CN113394348A - 半电池的制备方法、半电池和具有其的太阳能电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种半电池制备方法、半电池和太阳能电池，其中，半电池制备方法包括将镉盐、二甲基胺铅碘、碘化铯、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲亚枫混合形成钙钛矿前驱液。将钙钛矿前驱液旋涂在覆盖有第一载流子传输层的透明电极上，在第一载流子传输层上形成钙钛矿前驱膜。将负载有钙钛矿前驱膜和第一载流子传输层的透明电极进行退火处理，得到半电池，其中退火后的钙钛矿前驱膜称为钙钛矿薄膜，钙钛矿薄膜包括镉掺杂的CsPb(I,Br)3晶体。其中的钙钛矿前驱膜包括镉掺杂的CsPb(I,Br)3晶体，镉掺杂的CsPb(I,Br)3晶体有效解决了无机钙钛矿薄膜的晶体缺陷，提高结晶质量，提高光生载流子寿命和迁移率，获得高效率、高稳定性的钙钛矿太阳能电池。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池领域，特别是涉及一种半电池的制备方法、半电池和具有其的太阳能电池。
背景技术
发展太阳能电池是解决化石能源日益枯竭及污染问题的重要途径。目前已经实现产业化的硅基太阳能电池在实际应用时有很大的局限性，不适用于柔性、建筑一体化等特殊场合。近年来，钙钛矿太阳能电池犹如一匹“黑马”脱颖而出，光电转换效率已达到25.5％，然而传统的有机-无机杂化钙钛矿前驱膜热稳定性较差，不利于钙钛矿太阳能电池的商业化应用。通过用无机铯(Cs)离子取代有机离子制备的CsPb(I,Br)3全无机钙钛矿前驱膜克服了高温环境中稳定性差的问题。
但是，CsPb(I,Br)3钙钛矿前驱膜的本体材料存在较多缺陷，造成严重复合，限制了全无机钙钛矿太阳能电池光伏性能的进一步提升。因此，如何提升无机钙钛矿前驱膜晶体质量、降低复合、提高电池效率和稳定性，是目前钙钛矿电池研究的重点之一。
发明内容
本发明的一个目的是要提供一种半电池的制备方法，改善钙钛矿前驱膜的性能，提高钙钛矿太阳能电池的效率。
特别地，本发明提供了一种半电池制备方法，其包括：
将镉盐、二甲基胺铅碘、碘化铯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚枫混合形成钙钛矿前驱液；
将钙钛矿前驱液旋涂在覆盖有第一载流子传输层的透明电极上，在第一载流子传输层上形成钙钛矿前驱膜；
将负载有钙钛矿前驱膜和第一载流子传输层的透明电极进行退火处理，得到半电池；其中退火后的钙钛矿前驱膜称为钙钛矿薄膜。
可选地，将钙钛矿前驱液旋涂在覆盖有第一载流子传输层的透明电极上，在第一载流子传输层上形成钙钛矿前驱膜的步骤包括：
先将钙钛矿前驱液滴加至第一载流子传输层上；
将透明电极以200rpm/min至2000rpm/min的转速旋转10s至60s的时间；
再将透明电极以2000rpm/min至5000rpm/min的转速旋转10s至60s的时间形成钙钛矿前驱膜。
可选地，将负载有钙钛矿前驱膜和第一载流子传输层的透明电极进行退火处理，得到半电池；其中退火后的钙钛矿前驱膜称为钙钛矿薄膜的步骤包括：
将负载有钙钛矿前驱膜和第一载流子传输层的透明电极置于170℃至210℃的加热台上加热6分钟至20分钟，得到半电池。
可选地，将负载有钙钛矿前驱膜和第一载流子传输层的透明电极进行退火处理，得到半电池；其中退火后的钙钛矿前驱膜称为钙钛矿薄膜的步骤包括：
将负载有钙钛矿前驱膜和第一载流子传输层的透明电极置于50℃至100℃的加热台上加热1分钟至10分钟；
再置于150℃至230℃的加热台上加热5分钟至20分钟，得到半电池。
可选地，镉盐为CdCl2，CdBr2，CdI2或Cd(CH3COO)2。
