CN113398040A - 一种漱口水及其制备方法和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种漱口水，包括以下重量份数的原料：当归、黄连、生地黄、牡丹皮和升麻的超临界提取物86～106份，去离子水190～210份。本发明有益效果：配方合理，对于牙龈红肿，溃烂出血，唇口腮颊肿痛，口气臭热，口舌干燥，舌红苔黄，三叉神经痛、口腔炎、牙周炎等，都具有良好的抑菌效果，功效全面，采用天然中草药，无毒副作用；通过合理的超临界萃取方法，能够快速、充分提取有效成分，提升药效的同时，可以保证产品质量稳定；使用者可以根据自身情况，漱口水和漱口水辅液同时使用，可以自行调整比例，更加对症，适宜进行推广应用。

Description

一种漱口水及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明涉及漱口水技术领域，特别是指一种漱口水及其制备方法和使用方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对口腔保健越来越重视，口腔护理产品种类越来越丰富，常见的有牙膏、牙刷、牙线、漱口水、牙线等。刷牙作为主要的口腔护理方法，存在一定局限：只能够清除牙面上40％～50％的菌斑，邻面只能去除30％的菌斑，对于清除口腔软组织表面的菌斑作用有限。而漱口水可深入口腔各部位，包括牙刷难接触的牙龈边缘及牙缝间，减少牙缝间细菌达44％，减少引起口臭的细菌达90％，减少牙菌斑达56％。此外，漱口水使用简单、便捷，既适合在家中进行日常口腔护理，作为刷牙的补充，又适合工作、出差时使用。尤其对于存在口腔异味的人群，漱口水可随时随地、短时间内达到口气清新的效果。现有的漱口水大多采用的是化学药剂，功效单一，如果长期使用会产生耐药性，也会产生一定的副作用；另外一部分漱口水虽然采用的是中草药，但因为中药有效成分在口腔中接触时间短暂，药效不明显。
发明内容
本发明提出一种漱口水及其制备方法和使用方法，解决了现有技术中上述的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种漱口水，包括以下重量份数的原料：当归、黄连、生地黄、牡丹皮和升麻的超临界提取物86～106份，去离子水190～210份。
优选地，本发明所述的漱口水，包括以下重量份数的原料：当归、黄连、生地黄、牡丹皮和升麻的超临界提取物96份，去离子水200份。
优选地，当归、黄连、生地黄、牡丹皮和升麻的超临界提取物96份中，包括当归提取物12份、黄连提取物12份、生地黄提取物12份、牡丹皮提取物20份，升麻提取物40份。
进一步地，本发明所述的漱口水，还包括以下重量份数的原料：石膏煎煮浓缩液10～14份，玄参煎煮浓缩液10～14份，天花粉煎煮浓缩液10～14份。
优选地，本发明所述的漱口水，还包括以下重量份数的原料：石膏煎煮浓缩液12份，玄参煎煮浓缩液12份，天花粉煎煮浓缩液12份。
一种如上所述的漱口水的制备方法，包括以下步骤：
S1、剔除虫蛀、鼠咬、霉烂变质、假品、伪劣品，采用无霉烂变质的中药饮片；
S2、将净选后的中药饮片当归10～14kg、黄连提取物10～14kg、生地黄提取物10～14kg、牡丹皮提取物18～22kg和升麻提取物38～42kg粉碎为粒径0.3～0.4mm的物料；
S3、将粉碎后的物料装入500L超临界萃取装置的萃取釜中，设定萃取釜的萃取温度为36℃，待萃取釜温度稳定后通入CO2，CO2的流量为28L/h，调节萃取釜的萃取压力为25MPa，先平衡15min使得萃取釜的萃取压力稳定，泵入与物料等量的无水乙醇作为夹带剂，萃取2h；
S4、将溶解有萃取物的CO2超临界流体经减压阀后进入分离釜，在分离温度为38℃，分离压力为6MPa的分离条件下收集萃取液经减压浓缩至无溶剂，即得超临界提取物；
