CN1134031C - 一种电感材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电感材料及其制备方法。其特点是,它的配方成分为:主料为镍锌铜铁氧体,分子式Ni0.2Cu0.2Zn0.6,辅料助烧剂为氧化铋。配方主料含量99~99.75%,辅料含量0.25~1.0%。通过合成柠檬酸先驱体经热处理,得到粒度均匀、烧结活性高的铁氧体。粉料经球磨、造粒、成型和烧结过程。同现有技术相比,本发明可使低温烧结的电感材料提高磁导率,降低成本,缩小元件尺寸。其配方、工艺简单,性能稳定,适于工业化生产。
Description
本发明涉及电感材料及其制备方法。
制备叠层片式电感器(Multi-layer Chip Inductors or Multi-layerFerrite Inductou,简称MLCI或MLFI)的工艺技术关键是磁介质材料和内导体材料共烧。这就要求其中的软磁铁氧体具有较低的烧结温度,同时具有高磁道率和高品质因数。目前国内外中高频通用片感材料主要是NiZnCu铁氧体软磁材料。为降低烧结温度加入CuO形成NiZnCu铁氧体固溶体,烧结温度可降低到1050℃,然后再加入助烧剂,可使烧结温度降低到900℃以下。但由于助烧剂的加入,使磁性能下降,初始磁导率降低。一般现用的片感材料初始磁道率最高在400℃左右。因此如何提高低温烧结片感材料的磁导率已成为亟待解决的问题。
针对现有技术中存在要解决的问题,本发明的目的提出一种电感材料及其制备方法。它可使低温烧结的电感材料的磁导率提高、降低成本、满足高可靠性中高频叠层片感材料的要求,为进一步缩小元件尺寸和提高电感量提供了可能。
为了达到上述的发明目的,本发明的技术方案采用以下方式实现:
一种电感材料,其特点是,它的配方组成成分为:主料成分为镍锌钢铁氧体,其分子式为(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1+x(Fe2-yMnyO3)1-Z,其中0≤X≤0.02,0≤Y≤0.03,0≤Z≤0.03;辅料为助烧剂氧化铋。配方中主料所占重量比99~99.75%,辅料助烧剂含量为0.25~1.0%。
一种电感材料的制备方法。其特征在于:它的配方组成成分为:主料为镍锌铜铁氧体,其分子式为(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1+x(Fe2-yMnyO3)1-Z,其中0≤X≤0.02,0≤Y≤0.03,0≤Z≤0.03;辅料为低温烧结助烧剂氧化铋。配方中主料所占重量百分比99~99.75%,辅料助烧剂含量为0.25~1.0%。铁氧体超细粉料用化学方法台成,助烧剂采用一次派加方式,初始原料为Fe(NO3)3,Fe(SO4),FeCl3,Ni(NO3)2,Ni(CH3COO)2,Cu(CH3COO)2,Zn(CH3CO)2,Mn(NO3)2,可溶性盐及柠檬酸和氨水。助烧剂原料为Bi(NO3)3。该工艺包括如下步骤:
①将初始原料Fe3+,Ni2+,Zn2+,Cu2+,Mn2+,Bi3+的盐按化学计量比分别配成溶液,其中Fe3+离子的浓度在0.4~5M之间;
②以氨水为沉淀剂与Fe3+盐溶液等当量反应制备Fe(OH)3沉淀,沉淀经水洗涤后溶于1~2倍摩水数的柠檬酸酒液中,于60~80℃加热搅拌,形成均匀的溶液;
③将第①步骤中除Fe3+以外真它盐溶液加入步骤②生成的溶液中,并加入氨水,调节溶液PH值为6~8,反应两小时,形成稳定的溶胶;
④将步骤③生成的溶胶置于130~150℃烘箱中烘干,形成干凝胶;
⑤干凝胶在高温炉中于600~800℃预烧,保温2~6小时,即可获得超细镍锌铜铁氧体软磁铁氧体粉料;
⑥超细镍锌铜铁氧体软磁铁氧体粉料经球磨2小时,以水或乙醇为介质;
⑦球磨后浆料于80~120℃烘干,过100~200目筛,造粒,成型;
⑧将步骤⑦生成的成型料在高温炉中于870~920℃烧结180~360分钟,即为本发明的电感材料。