可选地，钙钛矿前驱液中镉的加入量占二甲基胺铅碘与碘化铯总摩尔量的0.1％～10％。
可选地，N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚枫的体积比为9:1至5:5。
可选地，钙钛矿膜的厚度是100nm至400nm。
根据本发明的第二个方面，本发明提供一种半电池，半电池根据上述实施例中任一项方法制备获取。
根据本发明的第三个方面，本发明提供一种太阳能电池，其包括依次排列的半电池、第二载流子传输层和对电极，其中半电池为上述实施例中的半电池。
本发明提供的制备半电池的制备方法，在制备CsPb(I,Br)3材料的溶液(也即二甲基胺铅碘、碘化铯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚枫溶液中)添加镉盐制备前驱液，前驱液在第一载流子传输层上形成钙钛矿前驱膜，退火后的钙钛矿前驱膜，称为钙钛矿薄膜，包括镉掺杂的CsPb(I,Br)3晶体。因此，通过本实施例提供的半电池的制备方法，其上的钙钛矿膜包括镉掺杂的CsPb(I,Br)3晶体，镉掺杂的CsPb(I,Br)3晶体有效解决了无机钙钛矿薄膜的晶体缺陷，提高结晶质量，提高光生载流子寿命和迁移率，获得高效率、高稳定性的钙钛矿太阳能电池。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1是根据本发明一个实施例提供的半电池制备方法的流程图；
图2是根据本发明另一个实施例提供的半电池制备方法的流程图；
图3是根据本发明又一个实施例提供的半电池制备方法的流程图；
图4是根据本发明又一个实施例提供的半电池制备方法的流程图；
图5是根据本发明一个实施例提供的半电池的结构示意图；
图6是根据本发明有一个实施例提供的太阳能电池的结构示意图。
具体实施方式
经发明人研究发现，现有的CsPb(I,Br)3钙钛矿前驱膜制备的太阳能电池的转换效率低的主要原因是CsPb(I,Br)3晶体的晶粒尺寸小、晶界多、缺陷多，导致电池复合严重、效率和稳定性不理想。
针对这个问题，本发明的一个实施例提供一种制备半电池的制备方法，以克服如上问题。图1是根据本发明一个实施例提供的太阳能电池中半电池制备方法的流程图，如图1所示，该方法包括一下步骤：
S100：将镉盐、二甲基胺铅碘、碘化铯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚枫混合形成钙钛矿前驱液；
S200：将钙钛矿前驱液旋涂在覆盖有第一载流子传输层的透明电极上，在第一载流子传输层上形成钙钛矿前驱膜；
S300：将负载有钙钛矿前驱膜和第一载流子传输层的透明电极进行退火处理，得到半电池；其中退火后的钙钛矿前驱膜称为钙钛矿薄膜。其中，钙钛矿薄膜包括镉掺杂的CsPb(I,Br)3晶体。
由此可见，本实施例在制备CsPb(I,Br)3材料的溶液(也即二甲基胺铅碘、碘化铯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚枫溶液中)添加镉盐制备前驱液，前驱液在第一载流子传输层上形成钙钛矿前驱膜，退火后的钙钛矿前驱膜，称为钙钛矿薄膜，包括镉掺杂的CsPb(I,Br)3晶体。因此，通过本实施例提供的半电池的制备方法，其上的钙钛矿前驱膜包括镉掺杂的CsPb(I,Br)3晶体，镉掺杂的CsPb(I,Br)3晶体有效解决了无机钙钛矿薄膜的晶体缺陷，提高结晶质量，提高光生载流子寿命和迁移率，获得高效率、高稳定性的钙钛矿太阳能电池。
图2是根据本发明另一个实施例提供的半电池制备方法的流程图如图2所示：
将钙钛矿前驱液旋涂在覆盖有第一载流子传输层的透明电极上，在第一载流子传输层上形成钙钛矿前驱膜包括，也即步骤S200包括以下步骤：
