CN113423514B - 压电组合物、压电元件、压电器件、压电变压器、超声波电动机、超声波发生元件及滤波元件 - Google Patents

压电组合物、压电元件、压电器件、压电变压器、超声波电动机、超声波发生元件及滤波元件 Download PDF

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Abstract

一种压电组合物，其含有选自碱金属元素中的至少一种以上的元素、选自钒、铌和钽中的至少一种以上的元素、铜或铜及锗、以及氧，其中，压电组合物具有主相和铜的含有比例比主相高的Cu高浓度相，在将Cu高浓度相中的氧的含有比例设为Og，将铜的含有比例设为Cug时，Og及Cug满足51≤Og≤60及2.0≤Cug≤15的关系。

Description

压电组合物、压电元件、压电器件、压电变压器、超声波电动 机、超声波发生元件及滤波元件
技术领域
本发明涉及一种压电组合物、具有该压电组合物的压电元件、以及具有该压电元件的压电器件(压电变压器、超声波电动机、超声波发生元件以及滤波元件等)。
背景技术
压电组合物基于结晶内的电荷的偏移引起的自发极化，具有通过从外部受到应力而在表面产生电荷的效应(压电效应)和通过从外部施加电场而产生变形的效应(逆压电效应)。
应用了这种能够将机械能和电能相互转换的压电组合物的压电元件在各种领域被广泛使用。例如，由于压电组合物具有优异的响应性，从而可以通过施加交流电场，激振压电组合物本身或与压电组合物接合的弹性体而引起共振，被用作压电变压器、超声波电动机等。
另外，作为利用逆压电效应的压电元件的促动器(actuator)能够与施加电压成比例地高精度地得到微小的位移，且响应速度快，因此，被用作光学系部件的驱动用元件、HDD的头驱动用元件、喷墨打印机的头驱动用元件、燃料喷射阀驱动用元件等。进而，也被用作用于利用压电效应读取微小的力或变形量的传感器。
作为压电组合物，大多使用铅系压电组合物。但是，铅系压电组合物含有60～70重量％左右的熔点低的氧化铅(PbO)，因此，在烧成时氧化铅容易挥发。因此，从环境负荷的观点考虑，压电组合物的无铅化成为极为重要的课题。
作为不含有铅而具有高的压电特性的压电组合物，可示例铌酸碱金属系化合物。例如，专利文献1公开了以钨作为必需元素的铌酸钾系的压电体。
另一方面，随着近年来的IoT的迅速普及，搭载于小型的电子设备的压电元件的需求急剧提高。小型的电子设备需要以有限的能量进行驱动，因此，搭载于小型的电子设备的压电元件要求压电特性高和可以以低能量进行驱动。为了以低能量驱动压电元件，需要使相对于输入的能量输出的能量最大化。因此，减少在压电元件中被消耗的能量是重要的。具体而言，需要抑制由压电元件本身的振动导致的能量损耗(自发热)。
另外，能量损耗大的压电组合物有可能在驱动中引起由自发热导致的热失控，因此，难以进行共振频率附近的驱动。因此，可应用的应用受到限制。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-215423号公报
发明内容
发明想要解决的技术问题
在专利文献1中，通过提高相对介电常数，从而得到大的位移量。但是，如果压电组合物的相对介电常数变高，则自发热有变大的趋势。即，专利文献1中记载的压电组合物仍然是相对于输入电压压电组合物本身消耗的能量大。因此，具有专利文献1中记载的压电组合物的压电元件存在不能以低能量进行驱动的问题。
本发明是鉴于这种实际状况而完成的，其目的在于，提供一种自发热被抑制的压电组合物、具备该压电组合物的压电元件和具有该压电元件的压电器件。
用于解决技术问题的手段
为了实现上述目的，本发明为以下实施方式。
[1]一种压电组合物，其含有选自碱金属元素中的至少一种以上的元素、选自钒、铌及钽中的至少一种以上的元素、铜或铜及锗、以及氧，其中，
压电组合物具有主相和铜的含有比例比主相高的Cu高浓度相，
在将Cu高浓度相中的氧的含有比例设为Og，将铜的含有比例设为Cug时，Og及Cug满足51≤Og≤60及2.0≤Cug≤15的关系。
