CN113387564A - 掺镨和铒的发光玻璃及其制备方法 - Google Patents

掺镨和铒的发光玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺镨和铒的发光玻璃及其制备方法，该发光玻璃的组分包括摩尔分数为a的LO、摩尔分数为b的Y2O3、摩尔分数为c的T2O、摩尔分数为d的SiO2、摩尔分数为e的TiO2、摩尔分数为y的Pr6O11和摩尔分数为x的Er2O3；L选自Mg、Ca、Sr和Ba元素中的一种或多种；T选自Li、Na和K元素中的一种或多种。本发明的发光玻璃可以在蓝光的激发下发射红色荧光，且具有较低的可见光吸收率。

Description

掺镨和铒的发光玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺镨和铒的发光玻璃及其制备方法。
背景技术
稀土因其特殊的电子层结构，而具有一般元素所无法比拟的广谱性质，稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴。与传统的白光LED灯具的封装材料相比，添加稀土元素组分的发光玻璃具有发光纯度高、色彩丰富，且物理与化学性能稳定等优点。但是，目前通过添加稀土元素组分制备的发光玻璃的激发波长较短，且透光率不高，发光强度低。
CN107010837A公开了一种掺杂稀土元素无铅低熔点封接玻璃，包括基础玻璃氧化物、低膨胀耐火材料与稀土元素氧化物，稀土元素氧化物与基础玻璃氧化物的质量比为0.001～9.5:100，所述稀土元素氧化物为La2O3、CeO2、Pr2O3、Y2O3和Nd2O。CN107010837A公开了一种发光玻璃，所述玻璃的组分包括SrO、TiO2、SiO2、碱土金属氟化物、稀土化合物，他们所占摩尔百分比为20-35％：10-20％：40-60％：5-15％：0.01-5％；其中碱土金属为Mg、Ca、Sr或Ba，稀土离子为单掺、双掺或三掺外加法引入。CN1166863A公开了一种发红光玻璃，其组分包含13～17mol％的Tb2O3、22～26mol％的B2O3、12～16mol％的Ga2O3、3～7mol％、Eu2O3，3～7mol％的Y2O3，13～17mol％的GeO2，20～24mol％的SiO2、0～lmol％的Sb2O3，0.2～1mol％的SnO2和0.2～lmol％的ZnO2。上述发光玻璃通常需要更短的激发波长，且对可见光的透过率不高，此外，发光强度也较低。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种掺镨和铒的发光玻璃。该发光玻璃可以在蓝光的激发下发射红色荧光。进一步地，本发明的发光玻璃具有较低的可见光吸收率，发光强度较高。
本发明的另一个目的在于提供上述发光玻璃的制备方法，该制备方法工艺简单，稳定地生产发光玻璃。
一方面，本发明提供一种掺镨和铒的发光玻璃，所述发光玻璃的化学组成包括摩尔分数为a的LO、摩尔分数为b的Y2O3、摩尔分数为c的T2O、摩尔分数为d的SiO2、摩尔分数为e的TiO2、摩尔分数为y的Pr6O11和摩尔分数为x的Er2O3；
其中，L选自Mg、Ca、Sr和Ba元素中的一种或多种；T选自Li、Na和K元素中的一种或多种；
其中，0.5>a>0，1>b>0.3，0.6>c>0.001，0.8>d>0.01，0.5>e>0.001，0.5>y>0.0001，0.5>x>0.0001。
根据本发明的发光玻璃，优选地，所述掺镨和铒的发光玻璃的化学组成为：
aLO·bY2O3·cT2O·SiO2·eTiO2·yPr6O11·xEr2O3。
根据本发明的发光玻璃，优选地，e＝0.5a+0.25b+0.25c-d。
根据本发明的发光玻璃，优选地，y>x。
根据本发明的发光玻璃，优选地，0.0002≥y-x≥0.00005。
根据本发明的发光玻璃，优选地，L选自Ca或Sr；T为Li。
根据本发明的发光玻璃，优选地，所述掺镨和铒的发光玻璃的化学组成选自如下之一：
0.15CaO·0.68Y2O3·0.02Li2O·0.24SiO2·0.01TiO2·0.0003Pr6O11·0.00025Er2O3；
