CN113418905B - 基于交叉网状银纳米线AgNW检测海洋毒素GYM的表面增强拉曼光谱的检测方法 - Google Patents

基于交叉网状银纳米线AgNW检测海洋毒素GYM的表面增强拉曼光谱的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于交叉网状银纳米线AgNW检测海洋毒素GYM的表面增强拉曼光谱的检测方法，本发明将硅片进行表面羟基化处理，使硅片与银纳米线结合更紧密；将银纳米线AgNW少量多次旋涂在SERS基底上构建为交叉网状结构，增加热点区域，放大拉曼信号；将毒素GYM、甲醇与AgNW基底的SERS图谱进行对比，确认GYM的特征峰；将不同浓度的GYM旋涂在基底上进行拉曼检测，得到该浓度范围的SERS光谱图，之后对原始光谱数据进行预处理，结合偏最小二乘法(PLS)建立定量检测模型。本发明使用具有交叉网状结构的纳米银线作为基底对毒素进行拉曼定量检测，只需极少量体积的毒素样品即可完成检测，具有简单、高效、痕量检测的优点。

Description

基于交叉网状银纳米线AgNW检测海洋毒素GYM的表面增强拉曼光谱的检测方法
技术领域
本发明涉及SERS检测技术，特别涉及基于交叉网状银纳米线AgNW检测海洋毒素GYM的表面增强拉曼光谱的检测方法。
背景技术
大部分的海洋毒素是存在于海洋生物体内的高毒性有机物，这类毒素通过与人体的不同受体进行特异性的结合从而产生致毒作用。其中，贝类作为普遍食用的海洋生物，贝类毒素的研究也显得尤为重要。毒素gymnodimine是一种具有大环和亚胺结构的海洋天然产物，其亚胺结构是具有生物活性的基团，根据中毒症状将其划分为腹泻性毒素类。毒素GYM在各种贝类中普遍存在，在部分鱼类中少量存在，在赤潮发生的水域也能够检测到。虽然GYM的毒性较其他贝类毒素略弱，但该毒素的代谢降解异常缓慢，可在贝类中以稳定的浓度存在半年之久，需要数年才能完全降解，其对人体同样有着长期的潜在风险，因此对于GYM还需要深入研究。
目前，常用于贝类毒素检测的方法主要包括生物测试法、细胞毒性测试法、蛋白磷酸酶抑制试验法、免疫学检测法、化学分析法等。其中，生物测试法操作比较简单，但假阳性高、灵敏度、准确度差等问题，且不能准确鉴定和定量样品中毒素成分，只能测出其毒性高低；免疫学检测法所需样品量少、前处理简单、灵敏度高、专一性强，可直接用于现场分析以及对贝类毒素多种同系物进行检测，但这需要广谱抗体对多种同系物进行识别；化学分析法具有强大的定性能力，可对贝类毒素进行精确定量和构型分析，但是该方法对仪器的精确性要求较高，无法实现现场检测。因此，有必要研究开发操作简单、响应快速且成本相对低廉的方法来检测海洋中的贝类毒素，以弥补现场快检方法的空白。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供一种准确、高效的基于交叉网状银纳米线AgNW检测海洋毒素GYM的表面增强拉曼光谱的检测方法。
技术方案：本发明所述的基于交叉网状银纳米线AgNW检测海洋毒素GYM的表面增强拉曼光谱的检测方法，包括如下步骤：
(1)制备SERS基底：将多元醇法合成的AgNW多次旋涂在硅片上，制得具有交叉网状结构银纳米线的SERS基底；
(2)检测SERS基底性能：以罗丹明R6G为拉曼探针检测步骤(1)基底的性能，留用性能合格者；
(3)确定毒素GYM特征峰；
(4)毒素GYM标准液的SERS光谱采集：在具有交叉网状结构的AgNW的SERS基底上分别滴加浓度从1nM-1μM的GYM标准液，干燥后进行GYM标准液的拉曼检测，得到GYM标准液的拉曼光谱；
(5)标准曲线的建立：首先通过适当的平滑、去噪音和基线校准处理降低荧光背景的干扰，提高信噪比，然后利用偏最小二乘法实现不同浓度毒素GYM拉曼光谱定标方程的拟合，建立毒素GYM浓度与特征峰拉曼信号强度之间的对应关系，获得毒素GYM浓度。
进一步地、所述步骤(1)制备SERS基底方法：