S210：先将钙钛矿前驱液滴加至第一载流子传输层上；
S220：将透明电极以200rpm/min至2000rpm/min的转速旋转10s至60s的时间；
S230：再将透明电极以2000rpm/min至5000rpm/min的转速旋转10s至60s的时间形成钙钛矿前驱膜。
图3是根据本发明又一个实施例提供的半电池制备方法的流程图，如图3所示。
将负载有钙钛矿前驱膜和第一载流子传输层的透明电极进行退火处理，得到半电池；其中退火后的钙钛矿前驱膜称为钙钛矿薄膜的步骤包括的步骤包括：也即步骤S300包括以下步骤：
S310：将负载有钙钛矿前驱膜和第一载流子传输层的透明电极置于170℃至210℃的加热台上加热6分钟至20分钟，得到半电池。
图4是根据本发明又一个实施例提供的半电池制备方法的流程图，如图4所示。
将负载有钙钛矿前驱膜和第一载流子传输层的透明电极进行退火处理，得到半电池，其中退火后的钙钛矿前驱膜，称为钙钛矿薄膜，包括镉掺杂的CsPb(I,Br)3晶体的步骤包括：也即步骤S300包括以下步骤：
S320将负载有钙钛矿前驱膜和第一载流子传输层的透明电极置于50℃至100℃的加热台上加热1分钟至10分钟；
S330再置于150℃至230℃的加热台上加热5分钟至20分钟，得到半电池。
在一些实施例中，镉盐为CdCl2，CdBr2，CdI2或Cd(CH3COO)2。
在一些实施例中，钙钛矿前驱液中镉的加入量占二甲基胺铅碘与碘化铯总摩尔量的0.1％～10％。
在一些实施例中，N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚枫的体积比为9:1至5:5。
在一些实施例中，钙钛矿膜的厚度是100nm至400nm。
根据本发明的第二个方面，本发明还提供一种半电池，半电池根据上述任一实施例的方法制备获取。图5是根据本发明一个实施例提供的半电池30的结构示意图；如图5所示，半电池30包括依次设置的透明电极33、第一载流子传输层32和钙钛矿薄膜31。
根据本发明的第三个方面，本发明还提供一种太阳能电池，图6是根据本发明有一个实施例提供的太阳能电池的结构示意图，如图6所示，该太阳能电池包括依次排列的对电极10、第二载流子传输层20和半电池30，半电池30包括依次设置的钙钛矿前驱膜31、第一载流子传输层32和透明电极33。
在本实施例中，太阳能电池可以是正结太阳能电池或者反结太阳能电池。当太阳能电池是正结太阳能电池时，第一载流子传输层是电子传输层，电子传输层包括但不限于是TiO2，ZnO和SnO2。透明电极包括但不限于是导电玻璃。第二载流子层是空穴传输层，空穴传输层的材料包括但不限于是spiro-OMeTAD(2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(Spiro-OMeTAD))、PTAA(聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺])、P3HT(3-己基噻吩的聚合物)。对电极的材料是金电极。
当太阳能电池是反结太阳能电池时，第一载流子传输层是空穴传输层，空穴传输层包括但不限于是NiO、PEDOT：PSS、PTAA。透明电极包括但不限于是导电玻璃，例如FTO。第二载流子层是电子传输层，电子传输层的材料包括但不限于是PCBM。对电极的材料是银电极。
以正结太阳能电池为例，其制备步骤包括：将异丙醇钛/正丁醇溶液以转速3000rpm旋涂在导电玻璃上，旋涂时间为20s至30s，再经过500℃烧结后，得到TiO2电子传输层。在电子传输层上旋涂钙钛矿层，然后进行退火热处理。然后将spiro-OMeTAD溶于氯苯中，其浓度为60mg/ml、以LiTFSI、Co(III)-FTSI和四叔丁基吡啶(TBP)掺杂得到溶液spiro-OMeTAD溶液；旋涂转速为3000rpm/min，旋涂的时间为20s将其旋涂至钙钛矿层，然后在60℃热台上退火5min，得到空穴传输层。在空穴传输层上蒸镀金电极即得到太阳能电池。
