CN113415864B - 利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法，包括以下步骤：使用负载磷氯铅矿沉淀Pb5(PO4)3Cl的生物羟基磷灰石Pb@BHAP与含有六价铬阴离子的待处理液体接触，调整pH为1.5～2.5，待处理液体中的六价铬阴离子与Pb5(PO4)3Cl反应转化为铬酸铅PbCrO4沉淀，实现六价铬阴离子的吸附固定。当Pb(II)负载量为590mg/g时，Pb@BHAP对Cr(VI)的吸附固定量达到86.1mg/g，是BHAP对Cr(VI)吸附固定量的3.2倍。Pb@BHAP与铬阴离子溶液一经接触即快速发生铅沉淀的转化，24小时即可实现转化完全，即释放的Pb(II)几乎全部与铬阴离子结合。上述过程实现了Pb@BHAP的再次资源利用，同时不会造成溶液中Pb(II)的二次污染。

Description

利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法
技术领域
本发明属于重金属污染修复领域，尤其是涉及一种利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法。
背景技术
生物羟基磷灰石富含磷酸根，可与阳离子型重金属(如Pb(II))形成溶度积小的磷酸盐沉淀而实现重金属的去除。生成的磷酸盐沉淀覆盖于生物羟基磷灰石表面，使其不容易再生，因此处理过重金属的生物羟基磷灰石难以被再次利用。生物羟基磷灰石表面带负电荷且容易释放磷酸根，因此对阴离子型重金属(如Cr(VI)和As(V)等)吸附去除能力较差。提升生物羟基磷灰石对阴离子型重金属的吸附去除能力，将极大的提高生物羟基磷灰石在重金属污染修复领域的应用。
以羟基磷灰石为主体进行改性，提升其吸附六价铬阴离子的方法并不多。通常将六价铬还原为三价铬进行去除。据文献报道，锡功能化的羟基磷灰石通过表面的二价锡离子将六价铬阴离子还原为三价铬阳离子，提升了羟基磷灰石对六价铬阴离子的吸附，0.65mmol/g的锡负载量可将羟基磷灰石对六价铬阴离子的吸附量提升至10mg/g(以铬计)(Campisi S,Evangelisti C,Postole G,et al.Combination of interfacial reductionof hexavalent chromium and trivalent chromium immobilization on tin-functionalized hydroxyapatite materials[J].Applied Surface Science,2021,539:148227.)。在羟基磷灰石表面负载吸附六价铬阴离子的功能性物质也可以提升羟基磷灰石对六价铬阴离子的去除。据文献报道，通过微纤化纤维素改性提升羟基磷灰石表面正电荷和配体交换能力，提升了对六价铬阴离子的吸附能力，最大吸附量达到114.8mg/g(以铬计)(Hokkanen S,Bhatnagar A,Repo E,et al.Calcium hydroxyapatite microfibrillatedcellulose composite as a potential adsorbent for the removal of Cr(VI)fromaqueous solution[J].Chemical Engineering Journal,2016,283:445-452.)。
以上方法虽然能在一定程度上提高羟基磷灰石对六价铬阴离子的吸附能力，但都需要对羟基磷灰石进行专门的改性，这在无形中提高了方法的使用成本。此外，部分改性方法复杂繁琐，实用价值有限。包括以上方法在内的生物羟基磷灰石改性方法也没能实现将六价铬阴离子转化为更稳定的沉淀形式被固定，因此有可能增加了其再次进入环境的风险。
发明内容
