CN113416409A - 弹性可塑聚酯材料的制备方法 - Google Patents

弹性可塑聚酯材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种弹性可塑聚酯材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将80～100重量份的异氰酸酯和60～120重量份的聚四氢呋喃加入到反应罐中，然后再加入0.01～0.1重量份酯化催化剂和0.2～2重量份稳定剂，搅拌制浆，进行酯化反应，得到第一混合物；S2、酯化反应结束后，继续进行预缩聚反应，预缩聚反应过程中，加入10～30重量份的弹性剂和5～20重量份功能性颗粒，在210℃～220℃进行缩聚反应，得到第二混合物；S3、将第二混合物中加入0.8～8重量份的扩链剂和4～8重量份交联剂，继续进行共聚反应，反应结束后，冷却、切片，得到聚酯材料。本发明的弹性可塑聚酯材料的制备方法，具有优异的弹性和耐热性能，可为生物支架材料提供良好的基础。

Description

弹性可塑聚酯材料的制备方法
技术领域
本发明涉及聚酯材料技术领域，具体涉及一种弹性可塑聚酯材料的制备方法。
背景技术
目前，将细胞与三维高分子如脂肪聚酯、聚氨酯等支架进行复合培养得到了广泛的研究，并呈现广阔的应用前景。用这些材料制成内部有大量相互贯穿空间的支架，能使细胞有效地粘附和进行生命活动。聚氨酯具有良好的生物相容性，已得到了广泛的应用。聚氨酯作支架培养人气管软骨，细胞在支架上扩展良好，显示出支架对生成软骨组织的良好作用。
现有的聚氨酯制备的生物样品支架无法维持自身的形状，难以制作复杂结构生物样品支架，需要借助承接的容器或模具来完成热固化，这种借助容器或者模具的热固化方式限制了聚酯的应用范围，并且容器或者模具本身的制作会增加生物样品支架制备的复杂度。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种弹性可塑聚酯材料的制备方法，能够提高聚酯材料的弹性和可塑性。本发明采用的技术方案是：
一种弹性可塑聚酯材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
S1、将80～100重量份的异氰酸酯和60～120重量份的聚四氢呋喃加入到反应罐中，然后再加入0.01～0.1重量份酯化催化剂和0.2～2重量份稳定剂，搅拌制浆，进行酯化反应，得到第一混合物；
S2、酯化反应结束后，继续进行预缩聚反应，预缩聚反应过程中，加入10～30重量份的弹性剂和5～20重量份功能性颗粒，在210℃～220℃进行缩聚反应，得到第二混合物；
S3、将第二混合物中加入0.8～8重量份的扩链剂和4～8重量份交联剂，继续进行共聚反应，反应结束后，冷却、切片，得到聚酯材料。
优选的是，所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其中：所述步骤S1异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯的一种。
优选的是，所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其中：所述步骤S1酯化催化剂对甲苯磺酸锌、对甲苯磺酸锑和对甲苯磺酸钴的一种。
优选的是，所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其中：所述步骤S1稳定剂为亚磷酸三壬基苯酯和2-乙基己酸钡，质量比为1～3:1。通过加入亚磷酸三壬基苯酯和2-乙基己酸钡提高其热稳定性能，亚磷酸三壬基苯酯通过置换活泼的烯丙基氯原子，2-乙基己酸钡与自由基反应，终止自由基的反应。
优选的是，所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其中：所述步骤S2弹性剂包括聚癸二酸丙三醇酯85％～95％和5％～15％复合弹性剂。
弹性剂可有效增强复合材料的韧性及抗冲击性，本案是聚癸二酸丙三醇酯和复合弹性剂混合均匀后挤出造粒切片，得到弹性剂，本发明的复合弹性剂包括异戊二烯、聚丙交酯纤维丝、丙烯-乙酸乙烯酯共聚物和端氨基聚醚协同作用，提高聚酯材料的韧性和冲击性。
优选的是，所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其中：所述复合弹性剂由以下重量百分比的组分组成：
Figure BDA0003102789420000021
优选的是，所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其中：所述步骤S2功能性颗粒为30～40％氟化锂、20～30％气相二氧化硅和30～50％氧化钇。
通过加入氟化锂、气相二氧化硅和氧化钇改善聚酯材料的耐热性能和耐老化性能，本案优选的功能性颗粒为氟化锂、气相二氧化硅和氧化钇协同作用。
优选的是，所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其中：所述步骤S3扩链剂为1，6一己二醇或氢氧化三甲乙铵。
