CN101984349A - 一种松散煤体氧化热测试方法 - Google Patents

Abstract

一种松散煤体氧化热测试方法，是基于煤体内部传热、传质规律，准确测试松散煤体氧化热q_ic及导热系数λ，具体是在松散煤体中心放置热线作为热源，在煤样内部布置测温点及气样采集点，将筛分好的煤样测试密度、空隙率后，装入绝热柱状反应容器；首先使煤体处于氮气环境下，加热煤体，当温度达到预定值后自然降温，连续采集测点温度，由温度、时间、密度、比热容、空隙率计算煤体不同温度的导热系数λ。再向煤体内连续通入空气，连续监测降温过程煤体内测点温度及氧气浓度，最终，由温度、导热系数、时间、密度、比热容、空隙率、空气流量计算煤体不同温度的氧化放热量q_ic。该方法可以测试实际煤体的放热过程，缩短了实验时间，测试结果准确。

Description

一种松散煤体氧化热测试方法

技术领域

本发明涉及一种松散煤体氧化热测试方法，尤其适用于对煤体自燃过程传热传质规律进行研究，准确测试松散煤体自热过程中的氧化热测试。

背景技术

煤氧反应放热是煤体能够自热升温的主要热源，而煤体氧化热是描述其放热性能的主要指标，只有准确测定煤体氧化热，才能搞清煤的氧化放热性能，进而准确预测预报煤体自燃，防止火灾事故的发生。因而如何测定煤低温氧化热成为研究煤自燃特性的关键。

由于煤低温氧化过程非常缓慢，所释放出的热量也非常小，尤其在30～70℃温度段用一般的实验方法很难准确测量出煤的氧化放热量。国内外关于煤体氧化热的测试方法主要有热平衡法、键能估算法、绝热量热计或微量量热计直接测试法、差示扫描量热法及参比氧化法等。目前的大型实验台测试法测试结果较为准确，但具有实验周期长，不适合大批量煤样测试的需求；化学键能估算法是在推导煤自燃反应过程基础上进行的，但煤自燃过程受较多因素影响，煤氧复合的吸附及反应过程的描述较为困难，难以保证其准确性，利用化学键能估算法测试氧化放热强度势必会产生一定误差；微量量热计直接测试法在国内煤炭行业还未进行应用，且该方法对仪器的要求较高；而差示扫描量热法不能准确测试50℃以下的氧化放热量，且仅针对10mg左右的小试样进行测试，不能反应煤体氧化的实际情况。因此，很多学者在计算过程中直接引用了煤体氧化热的经验数值。故需进一步探讨煤低温阶段氧化热的实验测量方法。

煤自燃是由于煤氧复合作用并放出热量而引起的，取决于煤的供氧情况、氧化放热特性及散热状况。当煤体放热速率大于散热速率时，煤体内部积聚的热量使煤体温度升高，最终导致煤体自燃。影响这一过程的关键参数有：煤氧化热力学参数(氧化热)、煤体的热物性参数(导热系数、氧气扩散系数及渗透系数)及煤氧化动力学参数(活化能及耗氧速度)。要准确测试煤体氧化热，必须在分析松散煤体氧化热与煤自燃特性参数之间的耦合关系、煤自燃过程传热、传质规律的基础上，根据多孔介质传热学理论，建立松散煤体氧化热的理论测试方法。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一种方法简单易行，能够在较短时间内准确测试松散煤体氧化热，满足大批试样测试需求松散煤体氧化热测试方法。

技术方案：本发明的松散煤体氧化热测试方法如下：

(1)将新鲜煤样进行破碎，并筛分为不同粒度范围的煤样；

(2)在绝热柱状反应容器中沿轴心线位置布置热线，并在垂直热线的同一平面上按距热线约1cm、2cm、3cm处各布置一排温度测点和气样测点，热线的轴向至少有三排温度测点和气样测点；

(3)选取筛分好的一种粒度范围的煤样称重后装入绝热柱状反应容器内，开启供风控制系统，连续向煤体内通入氮气直至煤体完全处于氮气环境下，封闭绝热柱状反应容器；

(4)开启绝热柱状反应容器中沿轴线位置布置的热线加热源，以恒定功率给煤体加热，当煤体温度达到预定值后关闭电源，在煤体处于自然降温条件下，对布设的温度测点连续采集温度，直至煤样温度降至环境温度；

(5)建立导热系数计算模型：

${\mathrm{\λ}}_0=\frac{{\mathrm{\ρ}}_e{c}_e\frac{T_0^{/}-T_0}{\mathrm{\Δt}}}{\frac{(2r_0-\mathrm{\Δr})T_{\mathrm{in}}+(2r_0+\mathrm{\Δr})T_{\mathrm{out}}-4r_0\mathrm{\Δr}}{\mathrm{\Δr}\·r_0(r_0+\mathrm{\Δr})}+\frac{T_{\mathrm{up}}+T_{\mathrm{down}}-2T_0}{{\left(\mathrm{\Δz}\right)}^2}}$