为了解决现有技术中羟基磷灰石对六价铬阴离子吸附固定效果差的技术问题，本发明提供利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法。
本发明提供了一种磷氯铅矿[Pb5(PO4)3Cl]沉淀转化为铬酸铅(PbCrO4)沉淀的方法，使生物羟基磷灰石(BHAP)增强对铬阴离子的吸附固定作用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法，包括以下步骤：使用负载磷氯铅矿沉淀Pb5(PO4)3Cl的生物羟基磷灰石Pb@BHAP与含有六价铬阴离子的待处理液体接触，调整pH为1.5～2.5，待处理液体中的六价铬阴离子与Pb5(PO4)3Cl反应转化为铬酸铅PbCrO4沉淀，实现了六价铬阴离子的吸附固定。
在本发明的一个实施方式中，负载磷氯铅矿沉淀的生物羟基磷灰石Pb@BHAP中，铅负载量在200～600mg/g之间。
在本发明的一个实施方式中，所述负载磷氯铅矿沉淀的生物羟基磷灰石Pb@BHAP的粒径为0.05-0.1mm。
在本发明的一个实施方式中，利用生物羟基磷灰石吸附铅离子，铅离子与生物羟基磷灰石表面溶出的磷酸根生成磷氯铅矿沉淀Pb5(PO4)3Cl，得到负载磷氯铅矿沉淀的生物羟基磷灰石Pb@BHAP。
在本发明的一个实施方式中，用于吸附铅离子的生物羟基磷灰石的粒径为0.05-0.1mm。
在本发明的一个实施方式中，利用生物羟基磷灰石吸附铅离子，铅离子与生物羟基磷灰石表面溶出的磷酸根生成磷氯铅矿沉淀Pb5(PO4)3Cl，用去离子水清洗铅沉淀生物羟基磷灰石以去除表面残留的Pb(II)，得到负载磷氯铅矿沉淀的生物羟基磷灰石Pb@BHAP。
在本发明的一个实施方式中，使用负载磷氯铅矿沉淀Pb5(PO4)3Cl的生物羟基磷灰石Pb@BHAP与含有六价铬阴离子的待处理液体接触，用于铬阴离子的吸附时，待处理液体中铬阴离子浓度范围以Cr计为50-500mg/L。
在本发明的一个实施方式中，六价铬阴离子的存在形式包括铬酸根CrO4 2-、重铬酸根Cr2O7 2-和铬酸氢根HCrO4 -。
在本发明的一个实施方式中，待处理液体中的六价铬阴离子与Pb5(PO4)3Cl反应的条件为：将Pb@BHAP和含有六价铬阴离子的待处理液体混合，室温振荡24小时以上。
在本发明的一个实施方式中，待处理液体中的六价铬阴离子与Pb5(PO4)3Cl反应后，采用过滤或离心的方法实现固液分离。
本发明使用的原料是负载磷氯铅矿沉淀的生物羟基磷灰石(Pb@BHAP)，该材料是BHAP吸附铅离子后的吸附剂，传统方法很难再生利用，通常作为固废加以处理，而本发明对其再利用，利用磷氯铅矿[Pb5(PO4)3Cl]沉淀转化为铬酸铅(PbCrO4)沉淀的方法，使生物羟基磷灰石(BHAP)增强对铬阴离子的吸附固定作用。
在调控的特定pH条件下(pH介于1.5-2.5之间)，Pb@BHAP可将磷氯铅矿沉淀转化为铬酸铅沉淀。铅离子是沉淀转化的介质，不会释放滞留于环境水体中。
在一定温度下，难溶化合物的饱和溶液存在溶解平衡，其离子浓度乘积为常数，被称为溶度积常数(Ksp)。通常，Ksp小的沉淀更稳定，不会转化为Ksp大的沉淀。然而，在特定pH条件下，如果体系中的构成沉淀的阴阳离子足够多，对应的离子活度积(IAP)足够大，则有可能生成Ksp大的沉淀。
例如：在pH为2.0时，磷氯铅矿的Ksp为4.54×10-32；沉淀可部分溶解，释放的铅离子浓度为4.42×10-4mol/l，如果此时在体系中加入1.92×10-3mol/l的CrO4 2-离子，可得到：
IAP(PbCrO4)＝[Pb2+][CrO4 2-]＝4.42×10-4×1.92×10-3＝8.49×10-7
该数值大于pH2.0条件下PbCrO4的Ksp(PbCrO4)＝5.18×10-9。因此，在此条件下，Ksp小的磷氯铅矿沉淀可转化为Ksp大的铬酸铅沉淀。