[2]根据[1]所述的压电组合物，其中，压电组合物中的铜的CV值为40以上且300以下。
[3]根据[1]或[2]所述的压电组合物，其中，实际上不含锂、钠、钒以及钽。
[4]一种压电元件，其具有[1]～[3]中任一项所述的压电组合物和电极。
[5]一种压电器件，其具有[4]所述的压电元件。
[6]一种压电变压器，其具有[4]所述的压电元件。
[7]一种超声波电动机，其具有：振动体，其具备[4]所述的压电元件；移动体，其与振动体接触。
[8]一种超声波发生元件，其具有振动板上固定有[4]所述的压电元件的振动体。
[9]一种滤波元件，其具有[4]所述的压电元件。
发明效果
根据本发明，能够提供一种自发热被抑制了的压电组合物、具备该压电组合物的压电元件、以及具有该压电元件的压电器件。
附图说明
图1是表示本实施方式的压电元件的一例即压电变压器的示意立体图。
图2是沿着图1所示的II-II线的压电变压器的示意截面图。
图3是本发明的实施例的试样的X射线衍射图。
符号说明
1……压电变压器
10……元件主体
11……电压输入部
20a、20b……输入电极
20a’、20b’……内部电极
20c、20d……连接电极
30……压电体层
12……电压输出部
20e……输出电极
具体实施方式
以下，基于具体的实施方式按以下的顺序对本发明进行详细说明。
1.压电元件
1.1压电变压器
1.2压电组合物
1.2.1主相
1.2.2 Cu高浓度相
2.压电元件的制造方法
3.本实施方式中的效果
4.变形例
(1.压电元件)
本实施方式的压电元件具有本实施方式的压电组合物和电极。后面叙述压电组合物的详细说明。本实施方式的压电元件因为自发热被抑制，所以可以应用于各种压电器件。以下，作为应用了本实施方式的压电元件的压电器件，对压电变压器进行说明。
(1.1压电变压器)
压电变压器是利用压电效应，对输入的交流电压进行变压并输出的变压器。图1表示压电变压器的例子。图1所示的压电变压器1具备具有平面形状为长方形的长方体形状的元件主体10和形成于元件主体10的主面即一对相对面10a、10b的一对输入电极20a、20b。
在本实施方式中，元件主体10以长边方向的长度的中点C为边界，划分为电压输入部11和电压输出部12。电压输入部11和电压输出部12被一体化。
如图2所示，电压输入部11为交替层叠有由本实施方式的压电组合物构成的压电体层30和内部电极20a’及20b’的层叠体。即，压电变压器1为层叠型压电变压器。另外，压电体层30的每一层的厚度(层间厚度)只要根据期望的特性、用途等任意地设定即可。在本实施方式中，层间厚度优选为50～140μm。
内部电极20a’及20b’分别具有与输入电极20a及20b相同的形状。从层叠方向观察时，输入电极20a和内部电极20a’被配置为重复，输入电极20b和内部电极20b’被配置为重复。另外，内部电极20a’和内部电极20b’被交替地层叠。
如图1所示，内部电极20a’经由引出部21a’引出到元件主体10的端面10c，并在端面10c上露出。内部电极20b’经由引出部21b’引出到元件主体10的端面10c，并在端面10c上露出。
输入电极20a和引出部21a’通过连接电极20c电连接，输入电极20b和引出部21b’通过连接电极20d电连接。即，输入电极20a和内部电极20a’被电连接，输入电极20b和内部电极20b’被电连接。
在本实施方式中，连接电极20c及连接电极20d沿着元件主体10的短边方向，相对于通过短边方向的长度的中点的直线配置为线对称。
电极输入部11的结构不限制于图1所示的结构，只要以输入电极20a和输入电极20b不短路的方式将输入电极20a和内部电极20a’电连接，并将输入电极20b和内部电极20b’电连接即可。
电压输出部12由本实施方式的压电组合物构成。另外，在电压输出部12的主面及内部没有形成电极。在本实施方式中，在电压输出部12中，在与元件主体10的端面10c相对的面即元件主体10的端面10d上形成有输出电极20e。
电极20a～20e中含有的导电材料能够根据期望的特性、用途等任意地设定。在本实施方式中，示例了金(Au)、银(Ag)及钯(Pd)等。
