CN113388897A

CN113388897A - 一种大容量Lyocell纤维素原液及其连续制备工艺

Info

Publication number: CN113388897A
Application number: CN202110722382.9A
Authority: CN
Inventors: 刘迪; 张敏喆; 连斌; 乔宁宁; 王杰利
Original assignee: Beijing Sanlian Hope Shin Gosen Technical Service Co
Current assignee: Beijing Sanlian Hope Shin Gosen Technical Service Co
Priority date: 2021-06-29
Filing date: 2021-06-29
Publication date: 2021-09-14
Anticipated expiration: 2041-06-29
Also published as: CN113388897B

Abstract

本发明公开了一种大容量Lyocell纤维素原液及其连续制备工艺，包括以下步骤：浆粕板的碎浆处理，得到浆粕悬浮液；浆粕悬浮液的活化处理，得到活化浆粕悬浮液；活化浆粕悬浮液的压榨破碎处理，得到湿浆粕；湿浆粕的均化处理，得到调质浆粕，其中，均化处理包括气流处理；调质浆粕与溶剂混和后蒸发，充分溶解后得到Lyocell纤维素原液；通过对压榨得到的湿浆粕采用均化调质处理，增加了纤维表面的可及度，使溶剂可以更好的进入纤维素的内部结构，湿度均一，与溶剂混合后形成的原液溶解度更高、品质更高。此外，在同样反应器面积的前提下明显的扩大产能，使生产连续稳定进行。

Description

一种大容量Lyocell纤维素原液及其连续制备工艺

技术领域

本发明属于绿色纤维纺丝技术领域，具体涉及纺丝所用的一种大容量Lyocell纤维素原液及其连续制备工艺。

背景技术

Lyocell纤维是一种新型的环保材料，通过将天然的纤维素溶解在可回收的溶剂中，在刮膜蒸发器中蒸发掉多余的水分，从而形成Lyocell纤维素原液，即纺丝溶液，将纺丝溶液通过过滤，增压，喷丝之后制备成纤维素纤维。纤维素纤维将进一步在水中进行水洗，将溶剂溶解在水中，从而实现溶剂的回收利用，溶剂可以达到99％的回收率，对环境无污染。Lyocell纤维素的原料取自天然的植物纤维，而且在制备过程中不发生任何的化学反应，是未来的重点发展方向。

传统的Lyocell纤维素的连续制备工艺，往往是通过在碱性的水中进行溶胀，或者通过添加纤维素酶的方法进行，溶胀之后的纤维素通过压榨机压榨掉多余的水分然后与高浓度的溶剂进行混合，进入反应器制备纤维素原液。

然而，在传统的Lyocell纤维素原液制备过程中至少存在以下问题之一：

1)生产高品质的纤维素原液，需要将纤维素纤维之间的缠绕充分的打开，溶剂分子才可以与纤维素的氢键相结合，从而形成高品质的纤维素原液，经过传统湿法处理的纤维素浆粕往往存在溶胀不均匀，纤维素的结节未充分打开等问题，因此在纤维素原液制备过程中往往会出现未充分溶解的“白芯”，从而产品存在较多的疵点。

2)由于需要在一台大型转动设备中，将纤维素/水/溶剂的混合物中的水分蒸发出去，随着产能的增加，可以满足较大生产产能的反应器加工困难，因此目前产能扩大成为难题。

3)由于浆粕的碎浆是批次生产，由于操作条件的调整和批次之间的差别，形成的物料不均匀，也会造成在纺丝产品上产生较大的差异，一旦形成不合格的原液就要进行排废处理，不能进行连续生产，带来了经济损失。

发明内容

本发明针对现有的Lyocell纤维素原液制备过程中产能放大困难的问题，本发明提供一种大容量Lyocell纤维素原液及其连续制备工艺，该连续制备工艺可以满足每条生产线单台反应器大容量的需要，扩大了单线产能，节约了工厂的占地面积和设备投资费用，具有较为深远的意义。同时通过均化调质，提高了原液的品质，解决了原液质量不合格排废而造成下游生产中断的问题，使生产可以连续稳定的进行。

