CN113388060A - 一种连续制备聚异丁烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚异丁烯制备技术领域，尤其是一种连续制备聚异丁烯的方法，针对现有的聚异丁烯制备方式复杂，不能连续制备，且聚异丁烯制备的材料性能有待提高的问题，现提出如下方案，其包括以下制备步骤：S1：准备原料：有机液、异丁烯、1‑丁烯、2‑丁烯、路易斯酸催化剂、抗氧防老剂组分、耐高温剂组分，抗氧防老剂组分包括碳酸钠、苯甲酰氯、环氧树脂、甲基丙烯酸羟丙酯、三丁氧乙基磷酸酯和聚烯烃中的任意一种或两种；耐高温剂组分包括聚烯烃、云母粉、铝酸酯偶联剂、聚异戊二烯原料。本发明操作方便，聚异丁烯制备方式简单，可以连续制备，可以提高聚异丁烯的抗氧防老性能和耐高温性能。

Description

一种连续制备聚异丁烯的方法
技术领域
本发明涉及聚异丁烯制备技术领域，尤其涉及一种连续制备聚异丁烯的方法。
背景技术
聚异丁烯是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物，其分子量可从数百至数百万。聚异丁烯(PIB)是一种无色、无味、无毒的黏稠或半固体状物质,耐热、耐氧、耐臭氧、耐候、耐紫外线、耐酸和碱等化学品性能良好,其在润滑油添加剂、高分子材料后加工、医药和化妆品、食品添加剂等领域均具有十分重要的用途，中相对分子质量的PIB主要用作口香糖胶基和中空玻璃密封材料以及农业用杀虫剂等。
现有的聚异丁烯制备方式复杂，不能连续制备，且聚异丁烯制备的材料性能有待提高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的聚异丁烯制备方式复杂，不能连续制备，且聚异丁烯制备的材料性能有待提高的缺点，而提出的一种连续制备聚异丁烯的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种连续制备聚异丁烯的方法，包括以下制备步骤：
S1：准备原料：有机液、异丁烯、1-丁烯、2-丁烯、路易斯酸催化剂、抗氧防老剂组分、耐高温剂组分，抗氧防老剂组分包括碳酸钠、苯甲酰氯、环氧树脂、甲基丙烯酸羟丙酯、三丁氧乙基磷酸酯和聚烯烃中的任意一种或两种；耐高温剂组分包括聚烯烃、云母粉、铝酸酯偶联剂、聚异戊二烯原料、聚酰亚胺和聚酰胺纤维中的任意一种或两种；
S2：准备反应釜并制备：准备两个相连通的反应釜，两个反应釜分别为A反应釜和B反应釜，首先对两个反应釜清洁，然后将有机液加入A反应釜中，并控制反应釜的温度，将异丁烯、1-丁烯、2-丁烯加入A反应釜中的有机液并充分混合，间歇性加入路易斯酸催化剂，进行聚合反应，得到半成品聚异丁烯液体；
S3：反应制备：将抗氧防老剂组分和耐高温剂组分设置在B反应釜中，从A反应釜中导入一定量的半成品聚异丁烯液体进入B反应釜中，间歇性加入抗氧防老剂组分和耐高温剂组分进入B反应釜中，并搅拌充分混合，得到聚异丁烯胶体；
S4：聚异丁烯胶体导出：将B反应釜中的聚异丁烯胶体导出，在出口位置设置流量阀，通过流量阀控制导出量；
S5：注塑挤出聚异丁烯产品：将聚异丁烯胶体导入注射机内，利用热塑成型制备聚异丁烯产品，同时重复S3-S5的操作，直到S2中A反应釜中的半成品聚异丁烯液体全部用完，则进行S2-S5的操作；
S6：聚异丁烯产品性能检测：对聚异丁烯产品的抗氧防老性能和耐高温性能进行检测。
