CN103215540A

CN103215540A - 一种提高偏振膜激光损伤阈值的制备方法

Info

Publication number: CN103215540A
Application number: CN2013101025514A
Authority: CN
Inventors: 焦宏飞; 王利; 程鑫彬; 马彬; 王占山; 其他发明人请求不公开姓名
Original assignee: Tongji University
Current assignee: Tongji University
Priority date: 2013-03-28
Filing date: 2013-03-28
Publication date: 2013-07-24

Abstract

本发明属于薄膜光学领域，具体涉及一种提高偏振膜激光损伤阈值的制备方法，主要针对偏振激光薄膜中引起损伤发生的关键因素——基板表面及亚表面处的纳米吸收中心、薄膜中的吸收及缺陷，分别在薄膜制备前，采用高能离子束对基板进行轰击刻蚀处理，同时在薄膜镀制过程中，当每层膜镀制结束后，采用高能离子束对薄膜进行轰击处理。此方法既可以克服传统机械式抛光引起的抛光液残留问题，又可以避免化学方式刻蚀引起基板划痕或裂纹被放大引起酸残留或抛光液团聚现象发生，刻蚀深度和表面粗糙度可以精确控制，非常高效地降低了纳米吸收中心的密度；另外，此方法不但保留了电子束热蒸发方法镀制激光薄膜独特的有利的性能又同时改善了薄膜的本征吸收和缺陷密度。此方法具有针对性强、品质高、简单易行的特点。

Description

一种提高偏振膜激光损伤阈值的制备方法

技术领域

本发明属于光学薄膜技术领域，具体涉及一种提高偏振薄膜激光损伤阈值的制备方法。

背景技术

在激光系统领域，高损伤阈值激光薄膜是强激光系统中关键元件之一，也是大激光装置设计中关键因素之一，其损伤阈值及损伤特性是限制强激光技术进一步发展的重要瓶颈和影响激光系统稳定性和使用寿命的重要因素之一。在激光系统中，为了调整光路的偏振态和传输特性，偏振薄膜是其中必不可少的光学元件。由于偏振薄膜既要实现P光的减反射，又要实现S光的高反射，因此偏振薄膜同时兼备减反射薄膜和高反射薄膜的损伤诱因和损伤特性。通过对薄膜损伤机制的研究发现，对于起透射作用的激光薄膜，引起其损伤的主要因素是基板亚表面处存在的纳米吸收中心，当激光辐照元件到达纳米吸收中心时，其能量会被纳米吸收中心吸收产生等离子体进而对元件破坏。这些纳米吸收中心主要来自基板在抛光过程中隐藏在表面或亚表面处的划痕或裂纹中的抛光液残留。而对于起反射作用的薄膜而言，决定其损伤阈值高低的主要因素是薄膜吸收的大小和其节瘤缺陷的多少。有众多的学者针对偏振薄膜的这一特性提出了一些改善薄膜损伤阈值的制备方法：例如在薄膜和基板的界面处引入二氧化硅过渡层来改善薄膜的透射损伤特性；针对薄膜的反射损伤特性，降低薄膜吸收常用的手段有增加基板的温度，提高镀膜过程中的充氧量，后期退火处理等，而针对降低薄膜节瘤缺陷通常采取的方式有更换镀膜初始材料，镀膜结束后的激光预处理等。但是以上诸多手段都局限在薄膜的制备方面，没有从激光损伤诱因的控制上出发，同时也没有对薄膜的载体基板进行预处理，这些众多薄膜的制备技术并不能有效提升偏振薄膜的损伤阈值。因此，对于偏振薄膜而言，最有效的能够提升其损伤阈值的方式应该主要集中在两点：一是在镀制薄膜之前，采取措施尽量减少甚至消除隐藏在基板亚表面处的纳米吸收中心，二是在镀膜的过程中，要采取有效的措施控制薄膜吸收的大小和节瘤缺陷的多少。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高偏振薄膜损伤阈值的制备方法，该方法可以极大幅度提高偏振薄膜的激光损伤阈值，而且具有针对性强、品质高、简单易行的特点。

本发明的技术解决方案如下：

一种提高偏振薄膜激光损伤阈值的制备方法，具体步骤如下：

（1）将基板清洗干净，采用高纯氮气吹干后放入镀膜机；

（2）控制镀膜机内真空室的本底真空度为1×10^-3Pa～6×10^-3Pa；

（3）镀膜开始前，先用离子源对基板表面进行轰击刻蚀，时间为50-70分钟，离子源发射的是氩离子和氧离子，控制氧气流量为30～50sccm，氩气流量为5～40sccm，电压为200V～1200V，电流为200mA～1100mA；