本发明采用以下技术方案：

一种大容量Lyocell纤维素原液的连续制备工艺，包括以下步骤：

浆粕板的碎浆处理，得到浆粕悬浮液；

浆粕悬浮液的活化处理，得到活化浆粕悬浮液；

活化浆粕悬浮液的压榨破碎处理，得到湿浆粕；

湿浆粕的均化处理，得到调质浆粕，其中，均化处理包括气流处理；

调质浆粕与溶剂混和后蒸发，充分溶解后得到Lyocell纤维素原液。

本发明的有益效果为：通过对湿浆粕进行均化处理，将与溶剂混合前的湿浆粕所含水分带出一部分，从而降低了在刮膜蒸发器中所需要蒸发的水分量，对于同样面积的反应器制备得到的Lyocell纤维素原液更多(因为进入反应器中的调质浆粕与溶剂预混后形成的混合物中含有的水分减少)，即产能更大，满足工业产能放大的需要。并且通过均化处理，使水分在纤维素高分子链中均匀分布，纤维素分子链经过充分的松弛与打开，调质浆粕与溶剂进行充分混合后再进入反应器；同时，经过均化处理得到的调质浆粕中浆粕的含水量分布在一个较窄的范围内，品质均一，有利于生产连续稳定的进行。

优选地，所述均化处理还包括微波处理和/或超声处理；

优选地，所述微波处理中微波频率为915MHz～2450MHz，优选2450MHz；利用微波的加热均匀性，渗透力强，渗透到纤维素浆粕内部，促进水分子之间的相互摩擦作用从而使纤维素分子间的氢键发生松动和纤维素之间的缠绕被充分打开，便于溶剂分子与纤维素的氢键相结合，得到的Lyocell纤维素原液均匀且其中含有的纤维素表面可及度高，溶胀充分，未发现明显的纤维素未溶胀结构。

优选地，所述超声处理中超声波频率为20～50kHz，优选28kHz；在超声波的作用下产生射流束作用在纤维素的结晶区域，对浆粕进行更深层次的水分、解结晶、热能方面的均一化处理，得到的Lyocell纤维素原液分散均匀且其中含有的纤维素表面可及度更高，溶胀更加充分。

优选地，所述气流处理中气流温度为常温～150℃，气流压力30～110Pa，气流流速为0.1～3m/s，湿浆粕的停留时间为0.5min～5min，湿浆粕的堆积厚度为3～5cm；通过对均化条件的控制，可以得到更好的均化效果。

