的工艺，制备出纯度更高的硫磷酸产品，并且颜色更清浅，硫磷酸合成润滑油添加剂锌的质量分数达11.76%，色度为0，与传统工艺比较锌质量分数更高，色度更低，性能更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫磷酸的制备方法。
背景技术
随着油品质量要求的不断提高，市场对润滑油添加剂的要求也越来越苛刻。目前，对抗氧剂T202、T203等添加剂的色度、性能指标等要求越来越高，其他相关产品的生产也需要高质量的硫磷酸为原料。二烷基二硫代磷酸简称为DDP是一种含有巯基、不饱和键的物质，易发生加成反应、取代反应、形成盐或配合物等多种反应。因此，其可作为润滑油添加剂、矿物浮选剂、杀虫剂、增塑剂、表面活性剂、硫化促进剂等中间体原料，在石化、材料等行业有着广泛的应用前景，尤其在生产润滑油添加剂行业。一些学者对硫磷酸进行研究与探索发现，在氮气保护下，将五硫化二磷固体加入到过量10%的醇中进行反应，制得无油硫磷酸，虽然保证五硫化二磷反应完全，但此方法的醇用量偏多，浪费原料，并且过量的醇杂质较难除去。传统工艺是以中性油为溶剂，主要是采用烷基醇和五硫化二磷反应合成的m]。虽然已经工业化，仍存在很多问题，特别是对生产的润滑浦添加剂产品T202和T203影响较大，常出现颜色较深、不易存储等问题。因此，高含量的硫磷酸对于合成硫磷酸下游产品是至关重要的。催化合成无油硫磷酸，既能提高硫磷酸产品的质量，缩短反应周期，又可与白油混合，解决润滑油加剂产品T202和T203产品颜色较深等问题，也可为硫磷酸的其他系列产品提供高质量原料。
发明内容
本发明提出一种硫磷酸的制备方法。
一种硫磷酸的制备方法，其包括以下步骤：
（1）取以下原料备用：五硫化二磷，工业级，磷质量分数27.6%～28.2%，硫质量分数71.7%～72.3%，辽阳瑞兴化工有限公司；正丁醇，分析纯，纯度大于99%，天津市富宇精细化工有限公司；异辛醇，分析纯，纯度大于99%，天津博迪化工股份有限公司；氢氧化钠，工业级，天津旭光化工有限公司；
（2）称取一定量的丁醇、辛醇和催化剂装入四口烧瓶中，将烧瓶浸入集热式恒温油浴中，用精密增力电动搅拌器进行搅拌，固定好冷凝管与吸收瓶，连接、密封；
（3）取一定量的五硫化二磷，分成若干份，温度达到40℃后，在真空条件下分批次缓慢加入；
（4）五硫化二磷全部加完后升温至80摄氏度，反应一段时间后，静置冷却即得浅绿色硫磷酸溶液。
优选地，取丁醇25份、辛醇25份和催化剂5份。
优选地，取丁醇30份、辛醇25份和催化剂10份。
优选地，取一定量的五硫化二磷95g。
优选地，取一定量的五硫化二磷55g。
本发明所述硫磷酸的制备方法，打破原有制备硫磷酸的工艺，制备出纯度更高的硫磷酸产品，并且颜色更清浅，硫磷酸合成润滑油添加剂锌的质量分数达11.76%，色度为0，与传统工艺比较锌质量分数更高，色度更低，性能更好。
具体实施方式
实施例1。
一种硫磷酸的制备方法，其包括以下步骤：
（1）取以下原料备用：五硫化二磷，工业级，磷质量分数27.6%～28.2%，硫质量分数71.7%～72.3%，辽阳瑞兴化工有限公司；正丁醇，分析纯，纯度大于99%，天津市富宇精细化工有限公司；异辛醇，分析纯，纯度大于99%，天津博迪化工股份有限公司；氢氧化钠，工业级，天津旭光化工有限公司；
（2）称取丁醇25份、辛醇25份和催化剂5份，丁醇、辛醇和催化剂装入四口烧瓶中，将烧瓶浸入集热式恒温油浴中，用精密增力电动搅拌器进行搅拌，固定好冷凝管与吸收瓶，连接、密封；
（3）取五硫化二磷95g，分成若干份，温度达到40℃后，在真空条件下分批次缓慢加入；
（4）五硫化二磷全部加完后升温至80摄氏度，反应一段时间后，静置冷却即得浅绿色硫磷酸溶液。
实施例2。
一种硫磷酸的制备方法，其包括以下步骤：
（1）取以下原料备用：五硫化二磷，工业级，磷质量分数27.6%～28.2%，硫质量分数71.7%～72.3%，辽阳瑞兴化工有限公司；正丁醇，分析纯，纯度大于99%，天津市富宇精细化工有限公司；异辛醇，分析纯，纯度大于99%，天津博迪化工股份有限公司；氢氧化钠，工业级，天津旭光化工有限公司；
（2）称取丁醇30份、辛醇25份和催化剂10份，丁醇、辛醇和催化剂装入四口烧瓶中，将烧瓶浸入集热式恒温油浴中，用精密增力电动搅拌器进行搅拌，固定好冷凝管与吸收瓶，连接、密封；
（3）取五硫化二磷55g，分成若干份，温度达到40℃后，在真空条件下分批次缓慢加入；
（4）五硫化二磷全部加完后升温至80摄氏度，反应一段时间后，静置冷却即得浅绿色硫磷酸溶液。
Claims (5)
1.一种硫磷酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取以下原料备用：五硫化二磷，工业级，磷质量分数27.6%～28.2%，硫质量分数71.7%～72.3%，辽阳瑞兴化工有限公司；正丁醇，分析纯，纯度大于99%，天津市富宇精细化工有限公司；异辛醇，分析纯，纯度大于99%，天津博迪化工股份有限公司；氢氧化钠，工业级，天津旭光化工有限公司；
（2）称取一定量的丁醇、辛醇和催化剂装入四口烧瓶中，将烧瓶浸入集热式恒温油浴中，用精密增力电动搅拌器进行搅拌，固定好冷凝管与吸收瓶，连接、密封；
（3）取一定量的五硫化二磷，分成若干份，温度达到40℃后，在真空条件下分批次缓慢加入；
（4）五硫化二磷全部加完后升温至80摄氏度，反应一段时间后，静置冷却即得浅绿色硫磷酸溶液。
2.如权利要求1所述一种硫磷酸的制备方法，其特征在于取丁醇25份、辛醇25份和催化剂5份。
3.如权利要求1所述一种硫磷酸的制备方法，其特征在于取丁醇30份、辛醇25份和催化剂10份。
4.如权利要求1所述一种硫磷酸的制备方法，其特征在于取一定量的五硫化二磷95g。
5.如权利要求1所述一种硫磷酸的制备方法，其特征在于取一定量的五硫化二磷55g。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113429434A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-09-24 | 新乡市瑞丰新材料股份有限公司 | 一种二烷基二硫代磷酸锌及其制备方法 |
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2017
- 2017-11-22 CN CN201711174492.6A patent/CN107880071A/zh not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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