本发明提出的低温烧结配方可调,工艺简便易行,烧成温度低,烧成温区宽,获得的低温烧结铁氧体材料性能稳定、可靠性好、材料性能指标高。与现有技术相比,具有磁导率高,制造成本低的特点,易于工业化生产,是一种高性能的新一代片感材料,完全满足高可靠性中高频叠层片感材料的要求,可进一步缩小元件尺寸。具有广泛的应用前景和巨大的经济价值。
下面结合附图及具体的实施方式对本发明作进一步描述。
图1为本发明实施例1样品的磁频谱特性曲线;
图2为本发明实施例1样品的品质因数曲线图;
图3为本发明实施例2样品的磁频谱特性曲线;
图4为本发明实施例2样品的品质因数曲线图;
图5为本发明实施例2样品的磁温谱曲线图。
本发明的实施例:
实施例1,化学法合成NiZnCu软磁铁氧体超细粉,氧化铋为助烧剂。初始原料为Fe(NO3)3,Ni(CH3COO)2,Cu(CH3COO)2,Zn(CH3CO)2,Mn(NO3)2,Bi(NO3)3可溶性盐及柠檬酸和氨水。组成为(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1.01(Fe1.98Mn0.02O3)0.99,助烧剂Bi(NO3)3为0.25~1wt%。将Fe(NO3)3.9H2O配成水溶液,加入适量氨水制备氢氧化铁沉淀,沉淀溶于等当量的柠檬酸溶液中,搅拌均匀,然后按配方将化学计量Ni(CH3COO)2,Cu(CH3COO)2,Mn(NO3)2,Zn(CH3CO)2加入上述溶液,调节PH值在6~8之间,得到深棕色胶体溶液。胶体溶液经烘干,煅烧,得到红棕色NiZnCu铁氧体超细粉料。粉料经球磨混合,干燥后,过筛,造粒,成型,分别在880℃、890℃和900℃保温4小时,记为样品1-1,1-2和1-3。圆环样品,外径20mm,内径10mm,厚度3mm,成型压力7MPa;片样品,直径为10mm,厚度为1mm,成型压力为2MPa。烧成的瓷片上下被银后测量其电阻率。烧成的圆环样品用HP4194A(1K~40MHZ)阻抗分析仪和HP4291B(1M~1.8GHz)射频阻抗分析仪测量磁频谱,用HP4192A(5HZ~13MHZ)低频阻抗分析仪测量磁温谱。图1给出样品的磁频谱特性曲线,880℃烧结初始磁导率均在450以上,品质因数见图2所示。所获得样品性能参数见表1。
表1
样品编号 | 初始磁导率 | 电阻率(Ω·CM) | 比温度系数(/℃) | 品质因数 |
1-1 | 460 | 2.11×1011 | 2.59×10-7 | 50 |
1-2 | 690 | 3.31×109 | 8.75×10-7 | 20 |
1-3 | 720 | 3.51×109 | 9.56×10-7 | 25 |
实施例2,化学法合成NiZnCu软磁铁氧体超细粉,氧化铋为助烧剂。初始原料为Fe(NO3)3,Ni(CH3COO)2,Cu(CH3COO)2,Zn(CH3CO)2,Bi(NO3)3可溶性盐及柠檬酸和氨水。组成成分为(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1.01(Fe2O3)0.99,助烧剂Bi(NO3)3为0.25~1wt%。将Fe(NO3)3.9H2O配成水溶液,加入适量氨水制备氢氧化铁沉淀,沉淀溶于等当量的柠檬酸溶液中,搅拌均匀,然后按配方将化学计量Ni(CH3COO)2,Cu(CH3COO)2,Zn(CH3CO)2加入上述溶液,调节PH值在6~8之间,得到深棕色胶体溶液。胶体溶液经烘干,煅烧,得到红棕色NiZnCu铁氧体超细粉料。粉料经球磨混合,干燥后,过筛,造粒,成型,分别在900℃烧结6小时作平行实验,记为样品2-1,2-2,2-3和2-4。圆环样品,外径20mm,内径10mm,厚度3mm,成型压力7MPa;片样品,直径为10mm,厚度为1mm,成型压力为2MPa。烧成的瓷片上下被银后测量其电阻率。烧成的圆环样品用HP4194A(1K~40MHZ)阻抗分析仪和HP4291B(1M~1.8GHz)射频阻抗分析仪测量磁频谱,用HP4192A(5HZ~13MHZ)低频阻抗分析仪测量磁温谱。图3给出样品的磁频谱特性曲线,初始磁导率在700以上,截止频率在5MHz左右。图4为相应的品质因数曲线。图5为相应的磁温谱曲线,样品的居里温度在120℃左右。所获得样品性能参数见表2。