S5、在190～210kg去离子水中加入86～106kg超临界提取物、30kg甘油、0.06～0.02kgEDTA-2Na、0.06～0.02kg安赛蜜，以及适量香精，搅拌均匀，灭菌灌装即得漱口水。
进一步地，本发明所述的漱口水，在步骤S1与S2之间还包括以下步骤：
S6、将净选后的原料用清水反复清洗干净，然后在-60℃真空冷冻干燥36～48h。
进一步地，本发明所述的漱口水，还包括以下步骤：
S7、将经过净选的石膏10～14kg、玄参10～14kg、天花粉10～14kg按称量后，放置于提取罐内，加30℃～36℃温水浸过药材表面10cm，浸泡120～180min；
S8、将浸泡后的原料放入煎煮器内，加水浸过药材表面进行煎煮，煎煮气压为0.06～1MPa，加热煎煮至水温达到100℃时保持30～50min，停止加热，过滤取第一次滤液至调配罐内；
再加水至煎煮器内浸过药材表面，再加热煎煮至水温达到100℃时保持60～90min，第二次煎煮停止加热后，过滤取第二次滤液输送至调配罐内，与第一次滤液合并；
再加水至煎煮器内浸过药材表面，再加热煎煮至水温达到100℃时保持30～60min，第三次煎煮停止加热后，过滤取第三次滤液输送至调配罐内，与第一次滤液和第二次滤液合并；
S9、采用薄膜蒸发处理工艺使药液快速浓缩，浓缩后的药液在60～70℃相对密度为1.1～1.2时停止蒸发；
S10、将浓缩后的药液冷却至室温时分量逐次加入95％的医用乙醇，并进行充分搅拌均匀后测试药液中的醇含量，当醇含量达到80％～90％时则转入至封闭装置中降温至4℃～6℃进行分离；
S11、将分离后的药液加入0.01kg安赛蜜，搅拌均匀后灭菌灌装即得漱口水辅液。
一种如上所述的漱口水的制备方法制备的漱口水的使用方法，包括以下步骤：将漱口水和漱口水辅液按照重量份数1：1～3混合均匀。
本发明的有益效果为：
本发明所述的漱口水及其制备方法和使用方法，配方合理，对于牙龈红肿，溃烂出血，唇口腮颊肿痛，口气臭热，口舌干燥，舌红苔黄，三叉神经痛、口腔炎、牙周炎等，都具有良好的抑菌效果，功效全面，采用天然中草药，无毒副作用；通过合理的超临界萃取方法，能够快速、充分提取有效成分，提升药效的同时，可以保证产品质量稳定；使用者可以根据自身情况，漱口水和漱口水辅液同时使用，可以自行调整比例，更加对症，适宜进行推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种漱口水制备方法的时间对萃取率的影响；
图2为本发明一种漱口水制备方法的温度与压力对萃取率影响；
图3为本发明的漱口水、庆大霉素和生理盐水用于金黄色葡萄球菌的抑菌圈；
图4为本发明的漱口水、庆大霉素和生理盐水用于大肠杆菌的抑菌圈。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所述的一种漱口水，包括以下重量份数的原料：当归、黄连、生地黄、牡丹皮和升麻的超临界提取物86～106份，去离子水190～210份。
当归，挥发油中主要成分为藁本内酯、正丁烯基嗼内酯和当归酮等，尚含维生素B12和铁、锌等多种微量元素。另含阿魏酸、苯乙酮、菖蒲二烯、香荆芥酚、愈创木酚、茴香酸、当归内酯、藁本内酯二聚体等。有降低血小板聚集及抗血栓；促进造血系统功能；降血脂及抗动脉硬化；抗氧化和清除自由基；增强免疫系统功能；抑制I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型变态反应；抑制前列腺增生；抗促性腺激素；抗辐射损伤；抗肿瘤；抗炎镇痛、抗损伤；保肝，利胆，促进消化，抑制胃肠的推动运动；具有抑制神经系统、松弛气管平滑肌、利尿、抑菌等作用。藁本内酯对实验动物有平喘作用，对其中枢神经系统有抑制作用。抗贫血作用可能与所含的维生素B12和铁、锌等微量元素有关。
