CN113426150A - 一种邻苯二胺的精馏装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种邻苯二胺的精馏装置及其使用方法，属于化工设备技术领域，该精馏装置包括除氨组件和设置于除氨组件上方的加热组件，以及设置于除氨组件周侧的若干蒸馏组件，该精馏装置对粗制原料依次进行熔化、气洗除氨和精馏，通过加热罐顶部设置的双向气泵，加热前对整个装置充氮，解决装置中残留空气造成前期馏分氧化严重问题，除氨组件的喷淋头与曝气板，将原料与高温氮气充分接触，使原料中的氨挥发排出，蒸馏组件中设置的正压管在蒸馏罐的上方腔室中形成正压，将馏分从出料管排出，防止空气进入出料管，造成氧化，且将馏分及时吹离冷凝盘管，防止馏分过冷结晶，导致管道堵塞。

Description

一种邻苯二胺的精馏装置及其使用方法

技术领域

本发明属于化工设备技术领域，具体地，涉及一种邻苯二胺的精馏装置及其使用方法。

背景技术

邻苯二胺是一种传统的精细化工中间体，主要用作农药生产，是制备多菌灵和甲基硫菌灵等的原料。现有技术中，成熟的工艺路线：以邻硝基氯苯为原料，与浓氨水反应生成邻硝基苯胺，再采用硫化碱还原成邻苯二胺，此种合成工艺制成的粗料中邻苯二胺的含量在92％左右，其杂质主要有含在晶体中的氨、硫化碱，邻硝基氯苯原料中含有少量的对硝基氯苯反应后生成的对苯二胺，需要进行精制，才能用作化工原料。

邻苯二胺中的氨基在空气中易被氧化生成氢过氧化物，该反应是自由基链式反应，生成的自由基中间体会进一步反应生成各种更加复杂的大分子杂质，同时，邻苯二胺会被氧化成邻苯二亚胺，再与邻苯二胺进一步反应，生成聚合物。因此邻苯二胺精制的关键是避免原料的氧化，中国专利CN206404353U提出一种生产白色高纯度邻苯二胺的精馏装置，将传统的间歇精馏工艺变为连续精馏，达到提升精馏品质的效果，但是其未公开防止原料氧化的具体方式；现有技术中，对邻苯二胺的精制多采用蒸馏塔进行精馏，在精馏过程发生氧化，产品多呈淡黄色。

发明内容

为了克服背景技术中的技术问题，本发明的目的在于提供一种邻苯二胺的精馏装置及其使用方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种邻苯二胺的精馏装置，包括除氨组件和设置于除氨组件上方的加热组件，以及设置于除氨组件周侧的若干蒸馏组件；

所述加热组件包括加热罐，加热罐的顶部设置有双向气泵，双向气泵的输出端均与加热罐内部连通，加热罐的底部中心设置有电机，电机的输出端通过密封轴承与加热罐转动连接，且电机的输出端固定连接有搅拌杆，搅拌杆的周侧设置有筛筒，加热罐的周侧壁及底壁中部设置有夹层，夹层内安装有电热丝，加热罐侧壁的上侧设置有粗料进管，且粗料进管的出料端延伸至筛筒的上方，加热罐侧壁的下侧设置有粗料出管。

作为本发明的进一步方案：所述除氨组件包括保温罐，保温罐内部的上侧设置有喷淋头，喷淋头与保温罐的顶壁固定连接，喷淋头的进料端与粗料出管连通，喷淋头的下方设置有若干曝气板，曝气板与工艺罐的内壁固定连接，且曝气板的充气端通过气管连通，保温罐的顶壁设置有若干单向气阀。

作为本发明的进一步方案：喷淋头的进料端与粗料出管之间设置有增压泵。

作为本发明的进一步方案：曝气板的曝气口向下安装。

作为本发明的进一步方案：所述蒸馏组件包括蒸馏罐，蒸馏罐的底部设置有加热器，蒸馏罐的中部固定有隔热板，隔热板上设置有蒸汽甑，蒸馏罐的顶壁上固定有冷凝盘管，冷凝盘管与外界冷却水连通，将邻苯二胺蒸汽液化，隔热板下方的侧壁上设置有进料管，进料管与保温罐通过管道连通，隔热板上方的侧壁上设置有出料管。

作为本发明的进一步方案：所述加热器由若干电热筒组成，将原料分为若干独立的加热区域，避免局部过热，且在每个电热筒中均设置有热电偶，每个电热筒均独立控制加热，通过控制器进行调控电热筒的加热温度，使得精准加热，避免局部过热造成对苯二胺汽化。