表2
样品编号 | 初始磁导率 | 电阻率(Ω·CM) | 比温度系数(/℃) | 品质因数 |
2-1 | 720 | 3.73×109 | 6.97×10-7 | 25 |
2-2 | 712 | 3.44×109 | 8.55×10-7 | 23 |
2-3 | 700 | 3.65×109 | 8.45×10-7 | 23 |
2-4 | 690 | 5.50×109 | 8.91×10-7 | 22 |
上述实施说明,通过配方和工艺的调整,本发明电感材料中加入少量助烧剂,实现了低温烧结,材料的烧结性能好、密度高、粒度均匀。低温烧结,材料室温磁导率在450~800,截止频率5~15MHz,比温度变化率不大于10-6/℃,电阻率大于109Ω·cm,而且实验表明本发明材料的性能稳定和再现性优异。
Claims (2)
1.一种电感材料,其特征在于:它的配方组成成分主料为镍锌铜铁氧体,其分子式为(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1+x(Fe2-yMnyO3)1-Z,其中0≤X≤0.02,0≤Y≤0.03,0≤Z≤0.03;辅料为低温烧结助烧剂氧化铋,配方中主料所占重量比99~99.75%,辅料助烧剂含量为0.25~1.0%。
2.一种电感材料的制备方法,其特征在于:它的配方组成成分主料为镍锌铜铁氧体,其分子式为(Ni0.2Cu0.2Zn0.6)1+x(Fe2-yMnyO3)1-Z,其中0≤X≤0.02,0≤Y≤0.03,0≤Z≤0.03;辅料为低温烧结助烧剂氧化铋,配方中主料所占重量百分比99~99.75%,辅料助烧剂含量为0.25~1.0%,铁氧体超细粉料用化学方法台成,助烧剂采用一次派加方式,初始原料为Fe(NO3)3,Fe(SO4),FeCl3,Ni(NO3)2,Ni(CH3COO)2,Cu(CH3COO)2,Zn(CH3CO)2,Mn(NO3)2,可溶性盐及柠檬酸和氨水,助烧剂原料为Bi(NO3)3;该工艺包括如下步骤:
①将初始原料Fe3+,Ni2+,Zn2+,Cu2+,Mn2+,Bi3+的盐按化学计量比分别配成溶液,其中Fe3+离子的浓度在0.4~5M之间;
②以氨水为沉淀剂与Fe3+盐溶液等当量反应制备Fe(OH)3沉淀,沉淀经水洗涤后溶于1~2倍摩水数的柠檬酸酒液中,于60~80℃加热搅拌,形成均匀的溶液;
③将第①步骤中除Fe3+以外真它盐溶液加入步骤②生成的溶液中,并加入氨水,调节溶液PH值为6~8,反应两小时,形成稳定的溶胶;
④将步骤③生成的溶胶置于130~150℃烘箱中烘干,形成干凝胶;
⑤干凝胶在高温炉中于600~800℃预烧,保温2~6小时,即可获得超细镍锌铜铁氧体软磁铁氧体粉料;
⑥超细镍锌铜铁氧体软磁铁氧体粉料经球磨2小时,以水或乙醇为介质;
⑦球磨后浆料于80~120℃烘干,过100~200目筛,造粒,成型;
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PB01 | Publication | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: TONGFANG CO., LTD.; QINGHUA UNIVERSITY Free format text: FORMER NAME OR ADDRESS: TSINGHUA TONGFANG CO., LTD.; QINGHUA UNIVERSITY |
|
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20040107 Termination date: 20111020 |