CN113381286B - 离子束增强腐蚀制备晶体薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种离子束增强腐蚀制备晶体薄膜的方法，该方法采用重离子束碳离子结合化学腐蚀法进行，利用离子辐照技术认为对晶体材料制造缺陷层，使用采用金刚石切割刀在辐照过的晶体表面进行切割制备出凹槽，进而将缺陷层暴露出来增大与酸溶液的接触面积，利用化学腐蚀技术对缺陷层进行腐蚀，实现大面积微米量级厚度晶体薄膜的剥离，实现晶体薄膜的快速制备，时间短、工序简单、成本低，易于大规模推广应用。

Description

离子束增强腐蚀制备晶体薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种离子束增强腐蚀制备晶体薄膜的方法，属于集成光学器件技术领域。
背景技术
离子束技术通过控制辐照元素的种类、辐照能量、辐照剂量等因素实现对材料性质的改变，该技术自出现以来被广泛应用于材料改性、微纳加工、生物医疗等众多领域，拥有广阔的发展前景。激光器分为固体激光器、气体激光器、半导体激光器以及染料激光器四大类，其中固体激光器常用的工作介质为激光晶体。例如：在钇铝石榴石晶体中掺入三价钕离子(Nd：YAG)的激光器可发射波长为1050nm的近红外激光。另外，硼酸钙氧钆GdCOB被认为是用于Nd:YAG激光倍频的理想候选材料，具有良好的应用前景。
固体激光器通常采用通过微加工技术制备的波导或微腔，或采用块状激光晶体作为激光谐振腔；通常制备波导的方法有金刚石切割、离子注入和飞秒激光直写，但这些方法形成的波导折射率变化很小，对光的限制能力有限，块状晶体的制备方法有很多种，如，熔融法、拉单晶法或者Verneuil法，但块状晶体对光的限制能力很弱，薄膜晶体对光的限制能力强，但由于薄膜的膜厚不好控制，导致制取薄膜晶体比较困难。
中国专利文献CN1075569公开了一种制取固体激光器用的晶体薄膜的方法，该方法包括：装在容器中的基片在高真空条件下被加热，构成激光器的材料以气体、离子、单一金属或者金属化合物形式被送到上述基片的表面上，在上述基片表面上成长晶体，与供送上述构成激光器主晶的材料的同时，将激活离子材料也送到上述基片的表面上，借此控制激活离子材料的价数，使与构成上述激光器主晶的晶体的金属离子价数一致。虽然该方法得到了晶体薄膜，但是生长晶体薄膜时间长、工序复杂、成本高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种离子束增强腐蚀制备晶体薄膜的方法；首次制备出了厚度为微米级的大面积晶体薄膜，可以转移到任何衬底上，易加工，工序简单、时间短、成本低，为集成光学器件加工提供了新的方法。得到的晶体薄膜波导与衬底形成大的折射率差，从而有效地对光进行限制。
为实现上述目的，本发明采用以下技术措施构成的技术方案来实现的。
离子束增强腐蚀制备晶体薄膜的方法，包括步骤如下：
(1)将切割好的晶体进行抛光、清洗；
(2)利用重离子束碳离子对晶体抛光表面进行轰击，在轰击的抛光面以下形成缺陷层；
(3)将步骤(2)处理后的晶体进行金刚石切割暴露出表面缺陷层；
(4)暴露出表面缺陷层的晶体置于酸溶液中进行加热腐蚀，经腐蚀后剥离下晶体薄膜；
(5)取出腐蚀后的晶体和剥离下的晶体薄膜，剥离下的晶体薄膜直接转移到衬底上，腐蚀后的晶体采用机械转移方法将块状晶体表面转移到衬底上，完成基于离子束增强腐蚀晶体薄膜的制备与转移。
根据本发明优选的，步骤(1)中，晶体的切割为将晶体切割成1×1×0.2cm的正方形晶体块。
根据本发明优选的，步骤(1)中，晶体抛光为将切割后的晶体两个侧面和其中一个大面进行抛光。
抛光采用现有的抛光技术进行。
根据本发明优选的，步骤(1)中，晶体清洗为分别用丙酮、酒精、去离子水对晶体进行超声清洗。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述晶体为Yb:YAG晶体、Nd:YAG晶体、KTP晶体或GdCOBO晶体。