优选的，所述S2中，A反应釜和B反应釜之间连接有流量表和传输泵，流量表用于计算A反应釜中的混合液进入B反应釜中的重量。
优选的，所述S2中，反应工作前，首先对A反应釜和B反应釜内部进行清洁；
然后使用40-45℃，干燥20-30min，使得A反应釜和B反应釜内部清洁干燥；
最后通入氮气对A反应釜和B反应釜将氧气挤压排出，控制A反应釜和B反应釜内部的氧气含量。
优选的，所述S2中，在A反应釜上设置第一电磁流量阀，将异丁烯、1-丁烯、2-丁烯加入A反应釜中的有机液内，使用40-45℃，搅拌速度150-200r/min，搅拌40-50min，混合时，利用第一电磁流量阀间歇性加入路易斯酸催化剂并控制路易斯酸催化剂的流量，进行聚合反应，得到半成品聚异丁烯液体。
优选的，所述S3中，在B反应釜上设置N个第二电磁流量阀，将抗氧防老剂组分和耐高温剂组分与对应的第二电磁流量阀相连，利用A反应釜和B反应釜之间连接有流量表和传输泵，将A反应釜中的半成品聚异丁烯胶体导入B反应釜中，并计算流量和重量。
优选的，所述S3中，利用第二电磁流量阀向B反应釜中间歇性加入抗氧防老剂组分和耐高温剂组分，使用40-45℃，搅拌速度150-200r/min，搅拌40-50min，得到聚异丁烯胶体。
优选的，所述S5中，将聚异丁烯胶体导入注射机内，通过流量阀控制导出量，控制注射机内部温度，注射机的温度控制在150-180℃，将聚异丁烯胶体导入模具内，模具为动模和定模，控制模具温度在150-180℃，利用热塑成型制备聚异丁烯产品，脱模可以得到聚异丁烯产品。
优选的，所述S5中，注射制得聚异丁烯产品的同时，重复S3至S5的操作，直到S2中A反应釜中的半成品聚异丁烯液体全部用完，则进行S2至S5的操作。
优选的，所述S6中，利用抗氧化测试机对聚异丁烯产品的抗氧防老性能检测；利用高温试验机对聚异丁烯产品的耐高温性能检测。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本方案制备方式简单，通过设置两个反应釜连通使用，可以实现连续制备；
(2)本方案在制备的聚异丁烯中加入抗氧防老剂组分包括碳酸钠、苯甲酰氯、环氧树脂、甲基丙烯酸羟丙酯、三丁氧乙基磷酸酯和聚烯烃中的任意一种或两种可以提高聚异丁烯的抗氧防老性能；
(3)本方案在制备的聚异丁烯中加入耐高温剂组分包括聚烯烃、云母粉、铝酸酯偶联剂、聚异戊二烯原料、聚酰亚胺和聚酰胺纤维中的任意一种或两种可以提高聚异丁烯的耐高温性能。
本发明操作方便，聚异丁烯制备方式简单，可以连续制备，可以提高聚异丁烯的抗氧防老性能和耐高温性能。
附图说明
图1为本发明提出的一种连续制备聚异丁烯的方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
参照图1，一种连续制备聚异丁烯的方法，包括以下制备步骤：
S1：准备原料：有机液、异丁烯、1-丁烯、2-丁烯、路易斯酸催化剂、抗氧防老剂组分、耐高温剂组分，抗氧防老剂组分包括碳酸钠、苯甲酰氯；耐高温剂组分包括聚烯烃、云母粉；
S2：准备反应釜并制备：准备两个相连通的反应釜，两个反应釜分别为A反应釜和B反应釜，首先对两个反应釜清洁，然后将有机液加入A反应釜中，并控制反应釜的温度，将异丁烯、1-丁烯、2-丁烯加入A反应釜中的有机液并充分混合，间歇性加入路易斯酸催化剂，进行聚合反应，得到半成品聚异丁烯液体；