优选的是，所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其中：所述步骤S3交联剂为二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯和过氧化苯甲酰的一种。
优选的是，所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其中：所述步骤S3共聚反应的温度为245℃～255℃，真空度为12KPa～16KPa。
本发明的优点：
(1)本发明的弹性可塑聚酯材料的制备方法，具有优异的弹性和耐热性能，可为生物支架材料提供良好的基础。
(2)本发明的弹性可塑聚酯材料的制备方法，通过加入弹性剂，弹性剂是聚癸二酸丙三醇酯和复合弹性剂混合均匀后挤出造粒切片得到，复合弹性剂包括异戊二烯、聚丙交酯纤维丝、丙烯-乙酸乙烯酯共聚物和端氨基聚醚协同作用，提高聚酯材料的韧性和冲击性；通过加入氟化锂、气相二氧化硅和氧化钇改善聚酯材料的耐热性能和耐老化性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种弹性可塑聚酯材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
S1、将80重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯和60重量份的聚四氢呋喃加入到反应罐中，然后再加入0.01重量份对甲苯磺酸锌和0.2重量份稳定剂，稳定剂为亚磷酸三壬基苯酯和2-乙基己酸钡，质量比为1:1，搅拌制浆，进行酯化反应，得到第一混合物；
S2、酯化反应结束后，继续进行预缩聚反应，预缩聚反应过程中，加入10重量份的弹性剂和5重量份功能性颗粒，弹性剂包括聚癸二酸丙三醇酯85％和15％复合弹性剂，在210℃进行缩聚反应，得到第二混合物；
复合弹性剂由以下重量百分比的组分组成：
Figure BDA0003102789420000031
功能性颗粒为30％氟化锂、30％气相二氧化硅和40％氧化钇。
S3、将第二混合物中加入0.8重量份的1，6一己二醇和4重量份二叔丁基过氧化物，继续进行共聚反应，共聚反应的温度为245℃，真空度为16KPa，反应结束后，冷却、切片，得到聚酯材料。
实施例2
一种弹性可塑聚酯材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
S1、将90重量份的1,6-己二异氰酸酯和100重量份的聚四氢呋喃加入到反应罐中，然后再加入0.05重量份对甲苯磺酸锑和1重量份稳定剂，稳定剂为亚磷酸三壬基苯酯和2-乙基己酸钡，质量比为2:1，搅拌制浆，进行酯化反应，得到第一混合物；
S2、酯化反应结束后，继续进行预缩聚反应，预缩聚反应过程中，加入20重量份的弹性剂和10重量份功能性颗粒，在215℃进行缩聚反应，得到第二混合物；
弹性剂包括聚癸二酸丙三醇酯90％和10％复合弹性剂，复合弹性剂由以下重量百分比的组分组成：
Figure BDA0003102789420000032
功能性颗粒为35％氟化锂、28％气相二氧化硅和38％氧化钇。
S3、将第二混合物中加入4重量份的氢氧化三甲乙铵和5重量份过氧化氢二异丙苯，继续进行共聚反应，共聚反应的温度为252℃，真空度为14KPa，反应结束后，冷却、切片，得到聚酯材料。
实施例3
一种弹性可塑聚酯材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
S1、将100重量份的赖氨酸二异氰酸酯和120重量份的聚四氢呋喃加入到反应罐中，然后再加入0.1重量份对甲苯磺酸钴和2重量份稳定剂，稳定剂为亚磷酸三壬基苯酯和2-乙基己酸钡，质量比为3:1，搅拌制浆，进行酯化反应，得到第一混合物；
S2、酯化反应结束后，继续进行预缩聚反应，预缩聚反应过程中，加入30重量份的弹性剂和20重量份功能性颗粒，在220℃进行缩聚反应，得到第二混合物；
弹性剂包括聚癸二酸丙三醇酯95％和5％复合弹性剂，复合弹性剂由以下重量百分比的组分组成：
Figure BDA0003102789420000041
功能性颗粒为40％氟化锂、30％气相二氧化硅和30％氧化钇。
S3、将第二混合物中加入8重量份的1，6一己二醇和8重量份过氧化苯甲酰，继续进行共聚反应，共聚反应的温度为255℃，真空度为12KPa，反应结束后，冷却、切片，得到聚酯材料。
对比例1
一种弹性可塑聚酯材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
S1、将80重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯和60重量份的聚四氢呋喃加入到反应罐中，然后再加入0.01重量份对甲苯磺酸锌和0.2重量份稳定剂，稳定剂为亚磷酸三壬基苯酯和2-乙基己酸钡，质量比为1:1，搅拌制浆，进行酯化反应，得到第一混合物；
S2、酯化反应结束后，继续进行预缩聚反应，预缩聚反应过程中，加入10重量份的弹性剂和5重量份功能性颗粒，弹性剂包括聚癸二酸丙三醇酯85％和15％复合弹性剂，在210℃进行缩聚反应，得到第二混合物；
复合弹性剂由以下重量百分比的组分组成：
异戊二烯 70％；
丙烯-乙酸乙烯酯共聚物 13％；
端氨基聚醚 17％。
功能性颗粒为30％氟化锂、30％气相二氧化硅和40％氧化钇。
S3、将第二混合物中加入0.8重量份的1，6一己二醇和4重量份二叔丁基过氧化物，继续进行共聚反应，共聚反应的温度为245℃，真空度为16KPa，反应结束后，冷却、切片，得到聚酯材料。
对比例2
一种弹性可塑聚酯材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
S1、将90重量份的1,6-己二异氰酸酯和100重量份的聚四氢呋喃加入到反应罐中，然后再加入0.05重量份对甲苯磺酸锑和1重量份稳定剂，稳定剂为亚磷酸三壬基苯酯和2-乙基己酸钡，质量比为2:1，搅拌制浆，进行酯化反应，得到第一混合物；
S2、酯化反应结束后，继续进行预缩聚反应，预缩聚反应过程中，加入10重量份功能性颗粒，在215℃进行缩聚反应，得到第二混合物；
弹性剂为聚癸二酸丙三醇酯
功能性颗粒为35％氟化锂、28％气相二氧化硅和38％氧化钇。
S3、将第二混合物中加入4重量份的氢氧化三甲乙铵和5重量份过氧化氢二异丙苯，继续进行共聚反应，共聚反应的温度为252℃，真空度为14KPa，反应结束后，冷却、切片，得到聚酯材料。
对比例3
一种弹性可塑聚酯材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
S1、将100重量份的赖氨酸二异氰酸酯和120重量份的聚四氢呋喃加入到反应罐中，然后再加入0.1重量份对甲苯磺酸钴和2重量份稳定剂，稳定剂为亚磷酸三壬基苯酯和2-乙基己酸钡，质量比为3:1，搅拌制浆，进行酯化反应，得到第一混合物；
S2、酯化反应结束后，继续进行预缩聚反应，预缩聚反应过程中，加入30重量份的弹性剂，在220℃进行缩聚反应，得到第二混合物；
弹性剂包括聚癸二酸丙三醇酯95％和5％复合弹性剂，复合弹性剂由以下重量百分比的组分组成：
Figure BDA0003102789420000051
S3、将第二混合物中加入8重量份的1，6一己二醇和8重量份过氧化苯甲酰，继续进行共聚反应，共聚反应的温度为255℃，真空度为12KPa，反应结束后，冷却、切片，得到聚酯材料。
下面列出实施例和对比例的性能测试结果，结果如表1
表1
Figure BDA0003102789420000052
将实施例1-3与对比例1-3比较可以看出，本发明的制备方法制得的聚酯材料具有很好的冲击强度和耐热性能。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种弹性可塑聚酯材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将80～100重量份的异氰酸酯和60～120重量份的聚四氢呋喃加入到反应罐中，然后再加入0.01～0.1重量份酯化催化剂和0.2～2重量份稳定剂，搅拌制浆，进行酯化反应，得到第一混合物；
S2、酯化反应结束后，继续进行预缩聚反应，预缩聚反应过程中，加入10～30重量份的弹性剂和5～20重量份功能性颗粒，在210℃～220℃进行缩聚反应，得到第二混合物；
S3、将第二混合物中加入0.8～8重量份的扩链剂和4～8重量份交联剂，继续进行共聚反应，反应结束后，冷却、切片，得到聚酯材料。
2.根据权利要求1所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯的一种。
3.根据权利要求1所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1酯化催化剂为对甲苯磺酸锌、对甲苯磺酸锑和对甲苯磺酸钴的一种。
4.根据权利要求1所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1稳定剂为亚磷酸三壬基苯酯和2-乙基己酸钡，质量比为1～3:1。
5.根据权利要求1所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2弹性剂包括聚癸二酸丙三醇酯85％～95％和5％～15％复合弹性剂。
6.根据权利要求5所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其特征在于：所述复合弹性剂由以下重量百分比的组分组成：
Figure FDA0003102789410000011
7.根据权利要求1所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2功能性颗粒为30～40％氟化锂、20～30％气相二氧化硅和30～50％氧化钇。
8.根据权利要求1所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3扩链剂为1，6一己二醇或氢氧化三甲乙铵。
9.根据权利要求1所述的弹性可塑聚酯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3交联剂为二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯和过氧化苯甲酰的一种。
10.根据权利要求1所述的高出酒率的酒精生产工艺，其特征在于：所述步骤S3共聚反应的温度为245℃～255℃，真空度为12KPa～16KPa。
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