优选地，所述湿浆粕的粒径为1mm～20mm，溶胀效果更好。

优选地，所述湿浆粕中浆粕的含量为42～51wt％，该湿浆粕有利于平铺，增大与气流的接触面积，有利于水分的蒸发。

优选地，所述浆粕悬浮液的浓度为4～6wt％，碎浆处理的时间为30～40min，便于得到的浆粕悬浮液更加均匀。

优选地，所述调质浆粕与溶剂的混和后蒸发包括将调质浆粕与溶剂混合且停留1～2h，得到混合液，混合液中多余水分的蒸发。

优选地，所述溶剂采用水溶性有机溶剂，优选地，所述溶剂中含有N-甲基吗啉-N-氧化物。

优选地，所述浆粕悬浮液的活化处理采用碱性活化剂，优选采用强碱液；

优选地，所述强碱液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液；

优选地，所述活化浆粕悬浮液的pH值在8～11之间，优选11；

优选地，所述活化处理的时间为30～50min。

采用上述的连续制备工艺制备得到的Lyocell纤维素原液，分散均匀且其中含有的纤维素表面可及度更高，溶胀更加充分，能满足更大产能的工业需要。

附图说明

图1为实施例1中制备得到溶胀后的产物的显微镜下图；

图2为实施例2中制备得到溶胀后的产物的显微镜下图；

图3为实施例3中制备得到溶胀后的产物的显微镜下图；

图4为实施例4中制备得到溶胀后的产物的显微镜下图；

图5为对比例1中制备得到溶胀后的产物的显微镜下图；

图6为实施例5中制备得到溶胀后的产物的显微镜下图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

下述实施例中所用的材料、试剂、设备等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

除非另外说明，本发明所使用的所有科技术语具有与本发明所属领域技术人员的通常理解相同的含义。

以下实施例中所使用的活化罐为70m³不锈钢浆罐，压榨机为幅宽0.8米的双网压榨机，粉碎机的类型为锯齿式粉碎机，引风机为10000-25000m³/h抽吸能力的变频风机，气流预热器为加热面积为100～120㎡的翅片式换热器，称重为皮带式称重机，称重精度为±0.5％；显微镜为上海光学仪器一厂SG-51，刮膜蒸发器的蒸发面积45㎡～64㎡。

以下实施例和对比例中取样均是取10次样品，每次样品取5个观测区域后得出的平均值。

以下实施例中Lyocell纤维素原液级别的判定均根据表1的判定依据进行判定。

表1Lyocell纤维素原液的级别判定依据

未溶解的纤维素微粒的数量/cm<sup>2</sup>	级别
		0-5	1
6-10	2
		11-15	3
＞15	不适合纺丝

为了解决现有的Lyocell纤维素原液制备过程中存在的产能放大困难，溶胀不均匀，往往会出现未充分溶解的“白芯”，由于原料性质不稳定，得到的Lyocell纤维素原液差异大的问题，本发明提供一种Lyocell纤维素原液的连续制备工艺，包括以下步骤：

S1：购买得到的浆粕板进行拆包处理，金属残留检测，此处可以采用金属检测系统进行检测或其它能够在线检测金属的设备或系统，避免金属对后续设备的破坏；

S2：浆粕板的破碎处理，得到浆粕悬浮液，此处采用碎浆机或其他可以达到破碎要求的设备，根据浆粕板的重量以及需要得到的浆粕悬浮液中浆粕的重量分数，计算出所需水的体积，然后在破碎前向碎浆机中加入相应体积的水，浆粕悬浮液的浓度适宜为4～6wt％，破碎处理时间为30～40min；

S3：浆粕悬浮液的活化处理，得到活化浆粕悬浮液，活化处理可以在活化罐或其他耐碱性的设备中进行，活化处理所使用的活化剂可以为强碱液如氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液，采用碱液处理后得到的活化浆粕悬浮液的pH值在8～11之间，优选11，本步骤主要是使得纤维素进行初步的溶胀，活化处理的停留时间为30～50min；

S4：活化浆粕悬浮液的压榨破碎处理，得到湿浆粕，该步骤在压榨机中进行处理，具体可以为双网压榨机或其他可以达到相同效果的设备，湿浆粕的粒径为1mm-20mm，浆粕含量为42～51wt％；破碎处理的目的为便于后续的微波处理和/或超声波处理，使得均化效果更好；

S5：湿浆粕的均化处理，得到调质浆粕，湿浆粕的停留时间为0.5min-5min，均化处理过程湿浆粕堆积厚度3～5cm；

根据作为原料的浆粕品质不同和产能的要求，本步骤中均化处理可以选择单一的气流处理，气流处理和微波处理的结合，气流处理和超声处理的结合，气流处理、微波处理以及超声处理的结合；

结合使用时，气流处理作用于纤维素浆粕外部，通过气流的流动性调节浆粕的含水量和均匀度，利用微波的加热均匀性，渗透力强，渗透到纤维素浆粕内部，辅助气流作用共同作用于纤维素浆粕，并在超声波的作用下产生射流束作用在纤维素的结晶区域，对纤维素浆粕进行更深层次的水分、解结晶、热能方面的均一化处理，通过均化处理的纤维素浆粕与溶剂接触时，纤维素表面的可及度更高，更易于形成均匀，高品质的纤维素原液。当产能较低时可以仅选用气流处理，超声波和微波处理可以使气流处理的时间缩短，均化装置的体积减小，占地面积减小，当产能较大时可以三种方式同时进行，加深处理程度。