作为本发明的进一步方案：蒸汽甑的中部设置有压力阀，对蒸汽压力控制，压力阀开启，邻苯二胺蒸汽进入隔热板上方的腔室进行冷凝。

作为本发明的进一步方案：进料管与保温罐的连通管道内设置有流量计和电动阀门，对精馏原料用量进行控制。

作为本发明的进一步方案：蒸馏罐顶壁下方的内壁上设置有正压管，正压管上设置有喷嘴，通过正压管向蒸馏罐顶壁吹入常温氮气，使得蒸馏罐内部处于正压，空气不会从出料管进入，氮气辅助冷凝，同时吹进的氮气在蒸馏罐的顶部形成强烈紊流，使得液化的邻苯二胺不会长时间吸附在冷凝盘管上，造成过冷结晶。

一种邻苯二胺的精馏装置的使用方法，包括如下步骤：

粗料熔化：精馏前打开压力阀，双向气泵向加热罐中泵入氮气，直至出料口和单向气阀有稳定气流流出，将整个装置处于氮气氛围中，避免装置中残留的空气氧化原料，造成前期精馏产品质量低，然后通过螺旋输送机将粗制原料送入筛筒中，此时双向气泵向外加热罐外抽气，保持送入粗制原料的体积与抽出气体的体积相同，减少空气掺入，电热丝加热，开启电机，驱动搅拌杆进行搅拌加热，将原料加热至105-108℃，静置保温8-15min，在该温度下，粗制原料中掺杂的水分蒸发，硫化碱析出，熔点较高的对苯二胺也会析出，被筛筒阻拦在筛筒内，邻苯二胺完全熔化，从筛筒的筛孔流出至粗料出管中，完成粗料熔化。

气洗除氨：通过曝气板向保温罐内通入110℃氮气，将保温罐内预热，增压泵将熔化原料增压至0.07MPa，随后从保温罐上方的喷淋头中喷出，持续通入110℃氮气，喷出的粗制原料与高温的氮气充分接触，使得粗制原料中的氨挥发，随后从顶部的单向气阀排出再处理，完成对原料的气洗除氨；

精料精馏：气洗除氨后的原料经过流量计和电动阀门定量输送进各个蒸馏罐中，加热器将原料升温至260℃，当蒸汽压力达到0.15MPa时压力阀开启，蒸汽进入隔热板上方的腔室中，向冷凝盘管中通入冷却水，蒸汽换热液化，从正压管通入常温氮气，通过喷嘴吹向蒸馏罐的顶壁，将液化的馏分吹离冷凝盘管，沿蒸馏罐的内壁流到隔热板的上方，吹入的氮气在蒸馏罐内形成正压，将馏分从出料管排入盛有乙醇的结晶釜中重结晶，沸点较高的组分从蒸馏罐的底部的管道排出，完成邻苯二胺的精馏。

本发明的有益效果：

1、加热组件的加热罐顶部设置双向气泵，精馏前从整个装置的前端泵入氮气，使装置中处于氮气氛围下，解决装置中残留的空气氧化原料，造成前期精馏产品质量低的问题，双向气泵平衡加热罐中的气压，进一步防止空气随原料进入，相较于现有技术，本装置单独设置的加热组件，在加热罐内设置有筛筒，在熔化原料的同时筛除部分熔点较高的对苯二胺和析出的硫化碱。

2、除氨组件的保温罐中设置有曝气板，通过高温的氮气将粗制原料中的氨挥发，并通过氮气对保温罐增压，使得氨气从上方的单向气阀排出，在保温罐内部的上侧设置有喷淋头，且喷淋头的前端设置增压泵，将原料增压后喷出，使得原料与氮气充分接触，提升除氨的效率与质量。

3、蒸馏组件的冷凝盘管下方设置正压管，通过正压管吹入常温氮气，一方面辅助冷凝，另一方面吹进的氮气在蒸馏罐的顶部形成强烈紊流，将液化的邻苯二胺及时吹到蒸馏罐的侧壁上流出，避免邻苯二胺在冷凝盘管上过冷结晶，导致管道堵塞，此外，吹入的氮气在蒸馏罐的上方腔室中形成正压，将液态的邻苯二胺从出料管排出，防止空气进入出料管，造成氧化。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一种邻苯二胺的精馏装置的结构示意图；

图2为除氨组件的结构示意图；

图3为加热组件的结构示意图；

图4为蒸馏组件的结构示意图。

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

100、除氨组件；111、单向气阀；112、喷淋头；113、保温罐；114、曝气板；200、加热组件；211、电热丝；212、筛筒；213、粗料进管；214、双向气泵；215、加热罐；216、搅拌杆；300、蒸馏组件；311、蒸馏罐；312、进料管；313、蒸汽甑；314、正压管；315、冷凝盘管；316、喷嘴；317、压力阀；318、出料管；319、隔热板；320、加热器；400、增压泵。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-4所示，本发明为一种邻苯二胺的精馏装置，其包括除氨组件100和设置于除氨组件100上方的加热组件200，以及设置于除氨组件100周侧的若干蒸馏组件300；