（4）将基板加热至140-155度，并恒温70-90分钟；

（5）利用电子束蒸发方式镀制第一层薄膜；

（6）利用离子源对膜层镀制结束后的样品进行3分钟轰击，用离子源进行轰击样品时，氧离子流量为30～50sccm，氩离子流量为5～40sccm，电压为200V～800V，电流为400mA～1000mA；

（7）依次重复步骤（5）和步骤（6）交替镀膜，至最后一层膜镀制结束；

（8）待真空室冷却至室温后取出镀制好的样品。

本发明中，所述的基板可以是光学玻璃，也可以是晶体。

本发明中，镀膜开始前对基板用离子源进行轰击刻蚀时，控制氧气流量为40sccm，氩气流量为30sccm，电压为1100V，电流为1000mA。

本发明中，步骤(6)中对每层薄膜镀制后，用离子源轰击时，氧离子流量：40sccm，氩离子流量20sccm，电压400V，电流800mA。

步骤(5)中所述采用电子束蒸发方式时蒸发膜料是金属铪或二氧化铪。

本发明的核心主要有两点：首先是利用离子源发射的高密度氩离子和氧离子对镀膜使用的基板进行离子束刻蚀。这一方式的优点在于此种刻蚀方式是非机械接触、速度平稳、抛光均匀的刻蚀方式，既可以克服传统机械式抛光引起的抛光液残留问题，又可以避免化学方式刻蚀引起基板划痕或裂纹被放大引起酸残留或抛光液团聚现象发生。同时由于此种刻蚀方式速度平稳、抛光均匀的特性，基板通过此种刻蚀处理后，表面粗糙度可以保持和初始值一样，并且整个表面是均匀刻蚀，而刻蚀的深度也可以精确控制。除此之外，离子源产生的氧离子具有更高的活性，在去除纳米吸收中心的同时，还可以使部分纳米吸收中心氧化。因此，引起纳秒激光偏振薄膜P光损伤最核心的关键点——纳米吸收中心可以通过这一方法得到有效地抑制和消除，最终使偏振薄膜P光的损伤阈值得到显著地提高。

其次，利用离子源发射的高密度氧离子对薄膜进行进一步充分氧化，同时利用高能的氩离子和氧离子对薄膜界面处的节瘤缺陷进行预处理。其原理是：对于偏振薄膜的S光而言，薄膜内部电场强度的峰值都处于两层膜的界面处，而界面处又是薄膜结构特性最差的地方，因此这里便是损伤最易发生的地方，通过高能离子团簇的轰击，一方面可以改善薄膜界面处的结构特性，另一方面可以将镀膜过程中产生的附着力较差的节瘤缺陷在生长之前有效地去除。除此之外，离子源产生的氧离子具有更高的活性，更容易促使薄膜氧化，大大改善薄膜的化学计量比，尤其是在每层膜镀制后使用氧化效果更明显。因此，引起纳秒激光偏振薄膜S光损伤最重要的两个关键点——吸收和缺陷都可以通过这一方法得到有效地优化，最终使偏振薄膜S光的损伤阈值得到显著地提高。

综上所述，引起偏振薄膜损伤的几个最核心的关键点：基板亚表面处的纳米吸收中心、薄膜中存在的吸收和缺陷都可以通过此发明提及的方法得到有效的控制和优化，最终能够显著提高偏振薄膜的损伤特性和损伤阈值。

本发明的技术效果如下：

1. 可有效降低偏振薄膜用基板表面和亚表面处纳米吸收中心的堆积密度和本征吸收，基板经过离子源刻蚀过的薄膜的弱吸收测量有明显降低；

2. 可有效提高偏振薄膜P光的损伤阈值。对比了基板有无使用离子源刻蚀的薄膜的激光损伤阈值，发现使用本发明方法镀制出的薄膜P光的阈值有大幅度的提高；

3. 可有效降低薄膜的缺陷密度和本征吸收。经过镀膜过程中离子源轰击的薄膜的节瘤密度和弱吸收测量有明显降低；

4. 可有效提高偏振薄膜S光的损伤阈值。对比了镀膜过程中有无使用离子源处理的薄膜的激光损伤阈值，发现使用本发明方法镀制出的薄膜S光的阈值有大幅度的提高；

5. 本发明方法经济易行。此方法可利用镀膜设备中进行离子辅助的设备，不必额外添置新的设备，费用低廉。此外，该方法在镀膜设备真空室内与镀膜同时完成，操作简单易行；

6. 本发明方法针对性强、品质高、效率快。此方法直接针对引起偏振薄膜P光损伤最关键的因素而对基板进行改善处理，针对性强，直接在镀膜前将问题解决；同时此方法针对限制偏振膜S光最关键的两个因素对薄膜进行改善处理，直接在镀膜过程中将问题解决，避免了成膜后激光预处理小光斑扫描效率低的缺点。