其中，气流处理中的气流可以为空气、惰性气体或氮气，优选空气，气流温度为常温～150℃，气流压力30～110Pa，气流流速为0.1～3m/s，采用蒸汽与气流进行换热来提高气流的温度，蒸汽可以为过热蒸汽，换热选用气流预热器，气流走壳层，蒸汽走管层，气流采用上方和/或下方的方式射向湿浆粕。

其中，微波处理中微波的频率为915MHz-2450MHz，并且实现对湿浆粕的全面覆盖，优选2450MHz；

其中，超声处理中超声波的频率为20-50kHz，并且实现对湿浆粕的全面覆盖，优选28kHz。

S6：调质浆粕与溶剂的混和后蒸发包括将调质浆粕与溶剂混合且停留1～2h，得到混合液，混合液中多余水分的蒸发；溶剂采用水溶性有机溶剂，优选地，溶剂中含有N-甲基吗啉-N-氧化物。本发明各实施例和对比例中所采用的特定浓度的NMMO溶剂，可以采用购买市售NMMO浓度为50wt％左右的NMMO溶剂经过蒸发浓缩得到。

实施例1

制备Lyocell纤维素原液：

S1：成包的浆粕板用叉车送至浆粕喂料系统的输送辊上，通过拆包拆除浆粕的包装纸及包扎的金属丝，通过金属检测系统保证无残留金属物质进入下游设备，然后经过称重确定2400kg的浆粕板进入碎浆机；

S2：浆粕板进入浆粕碎浆机中，形成浓度为4.5wt％的浆粕水悬浮液，并且在碎浆机中停留40min，使碎浆充分；

S3：浆粕悬浮液进入活化罐，并且用氢氧化钠溶液调整浆粕悬浮液的pH为碱性，pH值为8；浆粕悬浮液在活化罐中停留时间为40min；

S4：经过碱液浸泡的浆粕悬浮液通过离心泵输送到压榨机中，经过压榨机的物理压榨，形成浆粕含量为50.9wt％的湿浆粕，通过实验室水分测试仪测量湿浆粕的均匀度为75.3％；

S5：湿浆粕经过锯齿式粉碎机的进一步粉碎成约1mm的颗粒；

S6：将步骤S5得到的颗粒平铺于输送带上，平铺各处的厚度在3～5cm范围内即可，采用空气对湿浆粕中的水分重新均一分布并且将一部分的水分带走，同时采用超声波处理，超声波的频率为20kHz，空气的温度为常温，压力为110Pa，流速为3m/s，空气可由下方射向湿浆粕，湿浆粕在该处步骤中的停留时间为5min；取样通过显微镜观测，如图1所示，由图1可知，形成的纤维素浆粥均匀，纤维素纤维溶胀充分；

S7：经过气流处理得到调质浆粕，调质浆粕中浆粕的含量为55.2wt％，浆粕的均匀度为97.8％；将调质浆粕与NMMO浓度为85wt％的NMMO溶剂进行预混合，混合的停留时间为1.5h；

S8：调质浆粕与NMMO浓度为85wt％的NMMO溶剂充分预混合后的纤维素浆粥输送到刮膜蒸发器中，通过刮膜蒸发器蒸发出多余的水分形成Lyocell纤维素原液，取样分析形成的纤维素原液中未溶解的纤维素微粒为3个/cm²，由表1可知，该实施例制备得到的Lyocell纤维素原液达到1级，属于高品质Lyocell纤维素原液。

本实施例所公开方法的产能为15000t/年，并且Lyocell纤维素原液达到1级，属于高品质Lyocell纤维素原液。

实施例2

制备Lyocell纤维素原液：

S2：浆粕板进入浆粕碎浆机中，形成浓度为4.0wt％的浆粕水悬浮液，并且在碎浆机中停留35min，使碎浆充分；

S3：浆粕悬浮液进入活化罐，并且用氢氧化钠溶液调整浆粕悬浮液的pH为碱性，pH值为10.5；浆粕悬浮液在活化罐中停留时间为50min；

S4：经过碱液浸泡的浆粕悬浮液通过离心泵输送到压榨机中，经过压榨机的物理压榨，形成浆粕含量为48.9wt％的湿浆粕，通过实验室水分测试仪测量湿浆粕的均匀度为77.6％；