根据本发明优选的，步骤(2)中，碳离子的能量为2-15Mev，剂量为(1-5)×1015ions/cm2。
根据本发明优选的，步骤(2)中，碳离子为三价碳离子(C3+)。
根据本发明优选的，步骤(2)中，在轰击的抛光面以下形成缺陷层的厚度为1-6μm。
根据本发明优选的，步骤(3)中，金刚石切割具体如下：
步骤(2)处理后的晶体在轰击面用金刚石切割两条平行的凹槽，所述凹槽的深度为25-50μm、宽度为100-200μm；所述两条凹槽的间隔为20-200μm，两凹槽之间形成一个宽度为20-200μm的脊型凸起。
根据本发明优选的，步骤(4)中，所述的酸溶液为98％的浓磷酸与去离子水的混合溶液，浓磷酸与去离子水的体积比为4:1。
根据本发明优选的，步骤(4)中，加热腐蚀温度为110-130℃，腐蚀时间为5-10h。
根据本发明优选的，步骤(5)中，机械转移方法为：在腐蚀后的晶体表面贴上PDMS胶，利用PDMS胶将薄膜从晶体上撕下，转移到所需衬底上，并在80℃的条件下加热10mins，PDMS胶失去粘性，薄膜自然脱落。
本发明的有益效果如下：
1、本发明采用碳离子辐照的方法，加速离子在内部动能损耗并停留在一定深度内成缺陷层，采用金刚石切割进一步加工，将缺陷层更大程度地暴露出来，利用缺陷层易被腐蚀的特点，采用浓磷酸加热腐蚀的方法将表面的辐照层剥离，实现大面积微米量级厚度的晶体薄层的制备，为大规模制备晶体薄膜提供了可能性，易加工，可以转移到任何衬底上，结合目前先进的微纳加工技术，在集成光学领域具有广阔的应用前景。
2、本发明采用重离子束碳离子结合化学腐蚀法，利用离子辐照技术认为对晶体材料制造缺陷层，利用化学腐蚀技术对缺陷层进行腐蚀，实现大面积微米量级厚度晶体薄膜的剥离，实现晶体薄膜的快速制备，时间短、工序简单、成本低，易于大规模推广应用。
3、本发明适用于多种类型的光学晶体，不同类型的晶体可以在极小的尺度内实现堆叠、组合，极大地丰富了晶体材料的应用可能。
附图说明
图1为碳离子辐照及金刚石切割制备晶体薄膜过程的示意图；
图2晶体薄膜剥离及机械转移过程的示意图；
其中：1、碳离子束，2、缺陷层，3、块状晶体，4、金刚石切割刀片，5、脊型晶体，6、凹槽，7、石英器皿，8、磷酸溶液，9、晶体薄膜，10、PDMS胶，11、SiO2衬底。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明做详细的说明，但不限于此。
实施例1
一种基于碳离子束辐照增强腐蚀Yb:YAG晶体薄膜剥离方法，包括步骤如下：
(1)将切割好的Yb:YAG晶体3进行抛光、清洗；
(2)利用离子加速器发出能量为6Mev，剂量为2×1015ions/cm2的碳离子1，对Yb:YAG晶体抛光表面进行轰击，在直接轰击的抛光面以下形成易被腐蚀的缺陷层2；
(3)对上述离子轰击的Yb:YAG晶体用金刚石切割刀4进行切割，切割轰击面，得到深度为25-50μm、宽度为100-200μm的凹槽6；所述两条凹槽的间隔为20-200μm，两条凹槽之间形成一个宽度为20-200μm的脊型凸起5，将缺陷层暴露出来；
(4)98％的浓磷酸与去离子水按体积比4:1混合，得酸溶液8，将酸溶液8注入石英器皿7中，将步骤(3)得到的Yb:YAG晶体放入酸溶液内，置于加热平台上加热至120℃，并保温8h；
(5)将腐蚀后的Yb:YAG晶体从溶液内取出，此时剥离下的Yb:YAG薄膜9随晶体块一同被捞出；
(6)利用PDMS胶10将块状Yb:YAG晶体表面的薄膜黏在胶上，随后将PDMS胶撕下，连同Yb:YAG薄膜转移到SiO2衬底11上，加热至80℃，保温10mins使PDMS胶失去粘性，Yb:YAG薄膜落在SiO2衬底上，成功得到3-4μm厚，面积1×104-5×105μm2的Yb:YAG薄膜，即完成基于离子束增强腐蚀Yb:YAG晶体薄膜的制备与转移。
实施例2
