CN113429243A - 一种多功能缓释肥料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多功能缓释肥料的制备方法，属于肥料的制备方法技术领域，选用一种具有一定水溶性的高分子将其与常规无机肥料共混得一半流体共混物A，在共混过程中加入适量的水以及20‑80℃的低温加热2h辅助，选用一种非水溶性高分子将其与相应有机溶剂混合，制备另一流体溶液B，将半流体共混物A和流体溶液B倒入至混合搅拌机内共混并拌匀获得缓释肥料糊状物，与目前大部分包膜缓释肥料工艺的特征性区别在于，本发明不通过疏水性包膜层实现缓释功能，而是通过两种水溶解性不同的聚合物的分子级共混实现缓释效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种肥料的制备方法，特别是涉及一种多功能缓释肥料的制备方法，属于肥料的制备方法技术领域。
背景技术
缓释指的是通过一定的技术手段，控制肥料向土壤中的溶解扩散，减小扩散速率。利用缓释肥料技术，可以有效规避传统肥料在土壤中或降雨过程中的快速溶解，实现对肥料向土壤中扩散速率的控制，进而提高肥料的整体生物利用率。
现有技术公开了CN102826894A：双包膜球形肥料制备方法，将无机包膜层和有机无机复合包膜层原料按一定配比混合后粉碎至细度为80-100目，粉碎后将粘结剂包裹于肥芯将其粘结成团，再通过圆盘造粒方法将粘结成团的肥芯用无机包膜层原料包膜成粒径为13-15mm的无机包膜肥芯颗粒，然后将有机无机复合包膜层原料对无机包膜肥芯进行二次滚动包膜，得到肥料雏形，经烘干或风干处理，得双包膜球形肥料。
CN106045703A：一种由木质纤维乙醇发酵剩余物制备缓释肥料包膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：加碱调节木质纤维素乙醇发酵剩余物的pH为8.0-9.0，超声分散，加入酸酐或醛，于80-95℃反应，进一步加入聚乙烯醇溶液，于80-95℃反应，得到包膜液，将包膜液喷涂于肥芯表面，作为包膜；所述木质纤维素乙醇发酵剩余物与酸酐或醛的质量比为5-30：2-10；所述酸酐为乙酸酐、柠檬酸酐中的一种或两种；所述醛为甲醛或乙醛；
但该类方法却存在通过包膜法制备的缓释肥料在实际使用过程中，其内芯、内核分子的释放完全受其包膜层的厚度及材料种类控制的问题，且释放受制于其外层材料的完全崩解，当外层材料分解程度不够时，释放速率较低或不释放；当外层材料开始崩解时，便会呈现出释放速率骤增的情况，无法实现真正意义上的逐级控制。而为了克服这一问题，另一思路便是利用多个包膜层及肥料层，但这样操作无疑会大大增加制备成本及方法难度。
现有技术还公开了CN106748538A：一种立体控肥保水多功能新型缓释肥料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)将无机肥料及功能性肥料依次加入到水中，搅拌使其充分溶解，形成肥料溶液A；步骤(2)将丙烯酰胺和丙烯酸加入到水中溶解，并用30％的氢氧化钠溶液调节pH值为6.5～7.5，形成聚合单体溶液B；步骤(3)将功能添加剂加入到水中溶解，形成功能添加剂溶液C；步骤(1)～步骤(3)配制溶液并没有顺序要求；步骤(4)将配制好的溶液A、B、C均匀混合，再用pH调节剂调节pH值为6.5～7.5，依次加入N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、亚硫酸氢钠，并搅拌均匀，置于25～100℃的条件下反应3～8h，得到凝胶状产物，经造粒、干燥、粉碎，即得到立体控肥保水多功能新型缓释肥料颗粒；所述缓释肥料由以下重量份的原料在水中混合反应制成：丙烯酰胺5～7份；丙烯酸1.5～3份；功能添加剂0.5～2份；反应助剂0.02～0.3份；无机肥料12～25份；所述功能添加剂为桃胶、角豆胶、罗望子胶和亚麻子胶中的至少一种；所述反应助剂包括N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、亚硫酸氢钠和pH调节剂；
该方法存在人工合成聚合物在土壤中的降解能力较差等问题，一方面会降低缓释性能，另一方面会无疑会带来二次污染。且人工聚合物的合成会增加方法过程的复杂度及能耗；
因此在现有技术中传统农业中肥料施用量大、施用频率高,一方面，整体肥料的利用率低，使整个农业生产过程的成本上升；另一方面，肥料利用率低导致环境污染等问题严重，尤其是对于传统的无机盐类肥料，此类问题更为严重，为此设计一种多功能缓释肥料的制备方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的主要目的是为了提供一种多功能缓释肥料的制备方法，本发明与目前大部分包膜缓释肥料工艺的特征性区别在于，本发明不通过疏水性包膜层实现缓释功能，而是通过两种水溶解性不同的聚合物的分子级共混实现缓释效果。
不需要采用额外添加剂便可实现具有一定稳定性的缓释肥料颗粒的构建，对环境友好，且增强了该方案的泛用性。
备选聚合物来源广泛，只要满足相应亲疏水性需求及降解性需求的均可。
该缓释肥料体系中的肥料及功能性分子的选择包括但不限于常规的无机盐肥料、除草剂、杀虫剂等，只要是可溶解于相应工艺中的小分子均可添加。
本发明的目的可以通过采用如下技术方案达到：
一种多功能缓释肥料的制备方法，包括如下步骤：
选用一种具有一定水溶性的高分子将其与常规无机肥料共混得一半流体共混物A，在共混过程中加入适量的水以及20-80℃的低温加热2h辅助，选用一种非水溶性高分子将其与相应有机溶剂混合，制备另一流体溶液B，将流体共混物A和流体溶液B倒入至混合搅拌机内共混并拌匀获得缓释肥料糊状物，将糊状物倾出至另一容器中使其自然流延至厚度约3mm，并于室温下自然挥发干溶剂，对所得固体块切割造粒，即得缓释肥料颗粒，或将步骤4中的糊状物通过直径3mm的玻璃管内挤出成球至乙醇中，将步骤7中球状物位于乙醇中15分钟后过滤回收固体并干燥即得缓释肥料颗粒。
优选的，其中步骤1中采用的水溶性高分子为土豆淀粉或天然聚多糖，常规无机肥料中的聚合物与肥料的质量比为0.25-4。
优选的，其中步骤2中低温加热选定在40-50℃，水与总固体质量比为1-2；
其中步骤3中的非水溶性高分子为醋酸纤维素，相应的溶剂为四氢呋喃，流体溶液B固含量为1-20％。
优选的，其中步骤4中流体共混物A和流体溶液B质量比为0.5-2。
优选的，取磷酸二氢钾肥料15g溶解于20mL水中，并向其中加入土豆淀粉7.5g，将混合物机械搅拌10分钟，并加热至50℃度，保温2小时，即得半流体糊状物A，取醋酸纤维素的四氢呋喃溶液B，其醋酸纤维素的固含量为10％，按质量比1：1取A与B混合，并机械搅拌2小时，即得缓释肥料糊状物，将糊状物倾出至另一容器中使其自然流延至厚度约3mm，并于室温下自然挥发干溶剂，并对所得固体块切割造粒，即得缓释肥料颗粒，经测量其磷酸二氢钾的质量含量为50％。
优选的，取磷酸二氢钾肥料15g溶解于20mL水中，并向其中加入土豆淀粉7.5g，将混合物机械搅拌10分钟，并加热至60℃度，保温2小时，即得半流体糊状物A，取醋酸纤维素的四氢呋喃溶液B，其醋酸纤维素的固含量为15％，按质量比1：1取A与B混合，并机械搅拌2小时，即得缓释肥料糊状物，将糊状物通过直径3mm的玻璃管内挤出成球至乙醇中，15分钟后过滤回收固体并干燥即得缓释肥料颗粒，经测量其磷酸二氢钾的质量含量为55％。
优选的，取磷酸二氢钾肥料20g溶解于20mL水中，并向其中加入土豆淀粉7.5g，将混合物机械搅拌10分钟，并加热至50℃度，保温2小时，即得半流体糊状物A，取醋酸纤维素的四氢呋喃溶液B，其醋酸纤维素的固含量为10％，按质量比2：1取A与B混合，并机械搅拌2小时，即得缓释肥料糊状物，将糊状物倾出至另一容器中使其自然流延至厚度约3mm，并于室温下自然挥发干溶剂，并对所得固体块切割造粒，即得缓释肥料颗粒，经测量其磷酸二氢钾的质量含量为70％。
本发明的有益技术效果：
本发明提供的一种多功能缓释肥料的制备方法，本发明与目前大部分包膜缓释肥料工艺的特征性区别在于，本发明不通过疏水性包膜层实现缓释功能，而是通过两种水溶解性不同的聚合物的分子级共混实现缓释效果。
不需要采用额外添加剂便可实现具有一定稳定性的缓释肥料颗粒的构建，对环境友好，且增强了该方案的泛用性。
备选聚合物来源广泛，只要满足相应亲疏水性需求及降解性需求的均可。
该缓释肥料体系中的肥料及功能性分子的选择包括但不限于常规的无机盐肥料、除草剂、杀虫剂等，只要是可溶解于相应工艺中的小分子均可添加。
附图说明
图1为按照本发明的一种多功能缓释肥料的制备方法的一优选实施例的P元素释放曲线图；
图2为按照本发明的一种多功能缓释肥料的制备方法的一优选实施例的4g该缓释肥料培养0天、30天、90天后绿萝的生长情况图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
本实施例提供的一种多功能缓释肥料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：选用一种具有一定水溶性的高分子将其与常规无机肥料共混得一半流体共混物A，在共混过程中加入适量的水以及20-80℃的低温加热2h辅助；
步骤2：选用一种非水溶性高分子将其与相应有机溶剂混合，制备另一半流体溶液B；
步骤3：将流体共混物A和流体溶液B倒入至混合搅拌机内共混并拌匀获得缓释肥料糊状物；
步骤4：将糊状物倾出至另一容器中使其自然流延至厚度约3mm或将糊状物通过直径3mm的玻璃管内挤出成球至乙醇中；
步骤5：当将糊状物自然流延时则在室温下待溶剂自然挥发完，对所得固体块切割造粒，即得缓释肥料颗粒；
当将糊状物通入玻璃管内至乙醇中时侧球状物位于乙醇中15分钟后过滤回收固体并干燥即得缓释肥料颗粒。
在本实施例中，其中步骤1中采用的水溶性高分子为土豆淀粉或天然聚多糖，常规无机肥料中的聚合物与肥料的质量比为0.25-4。
在本实施例中，其中步骤2中低温加热选定在40-50℃，水与总固体质量比为1-2；
其中步骤3中的非水溶性高分子为醋酸纤维素，相应的溶剂为四氢呋喃，流体溶液B固含量为1-20％。
在本实施例中，其中步骤4中流体共混物A和流体溶液B质量比为0.5-2。
该缓释肥料的制备过程中不涉及高温、高压方法，方法过程能耗较低。
所选用的溶剂均为低毒的化工常用溶剂，方法的环境友好性强，在最终产品中有毒有害物残留低。
方法中采用的溶剂可通过挥发法移除，有望回收后再利用。
肥料释放过程的本质是利用水分子的扩散、溶解肥料离子，并利用浓差扩散实现肥料从缓释剂中向外释放，通过亲疏水性聚合物的搭配，可以调控水分子向缓释剂中的扩散速率，以此实现缓释功能，而随着施用后时间的增长，选用的聚合物也可逐步被生物降解，这可以在施用后期缓释剂中肥料浓度较低时，有效缓解浓差扩散效率低的问题。该方法可以有效规避包膜法的要么不释放，要么暴释的现象，实现真正意义上的中长期缓释。
选用的聚合物成本低，容易获得，有助于控制整体成本。
该方法过程亦有望用于多种功能性分子的一体化缓释，该方法过程不涉及高温及化学反应，若某功能性分子如杀虫剂等可溶解于方法过程中的某一溶剂，则可以在该缓释肥料体系中引入该功能性分子，无需对整体的方案进行调整。
实施例二
一种多功能缓释肥料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：取磷酸二氢钾肥料15g溶解于20mL水中，并向其中加入土豆淀粉7.5g；
步骤2：将混合物机械搅拌10分钟，并加热至50℃度，保温2小时，即得半流体糊状物A；
步骤3：取醋酸纤维素的四氢呋喃溶液B，其醋酸纤维素的固含量为10％；
步骤4：按质量比1：1取A与B混合，并机械搅拌2小时，即得缓释肥料糊状物；
步骤5：将糊状物倾出至另一容器中使其自然流延至厚度约3mm，并于室温下自然挥发干溶剂，并对所得固体块切割造粒，即得缓释肥料颗粒。
在本实施例中，经测量其磷酸二氢钾的质量含量为50％。
实施例三
一种多功能缓释肥料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：取磷酸二氢钾肥料15g溶解于20mL水中，并向其中加入土豆淀粉7.5g；
步骤2：将混合物机械搅拌10分钟，并加热至60℃度，保温2小时，即得半流体糊状物A；
步骤3：取醋酸纤维素的四氢呋喃溶液B，其醋酸纤维素的固含量为15％；
步骤4：按质量比1：1取A与B混合，并机械搅拌2小时，即得缓释肥料糊状物；
步骤5：将糊状物通过直径3mm的玻璃管内挤出成球至乙醇中；
步骤6：15分钟后过滤回收固体并干燥即得缓释肥料颗粒。
在本实施例中，经测量其磷酸二氢钾的质量含量为55％。
实施例四
一种多功能缓释肥料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：取磷酸二氢钾肥料20g溶解于20mL水中，并向其中加入土豆淀粉7.5g；
步骤2：将混合物机械搅拌10分钟，并加热至50℃度，保温2小时，即得半流体糊状物A；
步骤3：取醋酸纤维素的四氢呋喃溶液B，其醋酸纤维素的固含量为10％；
步骤4：按质量比2：1取A与B混合，并机械搅拌2小时，即得缓释肥料糊状物；
步骤5：将糊状物倾出至另一容器中使其自然流延至厚度约3mm；
步骤6：并于室温下自然挥发干溶剂，并对所得固体块切割造粒，即得缓释肥料颗粒。