0.05SrO·0.88Y2O3·0.02Li2O·0.24SiO2·0.01TiO2·0.0003Pr6O11·0.0002Er2O3；
0.05SrO·0.88Y2O3·0.02Li2O·0.24SiO2·0.01TiO2·0.0003Pr6O11·0.0005Er2O3；
0.15BaO·0.68Y2O3·0.02Li2O·0.24SiO2·0.01TiO2·0.0003Pr6O11·0.00025Er2O3。
另一方面，本发明提供上述发光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
将根据所述发光玻璃的化学组成的原料及助熔剂混合和灼烧，获得玻璃熔液；将玻璃熔液浇铸至模具中，退火处理后获得掺镨和铒的发光玻璃；
其中，以含有的氧化物的摩尔分数为计算基准，原料含有摩尔分数为a的LO、摩尔分数为b的Y2O3、摩尔分数为c的T2O、摩尔分数为d的SiO2、摩尔分数为e的TiO2、摩尔分数为y的Pr6O11和摩尔分数为x的Er2O3。
根据本发明的制备方法，优选地，灼烧温度为1000～1800℃，灼烧时间为2～10h。
根据本发明的制备方法，优选地，退火温度为500～900℃，退火时间为1～8h。
本发明的发光玻璃能够在蓝光的激发下发射红色荧光。进一步地，通过控制各金属氧化物的组分和配比，尤其是Pr6O11、Er2O3和TiO2的含量，本发明的发光玻璃具有较低的可见光吸收率，发光强度较高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
<掺镨和铒的发光玻璃>
本发明的掺镨和铒的发光玻璃为能够发色红色荧光的玻璃，其化学组成包括摩尔分数为a的LO、摩尔分数为b的Y2O3、摩尔分数为c的T2O、摩尔分数为d的SiO2、摩尔分数为e的TiO2、摩尔分数为y的Pr6O11和摩尔分数为x的Er2O3。摩尔分数均为相对含量。在本发明的发光玻璃中添加了Pr6O11、Er2O3和TiO2，三种组分协同作用提高了发光玻璃的透光率和发光强度
在本发明中，L选自Mg、Ca、Sr和Ba元素中的一种或多种；优选地，L选自Ca、Sr和Ba元素中的一种或多种；更优选地，L选自Ca和Sr元素中的一种或多种。LO的摩尔分数为a，0.5>a>0；优选地，0.3>a>0.01；更优选地，0.2>a>0.04。
在本发明中，Y2O3的摩尔分数为b，1>b>0.3；优选地，0.9>b>0.5；更优选地，0.9>b>0.6。
在本发明中，T选自Li、Na和K元素中的一种或多种；优选地，T选自Li和K元素中的一种或多种；更优选地，T为Li。T2O的摩尔分数为c，0.6>c>0.001；优选地，0.1>c>0.001；更优选地，0.05>c>0.001。
根据本发明的一个具体实施方式，L选自Ca或Sr，T为Li。
在本发明中，SiO2的摩尔分数为d，0.8>d>0.01，优选地，0.4>d>0.1；更优选地，0.4>d>0.2。TiO2的摩尔分数为e，0.5>e>0.001；优选地，0.1>e>0.001；更优选地，0.5>e>0.001。Pr6O11的摩尔分数为y，0.5>y>0.0001；优选地，0.01>y>0.0002；更优选地，0.005>y>0.0002。Er2O3的摩尔分数为x，0.5>x>0.0001；优选地，0.01>x>0.0001；更优选地，0.001>x>0.0001。
在本发明的含有氧化钇组分的发光玻璃中掺镨和铒稀土氧化物，能够在蓝光的激发下发射红色荧光。通过添加上述L碱土金属元素和T碱金属元素提高了发光玻璃的物理化学性能，延长了发光玻璃作为封装材料的使用寿命。进一步地，通过控制各氧化物的配比，从而获得更高的透光率和发光强度。
在本发明中，所述掺镨和铒的发光玻璃的化学组成如下：
aLO·bY2O3·cT2O·SiO2·eTiO2·yPr6O11·xEr2O3。
根据本发明的一个具体实施方式，本发明的掺镨和铒的发光玻璃的化学式包括但不限于如下式之一：
0.15CaO·0.68Y2O3·0.02Li2O·0.24SiO2·0.01TiO2·0.0003Pr6O11·0.00025Er2O3；
0.05SrO·0.88Y2O3·0.02Li2O·0.24SiO2·0.01TiO2·0.0003Pr6O11·0.0002Er2O3；