黄连，含小檗碱，并含黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、小檗红碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、药根碱等。用核磁共振氢谱法可鉴别黄连的真伪。小檗碱为黄连中主要有效成分。小檗碱有抗菌、抗病毒及原虫、利胆、抗腹泻、抗炎和抗脑缺血、抗微生物、降压、抗心肌缺血及心肌梗死、抗心律失常、抑制中枢神经系统、止腹泻、抗溃疡、利胆、降血糖、抑制DNA的合成、抑制血小板聚集等作用。
生地黄，含地黄苷、二氢梓醇苷、桃叶珊瑚苷、麦角甾苷、5-羟甲基糠醛、酪醇、梓醇、梓醇苷和多种氨基酸等，能提高免疫功能，有降血糖、抗过敏、保护心血管系统、抗真菌、止血、抗弥漫性血管内凝血和抗炎免疫等作用。
牡丹皮，主要含牡丹酚新苷、苯甲酰芍药苷、苯甲酰基氧化芍药苷、氧化芍药苷、芍药苷、芍药素、没食子酸等成分。有中枢抑制作用；改善心血管系统的功能；有显著的抗凝血作用；抗炎、抗菌；可增强机体免疫功能；对大鼠应激性胃溃疡和胃液分泌有显著抑制作用，还对回肠、子宫收缩有抑制作用，尚具有利尿作用；体外对钙通道阻滞剂受体有明显抑制作用。
升麻，主要含升麻碱、水杨酸、树脂、咖啡酸、异阿魏酸、阿魏酸、马栗树皮素、咖啡酸、25-O-乙酰基-升麻醇、升麻精、北升麻宁、类叶升麻苷A、升麻苷C、芥子酸等成分。有解热，降温，抗炎，镇痛；镇静，抗惊厥；增强免疫功能；护肝，解痉等作用。
本发明所述的漱口水，主要包括当归、黄连、生地黄、牡丹皮和升麻的超临界提取物，对于上下牙痛不可忍，以牙痛牵引头痛，满面发热，其齿喜寒恶热，或牙龈红肿，溃烂出血，或唇口腮颊肿痛，口气臭热，口舌干燥，舌红苔黄，以及三叉神经痛、口腔炎、牙周炎均由良好效果。人的身体是一个复杂的生理系统，中药方剂恰恰可以在治愈病症的同时，顺带调理修复其它受损的器官机能，功效全面，并且没有毒副作用。
其中，优选地，本发明所述的漱口水，包括以下重量份数的原料：当归、黄连、生地黄、牡丹皮和升麻的超临界提取物96份，去离子水200份。
其中，优选地，当归、黄连、生地黄、牡丹皮和升麻的超临界提取物96份中，包括当归提取物12份、黄连提取物12份、生地黄提取物12份、牡丹皮提取物20份，升麻提取物40份。
其中，本发明所述的漱口水，还包括以下重量份数的原料：石膏煎煮浓缩液10～14份，玄参煎煮浓缩液10～14份，天花粉煎煮浓缩液10～14份。
其中，优选地，本发明所述的漱口水，还包括以下重量份数的原料：石膏煎煮浓缩液12份，玄参煎煮浓缩液12份，天花粉煎煮浓缩液12份。
一种如上任一项所述的漱口水的制备方法，包括以下步骤：
S1、剔除虫蛀、鼠咬、霉烂变质、假品、伪劣品，采用无霉烂变质的中药饮片；
S2、将净选后的中药饮片当归10～14kg、黄连提取物10～14kg、生地黄提取物10～14kg、牡丹皮提取物18～22kg和升麻提取物38～42kg粉碎为粒径0.3～0.4mm的物料；
S3、将粉碎后的物料装入500L超临界萃取装置的萃取釜中，设定萃取釜的萃取温度为36℃，待萃取釜温度稳定后通入CO2，CO2的流量为28L/h，调节萃取釜的萃取压力为25MPa，先平衡15min使得萃取釜的萃取压力稳定，泵入与物料等量的无水乙醇作为夹带剂，萃取2h；
S4、将溶解有萃取物的CO2超临界流体经减压阀后进入分离釜，在分离温度为38℃，分离压力为6MPa的分离条件下收集萃取液经减压浓缩至无溶剂，即得超临界提取物；
S5、在190～210kg去离子水中加入86～106kg超临界提取物、30kg甘油、0.06～0.02kgEDTA-2Na、0.06～0.02kg安赛蜜，以及适量香精，搅拌均匀，灭菌灌装即得漱口水。
具体地，甘油的加入可使漱口水具有适度的粘性，并有一定的甜度，使在漱口后能保持良好口味和口感，同时，甘油更主要是可以降低溶液的冻点，使溶液在低温条件下不结冻，保证漱口水的状态和质量的稳定，并能与水以任意比混溶；安赛蜜易溶于水，水介质中长期储存的稳定性好并具有纯正高效的甜味，安赛蜜口感好，无热量，具有在人体内不代谢、不吸收，是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味剂，对热和酸稳定性好等特点，是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一；EDTA-2Na，乙二胺四乙酸二钠盐，分子中含有两个氮原子和四个氧原子，可提供形成配位键的电子对，可与钙离子形成六个配位键组成的K元环，在水中很稳定不易解离，能提高抗氧化性。
