CN1379787A - 连续制备挤出溶液的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种连续制备用于按莱赛法形成纤维素成形品如纤维和薄膜的挤出溶液的方法。按照本发明方法,(a)用质量比为1∶3－1∶40的纤维素和水相形成纤维素悬浮液,并在剪切下保持5－200分钟的时间;(b)将所述的纤维素悬浮液脱水,形成纤维素含量为20－80质量%的材料,在该步中形成中的水相至少部分返回步骤(a)中;(c)在没有N－氧化－N－甲基吗啉的存在下将湿的纤维素材料均化通过第一剪切区;(d)加入足量的含水N－氧化－N－甲基吗啉后使已均化的纤维素材料通过第二剪切区,使得混合后产生液相中N－氧化－N－甲基吗啉含量为70－80%质量的悬浮液,该纤维素材料基本上完全充满可用的输送器横截面;和(e)在剪切条件下通过水蒸发将含水N－氧化－N－甲基吗啉中形成的纤维素悬浮液转化成挤出溶液。

Description

连续制备挤出溶液的方法和设备
本发明涉及一种连续制备用于按莱赛法形成纤维素成形品(Formkrper)如纤维和薄膜的挤出溶液的方法。本发明还涉及实施这种方法的设备。
WO 94/28217揭示了一种含水氧化胺中纤维素悬浮液的非连续制造方法。该方法借助带有径向搅拌部件的转子在一个水平的混合室中将已经被粉碎的纤维素和氧化胺溶液混合。每一批的混合时间需21分钟。这种操作方式是有缺陷的，因为由于随后的溶解阶段连续进料，必须使用两个这样的混合室。此外，难于完全将混合室排空。
WO96/33302揭示了一种纤维素溶液的半连续方法。该方法首先形成纤维素在氧化胺溶液中的悬浮液，并在另一装置中制备纤维素溶液之前，从上述悬浮液中蒸发掉水。该方法的缺点是在氧化胺水溶液中对纤维素的活化受到限制，并需要一个单独的加热浓缩步骤。纤维素中的可溶组分会带入纺丝溶液，这样可能给纤维素制品带来不利的性能。
此外，根据WO96/33221中的揭示，纤维素在一个环层混合器(Ringschichtmischer)中与含水(如75％质量)N-氧化-N-甲基吗啉(NMMO)混合。形成的悬浮液在单独的薄膜旋转器(Filmtruder)转化成溶液。环层混合器的缺点是仅能使用已经粉碎的、基本上干燥的纤维素。如果纤维素例如由于预处理而含水的，则难于在混合器中形成层(Schichtbildung)，且难于与另外加入的NMMO溶液混合。在该方法中，也必须将水加热分离。该方法中存在与WO96/33302所述的同样缺点。由于该悬浮液是层状输送的，所以按设备横截面计算的话，其生产能力就较小。
德国专利19837210.8中揭示了在氧化胺水溶液中形成均化悬浮液之前悬浮纤维素，并在一定时间后再将其与悬浮剂部分分离的方法，但该专利没有揭示悬浮剂的再循环。
本发明的目的是提供一种连续制备用于按莱赛(lyocell)法形成纤维素成形品如纤维和薄膜的挤出溶液的方法和设备。在该方法中将所用的纤维素活化，从而提高溶解度和溶解速度。另外，在该方法中可以部分分离纤维素中的可溶杂质，从而减少带入挤出溶液中的杂质量。还有，本发明提供一种莱赛法挤出溶液的连续制备方法。该方法的特点是降低了用于分离水的热能消耗，并减少了对氧化胺和纤维素的热负荷。其它的优点可参见下面的描述。
这些目的可用开始时所述的本发明方法加以实现。本发明的方法包括如下步骤：
(a)用质量比为1∶3-1∶40的纤维素和水相形成纤维素悬浮液，并在剪切下保持5-200分钟的时间，
(b)将所述的纤维素悬浮液脱水，形成纤维素含量为20-80质量％的材料，在该步中形成中的水相至少部分返回步骤(a)中，
(c)在没有N-氧化-N-甲基吗啉的存在下将湿的纤维素均化通过第一剪切区，