将采集的煤样温度数据代入导热系数计算模型得到不同温度T₀下的煤体导热系数λ₀；

(6)打开绝热柱状反应容器顶部的出气口，从绝热柱状反应容器底部连续向煤体内通入空气，打开电源、加热煤体，当温度达到预定值后关闭电源，在煤体处于自然降温条件下，连续监测煤体内温度测点的温度及气样测点的氧气浓度，直至煤样温度降至环境温度；

(7)建立氧化热计算模型：

q_ic＝a₁T₀+a₂T₀+a₃T_in+a₄T_out+a₅T_up+a₆T_down

将采集的温度、氧浓度数据及导热系数值代入氧化热计算模型，得到任意温度条件下的煤体氧化放热量q_ic。

所述的煤体温度的预定值控制在150℃以下；所述的温度测点和气样测点的排间隔约为10cm。

有效力效果如下：

1、可同时测试松散煤体导热系数和氧化热。

2、采用降温法对松散煤体氧化热进行测试，测试周期短，可重复性好，操作方便。

3、充分考虑煤体内部实际传热、传质规律，确保了松散煤体氧化热测试的准确性。

4、主要应用于煤炭自燃发火预测、煤自燃防治技术研究的基础参数测定，并可应用于其它松散固体材料的氧化热测试。

具体实施方式

以某煤矿为例：

1、取某煤矿的新鲜煤样进行破碎，并筛分为不同粒度范围如0～1mm、1～3mm或3～6mm的煤样的以备分次测试；

2、在绝热柱状反应容器中沿轴心线位置布置热线，并在垂直热线的同一平面上按距热线约1cm、2cm、3cm处各布置一排温度测点和气样测点，热线的轴向至少有三排温度测点和气样测点；

3、选取筛分好的一种粒度范围如1～3mm的煤样称重后取80～100kg煤样装入绝热柱状反应容器内，开启供风控制系统，以0.005m/s的速度连续向煤体内通入氮气直至煤体完全处于氮气环境下，封闭反应容器；

4、开启绝热柱状反应容器中沿轴线位置布置的热线加热源，以2420W恒功率给煤体加热直至温度达到预定值150℃后关闭电源，煤体处于自然降温条件下，对布设的温度测点间隔时段采集测点温度，间隔时段约为30s，直至煤温降至环境温度20℃；

5、建立导热系数计算模型：

${\mathrm{\λ}}_0=\frac{{\mathrm{\ρ}}_e{c}_e\frac{T_0^{/}-T_0}{\mathrm{\Δt}}}{\frac{(2r_0-\mathrm{\Δr})T_{\mathrm{in}}+(2r_0+\mathrm{\Δr})T_{\mathrm{out}}-4r_0\mathrm{\Δr}}{\mathrm{\Δr}\·r_0(r_0+\mathrm{\Δr})}+\frac{T_{\mathrm{up}}+T_{\mathrm{down}}-2T_0}{{\left(\mathrm{\Δz}\right)}^2}}$

式中：λ₀为T₀温度下松散煤体测试导热系数，W/(m·K)；

T_up、T_down、T_in、T_out、T₀分别为上、下、内、外、中心元体煤体温度，K；

T′₀为中心元体下一时刻温度，K(温度单位)；

Δr为径向步长，m；

ρ_e为松散煤体密度，kg/m³；

c_e为煤体比热，W/(m³·K)；

μ为煤体空隙率；

r₀为中心元体与圆柱轴心距离，m；

Δt为时间步长，s；

Δr为径向步长，m；

Δz为轴向步长，m。

将采集的自然降温条件下数据代入建立的导热系数计算模型即可得到不同温度T₀时的煤体导热系数λ₀，采用MATLAB软件编程实现导热系数连续解算，以30℃、70℃、110℃为例，分别测得导热系数为0.1294、0.1589、0.1796W/(m·K)，并得出导热系数与温度的线性拟合方程为λ＝0.00067t+0.11033；

6、导热系数测定完毕后，打开绝热柱状反应容器顶部的出气口，从绝热柱状反应容器底部以0.005m/s的速度连续向煤体内通入一定流量的空气，打开电源、加热煤体，同样加热到预定值150℃后关闭电源，在煤体处于自然降温条件下，对布设的温度测点及气样测点间隔时段分别采集温度及氧气浓度，温度采集的间隔时段约为30s，氧气浓度采集的间隔时段约为5min，直至煤温降至环境温度20℃；