基于上述原理，本发明将溶度积常数小的Pb5(PO4)3Cl沉淀转化为溶度积常数大的铬酸铅(PbCrO4)沉淀。同时，沉淀转化的平衡过程不会来带溶液中Pb(II)析出滞留的风险。
生物羟基磷灰石(简称：BHAP)是一种针对阳离子型重金属的高效吸附剂，其对阴离子型重金属的吸附能力普遍不强。BHAP用于吸附Pb(II)后，会形成难溶的Pb5(PO4)3Cl沉淀覆盖于BHAP表面，形成Pb@BHAP。该物质不易再生，难以再次资源利用。本发明通过将pH值调控在1.5-2.5范围内，将溶度积常数小的Pb5(PO4)3Cl沉淀转化形成溶度积常数大的铬酸铅(PbCrO4)沉淀，从而实现了生物羟基磷灰石对铬阴离子的增效去除。采用本发明的方法，极大提升了生物羟基磷灰石除铬阴离子的能力。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明利用处理铅污染后的废弃生物羟基磷灰石，通过生物羟基磷灰石溶解的磷酸根与铅盐形成磷氯铅矿沉淀，并通过铅沉淀转化实现强酸性条件下含铬阴离子直接转化为铬酸铅沉淀，提升了生物羟基磷灰石去除六价铬阴离子的能力。
2、本发明直接使用的生物羟基磷灰石是吸附铅后废弃的生物羟基磷灰石。相比于对羟基磷灰石专门进行改性的方法，本方法更为简单，同时实现了废弃生物羟基磷灰石的再利用。
3、可溶性Pb(II)仅在生物羟基磷灰石的磷氯铅矿沉淀转化为铬酸铅沉淀的短暂过程中溶出，且溶出后立即快速转化为铬酸铅沉淀，整个处理过程几乎无可溶Pb(II)滞留于水体中，环境安全性高。
4、当Pb(II)负载量为590mg/g时，Pb@BHAP对Cr(VI)的吸附固定量达到86.1mg/g，是BHAP对Cr(VI)吸附固定量的3.2倍。Pb@BHAP与铬阴离子溶液一经接触即快速发生铅沉淀的转化，24小时即可实现转化完全，即释放的Pb(II)几乎全部与铬阴离子结合。
附图说明
图1：不同pH条件下，Pb@BHAP对Cr(VI)的吸附能力；
图2：不同反应时间点，Pb@BHAP吸附固定六价铬阴离子的XRD图谱；▽代表PbCrO4，●代表Pb5(PO4)3Cl，□代表Ca5(PO4)3OH，虚线标示了Pb5(PO4)3Cl特有的衍射峰；
图3：(a)吸附六价铬阴离子前的Pb@BHAP的电镜图；(b)吸附Cr(VI)后的Pb@BHAP的电镜图；
图4：Pb@BHAP分别置于0.01mol/L的NaCl背景液和100mg/LCr(VI)溶液中，溶液中可溶性Pb(II)的析出情况。
具体实施方式
本发明提供一种利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法，包括以下步骤：使用负载磷氯铅矿沉淀Pb5(PO4)3Cl的生物羟基磷灰石Pb@BHAP与含有六价铬阴离子的待处理液体接触，调整pH为1.5～2.5，待处理液体中的六价铬阴离子与Pb5(PO4)3Cl反应转化为铬酸铅PbCrO4沉淀，实现了六价铬阴离子的吸附固定。
在本发明的一个实施方式中，负载磷氯铅矿沉淀的生物羟基磷灰石Pb@BHAP中，铅负载量在200～600mg/g之间。
在本发明的一个实施方式中，利用生物羟基磷灰石吸附铅离子，铅离子与生物羟基磷灰石表面溶出的磷酸根生成磷氯铅矿沉淀Pb5(PO4)3Cl，用去离子水清洗铅沉淀生物羟基磷灰石以去除表面残留的Pb(II)，得到负载磷氯铅矿沉淀的生物羟基磷灰石Pb@BHAP。
在本发明的一个实施方式中，用于吸附铅离子的生物羟基磷灰石的粒径为0.05-0.1mm。
在本发明的一个实施方式中，使用负载磷氯铅矿沉淀Pb5(PO4)3Cl的生物羟基磷灰石Pb@BHAP与含有六价铬阴离子的待处理液体接触，用于铬阴离子的吸附时，待处理液体中铬阴离子浓度范围以Cr计为50-500mg/L。
在本发明的一个实施方式中，六价铬阴离子的存在形式包括铬酸根CrO4 2-、重铬酸根Cr2O7 2-和铬酸氢根HCrO4 -。
