CN113385168B - 一种六角棱锥状的Sb2MoO6材料的制备方法及其催化用途 - Google Patents

一种六角棱锥状的Sb2MoO6材料的制备方法及其催化用途 Download PDF

Info

Publication number
CN113385168B
CN113385168B CN202110647971.5A CN202110647971A CN113385168B CN 113385168 B CN113385168 B CN 113385168B CN 202110647971 A CN202110647971 A CN 202110647971A CN 113385168 B CN113385168 B CN 113385168B
Authority
CN
China
Prior art keywords
moo
solution
hexagonal pyramid
shaped
stirring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110647971.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113385168A (zh
Inventor
李星
熊赛赛
李涛海
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo University
Original Assignee
Ningbo University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo University filed Critical Ningbo University
Priority to CN202110647971.5A priority Critical patent/CN113385168B/zh
Publication of CN113385168A publication Critical patent/CN113385168A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113385168B publication Critical patent/CN113385168B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
    • B01J23/24—Chromium, molybdenum or tungsten
    • B01J23/28—Molybdenum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G30/00—Compounds of antimony
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/34—Treatment of water, waste water, or sewage with mechanical oscillations
    • C02F1/36—Treatment of water, waste water, or sewage with mechanical oscillations ultrasonic vibrations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种六角棱锥状的Sb2MoO6材料的制备方法及其催化用途。本发明以SbCl3和Na2MoO4·2H2O为原料，以甲醇和水溶剂，通过水热法反应，成功制备六角棱锥状的Sb2MoO6材料，其作为催化剂超声催化降解有机染料，可以在30min对喹啉蓝染料降解93％，应用前景广泛。本发明制备工艺简单、成本低廉，设备投资少，适合批量生产。

