CN113406137B - 一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法 - Google Patents

一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，具体包括以下步骤：采用清洗液清洗样品，并采用钽片包裹清洗干净的样品，编制差示扫描量热仪加热工艺，最后依据国标GB/T1425，对DSC曲线进行分析，熔化过程中第一个吸热峰的外推始点温度判定为固相线温度Ti，由熔化过程中最后一个峰值温度判定为液相线温度Tf。本发明所提供的测试方法对设备硬件要求低，测试方法简单精确，不仅效率高而且成本低廉，能够满足金属材料技术领域对钢铁样品固—液相线温度的测试需求。

Description

一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法
技术领域
本发明属于金属材料热分析技术领域，尤其涉及一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法。
背景技术
在目前的金属材料研究领域，在制定新产品冶炼工艺时，液相线温度通过计算模型或现场经验公式计算确定，再与相似的成熟产品进行对比确认，液相线温度是影响冶炼全流程温度控制、钢坯冶炼质量的一个重要的工艺参数，准确度要求高。由于模型/经验公式适用的局限性，很难适应全部钢种。同时，若新产品成分与成熟产品差异较大，则无法提供准确的参考值，经验公式计算结果已不能满足实际生产需求。专利CN 103235001 B提供了一种钢的固-液相线温度的测量方法，但此方法对设备硬件配置要求较高，需要配置抽真空系统，且样品高温熔化后金属挥发物易污染差示扫描量热仪支架(譬如，含铝成分样品)，造成损失。故需开发出一种简便高效准确安全的测定钢铁钢样品的固-液相线温度的测定方法。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，具有操作简便，使用安全，数据准确，检测效率高等特点。
为了实现上述目的，本发明是通过以下具体方案实现的：
本发明提供了一种测试钢铁样品固—液相线温度的测试方法，包括：残余氧气消除装置，用于消除差示扫描量热仪炉膛中的残余氧气，所述残余氧气消除装置包括三脚支架和圆形托盘，所述测试方法包括以下步骤：
步骤(1)剪取质量为5～10mg颗粒状样品，用温度20～30℃的清洗液将样品表面氧化皮及污染物清洗干净，将清洗干净的样品放入汽油中浸泡2～3min后取出晾干，以防止样品生锈；
步骤(2)打开差示扫描量热仪炉膛，将残余氧气消除装置安装至差示扫描量热仪的散热片上端，在圆形托盘内放入海绵锆，使海绵锆铺满圆形托盘底部；将清洗干净的样品表面裹满厚度为0.1mm的钽片，将包裹好的样品放入石墨坩埚中并盖上坩埚盖；而后将坩埚装入差示扫描量热仪样品架上，关闭炉膛，打开保护气；
步骤(3)差示扫描量热仪采用样品模式，编制加热工艺，以40℃/min升温速率，将室温升至1200℃；之后以10℃/min升温速率将温度1200℃升高至 1600℃；
步骤(4)升温结束后得到DSC曲线图，依据国家标准GB/T 1425，选取温度为1200～1600℃部分曲线；熔化过程中第一个吸热峰的外推始点温度判定为固相线温度Ti，单位为℃；熔化过程中最后一个峰值温度判定为液相线温度Tf，单位为℃。
本发明所述在样品表面裹满坦片，可起到防止样品氧化的作用；而在残余氧气消除装置的圆形托盘中放入海绵锆以用于吸收氩气中的残留氧气，提高炉膛内氩气纯度，从而可进一步防止样品被氧化。
进一步的，所述步骤(1)中，清洗液成分组成为盐酸30～35mL，硫酸20～25mL，乙醇12～14mL，六次甲基四胺0.2～0.3g，过氧化氢24～29mL，蒸馏水10～50mL。
进一步的，所述步骤(2)中，保护气为纯度≥99.999％的氩气，设定气体流量为250ml/min，吹扫时间为30～60min。采用高纯度氩气吹扫，可赶走炉膛内氧气，提高保护气氛浓度。
更进一步的，所述步骤(4)中，当温度为室温～1200℃时，气体流量为 150～200ml/min；当温度为1200～1600℃，气体流量切换为60～100ml/min。
本发明还提供了一种测试钢铁样品固—液相线温度的残余氧气消除装置，所述残余氧气消除装置包括三脚支架和圆形托盘，其中，所述三脚支架上端与所述圆形托盘固定连接，三脚支架下端设有孔洞，孔洞深度和直径与差示扫描量热仪的支架散热片凸脚保持一致，便于将此安装至差示扫描量热仪的支架散热片上，以防止在测试过程中残余氧气消除装置发生脱落，圆形托盘直径不大于差示扫描量热仪支架散热片直径。圆形托盘设有开口键槽，键槽宽度d应大于差示扫描量热仪支架直径，键槽深度L应过圆形托盘圆心1～2mm，可使三脚支架能够装入差示扫描量热仪支架散热片上，且装入后不能触碰到差示扫描量热仪支架。
进一步的，所述三脚支架和圆形托盘的材质均为三氧化二铝。
本发明所述的残余氧气消除装置可在测试过程中，消除差示扫描量热仪炉膛中的残余氧气，防止测试样品氧化，影响测试结果，提高测试结果的准确度。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：(1)通过本发明提供的清洗液，可得到表面无氧化皮及污染物的试验样品；(2)使用钽片包裹样品，可起到保护样品，防止样品氧化的作用。(3)通过大流量氩气吹扫，提高炉膛内保护气氛纯度。(4)利用圆形托盘内放入海绵锆来吸收炉膛中的残留氧气，更进一步防止样品氧化。本发明通过简易装置和简单操作方法，对设备硬件要求低，测试方法简单精确，不仅效率高而且成本低廉，能够满足金属材料技术领域对钢铁样品固—液相线温度的测试需求。
附图说明：
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的SWRH82A盘条的DSC曲线图；
图2是本发明提供的W800硅钢片的DSC曲线图；
图3是本发明提供的残余氧气消除装置。
附图标记说明：1、三脚支架；2、圆形托盘；1-1、孔洞；2-1、开口键槽； d、键槽宽度；L、键槽深度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图3所示，为本发明提供的一种测试钢铁样品固-液相线温度的残余氧气消除装置，用于消除差示扫描量热仪炉膛中的残余氧气，所述残余氧气消除装置包括三脚支架1和圆形托盘2，其中，所述三脚支架1上端与所述圆形托盘2 固定连接，三脚支架1下端设有孔洞1-1，孔洞1-1深度和直径与差示扫描量热仪的支架散热片凸脚保持一致，圆形托盘2直径不大于差示扫描量热仪支架散热片直径，圆形托盘2设有开口键槽2-1，键槽宽度d应大于差示扫描量热仪支架直径，键槽深度L应过圆形托盘2圆心1～2mm，可使三脚支架能够装入差示扫描量热仪支架散热片上，且装入后不能触碰到差示扫描量热仪支架。三脚支架1和圆形托盘2的材质均为三氧化二铝。
本发明提供的一种测试钢铁样品固—液相线温度的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：
步骤(1)剪取质量为5～10mg颗粒状样品，用温度20～30℃的清洗液将样品表面氧化皮及污染物清洗干净，将清洗干净的样品放入汽油中浸泡2～3min后取出晾干，以防止样品生锈；所述清洗液成分组成为盐酸30～35mL，硫酸 20～25mL，乙醇12～14mL，六次甲基四胺0.2～0.3g，过氧化氢24～29mL，蒸馏水10～50mL。
步骤(2)打开差示扫描量热仪炉膛，将残余氧气消除装置安装至差示扫描量热仪的散热片上端，在圆形托盘内放入海绵锆，使海绵锆铺满圆形托盘2 底部；将清洗干净的样品表面裹满厚度为0.1mm的钽片，将包裹好的样品放入石墨坩埚中并盖上坩埚盖；而后将坩埚装入差示扫描量热仪样品架上，关闭炉膛，打开纯度≥99.999％的氩气进行保护，设定气体流量为250ml/min，吹扫时间为30～60min。
步骤(3)差示扫描量热仪采用样品模式，编制加热工艺，以40℃/min升温速率，将室温升至1200℃，气体流量为150～200ml/min；之后以10℃/min升温速率将温度1200℃升高至1600℃，气体流量切换为60～100ml/min。
步骤(4)升温结束后得到DSC曲线图，依据国家标准GB/T 1425，选取温度为1200～1600℃部分曲线；计熔化过程中第一个吸热峰的外推始点温度为固相线温度Ti，单位为℃，熔化过程中最后一个峰值温度为液相线温度Tf，单位为℃。
实施例1
选用SWRH82A盘条作为测试样品，进行其固—液相线温度的测试，步骤如下：
(1)剪取5mg颗粒状样品数颗；
(2)清洗样品表面氧化皮及污染物，利用清洗液进行清洗，时间3min，温度20～30℃，保证样品表面氧化皮及污染物清洗干净。清洗液配方组成如下：盐酸30～35mL，硫酸20～25mL，乙醇12～14mL，六次甲基四胺0.2～0.3g，过氧化氢24～29mL，蒸馏水10～50mL。将清洗干净的样品放入汽油中浸泡2min，取出吹干，防止样品生锈；
(3)打开差示扫描量热仪炉膛，露出支架与散热片，将残余氧气消除装置装入设备散热片上端，在圆形托盘内铺满海绵锆；以使海绵锆吸收炉膛中残余的氧气。
(4)用0.1mm厚度钽片紧密包裹清洗后样品，将包裹后的样品放入石墨坩埚中盖上坩埚盖，而后将坩埚装入差示扫描量热仪样品架上，关闭炉膛；打开保护气纯度≥99.999％的氩气，气体流量设定为250ml/min，吹扫时间为30min；
(5)差示扫描量热仪采用样品模式，编制加热工艺，室温～1200℃升温速率为40℃/min，气体流量设定150ml/min；1200℃～1600℃升温速率为10℃/min，气体流量切换为60ml/min；
(6)结果分析：试验后得到DSC曲线图，依据国标GB/T 1425，选取在 1200℃～1600℃曲线由熔化过程中第一个吸热峰的外推始点温度为固相线温度为1448℃，由熔化过程中最后一个峰值温度为液相线温度1466℃。
实施例2
对W800硅钢片进行固—液相线温度的测试，步骤如下：
(1)剪取10mg颗粒状样品数颗；
(2)清洗样品表面氧化皮及污染物，利用清洗液进行清洗，时间5min，温度20～30℃，保证样品表面氧化皮及污染物清洗干净。清洗液配方组成如下：盐酸30～35mL，硫酸20～25mL，乙醇12～14mL，六次甲基四胺0.2～0.3g，过氧化氢24～29mL，蒸馏水10～50mL。将清洗干净的样品放入汽油中浸泡3min，取出吹干，防止样品生锈；
(3)打开差示扫描量热仪炉膛，露出支架与散热片，取出圆形托盘2内旧海绵锆，换上适量新海绵锆；
(4)用0.1mm厚度钽片紧密包裹清洗后样品，将包裹后的样品放入新石墨坩埚中盖上埚盖，取下旧坩埚，将新坩埚装入差示扫描量热仪样品架上，关闭炉膛；打开保护气氩气(纯度≥99.999％)，气体流量设定250ml/min，吹扫时间为60min；
(5)差示扫描量热仪采用样品模式，编制加热工艺，室温～1200℃升温速率为40℃/min，气体流量设定200ml/min；1200℃～1600℃升温速率为10℃/min，气体流量切换为100ml/min；
(6)结果分析：试验后得到DSC曲线图，依据国标GB/T 1425，选取在 1200℃～1600℃曲线由熔化过程中第一个吸热峰的外推始点温度为固相线温度 1512℃，由熔化过程中最后一个峰值温度为液相线温度1529℃。
本发明提供的钢铁样品固—液相线温度测试方法，通过简易装置和简单的操作过程，克服了理论计算方法中存在的不足，对设备硬件要求低，且本发明提供的方法通过一次升温曲线就可获得钢的固相线温度和液相线温度，极大的提高了测试的准确性，具有快速、安全、准确的特点。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，其特征在于，包括：残余氧气消除装置，以消除差示扫描量热仪炉膛中的残余氧气，所述残余氧气消除装置包括三脚支架（1）和圆形托盘（2），所述测试方法包括以下步骤：
步骤（1）剪取质量为5~10mg颗粒状样品，用温度20~30℃的清洗液，将样品表面氧化皮及污染物清洗干净，将清洗干净的样品放入汽油中浸泡2~3min后取出晾干；
步骤（2）打开差示扫描量热仪炉膛，将残余氧气消除装置安装至差示扫描量热仪的散热片上端，在圆形托盘（2）内放入海绵锆，且海绵锆铺满圆形托盘（2）底部；将步骤（1）清洗干净的样品表面裹满厚度为0.1mm的钽片，将包裹好的样品放入石墨坩埚中并盖上坩埚盖；而后将坩埚装入差示扫描量热仪样品架上，关闭炉膛，打开保护气；
步骤（3）差示扫描量热仪采用样品模式，编制加热工艺，以40℃/min升温速率，将室温升至1200℃；之后以10℃/min的恒定升温速率将温度1200℃升高至1600℃；
步骤（4）升温结束后得到DSC曲线图，按照国家标准GB/T 1425，选取温度为1200～1600℃部分曲线；熔化过程中第一个吸热峰的外推始点温度判定为固相线温度T i，单位为℃，熔化过程中最后一个峰值温度判定为液相线温度T f，单位为℃。
2.根据权利要求1所述的一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，其特征在于，所述残余氧气消除装置中，所述三脚支架（1）上端与所述圆形托盘（2）固定连接，三脚支架（1）下端设有孔洞（1-1），圆形托盘（2）设有开口键槽（2-1）；圆形托盘（2）直径不大于差示扫描量热仪支架散热片直径。
3.根据权利要求1所述的一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，其特征在于，所述三脚支架（1）和圆形托盘（2）的材质均为三氧化二铝。
4.根据权利要求2所述的一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，其特征在于，所述孔洞（1-1）深度和直径与差示扫描量热仪支架散热片凸脚匹配，所述开口键槽（2-1），键槽宽度d应大于差示扫描量热仪支架直径，键槽深度L应过圆形托盘（2）圆心1~2mm，可使三脚支架（1）能够装入差示扫描量热仪支架散热片上，且装入后不能触碰到差示扫描量热仪支架。
5.根据权利要求1所述的一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，其特征在于，所述步骤（1）中，清洗液成分组成为盐酸30~35mL，硫酸20~25mL，乙醇12~14mL，六次甲基四胺0.2~0.3g，过氧化氢24~29mL，蒸馏水10~50mL。
6.根据权利要求1所述的一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，其特征在于，所述步骤（2）中，保护气为纯度≥99.999%的氩气，充入的气体流量为250ml/min，吹扫时间为30~60min。
7.根据权利要求1所述的一种钢铁样品固—液相线温度的测试方法，其特征在于，所述步骤（4）中，当温度为室温～1200℃时，气体流量为150~200ml/min；当温度为1200～1600℃，气体流量切换为60~100ml/min。
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