0.05SrO·0.88Y2O3·0.02Li2O·0.24SiO2·0.01TiO2·0.0003Pr6O11·0.0005Er2O3；
0.15BaO·0.68Y2O3·0.02Li2O·0.24SiO2·0.01TiO2·0.0003Pr6O11·0.00025Er2O3。
在本发明中，e＝0.5a+0.25b+0.25c-d；优选地，y>x；更优选地，0.0002≥y-x≥0.00005。
根据本发明的一个具体实施方式，0.3>a>0.01，0.9>b>0.5，0.1>c>0.01，0.4>d>0.1，0.1>e>0.005，0.01>y>0.0002，0.01>x>0.0001。
<制备方法>
本发明的掺镨和铒的发光玻璃的制备方法包括以下步骤：将所述发光玻璃的化学组成的原料及助熔剂混合和灼烧，获得玻璃熔液；将玻璃熔液浇铸至模具中进行退火处理，即获得掺镨和铒的发光玻璃。
原料根据发光玻璃的化学组成进行选择，只要在灼烧条件下可以转化为相应的化学组成(氧化物)即可。以含有的氧化物的摩尔分数为计算基准，原料含有摩尔分数为a的LO、摩尔分数为b的Y2O3、摩尔分数为c的T2O、摩尔分数为d的SiO2、摩尔分数为e的TiO2、摩尔分数为y的Pr6O11和摩尔分数为x的Er2O3。
在本发明中，L选自Mg、Ca、Sr和Ba元素中的一种或多种；T选自Li、Na和K元素中的一种或多种。0.5>a>0，1>b>0.3，0.6>c>0.001，0.8>d>0.01，0.5>e>0.001，0.5>y>0.0001，0.5>x>0.0001。具体取值范围参见前文。采用本发明的制备方法可以稳定地生产掺镨和铒的发光玻璃。对于本发明原料中各化学组成的进一步限定如上所述，这里不再赘述。
根据本发明的一个具体实施方式，灼烧温度为1000～1800℃；优选地，灼烧温度为1200～1600℃；更优选地，灼烧温度为1400～1600℃。灼烧时间为2～10h；优选地，灼烧时间为3～8h；更优选地，灼烧时间为4～6h。实验证明，采用上述灼烧条件，可以协助提高发光玻璃的发光强度，降低可见光吸收率。
根据本发明的另一个具体实施方式，退火温度为500～900℃；优选地，退火温度为600～900℃；更优选地，退火温度为600～800℃。退火时间为1～8h；优选地，退火时间为2～6h；更优选地，退火时间为4～6h。采用上述制备条件，可以使发光玻璃的材质更均匀，提高发光强度，降低可见光吸收率。
在本发明中，助熔剂选自硼酸、四硼酸锂、偏硼酸锂、四硼酸钠中的一种或多种；优选地，助熔剂选自硼酸、四硼酸锂、偏硼酸锂中的一种或多种；更优选地，助熔剂为硼酸。采用上述助熔剂，避免影响发光玻璃的光学性能。
本发明在惰性气氛中进行退火处理；优选地，置于氮气气氛进行退火处理；更优选地，在先进行抽真空处理，再充氮气后获得的氮气气氛中进行退火处理。在上述气氛中进行退火处理，提高发光玻璃的强度，降低可见光吸收率，避免在退火过程中引入杂质影响发光玻璃的发光性能。
在本发明中，LO的原料可以选自金属L、L的氧化物、L的碳酸盐、L的硝酸盐、L的硫酸盐、L的草酸盐、L的卤化物和L的氢氧化物中的一种或多种；优选地，LO的原料可以选自L的氧化物、L的碳酸盐、L的卤化物和L的氢氧化物中的一种或多种；更优选地，LO的原料可以选自L的氧化物。
在本发明中，T2O的原料可以选自金属T、金属T的氧化物、金属T的碳酸盐、金属T的硝酸盐、金属T的硫酸盐、金属T的草酸盐、金属T的氯化物和金属T的氢氧化物中的一种或多种；优选地，T2O的原料选自金属T的氧化物、金属T的碳酸盐、金属T的氯化物和金属T的氢氧化物中的一种或多种；更优选地，T2O的原料选自金属T的氯化物。
在本发明中，Y2O3的原料可以选自稀土金属钇、氧化钇、碳酸钇、硝酸钇、硫酸钇、草酸钇、钇的卤化物和氢氧化钇中的一种或多种；优选地，Y2O3的原料可以选自氧化钇、碳酸钇、钇的卤化物和氢氧化钇中的一种或多种；更优选地，Y2O3的原料可以选自碳酸钇。
在本发明中，TiO2的原料可以选自金属钛、二氧化钛、碳酸钛、硝酸钛、硫酸钛、草酸钛、钛的卤化物和氢氧化钛中的一种或多种；优选地，TiO2的原料可以选自金属钛、二氧化钛、碳酸钛、钛的卤化物和氢氧化钛中的一种或多种；更优选地，TiO2的原料可以选自二氧化钛、碳酸钛和钛的卤化物中的一种或多种。