S5：湿浆粕经过锯齿式粉碎机的进一步粉碎成约16mm的颗粒；

S6：将步骤S5得到的颗粒平铺于输送带上，平铺各处的厚度在3～5cm范围内即可，采用空气对湿浆粕中的水分重新均一分布并且将一部分的水分带走，同时采用超声波处理，超声波的频率为50kHz，空气的温度为60℃，压力为60Pa，流速为1.5m/s，空气可由下方射向湿浆粕，湿浆粕的停留时间为4min；取样通过显微镜观测，结果如图2所示，由图2可知，形成的纤维素浆粥均匀，纤维素纤维溶胀充分。

S7：经过气流处理得到调质浆粕，调质浆粕中浆粕的含量为54.8wt％，浆粕的均匀度为95.4％；将调质浆粕与NMMO浓度为84wt％的NMMO溶剂进行预混合，混合的停留时间为2h；

S8：调质浆粕与NMMO浓度为84wt％的NMMO溶剂充分预混合后的纤维素浆粥输送到刮膜蒸发器中，通过刮膜蒸发器蒸发出多余的水分形成Lyocell纤维素原液，取样分析形成的纤维素原液中未溶解的纤维素微粒为4个/cm²，由表1可知，该实施例制备得到的Lyocell纤维素原液达到1级，属于高品质Lyocell纤维素原液。

实施例3

制备Lyocell纤维素原液：

S1：成包的浆粕板用叉车送至浆粕喂料系统的输送辊上，通过拆包拆除浆粕的包装纸及包扎的金属丝，通过金属检测系统保证无残留金属物质进入下游设备，然后经过称重确定3000kg的浆粕板进入碎浆机；

S2：浆粕板进入浆粕碎浆机中，形成浓度为5.0wt％的浆粕水悬浮液，并且在碎浆机中停留35min，使碎浆充分；

S3：浆粕悬浮液进入活化罐，并且用氢氧化钠溶液调整浆粕悬浮液的pH为碱性，pH值为11；浆粕悬浮液在活化罐中停留时间为35min；

S4：经过碱液浸泡的浆粕悬浮液通过离心泵输送到压榨机中，经过压榨机的物理压榨，形成浆粕含量为46.5wt％的湿浆粕，通过实验室水分测试仪测量湿浆粕的均匀度为74.6％；

S5：湿浆粕经过锯齿式粉碎机的进一步粉碎成约12mm的颗粒；

S6：将步骤S5得到的颗粒平铺于输送带上，平铺各处的厚度在3～5cm范围内即可，采用空气对湿浆粕中的水分重新均一分布并且将一部分的水分带走，同时采用微波处理，微波的频率为915MHz，空气的温度为95℃，压力为85Pa，流速为2m/s，空气可由上方射向湿浆粕，湿浆粕的停留时间为2min；取样通过显微镜观测，结果如图3所示，由图3可知，形成的纤维素纤维溶胀充分。

S7：经过气流和微波处理得到调质浆粕，调质浆粕中浆粕的含量为55.2wt％，浆粕的均匀度为96.5％；调质浆粕与NMMO浓度为84wt％的NMMO溶剂进行预混合，混合的停留时间为1h；

S8：调质浆粕与NMMO浓度为84wt％的NMMO溶剂充分预混合后的纤维素浆粥输送到刮膜蒸发器中，通过刮膜蒸发器蒸发出多余的水分形成Lyocell纤维素原液，取样分析形成的纤维素原液中未溶解的纤维素微粒为3个/cm²，由表1可知，该实施例制备得到的Lyocell纤维素原液达到1级，属于高品质Lyocell纤维素原液。

本实施例所公开方法的产能为17000t/年，现有工艺的最大产能是15000t/年，采用气流处理的方式可以明显提高产能，并且Lyocell纤维素原液达到1级，属于高品质Lyocell纤维素原液。