Description

一种六角棱锥状的Sb2MoO6材料的制备方法及其催化用途
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备工艺技术领域，具体涉及一种六角棱锥状的Sb2MoO6材料的制备方法及其超声催化用途。
背景技术
超声氧化法作为一种高级氧化工艺，由于其操作简单、穿透力强、安全和对环境无害等优点，广泛用于处理废水污染物。但是研究发现，如果仅仅用超声降解染料污染物，会消耗大量的能量，并且降解速率慢。因此，为了克服这些缺点，选用合适的催化剂与超声相结合共同来降解污染物，即超声催化。在近几十年中，超声催化技术由于其高效、操作简单和安全等优点而得到迅速发展，在降解污染物方面是非常有潜力和应用前景的技术，因此对于有效催化剂的开发也是迫在眉睫。Bi2MoO6是典型的层状Aurivillius氧化物，[Bi2O2]2+夹在 [MO4]2-板之间，由于其特殊的理化性质而被广泛应用于光催化。Sb基作为与Bi基同主族元素，有关Sb2MoO6的文献报道却很少。Sb2MoO6由于具有优异的电化学性能，而被广泛用于作为锂/钠电池材料等方面。但是目前还没有文献报道Sb2MoO6在超声降解方面的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种六角棱锥状的Sb2MoO6(钼酸锑)催化剂材料的制备方法，可以在合适的pH条件下制备出具有六角棱锥结构的Sb2MoO6材料，且制备过程简单，操作安全，反应条件温和，所需成本较低。制备的六角棱锥结构的Sb2MoO6材料在超声条件下对喹啉蓝染料具有很好的降解效果，其降解速率快，降解耗时短，降解率高，而且制备的六角棱锥状的Sb2MoO6材料具有良好的重复性和可回收循环使用性。
本发明的技术方案为：
一种六角棱锥状的钼酸锑Sb2MoO6催化剂材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，称取0.456g(2.0mmol)的SbCl3(三氯化锑)溶于50mL的甲醇中，磁力搅拌，形成无色透明溶液A；
第二步，称取0.242g(1.0mmol)的Na2MoO4·2H2O(二水合钼酸钠)于20mL的蒸馏水中，磁力搅拌，形成溶液B；
第三步，将B液缓慢逐滴入溶液A中，滴入过程中不断磁力搅拌，滴加结束后继续搅拌，使之形成淡黄色溶液；
第四步，用6mol/L的NaOH和1mol/L的HCl将上述溶液调至pH＝1至4，搅拌30min；
第五步，将步骤四所制得的溶液转入100mL反应釜中，在180℃下反应24h，将得到的墨绿色沉淀用蒸馏水和乙醇交替离心洗涤3次，在70℃下，干燥24h，即得到一种六角棱锥状的Sb2MoO6材料粉体样品；
参加反应的溶剂或试剂均为化学纯。
本文首次探索通过水热法合成不同pH条件下的Sb2MoO6，探究其在超声催化降解方面的应用。与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)通过改变反应溶液的pH合成出了六角棱锥状的Sb2MoO6材料。
(2)探索了六角棱锥状的锑基材料在超声催化领域的应用。
(3)所合成的六角棱锥状的Sb2MoO6材料具有特定光电性能，该材料对喹啉蓝污染物具有优异的超声催化活性，其降解速率快，而且降解时间短。
(4)制备的材料具有良好的循环回收性和重复性。
附图说明
图1是本发明所制备的六角棱锥状Sb2MoO6材料的XRD图。
图2是本发明所制备的六角棱锥状Sb2MoO6材料的TEM图。
图3是本发明所制备的六角棱锥状Sb2MoO6材料粉体的在超声下催化降解喹啉蓝图。
图4是本发明所制备的六角棱锥状Sb2MoO6材料粉体在超声下催化降解喹啉蓝的重复循环使用实验图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于此。
实施例1
第一步，称取0.456g(2.0mmol)的SbCl3(三氯化锑)溶于50mL的甲醇中，磁力搅拌，形成无色透明溶液A。
第二步，称取0.242g(1.0mmol)的Na2MoO4·2H2O于20mL的蒸馏水中，磁力搅拌20min，形成溶液B。
第三步，将溶液B缓慢逐滴入A液中，滴入过程中不断磁力搅拌，滴加结束后继续搅拌，使之形成淡黄色溶液。
第四步，用6mol/L的NaOH和1mol/L的HCl将上述溶液调至pH＝1，搅拌30min。
第五步，将步骤四所制得的溶液转入100mL反应釜中，在180℃下反应24h，将得到的墨绿色沉淀用蒸馏水和乙醇交替离心洗涤3次，在70℃下，干燥24h，即得到六角棱锥状的Sb2MoO6材料粉体样品。