在本发明中，Pr6O11的原料可以选自稀土金属镨、氧化镨，碳酸镨、硝酸镨、硫酸镨、草酸镨、镨的卤化物和氢氧化镨中的一种或多种；优选地，Pr6O11的原料选自氧化镨，碳酸镨、镨的卤化物和氢氧化镨中的一种或多种；更优选地，Pr6O11的原料选自氧化镨，碳酸镨和镨的卤化物中的一种或多种。
在本发明中，Er2O3的原料选自稀土金属铒、氧化铒，碳酸铒、硝酸铒、硫酸铒、草酸铒、铒的卤化物和氢氧化铒中的一种或多种；优选地，Er2O3的原料选自氧化铒，碳酸铒、铒的卤化物和氢氧化铒中的一种或多种；更优选地，Er2O3的原料为氧化铒。
在本发明中，SiO2的原料可以选自二氧化硅、原硅酸、偏硅酸、硅烷、四卤化硅、氮化硅、氨基硅、氟硅酸中的一种或多种；优选地，SiO2的原料选自二氧化硅、硅烷、氨基硅和氟硅酸中的一种或多种；更优选地，SiO2的原料选自二氧化硅。采用上述原料可以使制备过程更易操作，同时提高发光玻璃的可见光透光率和发光强度。
作为本发明的任选步骤，还包括原料研磨步骤，将原料混合后先经过研磨，再置于加热电阻炉中灼烧。
下面描述各实施例所得掺镨和铒的发光玻璃样品的检测方法。
以蓝光为激发光源，检测发射光的波长范围和最大峰值。激发光源的波长范围在425～500nm之间，最大峰值在435～495nm之间。
相对发光强度：用460nm的蓝光作为激发光源，激发实施例1中制备的发光玻璃样品，产生的荧光经收集后，通过光电探测器将光信号转变为电信号，然后检测其光电流值表示其相对发光强度。在相同条件下测试实施例2～4中制备的发光玻璃样品的光电流值分别表示其相对发光强度，将实施例1的相对发光强度设置为100％，从而算出实施例2～4制备的发光玻璃样品的相对发光强度。
可见光透过率：采用波长可调式光源照射以下实施例制备的被测发光玻璃样品，感应器分别探测光源的入射光强(参考光)和透过被测发光玻璃样品后的透过光强，透过光强与入射光强的比值即为透过率，用百分数表示。
实施例1
根据表1所示的化学组成中的各氧化物的配比称取CaCO3(分析纯)、Y2(CO3)3(99.99wt％)、LiCl(分析纯)、SiO2(分析纯)、TiO2(分析纯)、Pr6O11(99.99wt％)、Er2O3(99.99wt％)作为原料。将这些原料与硼酸(规格为分析纯，用量为原料总重量的4wt％)混合，充分研磨混合均匀，然后置于加热电阻炉中，在1550℃下灼烧4h获得玻璃熔液。将玻璃熔液浇铸至模具中，然后在氮气保护下，在800℃退火4h，冷却至室温即得到掺镨和铒的发光玻璃样品。性能参见表2。
实施例2
根据表1所示的组分式中的各氧化物的配比，将CaCO3(分析纯)替换为SrCl2(分析纯)，且改变各原料用量，其余条件与实施例1相同。性能参见表2。
实施例3
根据表1所示的组分式中的各氧化物的配比，改变各原料用量，其余条件与实施例2相同。性能参见表2。
实施例4
根据表1所示的组分式中的各氧化物的配比，将CaCO3(分析纯)替换为BaCO3(分析纯)，其余条件与实施例1相同。性能参见表2。
表1
序号 掺镨和铒的发光玻璃的化学组成
实施例1 0.15CaO·0.68Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·0.02Li<sub>2</sub>O·0.24SiO<sub>2</sub>·0.01TiO<sub>2</sub>·0.0003Pr<sub>6</sub>O<sub>11</sub>·0.00025Er<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
实施例2 0.05SrO·0.88Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·0.02Li<sub>2</sub>O·0.24SiO<sub>2</sub>·0.01TiO<sub>2</sub>·0.0003Pr<sub>6</sub>O<sub>11</sub>·0.0002Er<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