实施例4

制备Lyocell纤维素原液：

S2：浆粕板进入浆粕碎浆机中，形成浓度为5wt％的浆粕水悬浮液，并且在碎浆机中停留35min，使碎浆充分；

S3：浆粕悬浮液进入活化罐，并且用氢氧化钠溶液调整浆粕悬浮液的pH为碱性，pH值为9；浆粕悬浮液在活化罐中停留时间为30min；

S4：经过碱液浸泡的浆粕悬浮液通过离心泵输送到压榨机中，经过压榨机的物理压榨，形成浆粕含量为45.2wt％的湿浆粕，通过实验室水分测试仪测量湿浆粕的均匀度为73.2％；

S5：湿浆粕经过锯齿式粉碎机的进一步粉碎成约5mm的颗粒；

S6：将步骤S5得到的颗粒平铺于输送带上，平铺各处的厚度在3～5cm范围内即可，采用空气对湿浆粕中的水分重新均一分布并且将一部分的水分带走，空气的温度为110℃，压力为70Pa，流速为1.1m/s，空气可由上方和下方同时射向湿浆粕，湿浆粕的停留时间为1.0min；取样通过显微镜观测，结果如图4所示，由图4可知，形成的纤维素纤维溶胀充分；

S7：经过气流处理得到调质浆粕，调质浆粕中浆粕的含量为54.3wt％，浆粕的均匀度为97.1；将调质浆粕与NMMO浓度为85wt％的NMMO溶剂进行预混合，混合的停留时间为1.5h；

S8：调质浆粕与NMMO浓度为85wt％的NMMO溶剂充分预混合后的纤维素浆粥输送到刮膜蒸发器中，通过刮膜蒸发器蒸发出多余的水分形成Lyocell纤维素原液，取样分析形成的纤维素原液中未溶解的纤维素微粒为2个/cm²，由表1可知，该实施例制备得到的Lyocell纤维素原液达到1级，属于高品质Lyocell纤维素原液。

本实施例所公开方法的产能为20000t/年，现有工艺的最大产能是15000t/年，采用气流处理的方式可以明显提高产能，并且Lyocell纤维素原液达到1级，属于高品质Lyocell纤维素原液。

对比例1

制备Lyocell纤维素原液：

S4：经过碱液浸泡的浆粕悬浮液通过离心泵输送到压榨机中，经过压榨机的物理压榨，形成浆粕含量为46.1wt％的湿浆粕，通过实验室水分测试仪测量湿浆粕的均匀度为76.7％，将得到的产物取样通过显微镜观测，结果如图5所示；由图5可知，纤维素纤维溶胀不充分。

S5：将湿浆粕与NMMO浓度为85wt％的NMMO溶剂进行预混合，混合的停留时间为1.5h；

S6：湿浆粕与NMMO浓度为85wt％的NMMO溶剂的充分预混合后的纤维素浆粥输送到刮膜蒸发器中，通过刮膜蒸发器蒸发出多余的水分形成Lyocell纤维素原液，取样分析形成的纤维素原液中未溶解的纤维素微粒为8个/cm²，由表1可知，该对比例制备得到的Lyocell纤维素原液达到2级，属于一般质量的Lyocell纤维素原液。

对比例1所公开方法的产能为15000t/年，为现有工艺能达到的最大产能，并且对比例1制备得到的Lyocell纤维素原液只能够达到2级。而实施例4所公开方法的产能为20000t/年，采用气流处理的方式可以明显提高产能，并且Lyocell纤维素原液达到1级，属于高品质Lyocell纤维素原液。

实施例5

制备Lyocell纤维素原液：

S2：浆粕板进入浆粕碎浆机中，形成浓度为6wt％的浆粕水悬浮液，并且在碎浆机中停留30min，使碎浆充分；

S3：浆粕悬浮液进入活化罐，并且用氢氧化钠溶液调整浆粕悬浮液的pH为碱性，pH值为11；浆粕悬浮液在活化罐中停留时间为30min；

S4：经过碱液浸泡的浆粕悬浮液通过离心泵输送到压榨机中，经过压榨机的物理压榨，形成浆粕含量为42.1wt％的湿浆粕，通过实验室水分测试仪测量湿浆粕的均匀度为71.2％；