S3：反应制备：将抗氧防老剂组分和耐高温剂组分设置在B反应釜中，从A反应釜中导入一定量的半成品聚异丁烯液体进入B反应釜中，间歇性加入抗氧防老剂组分和耐高温剂组分进入B反应釜中，并搅拌充分混合，得到聚异丁烯胶体；
S4：聚异丁烯胶体导出：将B反应釜中的聚异丁烯胶体导出，在出口位置设置流量阀，通过流量阀控制导出量；
S5：注塑挤出聚异丁烯产品：将聚异丁烯胶体导入注射机内，利用热塑成型制备聚异丁烯产品，同时重复S3-S5的操作，直到S2中A反应釜中的半成品聚异丁烯液体全部用完，则进行S2-S5的操作；
S6：聚异丁烯产品性能检测：对聚异丁烯产品的抗氧防老性能和耐高温性能进行检测。
优选的，所述S2中，A反应釜和B反应釜之间连接有流量表和传输泵，流量表用于计算A反应釜中的混合液进入B反应釜中的重量。
优选的，所述S2中，反应工作前，首先对A反应釜和B反应釜内部进行清洁；
然后使用40-45℃，干燥20-30min，使得A反应釜和B反应釜内部清洁干燥；
最后通入氮气对A反应釜和B反应釜将氧气挤压排出，控制A反应釜和B反应釜内部的氧气含量。
本实施例中，S2中，在A反应釜上设置第一电磁流量阀，将异丁烯、1-丁烯、2-丁烯加入A反应釜中的有机液内，使用40-45℃，搅拌速度150-200r/min，搅拌40min，混合时，利用第一电磁流量阀间歇性加入路易斯酸催化剂并控制路易斯酸催化剂的流量，进行聚合反应，得到半成品聚异丁烯液体。
本实施例中，S3中，在B反应釜上设置N个第二电磁流量阀，将抗氧防老剂组分和耐高温剂组分与对应的第二电磁流量阀相连，利用A反应釜和B反应釜之间连接有流量表和传输泵，将A反应釜中的半成品聚异丁烯胶体导入B反应釜中，并计算流量和重量。
本实施例中，S3中，利用第二电磁流量阀向B反应釜中间歇性加入抗氧防老剂组分和耐高温剂组分，使用40-45℃，搅拌速度150-200r/min，搅拌40min，得到聚异丁烯胶体。
本实施例中，S5中，将聚异丁烯胶体导入注射机内，通过流量阀控制导出量，控制注射机内部温度，注射机的温度控制在150-180℃，将聚异丁烯胶体导入模具内，模具为动模和定模，控制模具温度在150-180℃，利用热塑成型制备聚异丁烯产品，脱模可以得到聚异丁烯产品。
本实施例中，S5中，注射制得聚异丁烯产品的同时，重复S3至S5的操作，直到S2中A反应釜中的半成品聚异丁烯液体全部用完，则进行S2至S5的操作。
本实施例中，S6中，利用抗氧化测试机对聚异丁烯产品的抗氧防老性能检测；利用高温试验机对聚异丁烯产品的耐高温性能检测。
实施例二
参照图1，一种连续制备聚异丁烯的方法，包括以下制备步骤：
S1：准备原料：有机液、异丁烯、1-丁烯、2-丁烯、路易斯酸催化剂、抗氧防老剂组分、耐高温剂组分，抗氧防老剂组分包括环氧树脂、甲基丙烯酸羟丙酯；耐高温剂组分包括铝酸酯偶联剂、聚异戊二烯原料；
S2：准备反应釜并制备：准备两个相连通的反应釜，两个反应釜分别为A反应釜和B反应釜，首先对两个反应釜清洁，然后将有机液加入A反应釜中，并控制反应釜的温度，将异丁烯、1-丁烯、2-丁烯加入A反应釜中的有机液并充分混合，间歇性加入路易斯酸催化剂，进行聚合反应，得到半成品聚异丁烯液体；
S3：反应制备：将抗氧防老剂组分和耐高温剂组分设置在B反应釜中，从A反应釜中导入一定量的半成品聚异丁烯液体进入B反应釜中，间歇性加入抗氧防老剂组分和耐高温剂组分进入B反应釜中，并搅拌充分混合，得到聚异丁烯胶体；
