CN113410335B - 一种空穴传输层的制备方法及晶硅太阳电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种空穴传输层的制备方法及晶硅太阳电池。所述制备方法是在晶硅基底表面生长氧化硅层，然后在氧化硅层的表面原位沉积石墨烯薄膜，随后在石墨烯薄膜的表面涂覆Nafion溶液，经退火处理后，在石墨烯薄膜上形成混合了Nafion薄膜的石墨烯混合薄膜，最后刻蚀处理掉石墨烯混合薄膜表面的Nafion薄膜，使石墨烯薄膜露出，即得空穴传输层。本发明在晶硅基底上直接原位沉积石墨烯薄膜，无需金属催化衬底，避免传统转移方式对石墨烯薄膜造成的损害及缺陷杂质的引入。本发明采用旋涂法和等离子技术法制备石墨烯混合薄膜，实现石墨烯薄膜的化学掺杂，提升混合薄膜功函数的同时保证了薄膜的导电性，有利于石墨烯混合薄膜空穴传输层晶硅太阳电池光电转换效率的提升。

Description

一种空穴传输层的制备方法及晶硅太阳电池
技术领域
本发明涉及一种太阳电池，具体地说是一种空穴传输层的制备方法及晶硅太阳电池。
背景技术
近年来，晶硅太阳电池因其成熟的产业化工艺、高的光电转换效率以及良好的电池稳定性，在光伏市场中占据主导地位。然而，重掺杂和金属接触区域的复合仍旧是限制电池效率进一步提升的关键问题。过渡金属氧化物因其高功率函数、高载流子传输能力以及高光学带隙作为掺杂硅基薄膜材料的替代材料成为研究的热点。从能带匹配的角度来讲，过渡金属氧化物，例如氧化钼、氧化钒、氧化钨或者有机导电聚合物、碳纳米管、石墨烯等高功函数且具有空穴选择性传输能力的材料均可作为空穴传输层与N型晶硅形成空穴选择性接触。
石墨烯薄膜材料因具有高的载流子迁移率、光学透过率和电荷传输特性，引起众多研究人员的兴趣。石墨烯薄膜材料制备方法主要有机械剥离法、碳化硅外延生长法、氧化还原法、化学气相沉积（CVD）法和等离子体增强化学气相沉积（PECVD）法。机械剥离法制备过程易于操作，但获得石墨烯薄膜面积很小。外延生长法需要高温、高真空、能耗大，且石墨烯薄膜难以进行转移。氧化还原法工艺简单，成本较低，但会在制备和转移过程中引入不同程度的缺陷及破损。化学气相沉积法反应温度高，生长时间长，无法大规模批量生长。等离子体化学气相沉积法生长温度较低，且生长的石墨烯薄膜连续性较好，易于进行转移及应用。几乎所有的制备技术中，都需要金属衬底催化，后续需增加转移工艺，不利于大面积规模化制备。
PECVD技术低温制备石墨烯薄膜存在低的功函数和电阻率，不利于石墨烯/硅太阳电池的费米能级分裂和载流子传输。且透过率与电导率之间存在无法避免的折衷关系，对电池中光生载流子的传输形成阻碍，限制石墨烯/硅太阳电池光电转换效率的提升。许多科学研究者采用氧化性较强的物质（如硝酸）和其他化学试剂（如双三氟甲磺酰甲胺TFSA）对石墨烯薄膜进行掺杂来调控功函数，实现P型掺杂的同时增大石墨烯薄膜的功函数和载流子浓度，但这些方法获得的器件性能提升有限，且随着放置时间的增加，光电转换效率出现不同程度的衰减。因此，寻找稳定、高效的化学掺杂材料对石墨烯/硅太阳电池至关重要。
发明内容
本发明的目的之一就是提供一种石墨烯混合薄膜空穴传输层的制备方法，以实现石墨烯薄膜的原位大面积制备，提高现有低温制备中石墨烯薄膜较低的功函数和导电性。
本发明的目的之二就是提供一种晶硅太阳电池，以提高石墨烯混合薄膜的功函数，增大载流子的收集能力，提升晶硅电池的光电转换效率。
本发明的目的之一是这样实现的：一种空穴传输层的制备方法，包括以下步骤：首先在晶硅基底表面生长一层氧化硅层，然后采用等离子体增强化学气相沉积法在氧化硅层的表面原位沉积一层石墨烯薄膜，随后在石墨烯薄膜的表面涂覆Nafion溶液，在70℃~150℃条件下退火处理后，在石墨烯薄膜上形成混合了Nafion薄膜的石墨烯混合薄膜，最后采用等离子体增强化学气相沉积法和等离子体技术刻蚀处理掉石墨烯混合薄膜表面的Nafion薄膜，使石墨烯薄膜露出，即得空穴传输层。
所述晶硅基底为N型直拉单晶硅片，厚度为200 μm，晶向100，电阻率为1Ωcm ~10Ωcm。
所述氧化硅层是采用高温热氧化法或湿化学氧化法在晶硅基底的表面生成，氧化硅层的厚度为1 nm ~3nm。
所述石墨烯薄膜是采用等离子体增强化学气相沉积法在氧化硅层的表面沉积而成，沉积腔室的温度为500℃~800℃，压强为100 Pa ~ 500 Pa，等离子体能量密度为150mw/cm2 ~ 450mw/cm2，沉积时间为20min ~100min。