S5：湿浆粕经过锯齿式粉碎机的进一步粉碎成约20mm的颗粒；

S6：将步骤S5得到的颗粒平铺于输送带上，平铺各处的厚度在3～5cm范围内即可，采用空气对湿浆粕中的水分重新均一分布并且将一部分的水分带走，同时采用超声波和微波处理，超声波的频率为28kHz，微波的频率为2450MHz；空气的温度为150℃，压力为30Pa，流速为0.1m/s，空气可由下方和上方共同射向湿浆粕，湿浆粕在该处步骤中的停留时间为0.5min；取样通过显微镜观测，结果如图6所示，由图6可知，形成的纤维素纤维溶胀充分。

S7：经过气流、超声波和微波处理得到调质浆粕，调质浆粕中浆粕的含量为56.8wt％，浆粕的均匀度为98.9％；将调质浆粕与NMMO浓度为85wt％的NMMO溶剂进行预混合，混合的停留时间为2h；

S8：调质浆粕与NMMO浓度为85wt％的NMMO溶剂充分预混合后的纤维素浆粥输送到刮膜蒸发器中，通过刮膜蒸发器蒸发出多余的水分形成Lyocell纤维素原液，取样分析形成的纤维素原液中未溶解的纤维素微粒为4个/cm²，由表1可知，该实施例制备得到的Lyocell纤维素原液达到1级，属于高品质Lyocell纤维素原液。

本实施例所公开方法的产能为21000t/年，现有工艺的最大产能是15000t/年，采用气流、超声波以及微波处理结合的方式可以明显提高产能，并且Lyocell纤维素原液达到1级，属于高品质Lyocell纤维素原液。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种大容量Lyocell纤维素原液的连续制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

浆粕板的碎浆处理，得到浆粕悬浮液；

浆粕悬浮液的活化处理，得到活化浆粕悬浮液；

活化浆粕悬浮液的压榨破碎处理，得到湿浆粕；

2.根据权利要求1所述的连续制备工艺，其特征在于，所述均化处理还包括微波处理和/或超声处理。

3.根据权利要求2所述的连续制备工艺，其特征在于，所述微波处理中微波频率为915MHz～2450MHz，优选2450MHz。

4.根据权利要求2所述的连续制备工艺，其特征在于，所述超声处理中超声波频率为20～50kHz，优选28kHz。

5.根据权利要求1所述的连续制备工艺，其特征在于，所述气流处理中气流温度为常温～150℃，气流压力30～110Pa，气流流速为0.1～3m/s，湿浆粕的停留时间为0.5min～5min，湿浆粕的堆积厚度为3～5cm。

6.根据权利要求1或2所述的连续制备工艺，其特征在于，所述湿浆粕的粒径为1mm～20mm，所述浆粕悬浮液的浓度为4～6wt％，碎浆处理的时间为30～40min，所述湿浆粕中浆粕含量为42～51wt％。

7.根据权利要求1所述的连续制备工艺，其特征在于，所述调质浆粕与溶剂的混和后蒸发包括将调质浆粕与溶剂混合且停留1～2h，得到混合液，混合液中多余水分的蒸发。

8.根据权利要求1或7所述的连续制备工艺，其特征在于，所述溶剂采用水溶性有机溶剂；

优选地，所述溶剂中含有N-甲基吗啉-N-氧化物。

9.根据权利要求1所述的连续制备工艺，其特征在于，所述浆粕悬浮液的活化处理采用碱性活化剂，优选采用强碱液；

优选地，所述强碱液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液；

优选地，所述活化浆粕悬浮液的pH值在8～11之间，优选11；

优选地，所述活化处理的时间为30～50min。

10.采用权利要求1-9任一所述的连续制备工艺制备得到的Lyocell纤维素原液。