CN113416158B - 一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法，它包括以下步骤：将磺胺脒碱析溶液加热至160～180℃，经连续反应、气液分离得第一气相产物和第一液相产物；将所述第一液相产物结晶得磺胺钠；(b)对所述第一气相产物进行选择性氨气吸收，经减压、换热得含氨溶液；(c)将含氨溶液进行精馏得塔顶产品和塔底产品；(d)将所述塔顶产品进行冷凝、回流得第二气相产物和第二液相产物；(e)控制所述第二液相产物的回流比，使其部分回流以进行精馏、剩余部分以形成氨水。通过对磺胺脒碱析溶液进行特定工艺流程的处理，能够实现对磺胺钠、氨水的回收。
Description
技术领域
本发明属于医药生产技术领域，涉及一种碱析溶液的处理方法，具体涉及一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法。
背景技术
磺胺脒微溶于水、乙醇、丙酮，溶于稀无机酸和沸水，不溶于冷氢氧化钠溶液，能治疗各种细菌性痢疾、肠炎，也可用于防止在肠道手术前的细菌感染等；通常可由磺胺和硝酸胍在纯碱中熔融，减压缩合制得。由于磺胺脒不溶于冷氢氧化钠溶液的特性，通常以此对磺胺脒进行提纯，这样会产生磺胺脒碱析溶液，使得磺胺脒碱析溶液主要含有磺胺、胺类有机物(包括胍类、尿素或/和三聚氰胺等)以及无机钠盐等。目前，对磺胺脒碱析溶液的处理通常是委外，不仅需要支付昂贵的处理费用，也无法对其内含有的物质加以利用，存在极大的浪费。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法，它包括以下步骤：
(a)将磺胺脒碱析溶液加热至160～180℃，经连续反应、气液分离得第一气相产物和第一液相产物；将所述第一液相产物结晶得磺胺钠；
(b)对所述第一气相产物进行选择性氨气吸收，经减压、换热得含氨溶液；
(c)将含氨溶液进行精馏得塔顶产品和塔底产品；
(d)将所述塔顶产品进行冷凝、回流得第二气相产物和第二液相产物；
(e)控制所述第二液相产物的回流比，使其部分回流以进行精馏、剩余部分以形成氨水。
优化地，步骤(a)中，利用所述第一液相产物对所述磺胺脒碱析溶液进行换热。
进一步地，步骤(a)中，所述连续反应是在连续管式反应器中进行，其温度为170～230℃、压力为10～35barg且反应时间为1～8h。
进一步地，步骤(a)中，所述气液分离于175～185℃、10～15barg的条件下进行。
进一步地，步骤(b)中，所述选择性氨气吸收于氨气吸收塔中进行，所述氨气吸收塔的塔板数为5～10块、塔顶温度为50～60℃且塔底温度为160～170℃，所述氨气吸收塔中第一气相产物的进气流量为1.0～1.5t/h且吸收液的进液流量为4.0～5.0t/h。
更进一步地，步骤(b)中，所述氨气吸收塔中吸收液的温度为30～50℃。
进一步地，步骤(c)中，所述精馏采用精馏塔进行，所述精馏塔的塔板数为18～22块、塔顶温度为85～90℃且塔底温度为91～100℃，所述精馏塔的进液流量为5.5～6.0t/h且塔底的出液流量为5.0～5.4t/h。
进一步地，步骤(e)中，所述回流比为1：8.5～9.5，优选为1：9。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明磺胺脒碱析溶液连续水解方法，通过对磺胺脒碱析溶液(含3～8％的磺胺、5～10％胺类有机物以及钠盐10～15％，质量百分含量)进行特定工艺流程的处理，能够实现对磺胺钠的回收(50～90kg/吨磺胺脒碱析溶液，含量99％)、氨水的回收(120～240kg/吨磺胺脒碱析溶液，含量25％)，所得废水易于处理(COD为1000～2000mg/L，氨氮≤50mg/L)。
附图说明
图1为本发明磺胺脒碱析溶液连续水解方法的设备流程图。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法，采用如图1所示的设备进行处理，该设备包括换热反应组件1、吸收组件2和精馏组件3等。
换热反应组件1用于对磺胺脒碱析溶液进行加热以使其进行化学反应，它包括多级换热器11、连续管式反应器12、结晶器13和气液分离器14。在实际生产过程中，多级换热器11具有物料进口(即磺胺脒碱析溶液进口)、物料出口(即磺胺脒碱析溶液出口)、换热介质进口和换热介质出口；向多级换热器11中输入磺胺脒碱析溶液以将其加热至160～180℃(利用后述气液分离器14中的高温液相产物作为换热介质加热磺胺脒碱析溶液)。连续管式反应器12与多级换热器11相连接(通常是通过管道实现与多级换热器11的物料出口连接或连通，下同)，用于使多级换热器11的出料进行化学反应(于170～230℃反应1～8h)。结晶器13与多级换热器11的换热介质出口相连通，用于承接冷却后的换热介质(即冷却后的气液分离器14液相产物)以使其进行结晶得磺胺钠和废水。气液分离器14则与连续管式反应器12相连通，用于承接连续管式反应器12的出料以使其气液分离(气液分离获得高温的气相产物和液相产物)；该气液分离器14还通过第一回流管与多级换热器11的换热介质进口相连通，用于将高温的液相产物导入多级换热器11以作为加热介质对磺胺脒碱析溶液进行加热。