(d)加入足量的含水N-氧化-N-甲基吗啉后使均化的纤维素材料通过第二剪切区，使得混合后产生液相中N-氧化-N-甲基吗啉含量为70-80％质量的悬浮液，该纤维素材料基本上完全充满可用的输送器横截面，
(e)在剪切条件下通过水蒸发将含水N-氧化-N-甲基吗啉中形成的纤维素悬浮液转化成挤出溶液。
与纤维素与N-氧化-N-甲基吗啉直接混合的已知方法不同，在本发明方法中，用不含氧化胺的步骤(a)-(c)对纤维素进行了更强的活化，并提高了纤维素的溶解度，从而加速形成步骤(e)中的溶液。通过不含氧化胺的步骤(a)和(b)，可以洗涤掉纤维素中的可溶杂质，并且只要将步骤(b)中产生的部分水相循环到步骤(a)中，其余使用淡水，就可将部分杂质从本方法中除去。由于本发明方法中省略了在形成溶液步骤之前对含水NMMO中的纤维素悬浮液进行热浓缩，所以减少了对溶液组分的热负荷。步骤(a)中纤维素/水相的优选质量比为1∶10-1∶30。步骤(a)中对悬浮液进行剪切处理的优选时间为10-120分钟。步骤(b)中脱水湿纤维素材料中优选的纤维素含量为40-60％质量。
按照优选的实施方式，在步骤(a)中部分用步骤(b)中的水相，部分用淡水形成纤维素悬浮液。将步骤(b)中剩余部分的水相排放掉。这样，可以防止纤维素中夹带的可溶成分大量流入纺丝溶液中。另一方面，至少循环步骤(b)水相中所含的细纤维组分，从而把纤维素的损失减少到最低限度。
优选将含有可溶组分的水相用于步骤(a)中，较好高达1％质量。
在本发明方法的优选实施方式中，用真空和/或压力将所述的纤维素悬浮液脱水成毛状物，所述的毛状物的含水量用红外水份测量法测定，测得的值用于调节步骤(d)中预定的压力参数和/或含水N-氧化-N-甲基吗啉的加入量。通过这种调节，可以连续保持挤出溶液的所需组成，从而获得挤出纤维素成形品的最佳性能。
在步骤(e)中优选在热交换表面小的强剪切区形成NMMO/H2O摩尔比为1∶0.8-1∶1.2的纤维素溶液。在该步骤中蒸发水所需的能量主要通过剪切传递到粘性溶液相中。这样，通过加入少量的热量，可以避免局部过热，从而避免对挤出溶液组分的损害以及避免发生过热反应的危险。用剪切能比仅用交换表面供热调节水蒸发危险性要小(失控反应)。
在本发明方法的另一个实施方式中，在步骤(a)中或在步骤(a)和(b)之间，在20-70℃和pH值为3-10的条件下用按纤维素计0.01-10％质量的酶处理所述的纤维素，将其酶活化0.1-10小时。这种酶处理比仅用步骤(a)中的剪切处理，更强烈地活化纤维素的溶解过程。因此，加速了步骤(e)中溶解纤维素的过程。形成的纤维素溶液的粘度较低，或者在相同粘度时浓度更高。合适的酶(纤维素酶)是本领域中已知的，如购自Rudolph化学公司的Rucolase或购自Rotta股份有限公司的Roglyr 1538。这种酶处理优选在30-60℃和pH值为4.5-8的条件下用按纤维素计0.1-3.0％质量的纤维素酶进行0.5-2小时。
在本发明方法的另一个实施方式中，在纤维素厂中制备纤维素后，至少进行步骤(a)和(b)。这些处理阶段还包括酶处理。在纤维素生产过程中进行这些步骤的优点是可以用比在纤维或薄膜制造厂中更低的成本进行活化，因为可利用纤维素厂的设备和用水介质处理纤维素的经验。纤维或薄膜制造厂获得按其要求活化的纤维素后，可直接进行本发明方法的步骤(c)。