S4：聚异丁烯胶体导出：将B反应釜中的聚异丁烯胶体导出，在出口位置设置流量阀，通过流量阀控制导出量；
S5：注塑挤出聚异丁烯产品：将聚异丁烯胶体导入注射机内，利用热塑成型制备聚异丁烯产品，同时重复S3-S5的操作，直到S2中A反应釜中的半成品聚异丁烯液体全部用完，则进行S2-S5的操作；
S6：聚异丁烯产品性能检测：对聚异丁烯产品的抗氧防老性能和耐高温性能进行检测。
优选的，所述S2中，A反应釜和B反应釜之间连接有流量表和传输泵，流量表用于计算A反应釜中的混合液进入B反应釜中的重量。
优选的，所述S2中，反应工作前，首先对A反应釜和B反应釜内部进行清洁；
然后使用40-45℃，干燥20-30min，使得A反应釜和B反应釜内部清洁干燥；
最后通入氮气对A反应釜和B反应釜将氧气挤压排出，控制A反应釜和B反应釜内部的氧气含量。
本实施例中，S2中，在A反应釜上设置第一电磁流量阀，将异丁烯、1-丁烯、2-丁烯加入A反应釜中的有机液内，使用40-45℃，搅拌速度150-200r/min，搅拌45min，混合时，利用第一电磁流量阀间歇性加入路易斯酸催化剂并控制路易斯酸催化剂的流量，进行聚合反应，得到半成品聚异丁烯液体。
本实施例中，S3中，在B反应釜上设置N个第二电磁流量阀，将抗氧防老剂组分和耐高温剂组分与对应的第二电磁流量阀相连，利用A反应釜和B反应釜之间连接有流量表和传输泵，将A反应釜中的半成品聚异丁烯胶体导入B反应釜中，并计算流量和重量。
本实施例中，S3中，利用第二电磁流量阀向B反应釜中间歇性加入抗氧防老剂组分和耐高温剂组分，使用40-45℃，搅拌速度150-200r/min，搅拌45min，得到聚异丁烯胶体。
本实施例中，S5中，将聚异丁烯胶体导入注射机内，通过流量阀控制导出量，控制注射机内部温度，注射机的温度控制在150-180℃，将聚异丁烯胶体导入模具内，模具为动模和定模，控制模具温度在150-180℃，利用热塑成型制备聚异丁烯产品，脱模可以得到聚异丁烯产品。
本实施例中，S5中，注射制得聚异丁烯产品的同时，重复S3至S5的操作，直到S2中A反应釜中的半成品聚异丁烯液体全部用完，则进行S2至S5的操作。
本实施例中，S6中，利用抗氧化测试机对聚异丁烯产品的抗氧防老性能检测；利用高温试验机对聚异丁烯产品的耐高温性能检测。
实施例三
参照图1，一种连续制备聚异丁烯的方法，包括以下制备步骤：
S1：准备原料：有机液、异丁烯、1-丁烯、2-丁烯、路易斯酸催化剂、抗氧防老剂组分、耐高温剂组分，抗氧防老剂组分包括三丁氧乙基磷酸酯和聚烯烃；耐高温剂组分包括聚酰亚胺和聚酰胺纤维；
S2：准备反应釜并制备：准备两个相连通的反应釜，两个反应釜分别为A反应釜和B反应釜，首先对两个反应釜清洁，然后将有机液加入A反应釜中，并控制反应釜的温度，将异丁烯、1-丁烯、2-丁烯加入A反应釜中的有机液并充分混合，间歇性加入路易斯酸催化剂，进行聚合反应，得到半成品聚异丁烯液体；
S3：反应制备：将抗氧防老剂组分和耐高温剂组分设置在B反应釜中，从A反应釜中导入一定量的半成品聚异丁烯液体进入B反应釜中，间歇性加入抗氧防老剂组分和耐高温剂组分进入B反应釜中，并搅拌充分混合，得到聚异丁烯胶体；
S4：聚异丁烯胶体导出：将B反应釜中的聚异丁烯胶体导出，在出口位置设置流量阀，通过流量阀控制导出量；