吸收组件2包括氨气吸收塔21、减压阀22和换热器23。氨气吸收塔21的中部(在本实施例中，为中下部)与气液分离器14相连通，即气液分离器14的气相产物被输送至氨气吸收塔21的中下部经喷淋吸收形成含氨液体，而未被吸收的气体(主要是CO2)达标外排或吸收处理。减压阀22与氨气吸收塔21的底部相连通，用于控制管道内的液体压力以平稳出液。换热器23与减压阀22相连接，用于对经减压阀22导入换热器23内的液体进行加热。
精馏组件3包括精馏塔31、再沸器32、塔顶冷凝器33和回流罐34等。精馏塔31的中部与换热器23相连通，用于对流入的换热器23出液进行精馏处理(精馏塔31的顶部出料主要为氨气和水蒸气的混合气体)。再沸器32与精馏塔31相连接以配合，以提高精馏塔31的精馏效果。塔顶冷凝器33与精馏塔31的顶部相连通，用于对精馏塔31顶部的出料进行冷却处理。回流罐34与塔顶冷凝器33相连接，从而对塔顶冷凝器33的出料进行再次蒸馏以形成气相(气相为空气等不凝气体，被输送至尾气吸收装置)和液相(液相为氨水，后续形成25％的氨水；还可以通过后述的回流比对其浓度进行控制，范围为15～30％)，可以提高产物回收率。在本实施例中，再沸器32还通过第二回流管与氨气吸收塔21相连通，用于将其内的液体物料导入氨气吸收塔21以吸收氨气，减少水的使用而更为环保。回流罐34还通过第三回流管与精馏塔31相连通(即与精馏塔31的上部相连通)，进一步提高产物回收率。上述的第二回流管和第三回流管均可以连接回流比控制器，以实现对回流比例的精确控制。
上述磺胺脒碱析溶液连续水解方法，具体包括以下步骤：
(a)将磺胺脒碱析溶液(我司生产某批次磺胺脒时得到的磺胺脒碱析溶液，其物料组成处于常规的范围内：含3～8％的磺胺、5～10％胺类有机物以及钠盐10～15％，质量百分含量)加热至160～180℃，经连续反应、气液分离得第一气相产物和第一液相产物；将所述第一液相产物结晶得磺胺钠；
具体为：将磺胺脒碱析溶液用多级换热器11加热至175℃(可以选择160～180℃，此温度范围对最终产物的收率影响不大)，用连续管式反应器12于175℃、10barg、气相分率0.57的条件下反应8h(多级换热器11和连续管式反应器12的物料流量相互独立地为2.28t/h)、气液分离(用气液分离器14)得第一气相产物(气液分离可以于175～185℃、10～15barg的条件下进行；在本实施例中，控制参数为175℃、10barg、气相分率1，气液分离器14的顶部出料流量为1.36t/h；经检测第一气相产物包含：水汽1.00t/h、NH30.15t/h和CO20.21t/h)和第一液相产物(控制参数为175℃、10barg、气相分率0(气液分离器14的底部出料流量为0.92t/h)；高温的第一液相产物导入多级换热器11进行换热以加热磺胺脒碱析溶液(节约能量和电力)，换热冷却后的第一液相产物经结晶器13冷却结晶(10～40℃)得磺胺钠(65kg/吨磺胺脒碱析溶液；根据原料量，产率为96％)和废水(COD 1000～2000mg/L、氨氮≤50mg/L；排入现有环保处理系统)；
(b)对第一气相产物进行选择性氨气吸收；具体为：用氨气吸收塔21，其塔板数为5～10块(在本实施例中为8块)、塔顶温度为50～60℃(在本实施例中为54℃)且塔底温度为160～170℃(在本实施例中为163℃)，氨气吸收塔中第一气相产物的进气流量为1.0～1.5t/h(在本实施例中为1.36t/h)且吸收液的进液流量为4.0～5.0t/h(在本实施例中为4.50t/h)；吸收液的温度可以为30～50℃(在本实施例中为40℃)。而氨气吸收塔21的出液参数为：163℃、10barg、气相分率0)，经减压(用减压阀22，减压后的出液参数为：112℃、1barg、气相分率0.1)、换热(用换热器23)得含氨溶液(106℃、1barg、气相分率0)；而未被吸收的气体(主要是CO2，54℃、9barg、气相分率1、流量为0.19t/h)达标外排(也可用常规的碱液吸收处理)；
(c)将含氨溶液进行精馏得塔顶产品和塔底产品，精馏塔的进液流量为5.5～6.0t/h、塔底的出液流量为5.0～5.4t/h(在本实施例中进液流量为5.67t/h，同前述减压阀22的物料流量；出液流量为5.26t/h)；用精馏塔31并配合再沸器32，精馏塔的塔板数为18～22块(在本实施例中为20块)；塔顶产品的参数为：89℃、0barg、气相分率1(温度为85～90℃、塔顶产品的流量为0.40～0.50t/h，在本实施例中为89℃、塔顶产品的流量为0.46t/h)，塔底产品(废水，氨氮≤25mg/L；一部分排入外购的现有环保处理系统，另一部分用作氨气的吸收溶剂导入氨气吸收塔21；出液流量为5.26t/h，参见前述导入氨气吸收塔21的流量为4.50t/h，则排入环保设备的流量约为0.76t/h；即一部分与另一部分的比例约为1:6)的参数为：94℃、0barg、气相分率1(温度为91～100℃，在本实施例中为94℃)。
(d)将塔顶产品进行冷凝(用塔顶冷凝器33，出液参数为：23℃、0barg、气相分率0)、回流(用回流罐34；在本实施例中，冷凝流量和回流罐34进液流量相互独立地等同于前述塔顶产品的流量，即0.46t/h)得第二气相产物(23℃、0barg、气相分率1；流量仅为1.71×10-4kg/h)和第二液相产物(23℃、0barg、气相分率0；基本等于回流罐34进液流量，约为0.46t/h)；