在本发明的一个实施方式中，待处理液体中的六价铬阴离子与Pb5(PO4)3Cl反应的条件为：将Pb@BHAP和含有六价铬阴离子的待处理液体混合，室温振荡24小时以上。
在本发明的一个实施方式中，待处理液体中的六价铬阴离子与Pb5(PO4)3Cl反应后，采用过滤或离心的方法实现固液分离。
在本发明的一个实施方式中，提供了一种具体的利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法，包括以下步骤：
步骤1：将生物羟基磷灰石(BHAP)研磨至粒径小于0.074mm。
步骤2：使用硝酸铅配制250～2000mg/L的反应溶液，将反应溶液与BHAP混合，BHAP与铅盐反应溶液的固液比为1:200，室温下以200转/分钟的转速磁力搅拌24小时。
步骤3：将步骤2所得混合液静置后固液分离，使用ICP-OES测定溶液中剩余的Pb(II)浓度以确定铅负载量。
步骤4：用去离子水清洗铅沉淀生物羟基磷灰石3次以去除表面残留的Pb(II)，65℃烘干得到铅负载量为200～600mg/g的生物羟基磷灰石(Pb@BHAP)。
步骤5：将含100～500mg/L铬阴离子溶液pH调至1.5～2.5，将1g的Pb@BHAP加入800g含铬阴离子废水中，于摇床中以200转/分钟的转速在室温下反应24小时后，以过滤或离心的方法固液分离。实现铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
将BHAP研磨过200目筛。使用Pb(NO3)2配制1242mg/L的铅溶液，将1g的BHAP(200目)加入200g上述铅溶液，室温下磁力搅拌(200转/分钟)24小时。静置后将固液分离，用去离子水清洗固体3次以去除表面残留的Pb(II)，65℃烘干得到铅负载量为600mg/g的Pb@BHAP。在50mL的锥形瓶中加入20ml重铬酸钾溶液中(Cr浓度100mg/L)，采用HCl和NaOH将溶液初始pH值调节为2.0，然后加入25mg的Pb@BHAP，于恒温摇床(25℃)中以200转/分钟振荡0-24小时，固定时间点取样。使用抽滤装置配合0.22μm的滤膜进行固液分离。在pH2.0时，Pb@BHAP对六价铬阴离子的最大吸附量达到86mg/g，是BHAP对六价铬阴离子吸附量(27mg/g)的3.2倍。将重铬酸钾溶液pH调至3.0-8.0，重复以上实验，发现pH为2.0时除铬效率最佳(图1)。将重铬酸钾溶液pH调至2.0，对不同时间段(0-24小时)吸附剂进行XRD分析(图2)，发现随时间变化，生物羟基磷灰石表面的磷氯铅矿沉淀不断转化为铬酸铅沉淀(针状、长方形状晶体)，在第24小时转化最完全(图3)。而随时间变化的Pb(II)浓度表明，在沉淀转化过程中，20分钟后，体系中的Pb(II)浓度几乎为零(图4)，不会带来水环境的铅污染。
实施例2：
将BHAP研磨过200目筛。使用Pb(NO3)2配制2070mg/L的反应溶液，将1.2g的BHAP(200目)加入100g上述铅溶液，室温下磁力搅拌(200转/分钟)24小时。静置后将固液分离，用去离子水清洗固体3次以去除表面残留的Pb(II)，65℃烘干得到铅负载量为200mg/g的Pb@BHAP。在50mL的锥形瓶中加入20ml铬酸钾溶液中(Cr浓度500mg/L)，采用HCl和NaOH将溶液初始pH值调节为1.5，然后加入25mg的Pb@BHAP，于恒温摇床(25℃)中以200转/分钟振荡24小时，使用抽滤装置配合0.22μm的滤膜进行固液分离。Pb@BHAP对六价铬阴离子的最大吸附量达到76mg/g，是BHAP对六价铬阴离子吸附量(27mg/g)的2.8倍。
实施例3：