具体实施方式

通过具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：

以石英玻璃作为基板，首先将其放入清洗液中超声清洗7分钟，再用去离子水洗净，取出后用高纯氮气吹干，然后放入镀膜设备中工件架上；设备为日本光驰OTFC-1300镀膜机，配置离子源为17cm射频离子源。控制镀膜机内真空室的本底真空为1×10^-3Pa～6×10^-3Pa，镀膜开始前，用离子源对基板刻蚀时，氧气流量：30sccm，氩气流量40sccm，电压1100V，电流900mA，刻蚀经历60分钟后停止；将基板加热至150度，并恒温80分钟后开始采用电子束热蒸发的方式镀制薄膜；镀膜时高低折射率材料分别使用金属Hf和SiO₂环，蒸发速率分别为0.3nm/s和2nm/s；镀膜时真空室内充入高纯氧气，蒸镀金属Hf时氧气流量为30sccm，蒸镀SiO₂时氧气流量为5sccm；每层膜镀制结束后，都采用离子源对样品进行轰击，离子源参数为：氧离子流量：40sccm，氩离子流量20sccm，电压400V，电流800mA。待真空室冷却至室温后取出镀制好的样品。

将经过此方法制备的薄膜和未经此方法制备的薄膜进行对比研究发现，与未经过离子束刻蚀及轰击处理的样品相比，薄膜的弱吸收分别为20ppm和6ppm；薄膜S光在1064nm的激光损伤阈值分别为22J/cm²和34J/cm²，薄膜P光在1064nm的激光损伤阈值分别为11J/cm²和23J/cm²。

实施例2：

以K9玻璃作为基板，首先将其放入清洗液中超声清洗7分钟，再用去离子水洗净，取出后用高纯氮气吹干，然后放入镀膜设备中工件架上；设备为日本光驰OTFC-1300镀膜机，配置离子源为17cm射频离子源。控制镀膜机内真空室的本底真空为1×10^-3Pa～6×10^-3Pa，镀膜开始前，用离子源对基板刻蚀时，氧气流量：30sccm，氩气流量40sccm，电压1100V，电流900mA，刻蚀经历70分钟后停止；将基板加热至200度，并恒温80分钟后开始采用电子束热蒸发的方式镀制薄膜；镀膜时高低折射率材料分别使用氧化锆和SiO₂环，蒸发速率分别为0.2nm/s和2nm/s；镀膜时真空室内充入高纯氧气，蒸镀氧化锆时氧气流量为20sccm，蒸镀SiO₂时氧气流量为5sccm；每层膜镀制结束后，都采用离子源对样品进行轰击，离子源参数为：氧离子流量：40sccm，氩离子流量20sccm，电压400V，电流800mA。待真空室冷却至室温后取出镀制好的样品。

将经过此方法制备的薄膜和未经此方法制备的薄膜进行对比研究发现，与未经过离子束刻蚀及轰击处理的样品相比，薄膜的弱吸收分别为18ppm和10ppm；薄膜S光在1064nm的激光损伤阈值分别为20J/cm²和30J/cm²，薄膜P光在1064nm的激光损伤阈值分别为12J/cm²和25J/cm²。

Claims

1.一种提高偏振膜激光损伤阈值的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)将基板清洗干净，然后利用高纯氮气吹干后放入镀膜机内；

(2)控制镀膜机内真空室的本底真空度为1×10^-3Pa～6×10^-3Pa；

(3)镀膜开始前，先用离子源对基板表面进行轰击刻蚀，时间为50-70分钟，离子源发射的是氩离子和氧离子，控制氧气流量为30sccm~50sccm，氩气流量为5sccm~40sccm，电压为200V~1200V，电流为200mA~1000mA；

(4)将基板加热至140~200度，并恒温70~90分钟；

(5)利用电子束蒸发方式镀制第一层薄膜；

(6)利用离子源对第一层薄膜镀制结束后的样品进行2~5分钟轰击，用离子源进行轰击样品时，氧离子流量为30～50sccm，氩离子流量为5～40sccm，电压为200V～800V，电流为400mA～1000mA；

(7)依次重复步骤（5）和步骤（6）交替镀膜，至最后一层膜镀制结束；

(8)待真空室冷却至室温后取出镀制好的样品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中对镀膜开始前对基板用离子源进行轰击刻蚀时，氧气流量为40sccm，氩气流量为30sccm，电压为1100V，电流为1000mA。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(6)中对每层薄膜镀制后，用离子源轰击时，氧离子流量：40sccm，氩离子流量20sccm，电压400V，电流800mA。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的基板是光学玻璃或是晶体。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述采用电子束蒸发方式时蒸发膜料是金属铪或二氧化铪。