(e)控制第二液相产物的回流比(即第二液相产物中进行精馏、形成氨水的比例为1：8.5～9.5，在本实施例中为1：9)，使其部分回流至精馏塔31以进行精馏(流量约为0.045t/h)、剩余部分用于形成25％的氨水(流量为0.41t/h；根据副产氨水量与废水中氨氮量计算，产率为90％，下同；如果调解此处的回流比，可以得到不同浓度15～30％的氨水)。
实施例2
本实施例提供一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，用连续管式反应器12于190℃、16barg的条件下反应6h，氨水的产率为92％，磺胺钠的产率为95％。
实施例3
本实施例提供一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，用连续管式反应器12于210℃、25barg的条件下反应3h，氨水的产率为96％；磺胺钠的产率为96％。
实施例4
本实施例提供一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，用连续管式反应器12于230℃、35barg的条件下反应1h，氨水的产率为98％；磺胺钠的产率为94％。
实施例5
本实施例提供一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，用连续管式反应器12于250℃、48barg的条件下反应1h，氨水的产率为98％；磺胺钠的产率为88％。
对比例1
本实施例提供一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，吸收压力改变为常压，导致产生碳酸铵副产物，氨水的产率仅约为28％。
对比例2
本实施例提供一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(d)中，未进行回流，氨水的浓度约为8.6％，远低于需求工况的20％-25％。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据依据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）将磺胺脒碱析溶液加热至160~180℃，经连续反应、气液分离得第一气相产物和第一液相产物；将所述第一液相产物结晶得磺胺钠；所述连续反应是在连续管式反应器中进行，其温度为170~230℃、压力为10~35barg且反应时间为1~8h；所述气液分离于175~185℃、10~15barg的条件下进行；
（b）对所述第一气相产物进行选择性氨气吸收，经减压、换热得含氨溶液；所述选择性氨气吸收于氨气吸收塔中进行，所述氨气吸收塔的塔板数为5~10块、塔顶温度为50~60℃且塔底温度为160~170℃，所述氨气吸收塔中第一气相产物的进气流量为1.0~1.5t/h且吸收液的进液流量为4.0~5.0 t/h；所述氨气吸收塔中吸收液的温度为30~50℃；
（c）将含氨溶液进行精馏得塔顶产品和塔底产品；所述精馏采用精馏塔进行，所述精馏塔的塔板数为18~22块、塔顶温度为85~90℃且塔底温度为91~100℃，所述精馏塔的进液流量为5.5~6.0t/h且塔底的出液流量为5.0~5.4t/h；
（d）将所述塔顶产品进行冷凝、回流得第二气相产物和第二液相产物；
（e）控制所述第二液相产物的回流比，使其部分回流以进行精馏、剩余部分以形成氨水；所述回流比为1：8.5~9.5。
2.根据权利要求1所述的磺胺脒碱析溶液连续水解方法，其特征在于：步骤（a）中，利用所述第一液相产物对所述磺胺脒碱析溶液进行换热。
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Denomination of invention: A continuous hydrolysis method of sulfamidine alkali solution Effective date of registration: 20230112 Granted publication date: 20220729 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Changsha Wangcheng District sub branch Pledgor: Hunan Wugan Pharmaceutical Co.,Ltd. Registration number: Y2023430000003 |
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Denomination of invention: A Continuous Hydrolysis Method for Sulfamidine Alkaline Solution Granted publication date: 20220729 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Changsha Wangcheng District sub branch Pledgor: Hunan Wugan Pharmaceutical Co.,Ltd. Registration number: Y2024980004057 |