元件主体10在图1中具有长方体形状，但元件主体10的形状能够根据期望的特性、用途等任意地设定。另外，元件主体10的尺寸也可以根据期望的特性、用途等任意地设定。
在元件主体10中，电压输入部11在电压输入部11的厚度方向上被极化，电压输出部12在元件主体10的长边方向上被极化。
当对输入电极20a及20b以规定的频率施加交流电压时，首先，在电压输入部11中，电能通过逆压电效应转换为机械能，从而电压输入部11进行振动。通过电压输入部11的振动，激振与电压输入部11一体化的电压输出部12，从而电压输出部12也进行振动。其结果，在电压输出部12中，机械能通过压电效应被转换为电能，并从输出电极20e输出。
在本实施方式中，电压输入部11具有层叠有压电组合物的结构，因此，输入电极间的静电电容变大。因此，输出电压相对于输入电压的比即升压比变大。
(1.2压电组合物)
本实施方式的压电组合物含有：选自碱金属元素中的至少一种以上的元素、选自由钒(V)、铌(Nb)以及钽(Ta)中的至少一种以上的元素、铜(Cu)或铜及锗(Ge)、以及氧(O)。在本实施方式中，上述的金属元素主要作为复合氧化物或氧化物含于压电组合物中。另外，上述的元素的含有比例的合计在压电组合物100原子％中为99原子％以上。
在本实施方式中，作为碱金属元素，优选为锂(Li)、钠(Na)及钾(K)。
另外，上述的压电组合物中作为结晶相具有主相和Cu高浓度相。
(1.2.1主相)
主相由具有钙钛矿结构的复合氧化物构成。具有钙钛矿结构的复合氧化物通常由通式ABO3表示。
在钙钛矿结构中，离子半径大的元素例如碱金属元素、碱土金属元素有占据ABO3的A位点的倾向，离子半径小的元素例如过渡金属元素有占据ABO3的B位点的倾向。另外，由B位点元素和氧构成的BO6氧八面体构成共有相互的顶点的三维网络，通过在该网络的空隙填充A位点元素，从而形成钙钛矿结构。
在本实施方式中，A位点元素主要为碱金属元素，B位点元素为选自由钒、铌以及钽中的至少一种以上的元素。主相主要由上述的元素构成，但铜或铜及锗也可以与主相固溶。
(1.2.2Cu高浓度相)
Cu高浓度相为铜的含有比例比主相高的相。在本实施方式中，在将Cu高浓度相100原子％中的氧的含有比例设为Og原子％时，Og满足51≤Og≤60的关系。另外，在将Cu高浓度相100原子％中的铜的含有比例设为Cug原子％时，Cug满足2.0≤Cug≤15的关系。此外，主相100原子％中的铜的含有比例通常比2.0原子％小。
通过在上述的压电组合物中含有铜，压电组合物的机械的强度及压电特性提高。但是，在铜含于与主相不同的相中的情况下，通过压电效应及逆压电效应，含有铜的相与主相一起振动。此时，在含有铜的相的固有振动的相位和主相的固有振动的相位大幅错开的情况下，会使含有铜的相及主相的固有振动相互变弱。此时，为了削弱固有振动，积蓄于压电体内部的弹性能量被消耗而成为热。其结果，每当在压电组合物中传播振动时，会产生热，具有压电组合物的压电元件的温度会上升。即，压电元件的效率恶化，且自发热变大。
为了抑制这种相位的错开，在本实施方式中，Cu高浓度相具有钙钛矿结构或与钙钛矿结构类似的结构。
如上所述，主相具有钙钛矿结构。因此，通过将Cu高浓度相的结构设为钙钛矿结构或与钙钛矿结构类似的结构，能够减小随着电压施加的主相的固有振动的相位和Cu高浓度相的固有振动的相位的错开。其结果，能够降低具有压电组合物的压电元件的发热。
根据上述的Cu高浓度相中的氧的含有比例，判断Cu高浓度相是否具有钙钛矿结构或与钙钛矿结构类似的结构。
具有钙钛矿结构的复合氧化物由通式ABO3表示。ABO3由5个原子构成，其中氧为3个原子，因此，ABO3中所含的氧的含有比例为60原子％。因此，Cu高浓度相中的氧的含有比例越接近60原子％，Cu高浓度相越具有钙钛矿结构或与钙钛矿结构类似的结构。另一方面，如果Cu高浓度相中的氧的含有比例远低于60原子％，则Cu高浓度相容易向与钙钛矿结构不同的结构转移。例如，在Cu高浓度相中的氧的含有比例为50原子％的情况下，Cu高浓度相具有与CuO相同的结构或与该结构类似的结构的可能性高。另外，例如，在Cu高浓度相中的氧的含有比例为33原子％的情况下，Cu高浓度相具有与Cu2O相同的结构或与与该结构类似的结构的可能性高。