在氧化硅层表面沉积生成石墨烯薄膜的反应气体为甲烷、氢气和氩气，氢气︰甲烷︰氩气的气体流量比为0 ~5︰5 ~50︰100 ~200。
所述石墨烯薄膜为垂直结构，其厚度为50 nm ~ 200nm，载流子浓度为1×1012cm-2~ 7×1012cm-2，550nm波长下的薄膜透射率为55% ~ 85%。
所用Nafion溶液的质量分数为1%~5%；Nafion溶液是利用旋涂机以旋涂的方式涂覆于石墨烯薄膜的表面；旋涂方式是：先将旋涂机转速调整为500rpm ~ 600rpm，旋涂5s~10s；再将旋涂机转速调整为4000rpm ~ 5000rpm，旋涂30s ~ 60s。
退火操作是在空气氛围中利用加热台进行退火处理，退火处理的时间为10~30min，加热台的温度为70℃ ~ 150℃。
刻蚀处理石墨烯混合薄膜表面的Nafion薄膜的工艺条件是：PECVD腔室的压强为150 Pa ~300Pa，等离子体能量密度为200 mw/cm ~300mw/cm2，反应气体为氩气，氩气流量为1 sccm ~ 5sccm，刻蚀时间保持2 min ~ 5min。
所述石墨烯混合薄膜的厚度为20nm ~ 180nm，载流子浓度为6×1012cm-2 ~13×1012cm-2，550nm波长下的薄膜透射率为60% ~85%。
本发明的目的之二是这样实现的：一种晶硅太阳电池，在其结构中包含有本发明所制备的空穴传输层。
本发明具有如下优势：
一、本发明制备方法采用PECVD法在晶硅基底上直接原位沉积石墨烯薄膜，薄膜为垂直结构，实现了500 ~ 800℃的低温生长，无需金属催化衬底，大大简化了工艺流程和制备成本，且避免了传统转移方式对石墨烯薄膜造成的损害和缺陷杂质的引入。
二、本发明制备方法采用等离子体技术对石墨烯混合薄膜表面进行刻蚀减薄，通过处理调控了混合薄膜表面结构，去除石墨烯混合薄膜表面部分多余的Nafion薄膜，未引入明显的额外缺陷且改善了石墨烯混合薄膜的导电性能。
三、本发明制备方法中聚合物酸（Nafion）的掺杂提高了石墨烯混合薄膜的功函数，电池肖特基势垒增加，开路电压随之变大。同时石墨烯混合薄膜的导电性和表面光学减反性能也得到改善，从而增大了电池的填充因子和电流响应，实现石墨烯混合薄膜空穴传输层晶硅太阳电池光电转换效率的提高。
四、本发明晶硅太阳电池采用石墨烯混合薄膜为空穴传输层，电池结构为全接触结构，与传统边框化电池结构相比，无需图案化工艺过程，结构简单，易于实现大面积规模化操作，这对于石墨烯在光电器件中的应用具有重要意义。
附图说明
图1是石墨烯混合薄膜的结构示意图。
图2是石墨烯混合薄膜空穴传输层晶硅太阳电池的结构示意图。
图中：1、晶硅基底，2、氧化硅层，3、石墨烯薄膜，4、Nafion薄膜，5、石墨烯混合薄膜，6、微晶硅层，7、透明导电层，8、金属电极。
具体实施方式
以下实施例中钝化接触基底为厚度200 μm的N型直拉单晶硅片，晶硅基底表面双面化学抛光，电阻率为1~10Ωcm。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种空穴传输层的制备方法，空穴传输层的结构为：石墨烯混合薄膜/氧化硅层/晶硅基底。其制备流程如下：
（1）晶硅基底1的化学清洗。
（2）将晶硅基底1浸没到氢氟酸溶液中，去除晶硅基底表面自然氧化层。其中，氢氟酸溶液是由氢氟酸与去离子水按1︰8的比例混配而成，浸泡时间为3 min。
（3）将去除表面自然氧化层的晶硅基底1再浸没到硝酸溶液中生长氧化硅层2，其中，硝酸溶液的质量分数为68%，温度为90℃，浸泡时间为17min，生成的氧化硅层2的厚度控制在1.7 nm。
（4）在将生长氧化硅层的晶硅基底用去离子水清洗后，迅速置于PECVD腔室内，在晶硅基底1正面的氧化硅层2上进行石墨烯薄膜3的沉积。其中，沉积腔室的温度为600℃，压强为380 Pa，等离子体能量密度为160 mw/cm2，沉积时间为70 min。反应气体为甲烷、氢气和氩气，且氢气︰甲烷︰氩气的气体流量比为2︰18︰150。沉积出的石墨烯薄膜3为垂直结构，其厚度为80 nm，载流子浓度为1×1012 cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为65%。