S5：注塑挤出聚异丁烯产品：将聚异丁烯胶体导入注射机内，利用热塑成型制备聚异丁烯产品，同时重复S3-S5的操作，直到S2中A反应釜中的半成品聚异丁烯液体全部用完，则进行S2-S5的操作；
S6：聚异丁烯产品性能检测：对聚异丁烯产品的抗氧防老性能和耐高温性能进行检测。
优选的，所述S2中，A反应釜和B反应釜之间连接有流量表和传输泵，流量表用于计算A反应釜中的混合液进入B反应釜中的重量。
优选的，所述S2中，反应工作前，首先对A反应釜和B反应釜内部进行清洁；
然后使用40-45℃，干燥20-30min，使得A反应釜和B反应釜内部清洁干燥；
最后通入氮气对A反应釜和B反应釜将氧气挤压排出，控制A反应釜和B反应釜内部的氧气含量。
本实施例中，S2中，在A反应釜上设置第一电磁流量阀，将异丁烯、1-丁烯、2-丁烯加入A反应釜中的有机液内，使用40-45℃，搅拌速度150-200r/min，搅拌50min，混合时，利用第一电磁流量阀间歇性加入路易斯酸催化剂并控制路易斯酸催化剂的流量，进行聚合反应，得到半成品聚异丁烯液体。
本实施例中，S3中，在B反应釜上设置N个第二电磁流量阀，将抗氧防老剂组分和耐高温剂组分与对应的第二电磁流量阀相连，利用A反应釜和B反应釜之间连接有流量表和传输泵，将A反应釜中的半成品聚异丁烯胶体导入B反应釜中，并计算流量和重量。
本实施例中，S3中，利用第二电磁流量阀向B反应釜中间歇性加入抗氧防老剂组分和耐高温剂组分，使用40-45℃，搅拌速度150-200r/min，搅拌50min，得到聚异丁烯胶体。
本实施例中，S5中，将聚异丁烯胶体导入注射机内，通过流量阀控制导出量，控制注射机内部温度，注射机的温度控制在150-180℃，将聚异丁烯胶体导入模具内，模具为动模和定模，控制模具温度在150-180℃，利用热塑成型制备聚异丁烯产品，脱模可以得到聚异丁烯产品。
本实施例中，S5中，注射制得聚异丁烯产品的同时，重复S3至S5的操作，直到S2中A反应釜中的半成品聚异丁烯液体全部用完，则进行S2至S5的操作。
本实施例中，S6中，利用抗氧化测试机对聚异丁烯产品的抗氧防老性能检测；利用高温试验机对聚异丁烯产品的耐高温性能检测。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种连续制备聚异丁烯的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1：准备原料：有机液、异丁烯、1-丁烯、2-丁烯、路易斯酸催化剂、抗氧防老剂组分、耐高温剂组分，抗氧防老剂组分包括碳酸钠、苯甲酰氯、环氧树脂、甲基丙烯酸羟丙酯、三丁氧乙基磷酸酯和聚烯烃中的任意一种或两种；耐高温剂组分包括聚烯烃、云母粉、铝酸酯偶联剂、聚异戊二烯原料、聚酰亚胺和聚酰胺纤维中的任意一种或两种；
S2：准备反应釜并制备：准备两个相连通的反应釜，两个反应釜分别为A反应釜和B反应釜，首先对两个反应釜清洁，然后将有机液加入A反应釜中，并控制反应釜的温度，将异丁烯、1-丁烯、2-丁烯加入A反应釜中的有机液并充分混合，间歇性加入路易斯酸催化剂，进行聚合反应，得到半成品聚异丁烯液体；
S3：反应制备：将抗氧防老剂组分和耐高温剂组分设置在B反应釜中，从A反应釜中导入一定量的半成品聚异丁烯液体进入B反应釜中，间歇性加入抗氧防老剂组分和耐高温剂组分进入B反应釜中，并搅拌充分混合，得到聚异丁烯胶体；
S4：聚异丁烯胶体导出：将B反应釜中的聚异丁烯胶体导出，在出口位置设置流量阀，通过流量阀控制导出量；