实施例2
第一步，称取0.456g的SbCl3溶于50mL的甲醇中，磁力搅拌，形成无色透明溶液A。
第二步，称取0.242g的Na2MoO4·2H2O于20mL的蒸馏水中，磁力搅拌20min形成溶液B。
第三步，将B液缓慢逐滴入A液中，滴入过程中不断磁力搅拌，滴加结束后继续搅拌，使之形成淡黄色溶液。
第四步，用6mol/L的NaOH和1mol/L的HCl将上述溶液调至pH＝2，搅拌30min。
第五步，将步骤四所制得的溶液转入100mL反应釜中，在180℃下反应24h，将得到的墨绿色沉淀用蒸馏水和乙醇交替离心洗涤3次，在70℃下，干燥24h，即得到六角棱锥状的Sb2MoO6材料粉体样品。
实施例3
第一步，称取0.456g的SbCl3溶50mL的甲醇中，磁力搅拌，形成无色透明溶液A。
第二步，称取0.242g的Na2MoO4·2H2O于20mL的蒸馏水中，磁力搅拌20min形成溶液B。
第三步，将B液缓慢逐滴入A液中，滴入过程中不断磁力搅拌，滴加结束后继续搅拌，使之形成淡黄色溶液。
第四步，用6mol/L的NaOH和1mol/L的HCl将上述溶液调至pH＝3，搅拌30min。
第五步，将步骤四所制得的溶液转入35mL反应釜中，在180℃下反应24h，将得到的墨绿色沉淀用蒸馏水和乙醇交替离心洗涤3次，在70℃下，干燥24h，即得到六角棱锥状的Sb2MoO6材料粉体样品。
实施例4
第一步，称取0.456g的SbCl3溶于50mL的甲醇中，磁力搅拌，形成无色透明溶液A。
第二步，称取0.242g的Na2MoO4·2H2O于20mL的蒸馏水中，磁力搅拌20min形成溶液B。
第三步，将B液缓慢逐滴入A液中，滴入过程中不断磁力搅拌，滴加结束后继续搅拌使之形成淡黄色溶液。
第四步，用6mol/L的NaOH和1mol/L的HCl将上述溶液调至pH＝4，搅拌30min。
第五步，将步骤四所制得的溶液转入100mL反应釜中，在180℃下反应24h，将得到的墨绿色沉淀用蒸馏水和乙醇交替离心洗涤3次，在70℃下，干燥24h，即得到六角棱锥状的Sb2MoO6材料粉体样品。
用X射线粉末衍射(XRD)分析测试上述实施例1-4所制得的六角棱锥状的Sb2MoO6材料粉体样品的组成结构(图1)，结果显示其纯度高，结晶度高，无其他杂质峰出现。用透射电镜(TEM)观测上述实施例1-4所制得的材料粉体样品的形貌，结果显示材料的相貌为六角棱锥状(图2)。
将上述实施例1-4所制得的六角棱锥状的Sb2MoO6材料粉体样品进行超声催化降解喹啉蓝染料溶液，结果表明材料具有良好的超声催化降解效果(图3)，其中催化剂用量为1.0g/L，喹啉蓝染料溶液pH为7，喹啉蓝染料溶液浓度10mg/L，超声功率为200W。从图3可以看出，在30min内对喹啉蓝染料降解率可达93％以上。
将上述实施案例1-4所制得的六角棱锥状的Sb2MoO6材料粉体样品进行超声催化降解喹啉蓝染料重复循环使用实验重复循环使用四次，在200min内能够对材料喹啉蓝降解率仍能够达到80％以上(图4)，显示材料具有良好的重复循环使用性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种六角棱锥状的Sb2MoO6材料的用途，其特征在于，所述六角棱锥状的Sb2MoO6材料的制备方法包括如下步骤：
第一步，称取SbCl3溶于甲醇中，磁力搅拌，形成无色透明溶液A；
第二步，称取Na2MoO4·2H2O溶于蒸馏水中，磁力搅拌20min形成溶液B；
第三步，将溶液B缓慢逐滴入A液中，滴入过程中不断磁力搅拌，滴加结束后继续搅拌，使之形成淡黄色溶液；
第四步，调节上述溶液pH＝1～4，搅拌30min；
第五步，将步骤四所制得的溶液转入反应釜中，在180℃下反应24h，将得到的墨绿色沉淀用蒸馏水和乙醇交替离心洗涤3次，在70℃下，干燥24h，得到样品，即一种六角棱锥状的Sb2MoO6材料；
所述六角棱锥状的Sb2MoO6作为催化材料用途，在超声条件下催化降解喹啉蓝，在超声降解喹啉蓝溶液中，表现出良好的循环回收性和稳定性。
CN202110647971.5A 2021-06-10 2021-06-10 一种六角棱锥状的Sb2MoO6材料的制备方法及其催化用途 Active CN113385168B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110647971.5A CN113385168B (zh) 2021-06-10 2021-06-10 一种六角棱锥状的Sb2MoO6材料的制备方法及其催化用途