（5）用质量分数为5 %的Nafion溶液，通过旋涂方式涂覆于石墨烯薄膜3的表面，旋涂方式是：先将旋涂机转速调整为500rpm，旋涂5s；再将旋涂机转速调整为4100rpm，旋涂30s。随后在空气氛围中使用加热台进行30min的退火处理，加热台的温度为80℃，退火时间为14min，在石墨烯薄膜3上形成混合了Nafion薄膜4的石墨烯混合薄膜5。
（6）采用PECVD法和等离子体技术对石墨烯混合薄膜5表面上的Nafion薄膜4进行刻蚀处理，直到石墨烯薄膜露出。刻蚀处理的工艺条件是：PECVD腔室的压强为200 Pa，等离子体能量密度为220 mw/cm2，反应气体为氩气，氩气流量为1 sccm，刻蚀时间保持3 min，刻蚀处理后的石墨烯混合薄膜5的厚度为80 nm，载流子浓度为7×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为75%。至此完成空穴传输层的制备。
实施例2
一种空穴传输层的制备方法，制备流程如下：
（1）晶硅基底1的化学清洗。
（2）将晶硅基底1浸没到氢氟酸溶液中，去除晶硅基底表面自然氧化层。其中，氢氟酸溶液是由氢氟酸与去离子水按1︰8的比例混配而成，浸泡时间为3 min。
（3）将去除表面自然氧化层的晶硅基底1再浸没到硝酸溶液中生长氧化硅层2，其中，硝酸溶液的质量分数为68%，温度为95℃，浸泡时间为19 min，生成的氧化硅层2的厚度控制在2.0 nm。
（4）在将生长氧化硅层的晶硅基底用去离子水清洗后，迅速置于PECVD腔室内，在晶硅基底1正面的氧化硅层2上进行石墨烯薄膜3的沉积。其中，沉积腔室的温度为700℃，压强为430 Pa，等离子体能量密度为260 mw/cm2，沉积时间为90 min。反应气体为甲烷、氢气和氩气，且氢气︰甲烷︰氩气的气体流量比为1︰5︰100。沉积出的石墨烯薄膜3为垂直结构，其厚度为100 nm，载流子浓度为2×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为60%。
（5）用质量分数为4 %的Nafion溶液，通过旋涂方式涂覆于石墨烯薄膜3的表面，旋涂方式是：先将旋涂机转速调整为510rpm，旋涂6s；再将旋涂机转速调整为4200rpm，旋涂35s。随后在空气氛围中使用加热台进行30min的退火处理，加热台的温度为100℃，退火时间为17min，在石墨烯薄膜3上形成混合了Nafion薄膜4的石墨烯混合薄膜5。
（6）采用PECVD法和等离子体技术对石墨烯混合薄膜5表面上的Nafion薄膜4进行刻蚀处理，直到石墨烯薄膜露出。刻蚀处理的工艺条件是：PECVD腔室的压强为250 Pa，等离子体能量密度为200 mw/cm2，反应气体为氩气，氩气流量为1.3 sccm，刻蚀时间保持5min，刻蚀处理后的石墨烯混合薄膜5的厚度为100 nm，载流子浓度为12×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为70%。至此完成空穴传输层的制备。
实施例3
一种空穴传输层的制备方法，制备流程如下：
（1）晶硅基底1的化学清洗。
（2）将晶硅基底1浸没到氢氟酸溶液中，去除晶硅基底表面自然氧化层。其中，氢氟酸溶液是由氢氟酸与去离子水按1︰8的比例混配而成，浸泡时间为3 min。
（3）将去除表面自然氧化层的晶硅基底1再浸没到硝酸溶液中生长氧化硅层2，其中，硝酸溶液的质量分数为68%，温度为100℃，浸泡时间为13 min，生成的氧化硅层2的厚度控制在1.4 nm。
（4）在将生长氧化硅层的晶硅基底用去离子水清洗后，迅速置于PECVD腔室内，在晶硅基底1正面的氧化硅层2上进行石墨烯薄膜3的沉积。其中，沉积腔室的温度为500℃，压强为270 Pa，等离子体能量密度为360 mw/cm2，沉积时间为70 min。反应气体为甲烷、氢气和氩气，且氢气︰甲烷︰氩气的气体流量比为3︰8︰200。沉积出的石墨烯薄膜3为垂直结构，其厚度为70 nm，载流子浓度为3×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为75%。
（5）用质量分数为3 %的Nafion溶液，通过旋涂方式涂覆于石墨烯薄膜3的表面，旋涂方式是：先将旋涂机转速调整为530rpm，旋涂7s；再将旋涂机转速调整为4300rpm，旋涂40s。随后在空气氛围中使用加热台进行30min的退火处理，加热台的温度为120℃，退火时间为19min，在石墨烯薄膜3上形成混合了Nafion薄膜4的石墨烯混合薄膜5。