如上所述，在Cu高浓度相具有与钙钛矿结构不同的结构的情况下，具有压电组合物的压电元件的温度会上升。因此，在本实施方式中，将Cu高浓度相中的氧的含有比例的范围设为上述的范围。
如上所述，Og的上限值在理论上为60原子％，但当考虑测定误差时，比60原子％高的值例如61原子％也包含于Og的上限值中。
另外，Cug优选为4以上。另外，Cug优选为9以下。
在Cu高浓度相中的铜的含有比例过少的情况下，有压电组合物的机械的强度及压电特性的提高不充分的倾向。在Cu高浓度相中的铜的含有比例过多的情况下，Cu高浓度相有容易向与钙钛矿结构不同的结构转移的倾向。
测定Cu高浓度相中的氧的含有比例及铜的含有比例的方法只要为能够对压电组合物中含有的元素的浓度分布进行定量的方法即可。在本实施方式中，通过EPMA(电子探针显微分析仪，Electron Probe Micro Analyzer)分析，对于切断了烧成后的压电组合物的切断面，使用EPMA装置对特定的区域进行面分析，得到该区域内的测定点处的各元素的含量(浓度)的信息。
只要根据得到的各元素的浓度的信息特定主相及Cu高浓度相，并计算将相当于Cu高浓度相的区域中所含的元素的合计含有比例设为100原子％时的氧的含有比例及铜的含有比例即可。
另外，Cu高浓度相优选在压电组合物中具有规定的偏差而存在。与Cu高浓度相局部地存在相比，具有规定的偏差而存在的情况下能够抑制压电组合物的发热。
在本实施方式中，Cu高浓度相的规定的偏差能够表示为压电组合物中的铜浓度的CV值。铜浓度的CV值基于压电组合物中的铜浓度的标准偏差σ和铜浓度的平均值Av，并根据下式进行计算。
CV值(％)＝100×(σ/Av)
在本实施方式中，铜浓度的CV值优选为40以上且300以下。另外，CV值优选为55以上。另一方面，CV值优选为85以下。
作为计算铜浓度的CV值的方法，只要为可以测定压电组合物中的铜的浓度分布的方法即可。在本实施方式中，通过EPMA(电子探针显微分析仪，Electron Probe MicroAnalyzer)分析，CV值能够如以下进行计算。首先，对于切断了烧成后的压电组合物的切断面，使用EPMA装置对特定的区域进行面分析，得到该区域内的测定点处的铜的含量(浓度)的信息。
根据得到的铜浓度的信息，能够计算该区域内的各测定点处的铜浓度的标准偏差σ和铜浓度的平均值Av，从而计算CV值。在本实施方式中，作为进行面分析的倍率，优选为250倍～2000倍，在这种倍率下，优选进行3个视野以上面分析。
另外，本实施方式的压电组合物优选含有锗。通过含有锗，抑制压电组合物的潮解性，即使在高温高湿环境下，本实施方式的压电组合物也能够发挥高的可靠性。锗可以含于主相中，也可以含于Cu高浓度相中，还可以含于与主相及Cu高浓度相不同的区域中。在本实施方式中，锗优选含于主相以外的相或区域中。
如上所述，具有本实施方式的压电组合物的压电元件的自发热的原因之一是主相的固有振动的相位和Cu高浓度相的固有振动的相位的错开引起的振动热。压电组合物的位移量越大，该振动热越大。
另一方面，压电组合物的静电电容越大，压电组合物的位移量越大。因此，为了抑制振动热，减小压电组合物的静电电容也是有效的。在本实施方式的压电组合物中，锂及钠与钾相比有增大压电组合物的静电电容的趋势。另外，钒及钽与铌相比有增大压电组合物的静电电容的趋势。因此，从抑制压电元件的发热的观点考虑，本实施方式的压电组合物优选含有钾、铌、铜或铜及锗、以及氧，且实际上不含锂、钠、钒及钽。
此外，“实际上不含”是指锂、钠、钒及钽的合计含有比例在压电组合物100原子％中为0.1原子％以下。
本实施方式的压电组合物除上述的成分以外还可以含有其它成分。例如，也可以含有除上述的钒、铌、钽及铜以外的过渡金属元素(长周期型周期表中的3族～11族的元素)、碱土金属元素、长周期型周期表中的12族元素及长周期型周期表中的13族的金属元素中的至少一种。