漱口水中的中药有效成分在口腔中短暂的接触时间里能否被吸收或起反应，是制约中药漱口水的发展瓶颈，是产品研发过程中的关键环节。目前市场上的中药提取物多数为用传统方法制备所得，用传统工艺提取当归、黄连、生地黄、牡丹皮和升麻的有效成分，制备的漱口水成品颜色偏深，易浊，稳定性差，药效不明显，所以使得使用者认为中药漱口水仅仅是商家宣传的噱头。然而，本发明所述的漱口水的制备方法，可以提高中药成分在口腔中吸收的通透性，使中药成分的脂溶度、解离度和分子量与口腔黏膜渗透的能力匹配，符合口腔粘膜吸收药物的机理，且产品质量稳定。具体来说，本发明所述的漱口水的制备方法，关键参数为：
1、时间：传统醇提法提取当归、黄连、生地黄、牡丹皮和升麻的有效成分，平均耗时8～12h，本发明所述的漱口水的制备方法，在2～3h内即可完成，萃取率随时间的变化见图1。
2、压力：随着压力的升高，得率也升高，但在压力25～30MPa范围内时，得率无显著差异，反而压力越高有一定量的油树脂及水出现，萃取物成油脂状物，因此针对当归、黄连、生地黄、牡丹皮和升麻的萃取，压力25MPa即可。
3、物料粒度：理论上增加流体与物料的接触面积利于萃取，试验结果表明粒径大于0.3mm且小于0.4mm的当归、黄连、生地黄、牡丹皮和升麻，在萃取时间、产物性状和萃取率方面十分接近，而且进一步增大增加流体与物料的接触面积对于萃取没有明显的提升，表明物料为0.3～0.4mm的粒径最为合适，具体如下表。
粒径(mm) 萃取率(％)
﹥0.4 78
0.3～0.4 96
﹤0.3 92
混合 94
3、温度和压力
设定36℃、45℃、60℃三个温度条件，产物萃取率均随萃取压力的增加而增加，但60℃时温度过高，会明显增强物料组分的挥发性，使挥发性对溶解度的影响超过压力对溶解度的影响；在高于10MPa压力区域，选择较低的温度有利于当归、黄连、生地黄、牡丹皮和升麻的提取。对比表观萃取率和实验萃取率还发现，高温萃取操作的提取物含水较多，原因是高温提高增加了水在超临界CO2中的溶解能力，具体见图2。
4、CO2流量：
CO2流量可以明显影响超临界萃取的动力学过程，由于CO2具有良好的传质性能，提高流量利于被萃取物的溶解，同时可以相对缩短萃取时间。
萃取时间(min) 流量(15L/h) 流量(28L/h)
30 5.5 15.2
60 31.6 53.2
90 72.5 97.8
120 83.5 98.1
两种不同流量下的获得率：28L/h的萃取流量在120min使萃取率接近饱和获得率的98.1％，而15L/h的流量仅为83.5％，说明通过选取合适流量，可将超临界萃取时间严格控制在2h以内。
与传统醇提法相比，本发明所述的漱口水的制备方法为低温萃取过程，能较好保留中药原有的纯正天然风味，且提取率高，速度快。从萃取物指纹图谱成分分析结果来看，本发明所述的漱口水的制备方法萃取的萃取物与传统工艺提取得到的萃取物低沸点组分能较好吻合，主要特征高含量组分也能基本吻合；后流出的高沸点组分，二者差别较大，特别是一些含量较低的组分，这显示出较低温度条件下的本发明所述的漱口水的制备方法能更完整地保留原物质组分。本发明所述的漱口水的制备方法，萃取物含有相对较高的含氧化合物，脂溶性成分中含量最大的特征活性成分也比传统法含量高6倍之多。
对比参数 传统工艺 本发明
萃取率(％) 80 97
萃取时间(h) 12 2
萃取温度(℃) 60～100 36
萃取物性状 棕黑色油脂状 棕色粉末
萃取物气味 气味淡 气味浓烈
特征活性成分 3.1 21.2
同时，由于去离子水中的离子数可以被人为的控制，从而使它的电阻率、溶解度、腐蚀性、病毒细菌等物理、化学及病理等指标均得到良好的控制，在本发明所述的漱口水的制备方法中，使用去离子水可以更接近理想数据，漱口水质量易于控制。