（6）采用PECVD法和等离子体技术对石墨烯混合薄膜5表面上的Nafion薄膜4进行刻蚀处理，直到石墨烯薄膜露出。刻蚀处理的工艺条件是：PECVD腔室的压强为180 Pa，等离子体能量密度为210 mw/cm2，反应气体为氩气，氩气流量为2.6 sccm，刻蚀时间保持4.5min，刻蚀处理后的石墨烯混合薄膜5的厚度为60 nm，载流子浓度为9×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为78%。至此完成空穴传输层的制备。
实施例4
一种空穴传输层的制备方法，制备流程如下：
（1）晶硅基底1的化学清洗。
（2）将晶硅基底1浸没到氢氟酸溶液中，去除晶硅基底表面自然氧化层。其中，氢氟酸溶液是由氢氟酸与去离子水按1︰8的比例混配而成，浸泡时间为4 min。
（3）将去除表面自然氧化层的晶硅基底1再浸没到硝酸溶液中生长氧化硅层2，其中，硝酸溶液的质量分数为68%，温度为105℃，浸泡时间为17 min，生成的氧化硅层2的厚度控制在1.9 nm。
（4）在将生长氧化硅层的晶硅基底用去离子水清洗后，迅速置于PECVD腔室内，在晶硅基底1正面的氧化硅层2上进行石墨烯薄膜3的沉积。其中，沉积腔室的温度为800℃，压强为190 Pa，等离子体能量密度为450 mw/cm2，沉积时间为60 min。反应气体为甲烷、氢气和氩气，且氢气︰甲烷︰氩气的气体流量比为4︰48︰190。沉积出的石墨烯薄膜3为垂直结构，其厚度为110 nm，载流子浓度为4×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为70%。
（5）用质量分数为2 %的Nafion溶液，通过旋涂方式涂覆于石墨烯薄膜3的表面，旋涂方式是：先将旋涂机转速调整为540rpm，旋涂8s；再将旋涂机转速调整为4600rpm，旋涂45s。随后在空气氛围中使用加热台进行30min的退火处理，加热台的温度为150℃，退火时间为21min，在石墨烯薄膜3上形成混合了Nafion薄膜4的石墨烯混合薄膜5。
（6）采用PECVD法和等离子体技术对石墨烯混合薄膜5表面上的Nafion薄膜4进行刻蚀处理，直到石墨烯薄膜露出。刻蚀处理的工艺条件是：PECVD腔室的压强为180 Pa，等离子体能量密度为220 mw/cm2，反应气体为氩气，氩气流量为2 sccm，刻蚀时间保持3min，刻蚀处理后的石墨烯混合薄膜5的厚度为170 nm，载流子浓度为13×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为80%。至此完成空穴传输层的制备。
实施例5
一种空穴传输层的制备方法，制备流程如下：
（1）晶硅基底1的化学清洗。
（2）将晶硅基底1浸没到氢氟酸溶液中，去除晶硅基底表面自然氧化层。其中，氢氟酸溶液是由氢氟酸与去离子水按1︰8的比例混配而成，浸泡时间为4 min。
（3）将去除表面自然氧化层的晶硅基底1再浸没到硝酸溶液中生长氧化硅层2，其中，硝酸溶液的质量分数为68%，温度为110℃，浸泡时间为25 min，生成的氧化硅层2的厚度控制在2.5 nm。
（4）在将生长氧化硅层的晶硅基底用去离子水清洗后，迅速置于PECVD腔室内，在晶硅基底1正面的氧化硅层2上进行石墨烯薄膜3的沉积。其中，沉积腔室的温度为680℃，压强为490 Pa，等离子体能量密度为150 mw/cm2，沉积时间为50 min。反应气体为甲烷、氢气和氩气，且氢气︰甲烷︰氩气的气体流量比为5︰45︰120。沉积出的石墨烯薄膜3为垂直结构，其厚度为70 nm，载流子浓度为5×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为80%。
（5）用质量分数为1 %的Nafion溶液，通过旋涂方式涂覆于石墨烯薄膜3的表面，旋涂方式是：先将旋涂机转速调整为550rpm，旋涂7s；再将旋涂机转速调整为4700rpm，旋涂50s。随后在空气氛围中使用加热台进行30min的退火处理，加热台的温度为95℃，退火时间为24min，在石墨烯薄膜3上形成混合了Nafion薄膜4的石墨烯混合薄膜5。