实施例1
步骤1：将35μL浓度为0.2mol/L的异丙醇钛溶液平铺在处理好导电玻璃上，3000rpm的转速旋涂30s，成膜后置于130℃的热台上加热10min，随后转移到500℃的马弗炉里退火2h，即得TiO2电子传输层。
步骤2：称取444mg DMAPbI3，182mg CsI和一定量CdCl2，溶于850μL的DMF和150μLDMSO混合溶剂中，形成钙钛矿前驱液，在TiO2电子传输层上先以1500rpm的速度旋转10s，再以4000rpm的转速旋转30s。将导电玻璃、电子传输层和钙钛矿层先在70℃加热台加热3min，再在空气中的190℃热台上加热9min，得到半电池，其中退火后的钙钛矿前驱膜包括CdCl2掺杂的CsPbI3钙钛矿。
步骤3：在上述半电池的钙钛矿层上面以3000rpm的转速旋转25s沉积空穴传输层，置于60℃热台加热10min，得负载有空穴传输层的半电池。
步骤4：最后在空穴传输层上蒸镀厚度为80nm的金电极，得到CdCl2掺杂的CsPbI3钙钛矿太阳能电池，实验参数列于表1中。
实施例2
基于实施例1中的实施例，实施例2中的步骤与实施例1中完全一样，仅仅将实施例1中的步骤2中的CdCl2换成相同浓度的CdBr2，其余参数与实施例1中的相同，实验参数列与表2中。
实施例3
基于实施例1中的实施例，实施例3中的步骤与实施例1中完全一样，仅仅将实施例1中的步骤2中的CdCl2换成相同浓度的CdI2，其余参数与实施例1中的相同，实验参数列与表3中。
对比例
对比例中的制备步骤与实施例1中相同，唯一不同之处在于没有添加CdCl2盐，实验参数列与表1中。
表1
| CdCl<sub>2</sub>(mmol·L<sup>-1</sup>) | J<sub>sc</sub>(mA·cm<sup>-2</sup>) | V<sub>oc</sub>(V) | FF(-) | PCE(％) |
| 0 | 20.370 | 1.076 | 0.834 | 18.276 |
| 2 | 20.557 | 1.160 | 0.824 | 19.65 |
| 4 | 20.827 | 1.163 | 0.832 | 20.159 |
| 6 | 20.836 | 1.191 | 0.826 | 20.487 |
| 8 | 21.019 | 1.171 | 0.82 | 20.2 |
其中，Jsc：短路电流密度；
Voc：开路电压；
FF：填充因子；
PCE：钙钛矿太阳能电池的转换效率。
由表1可以看出，CdCl2掺杂后制备的半电池和金电极以及空穴传输层制备成太阳能电池后，太阳能电池的转化效率显著提高。
表2
| CdBr<sub>2</sub>(mmol·L<sup>-1</sup>) | J<sub>sc</sub>(mA·cm<sup>-2</sup>) | V<sub>oc</sub>(V) | FF(一) | PCE(％) |
| 2 | 20.435 | 1.153 | 0.832 | 19.597 |
| 4 | 20.465 | 1.166 | 0.836 | 19.953 |
| 6 | 20.751 | 1.170 | 0.834 | 20.258 |
| 8 | 21.007 | 1.161 | 0.821 | 20.043 |
其中，Jsc：短路电流密度；
Voc：开路电压；
FF：填充因子；
PCE：钙钛矿太阳能电池的转换效率。
由表2可以看出，CdBr2掺杂后制备的半电池和金电极以及空穴传输层制备成太阳能电池后，太阳能电池的转化效率显著提高。
表3