通过本发明所述的漱口水的制备方法制备的漱口水，其抗菌活性如下：
将10mL高压灭菌后的液体培养基注入离心管中，放置冷却至室温；从-80℃的保存箱里，将菌种拿出并放置至室温；再在超净工作台上，用接种环蘸取菌液放入离心管中，重复2～3次，每种菌株均做三组平行实验，放在恒温培养箱中37℃培养24h。
培养24h后略微浑浊的菌液，用接种环蘸取后在培养基上以平板划线法接种，每个菌种均接种三组，结束后倒置放入恒温培养箱培养24h。用接种环挑取平板上独立的单个菌落，放入装有液体培养基的离心管中，每种菌株均做三组平行实验，在37℃下培养24h。
分别取上述纯化后的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌菌液各1mL制成不同的10倍递增稀释液，然后从每个稀释液中分别取出1mL放置于无菌平皿中与营养琼脂培养基混合，每个浓度均做三组平行实验，结束后倒置于恒温培养箱在37℃下培养48h。挑选出每平皿平均细菌菌落数大于30，小于300的平板计算原始菌液的浓度(CFU·mL-1)。
取上述已知浓度的原菌液，加生理盐水，配置成含菌数约为0.5麦氏浓度(1×108CFU·mL-1)的菌悬液，4℃下储存备用。
纸片扩散法用已灭菌的移液枪吸取100μL菌悬液于TSA培养基表面，用无菌三角涂布棒涂布均匀；分别取本发明所述的漱口水、庆大霉素、生理盐水各8μL滴于6mm无菌滤纸片上，充分吸收；将含漱口水的滤纸片贴到平板中，并放入含有庆大霉素的滤纸片作为阳性对照和含有无菌生理盐水的滤纸片作为阴性对照，每种菌株做三组平行实验。于37℃培养箱培养24h后，采用十字交叉法量取抑菌圈直径(mm)。
采用微量肉汤稀释法测定最小抑菌浓度MIC。取一次性无菌96孔板，在第一排每个孔中分别加入100μL TSB培养基。取100μL漱口水加入到第一孔，混匀后吸取100μL加入第二孔，反复二倍稀释至第10孔，第10孔吸取100μL弃去。再吸取1×108CFU·mL-1加入到1至11孔，充分混匀后加盖置于37℃恒温培养箱中培养24h。取出，用酶标仪测其吸光度。每种菌株做三组平行实验。上述1～10孔为实验组；第11孔只加培养基和菌液作为阳性对照组，用以观察该浓度的菌液是否生长良好并用于实验；第12孔只加培养基作为阴性对照组，用以观察培养基是否被污染。用酶标仪测量实验组和对照组的吸光度，并计算其MIC。
采用琼脂培养基平板法进行测定最低杀菌浓度MBC的测定。用移液枪从上述的96孔板中未见细菌生长的孔里吸取100μL培养液，接种至TSA培养基中，用无菌三角涂布棒涂布均匀，倒置于37℃恒温培养箱中培养24h。每种菌株做三组平行实验。
计算公式：每毫升菌液中的菌落数＝(C/V)*M
式中：C为某一稀释度下平板上生长的平均菌落数；V为涂布平板时所用的稀释液体积(mL)；M为稀释倍数。实验数据详见下表。
金黄色葡萄球菌浓度：1.02×1011CFU·mL-1；大肠杆菌浓度：7.7×1010CFU·mL-1。
Figure BDA0003201310240000111
以抑菌圈大小评价抑菌效果，抑菌圈越大，表示抑菌效果越好，金黄色葡萄球菌的抑菌圈见图3，大肠杆菌的抑菌圈见图4。本发明所述的漱口水对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有不错的抑菌效果，且抑菌效果稳定，二者抑菌圈直径均>10mm，见下表。
Figure BDA0003201310240000112
MIC为发明所述的漱口水对两个菌种的平均抑制浓度，MIC<7.8mg/mL时为高度敏感；当7.8mg/mL<MIC<250mg/mL时为中度敏感；当MIC>250mg/mL时为不敏感。MBC为两菌种每平皿细菌菌落数小于5对应的漱口水浓度的平均数。详见下表。
Figure BDA0003201310240000121