用于实施本发明方法的设备包括：混合器，它装有悬浮器、纤维素和含水悬浮剂的供料连接口，和形成的悬浮液排料连接口；与排料连接口连接的分离器，它用于从纤维素中部分分离出悬浮剂；用于将从分离器中分离得到的悬浮剂输送到混合器的供料连接口中的回流管，该回流管配有用于排放部分废弃悬浮剂的排放管；剪切器，它包括均化区和邻接的悬浮区，该剪切器具有位于均化区开始处用于分离器中纤维素的第一供料连接口、位于悬浮区开始处第二含水溶剂供料连接口和位于悬浮区末端处的悬浮液排放连接口；和浓缩和溶解器，在其一端有与剪切器的排放连接口连接的供料连接口，在其另一端有溶液排出连接口，它还有至少一个蒸汽排放连接口。这种设备可以连续实施本发明方法。在本发明中，各个装置可以有不同的配置。适用于悬浮含水悬浮剂的混合器例如可以是本领域中已知的搅碎机。合适的分离装置优选是真空筛带式压机。
现在参照附图和实施例描述本发明。
附图示意性地表示了用于实施本发明方法的设备。纤维素通过连接口3加入混合器1。包含通过回流管返回的含水循环材料以及通过管道5加入的淡水的悬浮剂通过连接口2加入。在混合器1中形成的含水纤维素悬浮液从连接口6通过管道7送入筛带式压机8。在该压机上，上述的含水纤维素悬浮液被脱水至液体含量为50％。分离出来的悬浮剂通过回流管4循环到混合器1中。上述的悬浮剂含有纤维素中溶解的组分和细纤维材料。一部分回流的材料可通过管道9排放。
筛带式压机8上得到的羊毛状脱水纤维素通过漏斗12加入双轴装置11。在装置11中排列了多个装有剪切和送料部件的轴。附图中画出了两根轴13、14。在第一剪切区中装有用于剪切加入含水纤维素的轴。第一剪切区的长度约为两个剪切区总长度的三分之一。在该装置长度的1/3之后有一个溶剂(含水NMMO)加料口15位于圆柱形外壳上。空气和一些水蒸气的空气经管道16排出。该装置通过管道17与一个多轴溶解器18连接。该溶解器用作溶解槽。上述的悬浮液通过轴的构造在对纤维素进行剪切和溶解的条件下将其排放到排出口19。溶解器18通过连接口20保持部分负压，这样从悬浮液中蒸发出水，并将其从溶解器18中排出。装置11和18都装有隔热套(未画出)，从而可以保持所需的混合温度或溶解温度。
实施例1
将70千克含水量为6％的MoDo型纤维素悬浮在装有1300升完全除去盐分的水的搅碎机中，历时10分钟左右，得到纤维素含量为5％质量的纤维素悬浮液。该悬浮液在50℃和700千克/小时的速度条件下送到一台真空脱水压机上，将纤维素脱水到含水量为50％。按70千克/小时的速度将湿纤维素送入附图所示的剪切装置中。在第一剪切区的开始处，按236千克/小时的速度加入含水的N-氧化-N-甲基吗啉。让该混合物流过第二剪切区，这时该装置中可用的横截面基本上被输送介质充满。所得浆料的NMMO含量为76.3％。然后按306千克/小时的速度将纤维素浆再送入一个剪切场强和热交换表面小的蒸发/溶解器中，直到形成NMMO/H2O摩尔比为1∶1的均相溶液为止。以270千克/小时的速度从上述设备中排出纤维素含量为12.3％的纺丝溶液，温度为94.5℃。根据折射率、颗粒含量、溶液中颗粒分布和零剪切粘度对所得纺丝溶液进行评价，结果为良好。
实施例2
将70千克在实施例1的工艺条件下所得纺丝溶液质量很差的纤维素加入一台涡轮溶解器中的水中搅拌，温度为45℃，pH值为7，浴比(Flottenverhaltnis)为1∶10，然后用按纤维素计1.5％质量的酶处理1.5小时。形成的悬浮液在50℃/700千克/小时的速度条件下送到真空脱水压机上，将该纤维素脱水至含水量为50％。对所得毛状物的进一步处理与实施例1相同。这样也得到质量良好的纺丝溶液。
实施例3
通过带秤用一台带有排料部件的搅碎机按34千克/小时的速度将纤维素厂中已用酶进行预处理的纤维素(按纤维素计加入0.5％购自Rotta股份有限公司的Roglyr 1538型纤维素酶，温度为6％)加入粉碎机中。在均化条件下按34千克/小时的速度使纤维素通过第一剪切区，按272千克/小时的速度加入76％NMMO后，让其通过第二剪切区。所得纤维素浆中的NMMO含量为76.3％。对上述浆料的进一步处理与实施例1相同。纺丝溶液具有与实施例1同样好的性能。