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110647971.5A CN113385168B (zh) 2021-06-10 2021-06-10 一种六角棱锥状的Sb2MoO6材料的制备方法及其催化用途

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113385168A CN113385168A (zh) 2021-09-14
CN113385168B true CN113385168B (zh) 2023-04-11

Family

ID=77620234

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110647971.5A Active CN113385168B (zh) 2021-06-10 2021-06-10 一种六角棱锥状的Sb2MoO6材料的制备方法及其催化用途

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113385168B (zh)

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4941275B1 (zh) * 1970-12-01 1974-11-08
CN105633390B (zh) * 2016-01-07 2020-09-29 西安交通大学 一种锂/钠离子电池负极材料Sb2MoO6及其制备方法
CN106944038B (zh) * 2017-03-07 2019-07-09 常州大学 一种Sb2MoO6光催化材料的制备方法及应用
CN108479793A (zh) * 2017-12-29 2018-09-04 镇江海利新材料科技有限公司 一种钛酸镍改性钨酸锑复合光催化剂的制备
CN111644171B (zh) * 2020-06-09 2022-07-08 宁波大学 一种NaZnMo复合物催化剂材料的制备方法及其用途

Also Published As

Publication number Publication date
CN113385168A (zh) 2021-09-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Pan et al. Synthesis and characterization of ZnNiIn layered double hydroxides derived mixed metal oxides with highly efficient photoelectrocatalytic activities
CN109092343B (zh) 一种可见光响应型g-C3N4/BiVO4异质结材料的制备方法及其应用
CN107456991B (zh) 一种g-C3N4量子点负载钨酸铋纳米片光催化剂的制备方法
Wang et al. Emerging carbon-based quantum dots for sustainable photocatalysis
CN111036243B (zh) 含氧空缺的过渡金属掺杂的BiOBr纳米片光催化剂及其制备方法和应用
CN110575837B (zh) 一种InVO4/ZnIn2S4光催化剂、制备方法及应用
CN113428901A (zh) 降解废水中染料的二硫化钼及其制备和应用
CN108636436A (zh) 有效构筑z型三元异质结光催化剂的制备方法
CN111974417B (zh) 一种硫化镉/钨酸镍复合可见光催化剂、制备方法及应用
Kong et al. Synthesis and photocatalytic hydrogen activity of Mo1− xS2 nanosheets with controllable Mo vacancies
CN106582718B (zh) 一种石墨烯-硫化锑微米棒复合光催化剂的制备方法
CN106076312B (zh) 一种Nb(OH)5纳米线/还原氧化石墨烯复合光催化剂及其制备方法与应用
CN112973733B (zh) 一种压电型光催化剂、制备方法及应用
CN112337491B (zh) 一种双功能光催化应用的磷化镍/氧化铟纳米复合材料制备方法及用途
CN113385168B (zh) 一种六角棱锥状的Sb2MoO6材料的制备方法及其催化用途
CN110586149B (zh) 钼酸铋/碳化钛异质结二维光催化材料及其制备方法和应用
Shi et al. Photocatalytic hydrogen evolution and simultaneously converting high-concentration of thiols into disulfides with excellent yield under visible-light
CN110773178B (zh) 一种硅酸银/（040）钒酸铋直接z型光催化剂及其制备方法和应用
CN116764658A (zh) 一种g-C3N4/Ag/AgCl复合光催化剂及其制备方法
CN117258844A (zh) 一种含混合配体的Co(II)可见光催化剂的制备方法
CN110665517B (zh) 金云母/ZnO负载钼酸铋和硫化镉进行协同催化的复合材料及其制备方法
CN114291848A (zh) 一种Bi4MoO9纳米颗粒及其制备方法和应用
CN110201674B (zh) 一种镍掺杂四氧化三锡纳米花光催化材料及制备方法
CN111957334A (zh) 一种复合三元异质结光催化剂制备方法
CN112337473A (zh) 一种可见光响应降解有机物的CuO/Bi2MoO6异质结光催化材料的制备方法及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant