CN113416282A - 一种混凝土黑浆抑制剂及其制备方法 - Google Patents

一种混凝土黑浆抑制剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种混凝土黑浆抑制剂及其制备方法，所述抑制剂是由下述原料制成的：40‑50份烯丙基聚醚F6，15‑20份含氟单体F1，1.2‑1.4份引发剂，0.3‑0.5份链转移剂，113份‑123份去离子水。制备方法：在装有温度计、机械搅拌器的四口瓶中加入70‑80份去离子水、1.2‑1.4份引发剂，40‑50份烯丙基聚醚F6，搅拌，加热至60℃‑70℃，分别同时向四口瓶中滴入含氟单体F1和链转移剂水溶液，滴加时间为3‑4小时，滴加完成后，保温2‑2.5小时，最后降温至40℃‑45℃，所得产物即为抑制剂。本发明的抑制剂对混凝土中的黑浆具有良好的分散作用，有效抑制了新拌混凝土中黑浆的产生，避免了硬化混凝土表面出现色差的现象，提升了新拌混凝土和硬化混凝土的美观度。

Description

一种混凝土黑浆抑制剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种黑浆抑制剂，具体是一种混凝土黑浆抑制剂，属于建筑材料化学添加剂技术领域。本发明还涉及所述黑浆抑制剂的制备方法，具体是一种混凝土黑浆抑制剂的制备方法。
背景技术
混凝土是一种广泛应用于工、民、建领域的无机非金属建筑材料，它是由胶凝材料、砂、石、水通过拌合、浇筑、凝固而成的复合材料。其中胶凝材料主要有水泥和煤灰。普通混凝土通过搅拌机拌合后，浆体会呈现出均匀的灰色。但是，有的混凝土通过搅拌机拌合后，混凝土浆体表面会出现不均匀的小黑点，或者摊开后，混凝土边缘会出现一圈黑浆，这就是混凝土黑浆现象。混凝土拌合后出现黑浆现象会造成以下后果：(1)黑浆与混凝土其他组分具有不相容性，硬化后将成为混凝土中的薄弱区域，造成混凝土抗压强度降低；(2)黑浆会降低混凝土水化产物排列的致密性，有害气体如水蒸气、CO2等更容易渗入混凝土结构内部，降低混凝土抗碳化和耐久性；(3)黑浆会使硬化的混凝土表面出现黑点或黑线，表面气孔更多，影响混凝土表面的美观度。
基于以上原因，解决混凝土的黑浆问题成为混凝土领域技术人员的当务之急。首先，混凝土中出现黑浆主要是由拌合的混凝土的原材料带入，主要有胶凝材料中燃烧不充分的碳组分和砂、石中的黑色有机质组分。燃烧不充分的碳和有机质组分一旦混入原材料中，就很难完全剔除。目前，避免混凝土产生黑浆的方法，主要是精选原材料，如选用掺合料优良的水泥，选用1级粉煤灰作为胶凝材料，选用天然河沙作为细骨料，选用碎卵石为粗骨料等。但是，我国随着基础建设的不断发展，优良的混凝土原材料越来越紧缺，如何有效利用现有的混凝土原材料进行施工而不出现黑浆问题变得越来越重要。
已有技术对于如何使混凝土黑浆抑制剂能对混凝土中的黑浆具有良好的分散作用，能有效抑制新拌混凝土中黑浆产生，避免硬化混凝土表面出现色差，并未给出具体的指导方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种混凝土黑浆抑制剂，它能对混凝土中的黑浆具有良好的分散作用，能有效抑制新拌混凝土中黑浆产生，避免硬化混凝土表面出现色差，提升新拌混凝土和硬化混凝土的美观度。
为此，本发明所要解决的另一技术问题在于，提供一种上述混凝土黑浆抑制剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种混凝土黑浆抑制剂，其技术方案在于它是由下述组分及质量份数的原料制成的：40-50份烯丙基聚醚F6，15-20份(自制)含氟单体F1，1.2-1.4份引发剂，0.3-0.5份链转移剂，113份-123份去离子水。
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种；链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸(3-巯基丙酸)中的一种。烯丙基聚醚F6(的主要成分)为烯丙醇聚氧烷基醚(即聚醚F-6)，烯丙基聚醚F6分子中含有乙氧基和丙氧基，羟值为45±8mgKOH/g，双键值≥0.5mmol/g。烯丙基聚醚F6为市售商品(可购买南通辰润化工有限公司生产的商品)。抑制剂其分子结构中含有氟单体F1的基团，含氟单体F1是由下述组分和质量份数的原料制成的：60-72份四氟丙醇、74.7-80.5份丙烯酸、20-30份催化剂、1.4-1.6份阻聚剂、5-10份携水剂，所述的催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸中的一种；阻聚剂为对苯二酚、吩噻嗪中的一种；携水剂为环己烷；含氟单体F1的制备方法包括如下工艺步骤：在装有温度计、油水分离器、冷凝器的三口瓶中加入60-72份四氟丙醇，升温至55-65℃，开启磁力搅拌，分别加入阻聚剂、催化剂、携水剂搅拌均匀，再加入丙烯酸升温至85℃-90℃，回流8-9小时，调节磁力搅拌速度使反应产生的水从油水分离器中分出，减压蒸馏得到馏分，将馏分用质量百分比浓度为2.5％-3.0％的Na2CO3水溶液洗涤至微碱性(pH值8-10)，再用饱和氯化钠水溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥24-25小时，减压蒸馏得到含氟单体F1(功能单体F1)。
所述的混凝土黑浆抑制剂的制备方法包括如下工艺步骤：按上述质量配比，在装有温度计、机械搅拌器的四口瓶中加入70-80份去离子水(剩余的去离子水用来配制链转移剂水溶液)、1.2-1.4份引发剂，40-50份烯丙基聚醚F6(单体)，搅拌，加热至60℃-70℃，分别同时向四口瓶中滴入含氟单体F1和链转移剂水溶液，滴加时间为3-4小时，所述链转移剂水溶液由剩余的去离子水和链转移剂配制而成，滴加完成后，保温2-2.5小时，最后降温至40℃-45℃，所得产物即为混凝土黑浆抑制剂。
上述技术方案中，优选的技术方案可以是：所述的混凝土黑浆抑制剂是由下述组分及质量份数的原料制成的：50份烯丙基聚醚F6，15份含氟单体F1，1.2份引发剂即过氧化苯甲酰，0.3份链转移剂即巯基乙酸，123份去离子水。含氟单体F1是由下述组分和质量份数的原料制成的：62份四氟丙醇，75份丙烯酸，20份催化剂即浓硫酸，1.6份阻聚剂即对苯二酚，6份携水剂即环己烷；含氟单体F1的制备方法包括如下工艺步骤：在装有温度计、油水分离器、冷凝器的三口瓶中加入62份四氟丙醇，升温至58℃，开启磁力搅拌，分别加入阻聚剂、催化剂、携水剂搅拌均匀，再加入丙烯酸升温至85℃，回流8小时，调节磁力搅拌速度使反应产生的水从油水分离器中分出，减压蒸馏得到馏分，将馏分用质量百分比浓度为2.5％的Na2CO3水溶液洗涤至微碱性(pH值8-9)，再用饱和氯化钠水溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥24小时，减压蒸馏得到含氟单体F1。所述的混凝土黑浆抑制剂的制备方法包括如下工艺步骤：按上述质量配比，在装有温度计、机械搅拌器的四口瓶中加入80份去离子水、1.2份引发剂，50份烯丙基聚醚F6，搅拌，加热至65℃，分别同时向四口瓶中滴入含氟单体F1和链转移剂水溶液，含氟单体F1的滴加时间为3小时，链转移剂水溶液的滴加时间为3.5小时，所述链转移剂水溶液由剩余的43份去离子水和0.3份链转移剂配制而成，滴加完成后，保温2小时，最后降温至40℃，所得产物即为混凝土黑浆抑制剂，固含量为35％。
上述技术方案中，优选的技术方案还可以是实施例2、实施例3。
本发明针对以上背景技术中的问题，提供了一种混凝土黑浆抑制剂。该黑浆抑制剂能够有效分散混凝土原材料中燃烧不充分的碳和黑色有机质，避免其聚集。要使碳和有机质分散，应先使碳和有机质表面能够润湿，再在润湿的表面进一步对将粒子变小，降低粒子间的相互作用力，进而达到粒子分散。碳的表面张力为56mN/m,有机质的表面张力约为20mN/m,而混凝土体系中的浆体的表面张力为70mN/m,因此碳的表面张力、有机质的表面张力均小于混凝土浆体的表面张力，基于相似相容原理，碳和有机质在混凝土体系中是不能被润湿，更不能被分散。本发明的黑浆抑制剂分子结构中含有低表面张力的C-F基，能降低混凝土体系的表面张力到20mN/m以下，能够充分润湿碳和有机质。本发明的黑浆抑制剂分子结构中含有乙氧基和丙氧基，这两种基团能够与水分子形成氢键，提高黑浆抑制剂的水溶性，另外，分子的长侧链能够增强其空间位阻，提高粒子间的分散性能。
通过对比试验，本发明的混凝土黑浆抑制剂能够明显减轻甚至消除混凝土中冒黑浆的情况(其性能参见本申请中的表2)。本发明所制备的混凝土黑浆抑制剂对混凝土拌合过程中产生的黑浆有明显的抑制和消除作用，本发明能适应更广泛的混凝土原材料，降低了混凝土的制造成本，提高了混凝土综合性能，可广泛应用于高速公路、地铁、桥梁、大坝以及住房建筑混凝土工程中。
综上所述，本发明提供了一种混凝土黑浆抑制剂，它对混凝土中的黑浆具有良好的分散作用，有效抑制了新拌混凝土中黑浆的产生，避免了硬化混凝土表面出现色差的现象，提升了新拌混凝土和硬化混凝土的美观度。
具体实施方式
为使本发明的发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：本发明所述的混凝土黑浆抑制剂是由下述组分及质量份数的原料制成的：50份烯丙基聚醚F6，15份含氟单体F1，1.2份引发剂即过氧化苯甲酰，0.3份链转移剂即巯基乙酸，123份去离子水。含氟单体F1是由下述组分和质量份数的原料制成的：62份四氟丙醇，75份丙烯酸，20份催化剂即浓硫酸，1.6份阻聚剂即对苯二酚，6份携水剂即环己烷；含氟单体F1的制备方法包括如下工艺步骤：在装有温度计、油水分离器、冷凝器的三口瓶中加入62份四氟丙醇，升温至58℃，开启磁力搅拌，分别加入阻聚剂、催化剂、携水剂搅拌均匀，再加入丙烯酸升温至85℃，回流8小时，调节磁力搅拌速度使反应产生的水从油水分离器中分出，减压蒸馏得到馏分，将馏分用质量百分比浓度为2.5％的Na2CO3水溶液洗涤至微碱性(pH值8-9)，再用饱和氯化钠水溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥24小时，减压蒸馏得到含氟单体F1。
所述的混凝土黑浆抑制剂的制备方法包括如下工艺步骤：按上述质量配比，在装有温度计、机械搅拌器的四口瓶中加入80份去离子水、1.2份引发剂，50份烯丙基聚醚F6，搅拌，加热至65℃，分别同时向四口瓶中滴入含氟单体F1和链转移剂水溶液，含氟单体F1的滴加时间为3小时，链转移剂水溶液的滴加时间为3.5小时，所述链转移剂水溶液由剩余的43份去离子水和0.3份链转移剂配制而成，滴加完成后，保温2小时，最后降温至40℃，所得产物即为混凝土黑浆抑制剂，固含量为35％。
实施例2：本发明所述的混凝土黑浆抑制剂是由下述组分及质量份数的原料制成的：45份烯丙基聚醚F6，18份含氟单体F1，1.3份引发剂即偶氮二异丁腈，0.4份链转移剂即巯基乙酸，120份去离子水。含氟单体F1是由下述组分和质量份数的原料制成的：68份四氟丙醇，78份丙烯酸，26份催化剂即对甲苯磺酸，1.4份阻聚剂即吩噻嗪，8份携水剂即环己烷；含氟单体F1的制备方法包括如下工艺步骤：在装有温度计、油水分离器、冷凝器的三口瓶中加入68份四氟丙醇，升温至60℃，开启磁力搅拌，分别加入阻聚剂、催化剂、携水剂搅拌均匀，再加入丙烯酸升温至90℃，回流9小时，调节磁力搅拌速度使反应产生的水从油水分离器中分出，减压蒸馏得到馏分，将馏分用质量百分比浓度为2.5％的Na2CO3水溶液洗涤至微碱性(pH值8-9)，再用饱和氯化钠水溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥24小时，减压蒸馏得到含氟单体F1。
所述的混凝土黑浆抑制剂的制备方法包括如下工艺步骤：按上述质量配比，在装有温度计、机械搅拌器的四口瓶中加入80份去离子水、1.3份引发剂，45份烯丙基聚醚F6，搅拌，加热至68℃，分别同时向四口瓶中滴入含氟单体F1和链转移剂水溶液，含氟单体F1的滴加时间为3小时，链转移剂水溶液的滴加时间为4小时，所述链转移剂水溶液由剩余的40份去离子水和0.4份链转移剂配制而成，滴加完成后，保温2.5小时，最后降温至45℃，所得产物即为混凝土黑浆抑制剂，固含量为35％。
实施例3：本发明所述的混凝土黑浆抑制剂是由下述组分及质量份数的原料制成的：40份烯丙基聚醚F6，20份含氟单体F1，1.4份引发剂即过硫酸铵，0.5份链转移剂即巯基丙酸，115份去离子水。含氟单体F1是由下述组分和质量份数的原料制成的：70份四氟丙醇，80份丙烯酸，28份催化剂即对甲苯磺酸，1.5份阻聚剂即对苯二酚，10份携水剂即环己烷；含氟单体F1的制备方法包括如下工艺步骤：在装有温度计、油水分离器、冷凝器的三口瓶中加入70份四氟丙醇，升温至62℃，开启磁力搅拌，分别加入阻聚剂、催化剂、携水剂搅拌均匀，再加入丙烯酸升温至90℃，回流9小时，调节磁力搅拌速度使反应产生的水从油水分离器中分出，减压蒸馏得到馏分，将馏分用质量百分比浓度为2.5％的Na2CO3水溶液洗涤至微碱性(pH值8-9)，再用饱和氯化钠水溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥24小时，减压蒸馏得到含氟单体F1。
所述的混凝土黑浆抑制剂的制备方法包括如下工艺步骤：按上述质量配比，在装有温度计、机械搅拌器的四口瓶中加入75份去离子水、1.4份引发剂，40份烯丙基聚醚F6，搅拌，加热至70℃，分别同时向四口瓶中滴入含氟单体F1和链转移剂水溶液，含氟单体F1的滴加时间为3小时，链转移剂水溶液的滴加时间为3.5小时，所述链转移剂水溶液由剩余的40份去离子水和0.5份链转移剂配制而成，滴加完成后，保温2小时，最后降温至40℃，所得产物即为混凝土黑浆抑制剂，固含量为35％。
以上各实施例中，烯丙基聚醚F6为烯丙醇聚氧烷基醚。
以下为对比试验(对比实验)：将实施例1-3合成的样品(混凝土黑浆抑制剂)，与市售高性能聚羧酸减水剂一起进行混凝土试验，所述市售高性能聚羧酸减水剂为聚醚类聚羧酸系高性能减水剂，其合成工艺为：①聚合反应：计量丙烯酸220g，配以210g去离子水，泵入滴定罐A备用(作为A料)。计量维生素C 2g,巯基乙酸7.60g,配以420g去离子水，泵入滴定罐B备用(作为B料)。往反应釜内加入去离子水2300g，烯丙醇聚氧乙烯醚1800g，搅拌，由室温升至55℃，加入12.0g双氧水，同时滴定A料、B料，A料2.5小时滴定完，B料3小时滴定完，保温1.5小时，温度控制在60±2℃，得到聚合物。②中和反应：将聚合物降温至50℃以下(为45℃)，边搅拌边加入(质量百分比浓度为30％的)氢氧化钠水溶液，调节pH值为6-7，反应完成，得到含固量约为40％的聚醚类聚羧酸系高性能减水剂。实施例1、2、3分别对应表2中的试验编号2、3、4。采用中材天山PO.42.5水泥,新东运砂(细度模数为2.85，含有机质)和新东运石(5mm-31.5mm)进行混凝土拌制，测定混凝土坍落度和扩展度，并观察混凝土冒黑浆情况。
表1混凝土配合比
材料 水泥 砂 石子 水 减水剂 黑浆抑制剂
1m<sup>3</sup>/kg 367 822 1046 165 2.94 0-0.015
表2实验结果
试验编号 坍落度 扩展度 黑浆抑制剂/用量 混凝土冒黑浆情况
1 220mm 570mm 0 严重冒黑浆
2(实施例1) 225 590 1#/0.0029 轻微冒黑浆
3(实施例2) 230 610 2#/0.0087 无明显黑浆
4(实施例3) 230 650 /0.015 没有黑浆
本发明的混凝土黑浆抑制剂能够明显减轻甚至消除混凝土中冒黑浆的情况，其性能参见表2，表1为混凝土的配合比。本发明的实施例1-3所制备的混凝土黑浆抑制剂对混凝土拌合过程中产生的黑浆有明显的抑制和消除作用，本发明能适应更广泛的混凝土原材料，降低了混凝土的制造成本(制造成本降低了13％以上)，提高了混凝土综合性能，可广泛应用于高速公路、地铁、桥梁、大坝以及住房建筑混凝土工程中。
综上所述，本发明提供了一种混凝土黑浆抑制剂，它对混凝土中的黑浆具有良好的分散作用，有效抑制了新拌混凝土中黑浆的产生，避免了硬化混凝土表面出现色差的现象，提升了新拌混凝土和硬化混凝土的美观度。

Claims (5)

1.一种混凝土黑浆抑制剂，其特征在于它是由下述组分及质量份数的原料制成的：40-50份烯丙基聚醚F6，15-20份含氟单体F1，1.2-1.4份引发剂，0.3-0.5份链转移剂，113份-123份去离子水；
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种；链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸中的一种；烯丙基聚醚F6为烯丙醇聚氧烷基醚；含氟单体F1是由下述组分和质量份数的原料制成的：60-72份四氟丙醇、74.7-80.5份丙烯酸、20-30份催化剂、1.4-1.6份阻聚剂、5-10份携水剂，所述的催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸中的一种；阻聚剂为对苯二酚、吩噻嗪中的一种；携水剂为环己烷；含氟单体F1的制备方法包括如下工艺步骤：在装有温度计、油水分离器、冷凝器的三口瓶中加入60-72份四氟丙醇，升温至55-65℃，开启磁力搅拌，分别加入阻聚剂、催化剂、携水剂搅拌均匀，再加入丙烯酸升温至85℃-90℃，回流8-9小时，调节磁力搅拌速度使反应产生的水从油水分离器中分出，减压蒸馏得到馏分，将馏分用质量百分比浓度为2.5％-3.0％的Na2CO3水溶液洗涤至微碱性，再用饱和氯化钠水溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥24-25小时，减压蒸馏得到含氟单体F1；
所述的混凝土黑浆抑制剂的制备方法包括如下工艺步骤：按上述质量配比，在装有温度计、机械搅拌器的四口瓶中加入70-80份去离子水、1.2-1.4份引发剂，40-50份烯丙基聚醚F6，搅拌，加热至60℃-70℃，分别同时向四口瓶中滴入含氟单体F1和链转移剂水溶液，滴加时间为3-4小时，所述链转移剂水溶液由剩余的去离子水和链转移剂配制而成，滴加完成后，保温2-2.5小时，最后降温至40℃-45℃，所得产物即为混凝土黑浆抑制剂。
2.根据权利要求1所述的混凝土黑浆抑制剂，其特征在于它是由下述组分及质量份数的原料制成的：50份烯丙基聚醚F6，15份含氟单体F1，1.2份引发剂即过氧化苯甲酰，0.3份链转移剂即巯基乙酸，123份去离子水；
含氟单体F1是由下述组分和质量份数的原料制成的：62份四氟丙醇，75份丙烯酸，20份催化剂即浓硫酸，1.6份阻聚剂即对苯二酚，6份携水剂即环己烷；含氟单体F1的制备方法包括如下工艺步骤：在装有温度计、油水分离器、冷凝器的三口瓶中加入62份四氟丙醇，升温至58℃，开启磁力搅拌，分别加入阻聚剂、催化剂、携水剂搅拌均匀，再加入丙烯酸升温至85℃，回流8小时，调节磁力搅拌速度使反应产生的水从油水分离器中分出，减压蒸馏得到馏分，将馏分用质量百分比浓度为2.5％的Na2CO3水溶液洗涤至微碱性，再用饱和氯化钠水溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥24小时，减压蒸馏得到含氟单体F1；
所述的混凝土黑浆抑制剂的制备方法包括如下工艺步骤：按上述质量配比，在装有温度计、机械搅拌器的四口瓶中加入80份去离子水、1.2份引发剂，50份烯丙基聚醚F6，搅拌，加热至65℃，分别同时向四口瓶中滴入含氟单体F1和链转移剂水溶液，含氟单体F1的滴加时间为3小时，链转移剂水溶液的滴加时间为3.5小时，所述链转移剂水溶液由剩余的43份去离子水和0.3份链转移剂配制而成，滴加完成后，保温2小时，最后降温至40℃，所得产物即为混凝土黑浆抑制剂。
3.根据权利要求1所述的混凝土黑浆抑制剂，其特征在于它是由下述组分及质量份数的原料制成的：45份烯丙基聚醚F6，18份含氟单体F1，1.3份引发剂即偶氮二异丁腈，0.4份链转移剂即巯基乙酸，120份去离子水；
含氟单体F1是由下述组分和质量份数的原料制成的：68份四氟丙醇，78份丙烯酸，26份催化剂即对甲苯磺酸，1.4份阻聚剂即吩噻嗪，8份携水剂即环己烷；含氟单体F1的制备方法包括如下工艺步骤：在装有温度计、油水分离器、冷凝器的三口瓶中加入68份四氟丙醇，升温至60℃，开启磁力搅拌，分别加入阻聚剂、催化剂、携水剂搅拌均匀，再加入丙烯酸升温至90℃，回流9小时，调节磁力搅拌速度使反应产生的水从油水分离器中分出，减压蒸馏得到馏分，将馏分用质量百分比浓度为2.5％的Na2CO3水溶液洗涤至微碱性，再用饱和氯化钠水溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥24小时，减压蒸馏得到含氟单体F1；
所述的混凝土黑浆抑制剂的制备方法包括如下工艺步骤：按上述质量配比，在装有温度计、机械搅拌器的四口瓶中加入80份去离子水、1.3份引发剂，45份烯丙基聚醚F6，搅拌，加热至68℃，分别同时向四口瓶中滴入含氟单体F1和链转移剂水溶液，含氟单体F1的滴加时间为3小时，链转移剂水溶液的滴加时间为4小时，所述链转移剂水溶液由剩余的40份去离子水和0.4份链转移剂配制而成，滴加完成后，保温2.5小时，最后降温至45℃，所得产物即为混凝土黑浆抑制剂。
4.根据权利要求1所述的混凝土黑浆抑制剂，其特征在于它是由下述组分及质量份数的原料制成的：40份烯丙基聚醚F6，20份含氟单体F1，1.4份引发剂即过硫酸铵，0.5份链转移剂即巯基丙酸，115份去离子水；
含氟单体F1是由下述组分和质量份数的原料制成的：70份四氟丙醇，80份丙烯酸，28份催化剂即对甲苯磺酸，1.5份阻聚剂即对苯二酚，10份携水剂即环己烷；含氟单体F1的制备方法包括如下工艺步骤：在装有温度计、油水分离器、冷凝器的三口瓶中加入70份四氟丙醇，升温至62℃，开启磁力搅拌，分别加入阻聚剂、催化剂、携水剂搅拌均匀，再加入丙烯酸升温至90℃，回流9小时，调节磁力搅拌速度使反应产生的水从油水分离器中分出，减压蒸馏得到馏分，将馏分用质量百分比浓度为2.5％的Na2CO3水溶液洗涤至微碱性，再用饱和氯化钠水溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥24小时，减压蒸馏得到含氟单体F1；
所述的混凝土黑浆抑制剂的制备方法包括如下工艺步骤：按上述质量配比，在装有温度计、机械搅拌器的四口瓶中加入75份去离子水、1.4份引发剂，40份烯丙基聚醚F6，搅拌，加热至70℃，分别同时向四口瓶中滴入含氟单体F1和链转移剂水溶液，含氟单体F1的滴加时间为3小时，链转移剂水溶液的滴加时间为3.5小时，所述链转移剂水溶液由剩余的40份去离子水和0.5份链转移剂配制而成，滴加完成后，保温2小时，最后降温至40℃，所得产物即为混凝土黑浆抑制剂。
5.一种权利要求1所述的混凝土黑浆抑制剂的制备方法，其特征在于所述的混凝土黑浆抑制剂是由下述组分及质量份数的原料制成的：40-50份烯丙基聚醚F6，15-20份含氟单体F1，1.2-1.4份引发剂，0.3-0.5份链转移剂，113份-123份去离子水；
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种；链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸中的一种；烯丙基聚醚F6的主要成分为烯丙醇聚氧烷基醚；含氟单体F1是由下述组分和质量份数的原料制成的：60-72份四氟丙醇、74.7-80.5份丙烯酸、20-30份催化剂、1.4-1.6份阻聚剂、5-10份携水剂，所述的催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸中的一种；阻聚剂为对苯二酚、吩噻嗪中的一种；携水剂为环己烷；含氟单体F1的制备方法包括如下工艺步骤：在装有温度计、油水分离器、冷凝器的三口瓶中加入60-72份四氟丙醇，升温至55-65℃，开启磁力搅拌，分别加入阻聚剂、催化剂、携水剂搅拌均匀，再加入丙烯酸升温至85℃-90℃，回流8-9小时，调节磁力搅拌速度使反应产生的水从油水分离器中分出，减压蒸馏得到馏分，将馏分用质量百分比浓度为2.5％-3.0％的Na2CO3水溶液洗涤至微碱性，再用饱和氯化钠水溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥24-25小时，减压蒸馏得到含氟单体F1；
所述的混凝土黑浆抑制剂的制备方法包括如下工艺步骤：按上述质量配比，在装有温度计、机械搅拌器的四口瓶中加入70-80份去离子水、1.2-1.4份引发剂，40-50份烯丙基聚醚F6，搅拌，加热至60℃-70℃，分别同时向四口瓶中滴入含氟单体F1和链转移剂水溶液，滴加时间为3-4小时，所述链转移剂水溶液由剩余的去离子水和链转移剂配制而成，滴加完成后，保温2-2.5小时，最后降温至40℃-45℃，所得产物即为混凝土黑浆抑制剂。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117700146A (zh) * 2024-02-05 2024-03-15 石家庄市长安育才建材有限公司 混凝土黑浆处理剂及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2826564A (en) * 1953-12-21 1958-03-11 Minnesota Mining & Mfg Fluorinated acrylates and polymers
CN106380144A (zh) * 2016-08-29 2017-02-08 万卓（武汉）新材料有限公司 一种半互穿网络聚合物水泥基柔性饰面砖及其制备方法
CN109626860A (zh) * 2018-12-24 2019-04-16 科之杰新材料集团有限公司 一种嵌段降粘型混凝土外加剂的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2826564A (en) * 1953-12-21 1958-03-11 Minnesota Mining & Mfg Fluorinated acrylates and polymers
CN106380144A (zh) * 2016-08-29 2017-02-08 万卓（武汉）新材料有限公司 一种半互穿网络聚合物水泥基柔性饰面砖及其制备方法
CN109626860A (zh) * 2018-12-24 2019-04-16 科之杰新材料集团有限公司 一种嵌段降粘型混凝土外加剂的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LINGYUN SONG: "Design, synthesis, characterization, and surface activities of comb-like polymeric fluorinated surfactants with short fluoroalkyl chains", 《COLLOIDS AND SURFACES A》 *
余自力: "丙烯酸2 ,2 ,3 ,3-四氟丙酯的合成", 《化学研究与应用》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117700146A (zh) * 2024-02-05 2024-03-15 石家庄市长安育才建材有限公司 混凝土黑浆处理剂及其制备方法
CN117700146B (zh) * 2024-02-05 2024-05-07 石家庄市长安育才建材有限公司 混凝土黑浆处理剂及其制备方法

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