7、建立氧化热计算模型：

q_ic＝a₁T₀+a₂T₀+a₃T_in+a₄T_out+a₅T_up+a₆T_down

其中

$\left\{\begin{array}{c}{a}_1=\frac{(1-\mathrm{\μ}){\mathrm{\ρ}}_e{c}_e}{\mathrm{\Δt}}\\ a_2=\frac{4(1-\mathrm{\μ})\mathrm{\λ}}{\mathrm{\Δr}(r_0+\mathrm{\Δr})}+\frac{2(1-\mathrm{\μ})\mathrm{\λ}}{{\left(\mathrm{\Δz}\right)}^2}-\frac{(1-\mathrm{\μ}){\mathrm{\ρ}}_e{c}_e}{\mathrm{\Δt}}\\ a_3=-\frac{(1-\mathrm{\μ})\mathrm{\λ}(2r_0-\mathrm{\Δr})}{\mathrm{\Δr}\·r_0(r_0+\mathrm{\Δr})}\\ a_4=-\frac{(1-\mathrm{\μ})\mathrm{\λ}(2r_0+\mathrm{\Δr})}{\mathrm{\Δr}\·r_0(r_0+\mathrm{\Δr})}\\ a_5=\frac{\mathrm{\μ}{\mathrm{\ρ}}_g{c}_g{v}_g}{2\mathrm{\Δz}}-\frac{(1-\mathrm{\μ})\mathrm{\λ}}{{\left(\mathrm{\Δz}\right)}^2}\\ a_6=-\frac{\mathrm{\μ}{\mathrm{\ρ}}_g{c}_g{v}_g}{2\mathrm{\Δz}}-\frac{(1-\mathrm{\μ})\mathrm{\λ}}{{\left(\mathrm{\Δz}\right)}^2}\end{array}\right.$

式中：q_ic为第i时刻煤体氧化放热强度，W/m³；

λ为第i时刻松散煤体导热系数，W/(m·K)；

ρ_g为气流密度，kg/m³；

c_g为气流比热，W/(m³·K)；

v_g为气流流速，m/s；

由于实验过程中煤体发热需要耗氧，煤体耗氧发热时导致其环境的氧气浓度比空气中的低。因此可用下面公式换算正常氧浓度条件下的煤体氧化放热强度：

式中：q_c——松散煤体在空气条件下的氧化放热强度，W/m³；

——空气中的氧浓度，9.4mol/m³；

Cⁱ——第i时刻中心煤体氧浓度，mol/m³。

测得煤体的空隙率μ为0.332、煤体密度ρ_e为1320kg/m³、气流密度ρ_g为1.16kg/m³、煤体比热c_e为1198J·kg^-1·K^-1、气流比热c_g为1010J·kg^-1·K^-1。

将采集的温度、氧浓度数据以及测得的空隙率、导热系数值等代入建立的氧化热计算模型即可得到时刻i、T₀温度条件下的煤体氧化放热量q_ic，采用MATLAB软件编程实现氧化热的连续解算，以30℃、70℃、110℃为例，测得氧化热分别为59.8、1024.8、6840.2W/m³，并得出氧化热与温度的拟合方程为

Claims (4)

1.一种松散煤体氧化热测定方法，其特征在于：

(1)将新鲜煤样进行破碎，并筛分为不同粒度范围的煤样；

(2)在绝热柱状反应容器中沿轴心线位置布置热线，并在垂直热线的同一平面上按距热线约1cm、2cm、3cm处各布置一排温度测点和气样测点，热线的轴向至少有三排温度测点和气样测点；

(3)选取筛分好的一种粒度范围的煤样称重后装入绝热柱状反应容器内，开启供风控制系统，连续向煤体内通入氮气直至煤体完全处于氮气环境下，封闭绝热柱状反应容器；

(4)开启绝热柱状反应容器中沿轴线位置布置的热线加热源，以恒定功率给煤体加热，当煤体温度达到预定值后关闭电源，在煤体处于自然降温条件下，对布设的温度测点间隔时段采集温度，直至煤样温度降至环境温度；

(5)建立导热系数计算模型：

${\mathrm{\λ}}_0=\frac{{\mathrm{\ρ}}_e{c}_e\frac{T_0^{/}-T_0}{\mathrm{\Δt}}}{\frac{(2r_0-\mathrm{\Δr})T_{\mathrm{in}}+(2r_0+\mathrm{\Δr})T_{\mathrm{out}}-4r_0\mathrm{\Δr}}{\mathrm{\Δr}\·r_0(r_0+\mathrm{\Δr})}+\frac{T_{\mathrm{up}}+T_{\mathrm{down}}-2T_0}{{\left(\mathrm{\Δz}\right)}^2}}$

将采集的煤样温度数据代入导热系数计算模型得到不同温度T₀下的煤体导热系数λ₀；

(6)打开绝热柱状反应容器顶部的出气口，从绝热柱状反应容器底部连续向煤体内通入空气，打开电源、加热煤体，当温度达到预定值后关闭电源，在煤体处于自然降温条件下，连续监测煤体内温度测点的温度及气样测点的氧气浓度，直至煤样温度降至环境温度；

(7)建立氧化热计算模型：

q_ic＝a₁T₀+a₂T₀+a₃T_in+a₄T_out+a₅T_up+a₆T_down

将采集的温度、氧浓度数据及导热系数值代入氧化热计算模型，得到任意温度条件下的煤体氧化放热量q_ic。

2.根据权利要求1所述的一种松散煤体氧化热测试方法，其特征在于：所述的煤体温度的预定值控制在150℃以下。

3.根据权利要求1所述的一种松散煤体氧化热测试方法，其特征在于：所述的温度测点和气样测点的排间隔约为10cm。

4.根据权利要求1所述的一种松散煤体氧化热测试方法，其特征在于：所述的间隔时段约为30s。