所述加热组件200包括加热罐215，加热罐215的顶部设置有双向气泵214，精馏前从整个装置的前端泵入氮气，使装置中处于氮气氛围下，避免在精馏前期，装置中残留的空气氧化原料，造成前期精馏产品质量低，加热罐215的侧壁的上侧设置有粗料进管213，通过螺旋输送机将粗制的原料送入加热罐215中，此时双向气泵214向外加热罐215外抽气，保持送入原料的体积与抽出气体的体积相同，减少空气掺入，加热罐215的内部设置有筛筒212，筛筒212的周侧壁上设置有筛孔，加热罐215的周侧壁和底壁均设置有夹层，在夹层中设置有电热丝211，将加热罐215中的粗制原料加热，加热罐215的内部还设置有搅拌杆216，通过搅拌换热，使得换热效率更高，并且搅拌杆216的一端与电机的输出轴固定连接，电机的输出轴与加热罐215的底壁通过密封轴承转动连接，必然，加热罐215中还设置有热电偶，对原料的温度进行监控，本实施例在加热罐215底壁中部和筛筒212的外侧各设置一个热电偶，达到设定温度后，静置保温使邻苯二胺完全熔化，熔点较高的对苯二胺则会析出，在该温度下，粗制原料中的水分蒸发，硫化碱也析出，被筛筒212滤出，加热罐215侧壁的下侧设置有粗料出管。

所述除氨组件100包括保温罐113，保温罐113内部的上侧设置有喷淋头112，喷淋头112与保温罐113的顶壁通过螺栓固定连接，喷淋头112的进料端与粗料出管连通，粗料出管和喷淋头112之间安装有增压泵400，对粗制原料增压，随后从喷淋头112中喷出，喷淋头112的下方设置有若干曝气板114，曝气板114与工艺罐的内壁固定连接，且曝气板114的充气端通过气管连通，通过气管向曝气板114内部通入高温干燥的氮气，干燥高温氮气与喷出的原料充分接触，使得原料中的氨挥发，保温罐113的顶壁设置有若干单向气阀111，含有氨气的尾气从单向气阀111排出回收，完成对原料的除氨精制。

所述蒸馏组件300包括蒸馏罐311，蒸馏罐311的底部设置有加热器320，所述加热器320由若干电热筒组成，将原料分为若干独立的加热区域，避免局部过热，每个电热筒中均设置有热电偶，每个电热筒均独立控制加热，且通过控制器进行调控温度，蒸馏罐311的中部固定有隔热板319，隔热板319上设置有蒸汽甑313，蒸汽甑313的中部设置有压力阀317，当蒸汽压力设置数值时，压力阀317开启，邻苯二胺蒸汽进入隔热板319上方的腔室，蒸馏罐311的顶壁呈半球形，且蒸馏罐311的顶壁上固定有冷凝盘管315，冷凝盘管315与外界冷却水连通，将邻苯二胺液化，隔热板319下方的侧壁上设置有进料管312，进料管312与保温罐113通过管道连通，且管道内设置有流量计，用于控制原料用量，隔热板319上方的侧壁上设置有出料管318。

所述蒸馏罐311顶壁下方的内壁上设置有正压管314，正压管314上设置有喷嘴316，通过正压管314向蒸馏罐311顶壁吹入常温氮气，使得蒸馏罐311内部处于正压，空气不会从出料管318进入，其次氮气辅助冷凝，最后，吹进的氮气在蒸馏罐311的顶部形成强烈紊流，使得液化的邻苯二胺不会长时间吸附在冷凝盘管315上，造成过冷结晶。

所述蒸馏罐311顶壁的下方和出料管318处均设置有温度计，对顶部冷凝蒸汽温度和冷凝液温度检测，并与控制器电性连接，通过控制器调控加热器320温度、正压管314氮气通入量和冷却水通入量。

同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。

请参阅图1-4所示，本装置的使用方法如下：

粗料熔化：精馏前打开压力阀317，双向气泵214向加热罐215中泵入氮气，直至出料口和单向气阀111有稳定气流流出，将整个装置处于氮气氛围中，避免装置中残留的空气氧化原料，造成前期精馏产品质量低，然后通过螺旋输送机将粗制原料送入筛筒212中，此时双向气泵214向外加热罐215外抽气，保持送入粗制原料的体积与抽出气体的体积相同，减少空气掺入，电热丝211加热，开启电机，驱动搅拌杆216进行搅拌加热，将原料加热至108℃，静置保温15min，在该温度下，粗制原料中掺杂的水分蒸发，硫化碱析出，熔点较高的对苯二胺也会析出，被筛筒212阻拦在筛筒212内，邻苯二胺完全熔化，从筛筒212的筛孔流出至粗料出管中，完成粗料熔化。

气洗除氨：通过曝气板114向保温罐113内通入110℃氮气，将保温罐113内预热，增压泵400将熔化原料增压至0.07MPa，随后从保温罐113上方的喷淋头112中喷出，持续通入110℃氮气，喷出的粗制原料与高温的氮气充分接触，使得粗制原料中的氨挥发，随后从顶部的单向气阀111排出再处理，完成对原料的气洗除氨；

精料精馏：气洗除氨后的原料经过流量计和电动阀门定量输送进各个蒸馏罐311中，加热器320将原料升温至260℃，当蒸汽压力达到0.15MPa时压力阀317开启，蒸汽进入隔热板319上方的腔室中，向冷凝盘管315中通入冷却水，蒸汽换热液化，从正压管314通入常温氮气，通过喷嘴316吹向蒸馏罐311的顶壁，将液化的馏分吹离冷凝盘管315，沿蒸馏罐311的内壁流到隔热板319的上方，吹入的氮气在蒸馏罐311内形成正压，将馏分从出料管318排入盛有乙醇的结晶釜中重结晶，沸点较高的组分从蒸馏罐311的底部的管道排出，完成邻苯二胺的精馏。

在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种邻苯二胺的精馏装置，其特征在于，包括除氨组件(100)和设置于除氨组件(100)上方的加热组件(200)，以及设置于除氨组件(100)周侧的若干蒸馏组件(300)；

所述加热组件(200)包括加热罐(215)，加热罐(215)的顶部设置有双向气泵(214)，加热罐(215)的内部设置有筛筒(212)，加热罐(215)侧壁上设置有延伸至筛筒(212)上方的粗料进管(213)，加热罐(215)侧壁的下侧设置有粗料出管。

2.根据权利要求1所述的一种邻苯二胺的精馏装置，其特征在于，所述除氨组件(100)包括保温罐(113)，保温罐(113)内部的上侧设置有喷淋头(112)，喷淋头(112)的下方设置有若干曝气板(114)，且若干曝气板(114)通过气管连通，保温罐(113)的顶壁设置有若干单向气阀(111)。

3.根据权利要求2所述的一种邻苯二胺的精馏装置，其特征在于，粗料出管和喷淋头(112)通过管道连通，且在管道上设置有增压泵(400)。

4.根据权利要求1所述的一种邻苯二胺的精馏装置，其特征在于，蒸馏组件(300)包括蒸馏罐(311)，蒸馏罐(311)的底壁上设置有加热器(320)，蒸馏罐(311)的中部固定有隔热板(319)，隔热板(319)上设置有蒸汽甑(313)，蒸馏罐(311)的顶壁上固定有冷凝盘管(315)。

5.根据权利要求4所述的一种邻苯二胺的精馏装置，其特征在于：蒸汽甑(313)的中部设置有压力阀(317)。

6.根据权利要求4所述的一种邻苯二胺的精馏装置，其特征在于，蒸馏罐(311)顶壁下方的内壁上设置有正压管(314)，正压管(314)上连通有喷嘴(316)。

7.根据权利要求1所述的一种邻苯二胺的精馏装置，其特征在于，筛筒(212)的内侧设置有搅拌杆(216)，且搅拌杆(216)通过电机驱动。

8.根据权利要求1所述的一种邻苯二胺的精馏装置，其特征在于，除氨组件(100)和蒸馏组件(300)的连通管道上设置有流量计。

9.一种邻苯二胺的精馏装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

粗料熔化：双向气泵(214)向装置内通入氮气，原料经粗料进管(213)送入筛筒(212)内部，搅拌加热至105-108℃，保温8-15min，熔化原料并析出对苯二胺和硫化碱；

气洗除氨：增压泵(400)将熔化原料增压至0.07MPa，通过喷淋头(112)将熔化原料喷出，向曝气板(114)内通入110℃氮气，对原料气洗，使原料中的氨挥发，完成对原料除氨精制；

精料精馏：除氨精制后原料经流量计和阀门控制定量输送进蒸馏罐(311)中，加热器(320)将原料升温至260℃，蒸汽压力达到0.15MPa时压力阀(317)开启，冷凝盘管(315)中通入冷却水，正压管(314)通入常温氮气，液化馏分通入乙醇中重结晶，完成精馏。

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