一种基于碳离子束辐照增强腐蚀Nd:YAG晶体薄膜剥离方法，包括步骤如下：
(1)将切割好的Nd:YAG晶体3进行抛光、清洗；
(2)利用离子加速器发出能量为6Mev，剂量为2×1015ions/cm2的碳离子1，对Nd:YAG晶体抛光表面进行轰击，在直接轰击的抛光面以下形成易被腐蚀的缺陷层2；
(3)对上述离子轰击的Nd:YAG晶体用金刚石切割刀4进行切割，切割轰击面，得到深度为25-50μm、宽度为100-200μm的凹槽6；所述两条凹槽的间隔为20-200μm，两条凹槽之间形成一个宽度为20-200μm的脊型凸起5，将表面缺陷层暴露出来；
(4)98％的浓磷酸与去离子水按体积比4:1混合，得酸溶液8，将酸溶液8注入石英器皿7中，将步骤(3)得到的Nd:YAG晶体放入酸溶液内，置于加热平台上加热至120℃，并保温8h；
(5)将腐蚀后的Nd:YAG晶体从溶液内取出，此时剥离下的Nd:YAG薄膜9随晶体块一同被捞出；
(6)利用PDMS胶10将块状Nd:YAG晶体表面的薄膜黏在胶上，随后将PDMS胶撕下，连同Nd:YAG薄膜转移到SiO2衬底11上，加热至80℃，保温10mins使PDMS胶失去粘性，Nd:YAG薄膜落在SiO2衬底上，成功得到3-4μm厚，面积1×104-5×105μm2的Yb:YAG薄膜，即完成基于离子束增强腐蚀Nd:YAG晶体薄膜的制备与转移。

Claims (8)

1.离子束增强腐蚀制备晶体薄膜的方法，包括步骤如下：
（1）将切割好的晶体进行抛光、清洗；晶体的切割为将晶体切割成1×1×0.2cm的正方形晶体块；晶体抛光为将切割后的晶体两个侧面和其中一个大面进行抛光；晶体清洗为分别用丙酮、酒精、去离子水对晶体进行超声清洗；
（2）利用重离子束碳离子对晶体抛光表面进行轰击，在轰击的抛光面以下形成缺陷层；
（3）步骤（2）处理后的晶体在轰击面用金刚石切割两条平行的凹槽暴露出表面缺陷层，所述凹槽的深度为25-50μm、宽度为100-200μm；两凹槽之间形成一个宽度为20-200μm的脊型凸起；
（4）暴露出表面缺陷层的晶体置于酸溶液中进行加热腐蚀，经腐蚀后剥离下晶体薄膜；
（5）取出腐蚀后的晶体和剥离下的晶体薄膜，剥离下的晶体薄膜直接转移到衬底上，腐蚀后的晶体采用机械转移方法将块状晶体表面转移到衬底上，完成基于离子束增强腐蚀晶体薄膜的制备与转移。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述晶体为Yb:YAG晶体、Nd:YAG晶体、KTP晶体或GdCOBO晶体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，碳离子的能量为2-15Mev，剂量为（1-5）×1015 ions/cm2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，碳离子为三价碳离子(C3+)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，在轰击的抛光面以下形成缺陷层的厚度为1-6μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的酸溶液为98%的浓磷酸与去离子水的混合溶液，浓磷酸与去离子水的体积比为4:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，加热腐蚀温度为110-130℃，腐蚀时间为5-10h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，机械转移方法为：在腐蚀后的晶体表面贴上PDMS胶，利用PDMS胶将薄膜从晶体上撕下，转移到所需衬底上，并在80℃的条件下加热10mins，PDMS胶失去粘性，薄膜自然脱落。
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