将BHAP研磨过200目筛。使用Pb(NO3)2配制880mg/L的反应溶液，将1.2g的BHAP(200目)加入250g反应溶液，室温下磁力搅拌(200转/分钟)24小时。静置后将固液分离，用去离子水清洗固体3次以去除表面残留的Pb(II)，65℃烘干得到铅负载量为425mg/g的Pb@BHAP。在50mL的锥形瓶中加入20ml铬酸氢钾溶液中(Cr浓度50mg/L)，采用HCl和NaOH将溶液初始pH值调节为2.5，然后加入25mg的Pb@BHAP，于恒温摇床(25℃)中以200转/分钟振荡24小时，使用抽滤装置配合0.22μm的滤膜进行固液分离。Pb@BHAP对六价铬阴离子的最大吸附量达到40mg/g，是BHAP对六价铬阴离子吸附量(27mg/g)的1.5倍。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：使用负载磷氯铅矿沉淀Pb5(PO4)3Cl的生物羟基磷灰石Pb@BHAP与含有六价铬阴离子的待处理液体接触，调整pH为1.5～2.5，待处理液体中的六价铬阴离子与Pb5(PO4)3Cl反应转化为铬酸铅PbCrO4沉淀，实现六价铬阴离子的吸附固定。
2.根据权利要求1所述的一种利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法，其特征在于，负载磷氯铅矿沉淀的生物羟基磷灰石Pb@BHAP中，铅负载量在200～600mg/g之间。
3.根据权利要求1所述的一种利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法，其特征在于，所述负载磷氯铅矿沉淀的生物羟基磷灰石Pb@BHAP的粒径为0.05-0.1mm。
4.根据权利要求1所述的一种利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法，其特征在于，使用负载磷氯铅矿沉淀Pb5(PO4)3Cl的生物羟基磷灰石Pb@BHAP与含有六价铬阴离子的待处理液体接触，用于铬阴离子的吸附时，待处理液体中铬阴离子浓度范围以Cr计为50-500mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法，其特征在于，六价铬阴离子的存在形式包括铬酸根CrO4 2-、重铬酸根Cr2O7 2-和铬酸氢根HCrO4 -。
6.根据权利要求1所述的一种利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法，其特征在于，待处理液体中的六价铬阴离子与Pb5(PO4)3Cl反应的条件为：将Pb@BHAP和含有六价铬阴离子的待处理液体混合，室温振荡24小时以上。
7.根据权利要求1所述的一种利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法，其特征在于，待处理液体中的六价铬阴离子与Pb5(PO4)3Cl反应后，采用过滤或离心的方法实现固液分离。
8.根据权利要求1所述的一种利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法，其特征在于，利用生物羟基磷灰石吸附铅离子，铅离子与生物羟基磷灰石表面溶出的磷酸根生成磷氯铅矿沉淀Pb5(PO4)3Cl，得到负载磷氯铅矿沉淀的生物羟基磷灰石Pb@BHAP。
9.根据权利要求8所述的一种利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法，其特征在于，用于吸附铅离子的生物羟基磷灰石的粒径为0.05-0.1mm。
10.根据权利要求8所述的一种利用铅沉淀转化提升生物羟基磷灰石去除铬阴离子的方法，其特征在于，利用生物羟基磷灰石吸附铅离子，铅离子与生物羟基磷灰石表面溶出的磷酸根生成磷氯铅矿沉淀Pb5(PO4)3Cl，用去离子水清洗铅沉淀生物羟基磷灰石以去除表面残留的Pb(II)，得到负载磷氯铅矿沉淀的生物羟基磷灰石Pb@BHAP。
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