| CdI<sub>2</sub>(mmol<sup>-1</sup>) | J<sub>sc</sub>(mA·cm<sup>-2</sup>) | V<sub>oc</sub>(V) | FF(一) | PCE(％) |
| 2 | 20.587 | 1.166 | 0.818 | 19.621 |
| 4 | 20.915 | 1.148 | 0.826 | 19.825 |
| 6 | 20.964 | 1.180 | 0.826 | 20.422 |
| 8 | 21.112 | 1.161 | 0.823 | 20.158 |
其中，Jsc：短路电流密度；
Voc：开路电压；
FF：填充因子；
PCE：钙钛矿太阳能电池的转换效率。
由表3可以看出，CdI2掺杂后制备的半电池和金电极以及空穴传输层制备成太阳能电池后，太阳能电池的转化效率显著提高。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。
Claims (10)
1.一种半电池的制备方法，包括
将镉盐、二甲基胺铅碘、碘化铯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚枫混合形成钙钛矿前驱液；
将所述钙钛矿前驱液旋涂在覆盖有第一载流子传输层的透明电极上，在所述第一载流子传输层上形成钙钛矿前驱膜；
将负载有所述钙钛矿前驱膜和所述第一载流子传输层的所述透明电极进行退火处理，得到半电池；其中退火后的所述钙钛矿前驱膜称为钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的半电池制备方法，其中，
所述将所述钙钛矿前驱液旋涂在覆盖有第一载流子传输层的透明电极上，在所述第一载流子传输层上形成钙钛矿前驱膜的步骤包括：
先将所述钙钛矿前驱液滴加至所述第一载流子传输层上；
将所述透明电极以200rpm/min至2000rpm/min的转速旋转10s至60s的时间；
再将所述透明电极以2000rpm/min至5000rpm/min的转速旋转10s至60s的时间形成所述钙钛矿前驱膜。
3.根据权利要求1所述的太阳能电池器件制备方法，其中，所述将负载有所述钙钛矿前驱膜和所述第一载流子传输层的所述透明电极进行退火处理，得到半电池；其中退火后的所述钙钛矿前驱膜称为钙钛矿薄膜的步骤包括：
将负载有所述钙钛矿前驱膜和所述第一载流子传输层的所述透明电极置于170℃至210℃的加热台上加热6分钟至20分钟，得到所述半电池。
4.根据权利要求1所述的半电池制备方法，其中，将负载有所述钙钛矿前驱膜和所述第一载流子传输层的所述透明电极进行退火处理，得到半电池；其中退火后的所述钙钛矿前驱膜称为钙钛矿薄膜的步骤包括：
将负载有所述钙钛矿前驱膜和所述第一载流子传输层的所述透明电极置于50℃至100℃的加热台上加热1分钟至10分钟；
再置于150℃至230℃的加热台上加热5分钟至20分钟，得到半电池。
5.根据权利要求1所述的太阳能电池器件制备方法，其中，
所述镉盐为CdCl2，CdBr2，CdI2或Cd(CH3COO)2。
6.根据权利要求1所述的半电池制备方法，其中，所述钙钛矿前驱液中镉的加入量占二甲基胺铅碘与碘化铯总摩尔量的0.1％～10％。
7.根据权利要求1所述的半电池制备方法，其中，
所述N,N-二甲基甲酰胺和所述二甲亚枫的体积比为9:1至5:5。
8.根据权利要求1所述的半电池制备方法，其中，
所述钙钛矿膜的厚度是100nm至400nm。
9.一种半电池，所述半电池根据权利要求1至8中任一项方法制备获取。
10.一种太阳能电池，包括依次排列的所述半电池、第二载流子传输层和对电极，其中所述半电池为权9中所述的半电池。
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