具体而言，除稀土元素以外的过渡金属元素的例子为铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、钨(W)、钼(Mo)。稀土元素的例子为钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)。
碱土金属元素的例子为镁(Mg)、锶(Sr)。12族元素的例子为锌(Zn)。13族的金属元素的例子为铝(Al)、镓(Ga)、铟(In)。
这些成分的含有比例优选在压电组合物100原子％中为0.1原子％以下。
此外，本实施方式的压电组合物也可以含有铅(Pb)作为杂质，但其含有比例优选为1质量％以下，Pb的含有比例更优选为测定限界以下。从低公害化、对环境性及生态学的的观点考虑，能够将烧成时的Pb的挥发、或将搭载包含本实施方式的压电组合物的压电元件的电子设备在市场上流通并废弃后的Pb向环境中的释放抑制在最小限度。
从压电特性的观点考虑，只要控制构成本实施方式的压电组合物的晶相的平均结晶粒径即可，在本实施方式中，平均结晶粒径例如优选为0.5μm～20μm。
(2.压电元件的制造方法)
接着，以下对压电元件的制造方法的一例进行说明。
首先，准备压电组合物的起始原料。在本实施方式中，作为构成主相的复合氧化物的起始原料，能够使用含有碱金属元素的化合物、含有选自钒、铌及钽中的至少一种元素的化合物(下称为含有铌等的化合物)。作为含有碱金属元素的化合物，例如示例了碳酸盐、碳酸氢盐化合物。作为含有铌等的化合物，例如示例了氧化物。
作为铜的起始原料，可以为铜单体，也可以为含有铜的化合物。在本实施方式中，优选为含有铜的氧化物。另外，作为锗的起始原料，与铜同样，可以为锗单体，也可以为含有锗的化合物。在本实施方式中，优选为含有锗的氧化物。
在将所准备的复合氧化物的起始原料以规定的比例称重后，进行5～20小时的混合。作为混合的方法，可以为湿式混合，也可以为干式混合。在湿式混合的情况下，将混合粉进行干燥。作为湿式混合中的溶剂，例如可举出水、乙醇等醇、或水和醇的混合物。在本实施方式中，优选在湿式混合后，通过喷雾干燥机将原料进行干燥。
对干燥后的混合粉进行煅烧，得到煅烧粉。在本实施方式中，优选不仅得到通过煅烧形成的复合氧化物，而且得到局部包含不稳定相的煅烧粉。而且，对这种煅烧粉添加铜或铜及锗的起始原料，将成形为规定形状而得到的成形体进行烧成。其结果，在烧成后的烧结体(压电组合物)中，容易生成具有钙钛矿结构或与钙钛矿结构类似的结构的Cu高浓度相。因此，如上所述，能够抑制压电组合物的自发热。
不稳定相为应成为具有钙钛矿结构的复合氧化物的相，但在煅烧时，在混合粉中，为含有碱金属元素的化合物和含有铌等的化合物的固相反应没有充分或均匀进行的局部的区域。因此，不稳定相尽管具有与复合氧化物相近的组成，但为与复合氧化物不同的相，且为比较有反应活性的相。不稳定相的形态只要为固体、液体、液晶及液体凝固的固体中任一种即可。另外，构成不稳定相的原子的排列未必长程有序。
通过在煅烧后的粉体(煅烧粉)中含有这种不稳定相，从而当在煅烧粉中添加提高压电特性的规定的元素(例如，铜或铜及锗)的原料，并将成形为规定的形状而得到的成形体进行烧成时，不稳定相和煅烧粉中所添加的添加物选择地反应，且进行形成具有钙钛矿结构的复合氧化物的反应。其结果，形成具有钙钛矿结构或与钙钛矿结构类似的结构，且在该结构中固溶有较多的添加物的相。在本实施方式中，在煅烧粉中添加至少含有铜的起始原料，因此，形成Cu高浓度相。
作为形成不稳定相的方法，例如，示例了通过喷雾干燥机将包含含有碱金属元素的化合物和含有铌等的化合物的混合物颗粒化的方法；在混合粉中，控制含有碱金属元素的化合物和含有铌等的化合物的距离，以使含有碱金属元素的化合物和含有铌等的化合物的反应不易进行的方法。
通常，煅烧构成主相的复合氧化物的起始原料的混合粉的目的在于均匀地形成复合氧化物。即，通过进行煅烧，使含有碱金属元素的化合物和含有铌等的化合物的固相反应充分地进行，促进具有钙钛矿结构的复合氧化物的形成。进而，通过压缩混合粉，强制地缩短含有碱金属元素的化合物和含有铌等的化合物的距离，因此，能够提供这些化合物更容易反应的环境。