Claims (11)

1.连续制备用于按莱赛法形成纤维素成形品如纤维和薄膜的挤出溶液的方法，其中
(a)用质量比为1∶3-1∶40的纤维素和水相形成纤维素悬浮液，并在剪切下保持5-200分钟的时间，
(b)将所述的纤维素悬浮液脱水，形成纤维素含量为20-80质量％的材料，在该步中形成的水相至少部分返回步骤(a)中，
(c)在没有N-氧化-N-甲基吗啉的存在下将湿的纤维素材料均化通过第一剪切区，
(d)加入足量的含水N-氧化-N-甲基吗啉后使均化的纤维素材料通过第二剪切区，使得混合后产生液相中N-氧化-N-甲基吗啉含量为70-80％质量的悬浮液，该纤维素材料或悬浮液基本上完全充满可用的输送器横截面，
(e)在剪切条件下通过水蒸发，将含水的N-氧化-N-甲基吗啉中形成的纤维素悬浮液转化成挤出溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤(a)中部分用步骤(b)中的水相和部分用淡水形成纤维素悬浮液。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(a)中使用可能含有溶解组分的水相。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于步骤(b)中用真空和/或压力将所述的纤维素悬浮液脱水成毛状物，所述的毛状物的含水量用红外水份测量仪测定，并用于调节步骤(d)中预定的压力参数和/或含水N-氧化-N-甲基吗啉的加入量。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于在步骤(e)中在热交换表面小的强剪切区形成NMMO/H2O摩尔比为1∶0.8-1∶1.2的纤维素溶液。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于在步骤(a)中或在步骤(a)和(b)之间，在20-70℃和pH值为3-10的条件下用按纤维素计0.01-10％质量的酶将所述的纤维素活化0.1-10小时。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于在30-60℃和pH值为4.5-8的条件下用按纤维素计0.1-3.0％质量的酶进行0.5-2小时的酶处理。
8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于步骤(a)和(b)在纤维素厂中进行。
9.用于实施权利要求1-8中任一项所述的方法的设备，其特征在于它包括：
混合器(1)，它装有悬浮器、含水悬浮剂和纤维素供料连接口(3，2)和悬浮液排料连接口(6)，
与排料连接口(6)连接的分离器(8)，它用于从纤维素中部分分离出悬浮剂，
用于将从分离器(8)中分离得到的悬浮剂输送到混合器(1)的供料连接口(2)中的回流管(4)，该回流管配有用于排放部分废弃悬浮剂的排放管(9)，
剪切器(11)，它包括均化区和邻接的悬浮区，该剪切器具有位于均化区开始处用于分离器(8)中纤维素的第一供料连接口(12)、位于悬浮区开始处第二溶剂供料连接口(15)和位于悬浮区末端处的悬浮液排放连接口(17)，
浓缩和溶解器(18)，在其一端有与剪切器(11)的排放连接口(17)连接的供料连接口，在其另一端有溶液排出连接口(19)，它还有至少一个蒸气排放连接口(20)。
10.如权利要求9所述的设备，其特征在于所述的分离器(8)是真空筛带式压机。
11.如权利要求9所述的设备，其特征在于所述的分离器(8)是真空筛式滚筒过滤器。
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