实施例3 0.05SrO·0.88Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·0.02Li<sub>2</sub>O·0.24SiO<sub>2</sub>·0.01TiO<sub>2</sub>·0.0003Pr<sub>6</sub>O<sub>11</sub>·0.0005Er<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
实施例4 0.15BaO·0.68Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·0.02Li<sub>2</sub>O·0.24SiO<sub>2</sub>·0.01TiO<sub>2</sub>·0.0003Pr<sub>6</sub>O<sub>11</sub>·0.00025Er<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
表2
Figure BDA0002410998640000101
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种掺镨和铒的发光玻璃，其特征在于，在所述发光玻璃的化学组成中，包括摩尔分数为a的LO、摩尔分数为b的Y2O3、摩尔分数为c的T2O、摩尔分数为d的SiO2、摩尔分数为e的TiO2、摩尔分数为y的Pr6O11和摩尔分数为x的Er2O3；
其中，L选自Mg、Ca、Sr和Ba元素中的一种或多种；T选自Li、Na和K元素中的一种或多种；
其中，0.5>a>0，1>b>0.3，0.6>c>0.001，0.8>d>0.01，0.5>e>0.001，0.5>y>0.0001，0.5>x>0.0001。
2.根据权利要求1所述的掺镨和铒的发光玻璃，其特征在于，所述掺镨和铒的发光玻璃的化学组成为：
aLO·bY2O3·cT2O·SiO2·eTiO2·yPr6O11·xEr2O3。
3.根据权利要求1所述的掺镨和铒的发光玻璃，其特征在于，e＝0.5a+0.25b+0.25c-d。
4.根据权利要求1所述的掺镨和铒的发光玻璃，其特征在于，y>x。
5.根据权利要求1所述的掺镨和铒的发光玻璃，其特征在于，0.0002≥y-x≥0.00005。
6.根据权利要求1所述的掺镨和铒的发光玻璃，其特征在于，L选自Ca或Sr；T为Li。
7.根据权利要求1～6任一项所述的掺镨和铒的发光玻璃，所述掺镨和铒的发光玻璃的化学组成选自如下之一：
0.15CaO·0.68Y2O3·0.02Li2O·0.24SiO2·0.01TiO2·0.0003Pr6O11·0.00025Er2O3；
0.05SrO·0.88Y2O3·0.02Li2O·0.24SiO2·0.01TiO2·0.0003Pr6O11·0.0002Er2O3；
0.05SrO·0.88Y2O3·0.02Li2O·0.24SiO2·0.01TiO2·0.0003Pr6O11·0.0005Er2O3；
0.15BaO·0.68Y2O3·0.02Li2O·0.24SiO2·0.01TiO2·0.0003Pr6O11·0.00025Er2O3。
8.根据权利要求1～7任一项所述的掺镨和铒的发光玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将根据所述发光玻璃的化学组成的原料及助熔剂混合和灼烧，获得玻璃熔液；将玻璃熔液浇铸至模具中，退火处理后获得掺镨和铒的发光玻璃；
其中，以含有的氧化物的摩尔分数为计算基准，原料含有摩尔分数为a的LO、摩尔分数为b的Y2O3、摩尔分数为c的T2O、摩尔分数为d的SiO2、摩尔分数为e的TiO2、摩尔分数为y的Pr6O11和摩尔分数为x的Er2O3。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，灼烧温度为1000～1800℃，灼烧时间为2～10h。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，退火温度为500～900℃，退火时间为1～8h。
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