（6）采用PECVD法和等离子体技术对石墨烯混合薄膜5表面上的Nafion薄膜4进行刻蚀处理，直到石墨烯薄膜露出。刻蚀处理的工艺条件是：PECVD腔室的压强为300 Pa，等离子体能量密度为230 mw/cm2，反应气体为氩气，氩气流量为3 sccm，刻蚀时间保持2min，刻蚀处理后的石墨烯混合薄膜5的厚度为30 nm，载流子浓度为11×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为82%。至此完成空穴传输层的制备。
实施例6
一种空穴传输层的制备方法，制备流程如下：
（1）晶硅基底1的化学清洗。
（2）将晶硅基底1浸没到氢氟酸溶液中，去除晶硅基底表面自然氧化层。其中，氢氟酸溶液是由氢氟酸与去离子水按1︰8的比例混配而成，浸泡时间为4 min。
（3）将去除表面自然氧化层的晶硅基底1再浸没到硝酸溶液中生长氧化硅层2，其中，硝酸溶液的质量分数为68%，温度为98℃，浸泡时间为12 min，生成的氧化硅层2的厚度控制在1.7 nm。
（4）在将生长氧化硅层的晶硅基底用去离子水清洗后，迅速置于PECVD腔室内，在晶硅基底1正面的氧化硅层2上进行石墨烯薄膜3的沉积。其中，沉积腔室的温度为540℃，压强为360 Pa，等离子体能量密度为210 mw/cm2，沉积时间为40 min。反应气体为甲烷、氢气和氩气，且氢气︰甲烷︰氩气的气体流量比为4︰35︰170。沉积出的石墨烯薄膜3为垂直结构，其厚度为150 nm，载流子浓度为6×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为82%。
（5）用质量分数为1.5 %的Nafion溶液，通过旋涂方式涂覆于石墨烯薄膜3的表面，旋涂方式是：先将旋涂机转速调整为560rpm，旋涂6s；再将旋涂机转速调整为4000rpm，旋涂55s。随后在空气氛围中使用加热台进行30min的退火处理，加热台的温度为83℃，退火时间为28min，在石墨烯薄膜3上形成混合了Nafion薄膜4的石墨烯混合薄膜5。
（6）采用PECVD法和等离子体技术对石墨烯混合薄膜5表面上的Nafion薄膜4进行刻蚀处理，直到石墨烯薄膜露出。刻蚀处理的工艺条件是：PECVD腔室的压强为270 Pa，等离子体能量密度为240 mw/cm2，反应气体为氩气，氩气流量为3.7 sccm，刻蚀时间保持3.5min，刻蚀处理后的石墨烯混合薄膜5的厚度为180 nm，载流子浓度为8×1012cm-2，550nm波长下的薄膜透射率为85%。至此完成空穴传输层的制备。
实施例7
一种空穴传输层的制备方法，制备流程如下：
（1）晶硅基底1的化学清洗。
（2）将晶硅基底1浸没到氢氟酸溶液中，去除晶硅基底表面自然氧化层。其中，氢氟酸溶液是由氢氟酸与去离子水按1︰8的比例混配而成，浸泡时间为5 min。
（3）将去除表面自然氧化层的晶硅基底1再浸没到硝酸溶液中生长氧化硅层2，其中，硝酸溶液的质量分数为68%，温度为110℃，浸泡时间为30 min，生成的氧化硅层2的厚度控制在3.0 nm。
（4）在将生长氧化硅层的晶硅基底用去离子水清洗后，迅速置于PECVD腔室内，在晶硅基底1正面的氧化硅层2上进行石墨烯薄膜3的沉积。其中，沉积腔室的温度为710℃，压强为280 Pa，等离子体能量密度为390 mw/cm2，沉积时间为30 min。反应气体为甲烷、氢气和氩气，且氢气︰甲烷︰氩气的气体流量比为3︰15︰120。沉积出的石墨烯薄膜3为垂直结构，其厚度为80 nm，载流子浓度为7×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为85%。
（5）用质量分数为2.5 %的Nafion溶液，通过旋涂方式涂覆于石墨烯薄膜3的表面，旋涂方式是：先将旋涂机转速调整为570rpm，旋涂5s；再将旋涂机转速调整为4900rpm，旋涂60s。随后在空气氛围中使用加热台进行30min的退火处理，加热台的温度为76℃，退火时间为25min，在石墨烯薄膜3上形成混合了Nafion薄膜4的石墨烯混合薄膜5。
（6）采用PECVD法和等离子体技术对石墨烯混合薄膜5表面上的Nafion薄膜4进行刻蚀处理，直到石墨烯薄膜露出。刻蚀处理的工艺条件是：PECVD腔室的压强为150 Pa，等离子体能量密度为250 mw/cm2，反应气体为氩气，氩气流量为4 sccm，刻蚀时间保持3min，刻蚀处理后的石墨烯混合薄膜5的厚度为140 nm，载流子浓度为12×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为85%。至此完成空穴传输层的制备。
实施例8
一种空穴传输层的制备方法，制备流程如下：
（1）晶硅基底1的化学清洗。
（2）将晶硅基底1浸没到氢氟酸溶液中，去除晶硅基底表面自然氧化层。其中，氢氟酸溶液是由氢氟酸与去离子水按1︰8的比例混配而成，浸泡时间为5 min。
（3）将去除表面自然氧化层的晶硅基底1再浸没到硝酸溶液中生长氧化硅层2，其中，硝酸溶液的质量分数为68%，温度为100℃，浸泡时间为20min，生成的氧化硅层2的厚度控制在2.0 nm。
（4）在将生长氧化硅层的晶硅基底用去离子水清洗后，迅速置于PECVD腔室内，在晶硅基底1正面的氧化硅层2上进行石墨烯薄膜3的沉积。其中，沉积腔室的温度为590℃，压强为180 Pa，等离子体能量密度为370 mw/cm2，沉积时间为20 min。反应气体为甲烷、氢气和氩气，且氢气︰甲烷︰氩气的气体流量比为2︰25︰160。沉积出的石墨烯薄膜3为垂直结构，其厚度为160 nm，载流子浓度为1.8×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为70%。
（5）用质量分数为3.5 %的Nafion溶液，通过旋涂方式涂覆于石墨烯薄膜3的表面，旋涂方式是：先将旋涂机转速调整为580rpm，旋涂8s；再将旋涂机转速调整为5000rpm，旋涂58s。随后在空气氛围中使用加热台进行30min的退火处理，加热台的温度为79℃，退火时间为15min，在石墨烯薄膜3上形成混合了Nafion薄膜4的石墨烯混合薄膜5。
（6）采用PECVD法和等离子体技术对石墨烯混合薄膜5表面上的Nafion薄膜4进行刻蚀处理，直到石墨烯薄膜露出。刻蚀处理的工艺条件是：PECVD腔室的压强为210 Pa，等离子体能量密度为260 mw/cm2，反应气体为氩气，氩气流量为4.2 sccm，刻蚀时间保持4min，刻蚀处理后的石墨烯混合薄膜5的厚度为70 nm，载流子浓度为7×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为70%。至此完成空穴传输层的制备。
实施例9
一种空穴传输层的制备方法，制备流程如下：
（1）晶硅基底1的化学清洗。
（2）将晶硅基底1浸没到氢氟酸溶液中，去除晶硅基底表面自然氧化层。其中，氢氟酸溶液是由氢氟酸与去离子水按1︰8的比例混配而成，浸泡时间为3.5 min。
（3）将去除表面自然氧化层的晶硅基底1再浸没到硝酸溶液中生长氧化硅层2，其中，硝酸溶液的质量分数为68%，温度为90℃，浸泡时间为28 min，生成的氧化硅层2的厚度控制在2.4 nm。
（4）在将生长氧化硅层的晶硅基底用去离子水清洗后，迅速置于PECVD腔室内，在晶硅基底1正面的氧化硅层2上进行石墨烯薄膜3的沉积。其中，沉积腔室的温度为730℃，压强为400 Pa，等离子体能量密度为440 mw/cm2，沉积时间为100 min。反应气体为甲烷、氢气和氩气，且氢气︰甲烷︰氩气的气体流量比为1︰20︰130。沉积出的石墨烯薄膜3为垂直结构，其厚度为50 nm，载流子浓度为2.3×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为65%。
（5）用质量分数为4.5 %的Nafion溶液，通过旋涂方式涂覆于石墨烯薄膜3的表面，旋涂方式是：先将旋涂机转速调整为590rpm，旋涂9s；再将旋涂机转速调整为4100rpm，旋涂42s。随后在空气氛围中使用加热台进行30min的退火处理，加热台的温度为97℃，退火时间为10min，在石墨烯薄膜3上形成混合了Nafion薄膜4的石墨烯混合薄膜5。
（6）采用PECVD法和等离子体技术对石墨烯混合薄膜5表面上的Nafion薄膜4进行刻蚀处理，直到石墨烯薄膜露出。刻蚀处理的工艺条件是：PECVD腔室的压强为190 Pa，等离子体能量密度为270 mw/cm2，反应气体为氩气，氩气流量为5 sccm，刻蚀时间保持5min，刻蚀处理后的石墨烯混合薄膜5的厚度为50 nm，载流子浓度为11×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为75%。至此完成空穴传输层的制备。
实施例10
一种空穴传输层的制备方法，制备流程如下：
（1）晶硅基底1的化学清洗。
（2）将晶硅基底1浸没到氢氟酸溶液中，去除晶硅基底表面自然氧化层。其中，氢氟酸溶液是由氢氟酸与去离子水按1︰8的比例混配而成，浸泡时间为4.5 min。
（3）将去除表面自然氧化层的晶硅基底1再浸没到硝酸溶液中生长氧化硅层2，其中，硝酸溶液的质量分数为68%，温度为96℃，浸泡时间为20 min，生成的氧化硅层2的厚度控制在2.3 nm。
（4）在将生长氧化硅层的晶硅基底用去离子水清洗后，迅速置于PECVD腔室内，在晶硅基底1正面的氧化硅层2上进行石墨烯薄膜3的沉积。其中，沉积腔室的温度为690℃，压强为100 Pa，等离子体能量密度为180 mw/cm2，沉积时间为90 min。反应气体为甲烷、氢气和氩气，且氢气︰甲烷︰氩气的气体流量比为1.5︰30︰140。沉积出的石墨烯薄膜3为垂直结构，其厚度为180 nm，载流子浓度为5.8×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为60%。
（5）用质量分数为4.7 %的Nafion溶液，通过旋涂方式涂覆于石墨烯薄膜3的表面，旋涂方式是：先将旋涂机转速调整为600rpm，旋涂10s；再将旋涂机转速调整为4800rpm，旋涂39s。随后在空气氛围中使用加热台进行30min的退火处理，加热台的温度为145℃，退火时间为27min，在石墨烯薄膜3上形成混合了Nafion薄膜4的石墨烯混合薄膜5。
（6）采用PECVD法和等离子体技术对石墨烯混合薄膜5表面上的Nafion薄膜4进行刻蚀处理，直到石墨烯薄膜露出。刻蚀处理的工艺条件是：PECVD腔室的压强为270 Pa，等离子体能量密度为280 mw/cm2，反应气体为氩气，氩气流量为3.4 sccm，刻蚀时间保持3.1min，刻蚀处理后的石墨烯混合薄膜5的厚度为40 nm，载流子浓度为7×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为80%。至此完成空穴传输层的制备。
实施例11
一种空穴传输层的制备方法，制备流程如下：
（1）晶硅基底1的化学清洗。
（2）将晶硅基底1浸没到氢氟酸溶液中，去除晶硅基底表面自然氧化层。其中，氢氟酸溶液是由氢氟酸与去离子水按1︰8的比例混配而成，浸泡时间为5 min。
（3）将去除表面自然氧化层的晶硅基底1再浸没到硝酸溶液中生长氧化硅层2，其中，硝酸溶液的质量分数为68%，温度为100℃，浸泡时间为23 min，生成的氧化硅层2的厚度控制在2.5nm。
（4）在将生长氧化硅层的晶硅基底用去离子水清洗后，迅速置于PECVD腔室内，在晶硅基底1正面的氧化硅层2上进行石墨烯薄膜3的沉积。其中，沉积腔室的温度为670℃，压强为500 Pa，等离子体能量密度为410 mw/cm2，沉积时间为80 min。反应气体为甲烷、氢气和氩气，且氢气︰甲烷︰氩气的气体流量比为2.5︰40︰170。沉积出的石墨烯薄膜3为垂直结构，其厚度为200 nm，载流子浓度为4.7×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为55%。
（5）用质量分数为4.2 %的Nafion溶液，通过旋涂方式涂覆于石墨烯薄膜3的表面，旋涂方式是：先将旋涂机转速调整为500rpm，旋涂9s；再将旋涂机转速调整为4200rpm，旋涂46s。随后在空气氛围中使用加热台进行30min的退火处理，加热台的温度为137℃，退火时间为30min，在石墨烯薄膜3上形成混合了Nafion薄膜4的石墨烯混合薄膜5。
（6）采用PECVD法和等离子体技术对石墨烯混合薄膜5表面上的Nafion薄膜4进行刻蚀处理，直到石墨烯薄膜露出。刻蚀处理的工艺条件是：PECVD腔室的压强为180 Pa，等离子体能量密度为290 mw/cm2，反应气体为氩气，氩气流量为4.8 sccm，刻蚀时间保持2.5min，刻蚀处理后的石墨烯混合薄膜5的厚度为150 nm，载流子浓度为10×1012cm-2，550nm波长下的薄膜透射率为75%。至此完成空穴传输层的制备。
实施例12
如图2所示，本实施例提供一种石墨烯混合薄膜空穴传输层晶硅太阳电池，其结构为金属电极/石墨烯混合薄膜/氧化硅层/晶硅基底/氧化硅层/微晶硅层/透明导电层/金属电极。其制备流程为：
（1）晶硅基底1化学清洗。
（2）晶硅基底1浸没在氢氟酸溶液中，去除晶硅基底表面自然氧化层。其中氢氟酸︰去离子水的比例为1︰8，浸泡时间为3~5分钟。
（3）晶硅基底1浸没在硝酸溶液中生长氧化硅层2，其中硝酸溶液质量分数为68%，温度为90℃，浸泡时间为10~30min，氧化硅层厚度为3nm。