因此，在本实施方式中，使用与均匀地形成通常进行的复合氧化物的方法相反的方法进行煅烧，得到包含不稳定相的煅烧粉。
此外，在煅烧粉中未形成不稳定相的情况下，可以对煅烧粉添加成为Cu高浓度相的化合物，也可以添加在烧成时溶解且容易与煅烧粉中所添加的添加物发生反应的化合物。
在本实施方式中，煅烧条件优选为气氛为大气中，煅烧温度为750～1050℃，煅烧时间为1～20小时。
在得到的煅烧粉凝聚的情况下，优选使用球磨机等，进行规定时间煅烧粉的粉碎，制成粉碎粉。在煅烧粉或粉碎粉中添加以规定的比例称重的铜的起始原料及锗的起始原料，使用球磨机等进行5～20小时的混合，得到压电组合物的混合粉。作为混合的方法，可以为湿式混合，也可以为干式混合。在湿式混合的情况下，将混合粉干燥，得到压电组合物的混合粉。
作为制造图1所示的压电元件即压电变压器1的方法，只要使用公知的方法即可。例如，制作成为图1所示的元件主体10的生坯芯片，将其烧成，得到元件主体10，之后，在元件主体10上印刷或转印输入电极、输出电极以及连接电极并进行烧附，从而制造压电变压器1。
作为制造生坯芯片的方法，例如，示例了使用膏体的通常的印刷法、片材法等。在印刷法及片材法中，使用将上述的压电组合物的原料粉和在溶剂中溶解了粘合剂的媒介混合并涂料化而得到的生片用膏体，形成生片。
接着，使用形成有与内部电极20a’对应的图案的印刷用掩模，将混合导电材料和在溶剂中溶解了粘合剂的媒介并涂料化而得到的电极用膏体印刷到生片上。同样，使用形成有与内部电极20b’对应的图案的印刷用掩模，将电极用膏体印刷到生片上。
将它们交替层叠，进而，用没有印刷电极用膏体的生片夹着，进行热压，形成生片层叠体。在本实施方式中，热压优选一边加热至20～100℃，一边在30～300MPa的压力下进行3～15分钟。将得到的生片层叠体切断，得到单片化的生坯芯片。
对得到的生坯芯片实施脱粘合剂处理。作为脱粘合剂条件，优选将保持温度设为400℃～800℃，优选将温度保持时间设为2小时～8小时。
接着，将脱粘合剂处理后的生坯芯片进行烧成。作为烧成条件，优选将保持温度设为950℃～1060℃，优选将温度保持时间设为2小时～4小时，优选将升温及降温速度设为50℃/小时～300℃/小时左右，优选将气氛设为含氧气氛。
根据需要研磨作为得到的烧结体的元件主体，涂布电极用膏体并烧结，从而形成输入电极、输出电极以及连接电极。形成电极的方法没有特别限制，例如，可以通过蒸镀、溅射形成电极。
对形成电极的元件主体在规定的温度的油中施加5分钟～1小时左右的2kV/mm～5kV/mm的电场，进行极化处理。相对于电压输入部在内部电极的层叠方向上进行极化处理，相对于电压输出部在元件主体的长边方向上进行极化处理。在极化处理后，得到在电压输入部中，自发极化在内部电极的层叠方向上一致，在电压输出部中，自发极化在元件主体的长边方向上一致的压电变压器。
(3.本实施方式中的效果)
通常，在制造铌酸系压电组合物的情况下，通过热处理，促进氧化物彼此的固相反应，从而形成作为主相的复合氧化物。因此，为了加速固相反应，例如，在热处理前，进行提高氧化物的混合粉的分散性的操作、压缩混合粉的操作。其结果，固相反应充分地进行，在热处理后，能得到均匀的复合氧化物，因此，几乎未生成除主相以外的相。
然而，在向这样得到的复合氧化物中添加提高压电特性的添加物，进一步进行热处理的情况下，复合氧化物稳定，因此，添加物几乎不会与主相固溶。因此，能够得到作为维持与主相不同的结构的相而含有添加物的压电组合物。
如上所述，在这种压电组合物中，主相的结构和添加物相的结构不同，因此，振动损耗变大且容易发热。
因此，在本实施方式中，首先，控制形成复合氧化物的固相反应，局部地生成复合氧化物的形成不充分的相。然后，在使该相的反应充分进行而形成主相时，通过使该相和添加物反应，从而该相一边取入添加物一边变化为具有主相的结构或与主相的结构类似的结构的相。
其结果，得到的压电组合物具有主相和添加物的含有比例比主相高的相，但添加物的含有比例比主相高的相的结构与主相的结构相同或类似，因此，能够抑制压电组合物的自发热。