通过一系列抗菌测试表明，本发明所述的漱口水对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制作用都十分显著，MIC分别为0.35mg/mL和0.31mg/mL；MBC分别为1.92mg/mL和0.96mg/mL。本发明所述的漱口水对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制作用比抗生素更加温和且安全，不仅能清洁口腔和改善异味，还可以抑制细菌滋生，是一款安全高效的功能性漱口水。
其中，在步骤S1与S2之间还包括以下步骤：
S6、将净选后的原料用清水反复清洗干净，然后在-60℃真空冷冻干燥36～48h。
其中，本发明所述的漱口水的制备方法，还包括以下步骤：
S7、将经过净选的石膏10～14kg、玄参10～14kg、天花粉10～14kg按称量后，放置于提取罐内，加30℃～36℃温水浸过药材表面10cm，浸泡120～180min；
S8、将浸泡后的原料放入煎煮器内，加水浸过药材表面进行煎煮，煎煮气压为0.06～1MPa，加热煎煮至水温达到100℃时保持30～50min，停止加热，过滤取第一次滤液至调配罐内；
再加水至煎煮器内浸过药材表面，再加热煎煮至水温达到100℃时保持60～90min，第二次煎煮停止加热后，过滤取第二次滤液输送至调配罐内，与第一次滤液合并；
再加水至煎煮器内浸过药材表面，再加热煎煮至水温达到100℃时保持30～60min，第三次煎煮停止加热后，过滤取第三次滤液输送至调配罐内，与第一次滤液和第二次滤液合并；
其中，加水的重量按照如下公式计算：
m1＝m2×W+m3+t1×H
其中：m1为加水量；m2为药材重量；W为药材吸水率；m3为每次煎煮预估过滤取得的药液量；t1为每次煎煮时间，单位为min；H为单位时间内水分蒸发量。
其中，药材吸水率W按照如下公式计算：
W＝(m4-m1)/m1
其中：m4为药渣重量。
其中，单位时间内水分蒸发量H按照如下公式计算：
H＝(m5-m6)/t2
其中：m5为煎煮初始水量；m6为煎煮时间t2后水量；t2为煎煮时间，单位为min。
S9、采用薄膜蒸发处理工艺使药液快速浓缩，浓缩后的药液在60～70℃相对密度为1.1～1.2时停止蒸发；
S10、将浓缩后的药液冷却至室温时分量逐次加入95％的医用乙醇，并进行充分搅拌均匀后测试药液中的醇含量，当醇含量达到80％～90％时则转入至封闭装置中降温至4℃～6℃进行分离；
S11、将分离后的药液加入0.01kg安赛蜜，搅拌均匀后灭菌灌装即得漱口水辅液。
具体地，将第一次滤液、第二次滤液和第三次滤液兑在一起，可以更充分的进行提取，节约药材达30％，因为中药成分在煎煮过程中，受浓度差等因素的限制，药渣中必然会存留尚未煎煮出的有效成分，通过离心，可以充分获取药渣中存留的有效成分。
本发明所述的漱口水及其制备方法和使用方法，增加石膏煎煮浓缩液、玄参煎煮浓缩液和天花粉煎煮浓缩液，可以对口渴饮冷者更加适应，清热生津，并且使清胃火止牙痛的疗效更加显著。
一种如上所述的漱口水的制备方法制备的漱口水的使用方法，包括以下步骤：将漱口水和漱口水辅液按照重量份数1：1～3混合均匀。
本发明所述的漱口水及其制备方法和使用方法，配方合理，对于牙龈红肿，溃烂出血，唇口腮颊肿痛，口气臭热，口舌干燥，舌红苔黄，三叉神经痛、口腔炎、牙周炎等，都具有良好的抑菌效果，功效全面，采用天然中草药，无毒副作用；通过合理的超临界萃取方法，能够快速、充分提取有效成分，提升药效的同时，可以保证产品质量稳定；使用者可以根据自身情况，漱口水和漱口水辅液同时使用，可以自行调整比例，更加对症，适宜进行推广应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种漱口水，其特征在于，包括以下重量份数的原料：当归、黄连、生地黄、牡丹皮和升麻的超临界提取物86～106份，去离子水190～210份。