在本实施例中，经测量其磷酸二氢钾的质量含量为70％。
以上所述，仅为本发明进一步的实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所公开的范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多功能缓释肥料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：选用一种具有一定水溶性的高分子将其与常规无机肥料共混得半流体共混物A；
步骤2：选用一种非水溶性高分子将其与相应有机溶剂混合，制备流体溶液B；
步骤3：将流体共混物A和流体溶液B倒入至混合搅拌机内共混并拌匀获得缓释肥料糊状物；
步骤4：将糊状物倾出至另一容器中使其自然流延至厚度约3mm或将糊状物通过直径3mm的玻璃管内挤出成球状物至乙醇中；
步骤5：当将糊状物自然流延时则在室温下待溶剂自然挥发完，对所得固体块切割造粒，即得缓释肥料颗粒；
当将糊状物通入玻璃管内至乙醇中时则球状物位于乙醇中15分钟后过滤回收固体并干燥即得缓释肥料颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种多功能缓释肥料的制备方法，其特征在于：其中步骤1中采用的水溶性高分子为土豆淀粉或天然聚多糖，常规无机肥料中的聚合物与肥料的质量比为0.25-4，其中在步骤1中共混过程中加入适量的水以及20-80℃的低温加热2h辅助。
3.根据权利要求1所述的一种多功能缓释肥料的制备方法，其特征在于：其中步骤2中低温加热选定在40-50℃，水与总固体质量比为1-2；
其中步骤3中的非水溶性高分子为醋酸纤维素，相应的溶剂为四氢呋喃，流体溶液B固含量为1-20％。
4.根据权利要求1所述的一种多功能缓释肥料的制备方法，其特征在于：其中步骤4中流体共混物A和流体溶液B质量比为0.5-2。
5.根据权利要求1所述的一种多功能缓释肥料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：取磷酸二氢钾肥料15g溶解于20mL水中，并向其中加入土豆淀粉7.5g；
步骤2：将混合物机械搅拌10分钟，并加热至50℃度，保温2小时，即得半流体糊状物A；
步骤3：取醋酸纤维素的四氢呋喃溶液B，其醋酸纤维素的固含量为10％；
步骤4：按质量比1：1取A与B混合，并机械搅拌2小时，即得缓释肥料糊状物；
步骤5：将糊状物倾出至另一容器中使其自然流延至厚度约3mm，并于室温下自然挥发干溶剂，并对所得固体块切割造粒，即得缓释肥料颗粒。
6.根据权利要求5所述的一种多功能缓释肥料的制备方法，其特征在于：经测量其磷酸二氢钾的质量含量为50％。
7.根据权利要求1所述的一种多功能缓释肥料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：取磷酸二氢钾肥料15g溶解于20mL水中，并向其中加入土豆淀粉7.5g；
步骤2：将混合物机械搅拌10分钟，并加热至60℃度，保温2小时，即得半流体糊状物A；
步骤3：取醋酸纤维素的四氢呋喃溶液B，其醋酸纤维素的固含量为15％；
步骤4：按质量比1：1取A与B混合，并机械搅拌2小时，即得缓释肥料糊状物；
步骤5：将糊状物通过直径3mm的玻璃管内挤出成球至乙醇中；
步骤6：15分钟后过滤回收固体并干燥即得缓释肥料颗粒。
8.根据权利要求7所述的一种多功能缓释肥料的制备方法，其特征在于：经测量其磷酸二氢钾的质量含量为55％。
9.根据权利要求1所述的一种多功能缓释肥料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：取磷酸二氢钾肥料20g溶解于20mL水中，并向其中加入土豆淀粉7.5g；
步骤2：将混合物机械搅拌10分钟，并加热至50℃度，保温2小时，即得半流体糊状物A；
步骤3：取醋酸纤维素的四氢呋喃溶液B，其醋酸纤维素的固含量为10％；
步骤4：按质量比2：1取A与B混合，并机械搅拌2小时，即得缓释肥料糊状物；
步骤5：将糊状物倾出至另一容器中使其自然流延至厚度约3mm；
步骤6：并于室温下自然挥发干溶剂，并对所得固体块切割造粒，即得缓释肥料颗粒。
10.根据权利要求9所述的一种多功能缓释肥料的制备方法，其特征在于：经测量其磷酸二氢钾的质量含量为70％。
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