进而，在压电组合物中，通过以规定的偏差存在添加物的含有比例比主相高的相，从而作为压电组合物整体，能够抑制自发热。
另外，压电组合物的振动损耗与压电组合物的位移量成比例。另一方面，压电组合物的位移量与压电组合物的静电电容成比例。因此，为了降低压电组合物的静电电容，优选将压电组合物中所含的元素种类限定为上述的元素。
压电组合物的位移量为重要的压电特性，但当随着压电组合物的位移而振动热变大时，元件本身发热。特别地，在共振频率附近连续驱动的压电器件的情况下，如果元件发热速度高于散热速度，则在驱动中，元件本身产生断续的蓄热，引起压电元件的热失控。这种压电元件可靠性低，即使位移量大，也不能应用于压电器件。
因此，作为应用于压电器件的压电组合物，优选如本实施方式的压电组合物那样的振动热小的高效率的压电组合物。
(4.变形例)
在上述的实施方式中，作为应用了压电元件的压电器件，对压电变压器进行了说明，但也可以为压电变压器以外的压电器件。例如，示例了超声波电动机、振动装置、音响装置、超声波发生元件、滤波元件。
超声波电动机具有具备上述的压电元件的振动体和与振动体接触的移动体。这种超声波电动机被用作例如拍摄设备那样的光学设备具备的驱动部。
振动装置具有振动板上固定有上述压电元件的振动体。另外，尘埃除去装置具有上述的振动装置作为振动部。
音响装置具有振动板上固定有上述的压电元件的振动体。
超声波发生元件具有振动板上固定有上述的压电元件的振动体。
滤波元件具有上述的压电元件。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明不限定于上述的实施方式，在本发明的范围内也可以以各种方式改变。
实施例
以下，使用实施例及比较例，对本发明进行进行更详细说明。但是，本发明不限定于以下的实施例。
首先，作为压电组合物的起始原料，准备了碳酸锂(Li2CO3)、碳酸氢钠(NaHCO3)、碳酸氢钾(KHCO3)、氧化钒(V2O5)、氧化铌(Nb2O5)、氧化钽(Ta2O5)、氧化铜(CuO)及氧化锗(GeO2)的粉末。
将所准备的起始原料以在烧成后的压电组合物(烧结体)中，构成主相的复合氧化物具有钙钛矿结构，且主要含有选自Li、Na以及K中的至少一种作为A位点元素，含有选自V、Nb以及Ta中的至少一种作为B位点元素的方式进行称重。
将所称重的Li2CO3、NaHCO3、KHCO3、V2O5、Nb2O5、Ta2O5的各粉末与水一起通过球磨机混合了16小时后，使用喷雾干燥机进行干燥，从而得到混合粉。不将所得到的混合粉进行加压成形，而是在粉末的状态下，在1000℃下的条件下进行煅烧4小时，得到复合氧化物的煅烧粉。接着，通过球磨机对该煅烧粉进行16小时粉碎，得到粉碎粉。
对得到的粉碎粉添加所称重的CuO及GeO2的各粉末，通过球磨机混合了16小时后，在120℃下干燥，得到压电组合物的原料粉。
将得到的压电组合物的原料粉和配合了以固体成分计为8质量％的丙烯系粘合剂、0.5质量％的分散剂的媒介混合并涂料化，得到生片用膏。使用得到的生片用膏体，形成压电组合物的生片。
使用形成有与内部电极的形状对应的图案的印刷用掩模，在所形成的生片上印刷Ag-Pd电极用膏体(Ag/Pd＝70/30)，形成内部电极图案并进行干燥。
将得到的生片交替层叠，进而，用没有形成内部电极图案的生片夹持，一边加热至100℃一边在35MPa下进行5分钟热压，并得到生片层叠体。
通过切割锯将生片层叠体切断成规定的尺寸，得到生坯芯片。对得到的生坯芯片，在550℃、2小时的条件下进行脱粘合剂处理。将脱粘合剂处理后的生坯芯片在大气气氛下，在1050℃、2小时的条件下烧成，得到烧结体(元件主体)。得到的元件主体的尺寸为长度32mm、宽度6mm、厚度1.8mm。
对得到的元件主体进行研磨，印刷银膏，之后，在800℃下实施烧结，形成输入电极、输出电极以及连接电极。在150℃的硅油中，在输入电极间施加5分钟3kV/mm的电场，进行电压输入部的极化处理。接着，在150℃的硅油中，在输入电极和输出电极之间施加5分钟3kV/mm的电场，进行电压输出部的极化处理，得到层叠压电元件的试样(实施例1～12及比较例1～3)。
将得到的试样沿着层叠方向切断，对压电组合物的切断面进行面分析。首先，使用EPMA装置(JXA-8500：日本电子制)，对51.2μm×51.2μm视野进行元素测绘，特定了主相和Cu高浓度相。
接着，算出将相当于Cu高浓度相的区域中含有的元素的含有比例的合计设为100原子％时的氧的含有比例及铜的含有比例。将结果示于表1。
接着，在测绘图像中，根据每个像素的铜的观测强度，计算测绘图像中的铜的观测强度的标准偏差σ和平均值Av，并通过下述的式子算出CV值。
CV值(％)＝100(σ/Av)
压电元件的自发热如下进行评价。将驱动用驱动器与得到的试样的电压输入部连结，将50kΩ的负载电阻与电压输出部连接。在将压电元件的驱动频率保持为共振频率的同时，一边将实用输出调整为2W，一边进行1分钟共振驱动，之后，使用红外辐射温度计(FLIR制C2红外热成像相机)从压电元件的正上方测定电压输入部的温度。根据压电元件驱动后的电压输入部的温度和压电元件驱动前的电压输入部的温度算出由驱动导致的压电元件的温度上升。将结果示于表1。
另外，对实施例5的试样进行XRD(X射线衍射)测定。XRD测定使用采用Cu－Kα线作为X射线源的X线衍射装置(Rigaku社制SmartLab)。将通过测定得到的X射线衍射图示于图3。
[表1]
Figure BDA0003208618370000171
从表1中能够确认在Cu高浓度相中的氧的含有比例及铜的含有比例在上述的范围内的情况下，压电元件的发热被抑制。此外，表1所示的各元素的含有比例的数值为基于定性分析的半定量分析结果，因此，该分析结果中有时包含分析条件、分析装置、背景等影响引起的误差。
从图3中能够确认实施例5的试样由具有钙钛矿结构的相构成。即，确认到主相及Cu高浓度相具有钙钛矿结构。
产业上的可利用性
本发明的压电组合物即使被输入能量，也能够抑制自发热，因此，能够适用于利用压电元件的全部的压电器件。

Claims (15)

1.一种压电组合物，其特征在于，
该压电组合物含有：选自碱金属元素中的至少一种以上的元素、选自钒、铌以及钽中的至少一种以上的元素、铜或铜及锗、以及氧，
所述压电组合物具有主相和铜的含有比例比所述主相高的Cu高浓度相，
所述主相由具有钙钛矿结构的复合氧化物构成，所述复合氧化物由通式ABO3表示，
在将所述Cu高浓度相中的氧的含有比例设为Og，将铜的含有比例设为Cug时，所述Og及所述Cug满足51≤Og≤60及2.0≤Cug≤15的关系。
2.根据权利要求1所述的压电组合物，其特征在于，
所述压电组合物中的所述铜的CV值为40以上且300以下。
3.根据权利要求1或2所述的压电组合物，其特征在于，
实际上不含锂、钠、钒以及钽。
4.一种压电元件，其特征在于，
具有权利要求1或2所述的压电组合物和电极。
5.一种压电器件，其特征在于，
具有权利要求4所述的压电元件。
6.一种压电变压器，其特征在于，
具有权利要求4所述的压电元件。
7.一种超声波电动机，其特征在于，
具有：具备权利要求4所述的压电元件的振动体，以及与振动体接触的移动体。
8.一种超声波发生元件，其特征在于，
具有在振动板上固定有权利要求4所述的压电元件的振动体。
9.一种滤波元件，其特征在于，
具有权利要求4所述的压电元件。
10.一种压电元件，其特征在于，
具有权利要求3所述的压电组合物和电极。
11.一种压电器件，其特征在于，
具有权利要求10所述的压电元件。
12.一种压电变压器，其特征在于，
具有权利要求10所述的压电元件。
13.一种超声波电动机，其特征在于，
具有：具备权利要求10所述的压电元件的振动体，以及与振动体接触的移动体。
14.一种超声波发生元件，其特征在于，
具有在振动板上固定有权利要求10所述的压电元件的振动体。
15.一种滤波元件，其特征在于，
具有权利要求10所述的压电元件。
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