（4）将晶硅基底1进行去离子水清洗后迅速置于PECVD腔室内，在晶硅基底1正面的氧化硅层2上进行石墨烯薄膜3的沉积。其中沉积腔室温度为760℃，压强为380 Pa，等离子体能量密度为160mw/cm2，沉积时间为80分钟。反应气体为甲烷，氢气和氩气，氢气︰甲烷︰氩气的气体流量比为3.5︰50︰150。石墨烯薄膜3为垂直结构，厚度为90nm。
（5）通过旋涂的方式将Nafion溶液涂覆于石墨烯薄膜3表面，旋涂机转速分别为520rpm和4200rpm，旋涂时间分别为8s和55s，其中Nafion溶液的质量分数为5%。随后在空气氛围中进行30min的退火，加热台温度为80℃，形成Nafion薄膜4。
（6）采用PECVD法和等离子体技术对石墨烯混合薄膜5表面上的Nafion薄膜4进行刻蚀处理，直到石墨烯薄膜露出。刻蚀处理的工艺条件是：PECVD腔室的压强为240 Pa，等离子体能量密度为300 mw/cm2，反应气体为氩气，氩气流量为2.9 sccm，刻蚀时间保持2min，刻蚀处理后的石墨烯混合薄膜5的厚度为110 nm，载流子浓度为6×1012cm-2，550 nm波长下的薄膜透射率为85%。
（7）通过等离子体增强化学气相沉积法，在晶硅基底1背面的氧化硅层2的表面，沉积一层微晶硅层6，沉积过程中反应气体为硅烷、氢气、二氧化碳和磷烷，等离子体功率密度为78 mW/cm2，基底温度为200℃，腔体工艺压力为300 Pa。
（8）通过磁控溅射法，在所沉积的微晶硅层6上沉积ITO透明导电层7，其厚度为60~80nm。
（9）通过磁控溅射法，在所沉积的ITO透明导电层7和另外一侧的石墨烯混合薄膜5上沉积Ag金属电极8。

Claims (8)

1.一种空穴传输层的制备方法，其特征是，包括以下步骤：首先采用高温热氧化法或湿化学氧化法在晶硅基底表面生长一层厚度为1nm~3nm的氧化硅层，然后采用等离子体增强化学气相沉积法在氧化硅层的表面原位沉积一层石墨烯薄膜，沉积腔室的温度为500℃~800℃，压强为100Pa~500Pa，等离子体能量密度为150mw/cm2~450mw/cm2，沉积时间为20min~100 min，沉积生成石墨烯薄膜的反应气体为甲烷、氢气和氩气，氢气︰甲烷︰氩气的气体流量比为0~5︰5~50︰100~200；随后在石墨烯薄膜的表面涂覆Nafion溶液，在70℃~150℃条件下退火处理后，在石墨烯薄膜上形成混合了Nafion薄膜的石墨烯混合薄膜，最后采用等离子体增强化学气相沉积法和等离子体技术刻蚀处理掉石墨烯混合薄膜表面的Nafion薄膜，使石墨烯薄膜露出，即得空穴传输层。
2.根据权利要求1所述空穴传输层的制备方法，其特征是，所述晶硅基底为N型直拉单晶硅片，厚度为200μm，晶向100，电阻率为1Ω·cm ~ 10Ω·cm。
3.根据权利要求1所述空穴传输层的制备方法，其特征是，所述石墨烯薄膜为垂直结构，其厚度为50nm~200nm，载流子浓度为1×1012cm-2~7×1012cm-2，550nm波长下的薄膜透射率为55% ~ 85%。
4.根据权利要求1所述空穴传输层的制备方法，其特征是，所用Nafion溶液的质量分数为1%~5%；Nafion溶液是利用旋涂机以旋涂的方式涂覆于石墨烯薄膜的表面；旋涂方式是：先将旋涂机转速调整为500rpm~600rpm，旋涂5s~10s；再将旋涂机转速调整为4000rpm~5000rpm，旋涂30s ~60s。
5.根据权利要求1所述空穴传输层的制备方法，其特征是，退火操作是在空气氛围中利用加热台进行退火处理，退火处理的时间为10min ~30min，加热台的温度为70℃~150℃。
6.根据权利要求1所述空穴传输层的制备方法，其特征是，刻蚀处理石墨烯混合薄膜表面的Nafion薄膜的工艺条件是：PECVD腔室的压强为150Pa~300Pa，等离子体能量密度为200mw/cm2~300mw/cm2，反应气体为氩气，氩气流量为1sccm~5sccm，刻蚀时间保持2min ~5min。
7.根据权利要求1所述空穴传输层的制备方法，其特征是，所述石墨烯混合薄膜的厚度为20nm~180nm，载流子浓度为6×1012cm-2~13×1012cm-2，550nm波长下的薄膜透射率为60% ~85%。
8.一种晶硅太阳电池，其特征是，在其结构中包含有权利要求1—7任一权利要求所制备的空穴传输层。
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