2.根据权利要求1所述的漱口水，其特征在于，包括以下重量份数的原料：当归、黄连、生地黄、牡丹皮和升麻的超临界提取物96份，去离子水200份。
3.根据权利要求2所述的漱口水，其特征在于，当归、黄连、生地黄、牡丹皮和升麻的超临界提取物96份中，包括当归提取物12份、黄连提取物12份、生地黄提取物12份、牡丹皮提取物20份，升麻提取物40份。
4.根据权利要求1所述的漱口水，其特征在于，还包括以下重量份数的原料：石膏煎煮浓缩液10～14份，玄参煎煮浓缩液10～14份，天花粉煎煮浓缩液10～14份。
5.根据权利要求4所述的漱口水，其特征在于，还包括以下重量份数的原料：石膏煎煮浓缩液12份，玄参煎煮浓缩液12份，天花粉煎煮浓缩液12份。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的漱口水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、剔除虫蛀、鼠咬、霉烂变质、假品、伪劣品，采用无霉烂变质的中药饮片；
S2、将净选后的中药饮片当归10～14kg、黄连提取物10～14kg、生地黄提取物10～14kg、牡丹皮提取物18～22kg和升麻提取物38～42kg粉碎为粒径0.3～0.4mm的物料；
S3、将粉碎后的物料装入500L超临界萃取装置的萃取釜中，设定萃取釜的萃取温度为36℃，待萃取釜温度稳定后通入CO2，CO2的流量为28L/h，调节萃取釜的萃取压力为25MPa，先平衡15min使得萃取釜的萃取压力稳定，泵入与物料等量的无水乙醇作为夹带剂，萃取2h；
S4、将溶解有萃取物的CO2超临界流体经减压阀后进入分离釜，在分离温度为38℃，分离压力为6MPa的分离条件下收集萃取液经减压浓缩至无溶剂，即得超临界提取物；
S5、在190～210kg去离子水中加入86～106kg超临界提取物、30kg甘油、0.06～0.02kgEDTA-2Na、0.06～0.02kg安赛蜜，以及适量香精，搅拌均匀，灭菌灌装即得漱口水。
7.根据权利要求6所述的漱口水的制备方法，其特征在于，在步骤S1与S2之间还包括以下步骤：
S6、将净选后的原料用清水反复清洗干净，然后在-60℃真空冷冻干燥36～48h。
8.根据权利要求6所述的漱口水的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
S7、将经过净选的石膏10～14kg、玄参10～14kg、天花粉10～14kg按称量后，放置于提取罐内，加30℃～36℃温水浸过药材表面10cm，浸泡120～180min；
S8、将浸泡后的原料放入煎煮器内，加水浸过药材表面进行煎煮，煎煮气压为0.06～1MPa，加热煎煮至水温达到100℃时保持30～50min，停止加热，过滤取第一次滤液至调配罐内；
再加水至煎煮器内浸过药材表面，再加热煎煮至水温达到100℃时保持60～90min，第二次煎煮停止加热后，过滤取第二次滤液输送至调配罐内，与第一次滤液合并；
再加水至煎煮器内浸过药材表面，再加热煎煮至水温达到100℃时保持30～60min，第三次煎煮停止加热后，过滤取第三次滤液输送至调配罐内，与第一次滤液和第二次滤液合并；
S9、采用薄膜蒸发处理工艺使药液快速浓缩，浓缩后的药液在60～70℃相对密度为1.1～1.2时停止蒸发；
S10、将浓缩后的药液冷却至室温时分量逐次加入95％的医用乙醇，并进行充分搅拌均匀后测试药液中的醇含量，当醇含量达到80％～90％时则转入至封闭装置中降温至4℃～6℃进行分离；
S11、将分离后的药液加入0.01kg安赛蜜，搅拌均匀后灭菌灌装即得漱口水辅液。
9.一种如权利要求8所述的漱口水的制备方法制备的漱口水的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：将漱口水和漱口水辅液按照重量份数1：1～3混合均匀。
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