S5：注塑挤出聚异丁烯产品：将聚异丁烯胶体导入注射机内，利用热塑成型制备聚异丁烯产品，同时重复S3-S5的操作，直到S2中A反应釜中的半成品聚异丁烯液体全部用完，则进行S2-S5的操作；
S6：聚异丁烯产品性能检测：对聚异丁烯产品的抗氧防老性能和耐高温性能进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种连续制备聚异丁烯的方法，其特征在于，所述S2中，A反应釜和B反应釜之间连接有流量表和传输泵，流量表用于计算A反应釜中的混合液进入B反应釜中的重量。
3.根据权利要求1所述的一种连续制备聚异丁烯的方法，其特征在于，所述S2中，反应工作前，首先对A反应釜和B反应釜内部进行清洁；
然后使用40-45℃，干燥20-30min，使得A反应釜和B反应釜内部清洁干燥；
最后通入氮气对A反应釜和B反应釜将氧气挤压排出，控制A反应釜和B反应釜内部的氧气含量。
4.根据权利要求1所述的一种连续制备聚异丁烯的方法，其特征在于，所述S2中，在A反应釜上设置第一电磁流量阀，将异丁烯、1-丁烯、2-丁烯加入A反应釜中的有机液内，使用40-45℃，搅拌速度150-200r/min，搅拌40-50min，混合时，利用第一电磁流量阀间歇性加入路易斯酸催化剂并控制路易斯酸催化剂的流量，进行聚合反应，得到半成品聚异丁烯液体。
5.根据权利要求1所述的一种连续制备聚异丁烯的方法，其特征在于，所述S3中，在B反应釜上设置N个第二电磁流量阀，将抗氧防老剂组分和耐高温剂组分与对应的第二电磁流量阀相连，利用A反应釜和B反应釜之间连接有流量表和传输泵，将A反应釜中的半成品聚异丁烯胶体导入B反应釜中，并计算流量和重量。
6.根据权利要求1所述的一种连续制备聚异丁烯的方法，其特征在于，所述S3中，利用第二电磁流量阀向B反应釜中间歇性加入抗氧防老剂组分和耐高温剂组分，使用40-45℃，搅拌速度150-200r/min，搅拌40-50min，得到聚异丁烯胶体。
7.根据权利要求1所述的一种连续制备聚异丁烯的方法，其特征在于，所述S5中，将聚异丁烯胶体导入注射机内，通过流量阀控制导出量，控制注射机内部温度，注射机的温度控制在150-180℃，将聚异丁烯胶体导入模具内，模具为动模和定模，控制模具温度在150-180℃，利用热塑成型制备聚异丁烯产品，脱模可以得到聚异丁烯产品。
8.根据权利要求1所述的一种连续制备聚异丁烯的方法，其特征在于，所述S5中，注射制得聚异丁烯产品的同时，重复S3至S5的操作，直到S2中A反应釜中的半成品聚异丁烯液体全部用完，则进行S2至S5的操作。
9.根据权利要求1所述的一种连续制备聚异丁烯的方法，其特征在于，所述S6中，利用抗氧化测试机对聚异丁烯产品的抗氧防老性能检测；利用高温试验机对聚异丁烯产品的耐高温性能检测。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101792502A (zh) * 2009-12-24 2010-08-04 浙江顺达新材料股份有限公司 中分子量聚异丁烯的聚合方法及装置
CN110016092A (zh) * 2018-01-08 2019-07-16 中国科学院化学研究所 一种连续制备聚烯烃的方法及其制备得到的聚烯烃

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