a、对硅片进行处理：将硅片放入浓硫酸和过氧化氢水溶液的混合溶液中，在70-80℃水浴锅中维持1-2小时，将羟基化的硅片浸泡在质量分数为3～5％的聚二烯基丙二甲基氯化铵(PDDA)水溶液中1-2小时，取出，高纯氮气吹干；
b、对基底进行处理：将多元醇法合成的AgNW滴在羟基化的硅片上后进行旋涂，重复3-5次，得到具有交叉网状结构的银纳米线的SERS基底，超纯水清洗，真空干燥。
进一步地、所述步骤(2)性能包括增强效果、均匀性、重复性。
进一步地、所述增强效果的检测方法：将罗丹明R6G溶解在甲醇中得混合液；将多元醇法合成的的AgNW滴在硅片上后进行旋涂，得到具有不同厚度的交叉网状银纳米线的SERS基底，吸取混合液滴在厚度不同的银纳米线SERS基底上，观察SERS基底对罗丹明R6G的增强结果。
进一步地、所述均匀性的检测方法：将罗丹明旋涂在具有交叉网状结构的AgNW基底上，干燥后进行拉曼成像测试，扫描的波长范围是400-2000cm-1，获得若干光谱数据点，观察均匀性。
进一步地、所述重复性的检测方法：将罗丹明旋涂在具有交叉网状结构的AgNW基底上，干燥后进行拉曼成像测试，扫描的波长范围是400-2000cm-1，AgNW基底上随机采集不同位置处的罗丹明R6G分子的SERS光谱在特征峰1364cm-1拉曼位移处的SERS分布强度，该特征峰处的强度在6760至11380之间波动，计算数据点的RSD，评价重复性。
进一步地、所述步骤(2)合格的标准为：数据点的RSD小于20％。
进一步地、所述拉曼探针检测的检测条件是：以AgNW为拉曼增强基底，将一定浓度的GYM溶液旋涂于增强基底上并烘干，选用LabRAM HR Evolution共聚焦拉曼显微镜系统采集拉曼光谱，采集时间为5-10s，每个样品分别在5个不同位置处采集拉曼光谱，取平均值作为最终结果，扫描的波数范围是300-900cm-1。
进一步地、所述步骤(3)毒素GYM特征峰的确定过程为，将将不同浓度下的GYM溶液旋涂于具有交叉网状结构的AgNW基底上进行拉曼检测，得到不同浓度下GYM标准溶液的拉曼光谱；同时将溶剂甲醇旋涂于同一批次的AgNW基底上作为对照进行拉曼检测；通过对比不同浓度的GYM、甲醇以及AgNW基底本身的拉曼光谱，确认GYM的定量特征峰为612.83cm-1。
进一步地、所述毒素GYM浓度与特征峰拉曼信号强度之间的对应关系为：
y＝24.155x+20.602
其中，x代表毒素GYM浓度的对数，y代表GYM特征峰处的峰值强度，毒素GYM的定量线性范围为1nM-1μM，拟合优度R2＝0.9858，检测限为3.99×10-10mol/L。
表面增强拉曼光谱法(SERS)常用金或银纳米粒子作为检测基底，能够直接检测可以与基底相互作用并产生拉曼信号的待测物。与目前公认的技术相比，SERS将在灵敏度，原位分析的便携性，快速性和相对较低的成本方面提供实质性的优势。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有如下优势：
1、高效的痕量检测：通过在硅片上多次涂覆少量的AgNW，构建出具有交叉网状结构的AgNW基底，使热点不仅存在于AgNW两端，还在AgNW的交叉处出现热点区域，增强了SERS基底上的热点效应，成功实现了拉曼信号的放大，因此在极低的样本量下，仍然能够观测到GYM的拉曼信号，实现了对GYM的痕量检测，有利于检测在海水或贝类样本中存在的痕量GYM。
2、灵敏度高：采用以贵金属为增强基底的表面增强拉曼方法，操作简便，检测耗时短，灵敏度高，相比于LC-MS检测中所需的大型仪器，拉曼光谱仪已逐渐往小型化、便携式的方向发展，因此该方法有利于进一步改进为适用于实时现场检测的方法。
3、准确度高：本发明的检测方法能够实现对毒素GYM的检测，且检测结果较为准确，克服了生物检测法准确度差，检测结果假阳性高的缺点，通过简单的检测手段和数据处理过程实现了对GYM的定量检测，也为其他海洋毒素的快速检测提供了思路。
4、检测便捷：本发明克服了海洋毒素GYM获取困难，标准物质稀少、常规方法检测较为繁琐、检测效率低等问题，结合SERS基底对分析物进行无标记的SERS检测，实现对GYM极低浓度和剂量下的快速定量检测。
附图说明
图1为SERS基底制备中，不同的旋涂次数下，AgNW基底的SERS增强效果(N＝1-5次)；
图2为制备的AgNW基底的扫描电镜照片，其中，a图为其5000倍的扫描电镜图，b图为其10000倍的扫描电镜图；
图3中A为AgNW基底对1μM的罗丹明R6G进行拉曼成像所采集的SERS光谱，B为R6G分子位于1364cm-1处的拉曼成像图，C为R6G分子在AgNW基底上进行拉曼成像区域的光学图像；
图4为不同批次制备的6个AgNW基底上随机选取60个不同位置处采集的R6G分子的SERS光谱位于特征峰1364cm-1处的强度分布；
图5为GYM标准溶液SERS光谱图，其中(a)为AgNW基底；(b)甲醇；(c)为浓度1μM的GYM标准溶液；
图6为GYM特征峰强度随浓度变化图以及标准曲线，其中A为不同浓度的GYM在300-900cm-1处对应的拉曼谱图，B为根据GYM浓度对数和其对应的拉曼强度绘制的标准曲线，C为各浓度拉曼谱图在波数612.83cm-1附近的放大图。
具体实施方式
基于交叉网状银纳米线AgNW检测海洋毒素gymnodimine(GYM)的表面增强拉曼光谱检测方法，包括如下步骤：
1、对硅片进行处理：
将硅片切割成0.1×0.1cm的基片，依次用丙酮、乙醇、超纯水进行超声清洗5min，氮气吹干；
在烧杯中依次加入质量分数98％的浓硫酸水溶液(10ml)和质量分数30％的过氧化氢水溶液混合溶液(5ml)，两种溶液的体积比为2:1，并放入水浴锅中维持温度80℃，将硅片放入混合溶液中1.5小时后取出并用超纯水冲洗；
将羟基化得到的硅片浸泡在质量分数为5％的聚二烯基丙二甲基氯化铵(PDDA)水溶液(15ml)中2小时，取出后用超纯水清洗，高纯氮气吹干。
2、以罗丹明R6G为拉曼探针，考察AgNW基底的SERS增强效果：
称取4.8mg罗丹明R6G溶解在甲醇中，定容至10mL，并用甲醇稀释至1μM，锡纸避光，保存于4℃冰箱待用。
用移液枪将20μL多元醇法合成的5mg/mL的AgNW滴在硅片上后进行旋涂，旋转涂膜机的转速调节范围为150转/分钟，旋涂时间为450秒，分别重复本步骤1-5次，得到5片具有不同厚度的交叉网状结构的银纳米线的SERS基底；
将得到的基底用超纯水清洗，然后放置于40℃的真空干燥箱中干燥6h，除去AgNW中的乙醇等挥发性溶剂对拉曼检测的影响。
吸取1μM的罗丹明R6G(20μL)，分别滴在5片厚度不同的银纳米线SERS基底上，SERS基底对罗丹明R6G的增强结果如图1所示，随着硅片表面AgNW滴涂次数的增加，罗丹明R6G拉曼信号的增强效果由大幅增加逐渐趋于平缓，这可能是由于：AgNW的交叉网状结构增加了基底上的热点效应，使得R6G的信号得到增强，但过于致密的网状结构可能会阻碍激光对基底表面R6G的照射，从而屏蔽了分析物的拉曼信号，因此本实例中选择N＝3的滴涂次数制备AgNW基底。
3、利用上述方法制备获得的AgNW基底在扫描电镜的图像如图2所示，图2b缩放到1微米单位长度，可见将AgNW旋涂在硅片上后，AgNW在硅片表面形成了由银纳米线相互堆叠所构成的交叉网状结构，呈均匀薄膜状覆盖于硅片表面。
4、以罗丹明R6G为拉曼探针，考察SERS信号的均匀性：
按照上述方法配置1μM的罗丹明R6G，并吸取20μL旋涂在AgNW基底上，转移到40℃的真空干燥箱中干燥1h，选取40×40μm2的区域，进行拉曼成像测试，测试条件为：选取532nm的激发光源，功率衰减片为1％，50×物镜，600gr/mm光栅，采集时间为2s，累加次数2次，扫描的波长范围是400-2000cm-1。
以4μm为步长，共获得121个光谱数据点，如图3中A所示，可以看出本发明所制备的基底具有良好的SERS信号均匀性，除了少数信号有极高或极低于平均值的情况，其余大部分的R6G信号趋势相同，波动不大。对R6G特征峰1364cm-1处进行拉曼成像分析，由明亮度的变化表示SERS强度分布，如图3中B所示，可以看出该峰值处颜色分布较为均匀，没有出现明显的SERS强度波动，该峰值处SERS强度的RSD值经计算为10.71％，这表明在所制备的交叉网状结构AgNW基底上，SERS信号分布的均匀性是在可接受范围内的。扫描区域的光学图像如图3中C所示。
5、以罗丹明R6G为拉曼探针，考察SERS信号的重复性：
按照上述旋涂的条件同时制备6批AgNW基底
按照上述方法配置1μM的罗丹明R6G，并吸取20μL旋涂在AgNW基底上，转移到40℃的真空干燥箱中干燥1h，在每批基底随机采集15个点的拉曼光谱，测试条件为：选取532nm的激发光源，功率衰减片为1％，50×物镜，600gr/mm光栅，采集时间为2s，累加次数2次，扫描的波长范围是400-2000cm-1。
6个批次AgNW基底上随机采集的60个不同位置处的罗丹明R6G分子的SERS光谱在特征峰1364cm-1拉曼位移处的SERS分布强度，如图4所示。其中，该特征峰处的强度在6760至11380之间波动，经计算其60个数据点的RSD为14.80％，即认为该基底的信号具有良好的均匀性和重现性，可以用于SERS定量分析。
6、确定毒素GYM的特征峰：
将浓度为100μM的GYM标准溶液稀释得到不同浓度的GYM标准溶液；之后选取20μL100nM的GYM溶液旋涂于AgNW基底上进行拉曼检测，得到该浓度下GYM标准溶液的拉曼光谱；同时将溶剂甲醇20μL旋涂于同一批次的AgNW基底上作为对照进行拉曼检测。具体测试条件为：选取532nm的激发光源，功率衰减片为0.1％，100×物镜，600gr/mm光栅，采集时间为10s，累加次数2次，每个样品采集5条不同点的拉曼光谱，取平均值作为最终结果。扫描的波长范围是300–900cm-1。
通过对比不同浓度的毒素GYM、甲醇以及AgNW基底本身的拉曼光谱，确认毒素GYM的特征峰612.83cm-1，结果如图5所示。
7、毒素GYM标准液的SERS光谱采集：
首先在具有交叉网状结构AgNW的SERS基底上分别滴加浓度1nM–1μM的GYM标准溶液，然后转移到40℃的真空干燥箱中干燥1h，最后利用拉曼光谱仪采集GYM标准溶液的拉曼光谱，并对其特征峰进行标注。具体测试条件为：选取532nm的激发光源，功率衰减片为0.1％，100×物镜，600gr/mm光栅，采集时间为10s，累加次数2次，每个样品采集5条不同点的拉曼光谱，取平均值作为最终结果。扫描的波长范围是300–900cm-1。图6A显示了梯度浓度1nM–1μM毒素GYM的平均光谱(n＝5)。
8、标准曲线的建立：
首先通过适当的平滑、去噪和基线校准处理降低荧光背景的干扰，提高信噪比，然后利用偏最小二乘算法实现不同浓度GYM拉曼光谱定标方程的拟合，建立GYM浓度与特征峰拉曼信号强度之间的对应关系。对应浓度为1nM–1μM的拉曼光谱图，对612.83cm-1的拉曼峰强度进行线性拟合，结果如图6B所示。拟合结果表明该基底对不同浓度的毒素GYM的检测具有良好的线性关系：y＝24.155x+20.602，其中，x代表GYM浓度的对数，y代表GYM特征峰处的峰值强度。本发明对毒素GYM的定量线性范围为1nM–1μM，R2＝0.9858，检测限为3.99×10- 10mol/L。
本发明通过构建具有交叉网状结构的AgNW基底，增强了SERS基底上的热点效应，成功实现了拉曼信号的放大，因此在极低的样本量下，仍然能够观测到毒素GYM的拉曼信号，实现了对毒素GYM进行痕量检测的目的。
本发明的检测方法能够实现对毒素GYM的检测，且检测结果较为准确，通过简单的SERS检测手段和数据处理过程实现了对毒素GYM的定量检测，大大缩减了检测时间，提高了检测效率，对毒素的快速检测和现场实时检测方向有一定的借鉴意义。
综上所述，本发明的检测方法，通过构建具有交叉网状结构的银纳米线SERS基底放大了拉曼信号，表现出优异的性能；通过简单的检测手段即可实现对毒素的痕量检测和实时快速检测的目的，弥补了现有其他检测方式的不足。

Claims (4)

1.一种基于交叉网状银纳米线AgNW检测海洋毒素GYM的表面增强拉曼光谱的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）制备SERS基底：将多元醇法合成的AgNW多次旋涂在硅片上，制得交叉网状银纳米线的SERS基底；
（2）检测SERS基底性能：以罗丹明R6G为拉曼探针检测步骤（1）基底的性能，留用性能合格者；所述性能包括增强效果、均匀性、重复性；
（3）确定毒素GYM特征峰；
（4）毒素GYM标准液的SERS光谱采集：在交叉网状银纳米线的SERS基底上分别滴加浓度从1nM -1μM的GYM标准液，干燥后进行GYM标准液的拉曼检测，得到GYM标准液的拉曼光谱；
（5）标准曲线的建立：首先通过适当的平滑、去噪音和基线校准处理降低荧光背景的干扰，提高信噪比，然后利用偏最小二乘法实现不同浓度毒素GYM拉曼光谱定标方程的拟合，建立毒素GYM浓度与特征峰拉曼信号强度之间的对应关系，获得毒素GYM浓度；
所述毒素GYM浓度与特征峰拉曼信号强度之间的对应关系为：
y=24.155x+20.602
其中，x代表毒素GYM浓度的对数，y代表GYM特征峰处的峰值强度，毒素GYM的定量线性范围为1nM - 1μM，拟合优度R2=0.9858，检测限为3.99×10-10mol/L；
步骤（1）所述制备SERS基底的方法如下：
a、对硅片进行处理：将硅片放入浓硫酸和过氧化氢水溶液的混合溶液中，在70-80℃水浴锅中维持1-2小时，将羟基化的硅片浸泡在质量分数为3-5％的聚二烯基丙二甲基氯化铵（PDDA）水溶液中1-2小时，取出，高纯氮气吹干；
b、对基底进行处理：将多元醇法合成的AgNW滴在羟基化的硅片上后进行旋涂，重复3-5次，得到交叉网状银纳米线的SERS基底，超纯水清洗，真空干燥；
所述增强效果的检测方法：将罗丹明R6G溶解在甲醇中得混合液；将多元醇法合成的AgNW滴在硅片上后进行旋涂，得到具有不同厚度的交叉网状银纳米线的SERS基底，吸取混合液滴在厚度不同的交叉网状银纳米线的SERS基底上，观察SERS基底对罗丹明R6G的增强结果；
所述均匀性的检测方法：将罗丹明旋涂在交叉网状银纳米线的SERS基底上，干燥后进行拉曼成像测试，扫描的波长范围是400-2000cm-1，获得若干光谱数据点，观察均匀性；
所述重复性的检测方法：将罗丹明旋涂在交叉网状银纳米线的SERS基底上，干燥后进行拉曼成像测试，扫描的波长范围是400-2000cm-1，交叉网状银纳米线的SERS基底上随机采集不同位置处的罗丹明R6G分子的SERS光谱在特征峰1364cm-1拉曼位移处的SERS分布强度，该特征峰处的强度在6760至11380之间波动，计算数据点的RSD，评价重复性。
2.根据权利要求1所述的基于交叉网状银纳米线AgNW检测海洋毒素GYM的表面增强拉曼光谱的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）合格的标准为：数据点的RSD小于20%。
3.根据权利要求1所述的基于交叉网状银纳米线AgNW检测海洋毒素GYM的表面增强拉曼光谱的检测方法，其特征在于：步骤（4）所述拉曼检测的检测条件是：以交叉网状银纳米线的SERS基底为拉曼增强基底，将一定浓度的GYM溶液旋涂于增强基底上并烘干，选用LabRAM HR Evolution 共聚焦拉曼显微镜系统采集拉曼光谱，采集时间为5-10 s，每个样品分别在5个不同位置处采集拉曼光谱，取平均值作为最终结果，扫描的波数范围是300-900cm-1。
4.根据权利要求1所述的基于交叉网状银纳米线AgNW检测海洋毒素GYM的表面增强拉曼光谱的检测方法，其特征在于：所述步骤（3）确定毒素GYM特征峰的过程为，将不同浓度下的GYM溶液旋涂于AgNW基底上进行拉曼检测，得到不同浓度下GYM标准溶液的拉曼光谱；同时将溶剂甲醇旋涂于同一批次的交叉网状银纳米线的SERS基底上作为对照进行拉曼检测；通过对比不同浓度的GYM、甲醇以及交叉网状银纳米线的SERS基底本身的拉曼光谱，确认GYM的定量特征峰为612.83 cm-1。
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