CN113372586B - 一种静电作用力调控芳纶纳米丝分散状态的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种静电作用力调控芳纶纳米丝分散状态的方法，该方法包括以下步骤：步骤1，将芳纶短切纤维、二甲基亚砜、去离子水和碱混合均匀得到暗红色的混合液；步骤2，将混合液疏解到去离子水中，直至二甲基亚砜、去离子水和芳纶纳米丝相互分散均匀，得到芳纶纳米丝分散液；步骤3，在芳纶纳米丝分散液中加入酸后混合均匀，使所得的混合体系的Zeta电位为电负性且大于10mV，完成对芳纶纳米丝分散状态的调控。通过调节分散体系的pH，实现高浓(＞4mg/mL)、中浓(1～4mg/mL)和低浓(＜1mg/mL)芳纶纳米丝分散液的调控，为芳纶纳米丝的应用提供了新的技术支撑和操作方法。

Description

一种静电作用力调控芳纶纳米丝分散状态的方法
技术领域
本发明属于合成纤维和化学技术交叉领域，具体为一种静电作用力调控芳纶纳米丝分散状态的方法。
背景技术
随着电力设备的可变频、轻量化和智能化发展，设备对于绝缘材料的要求逐渐变得严苛，寻求具有高绝缘、低密度的先进绝缘材料成为研究的热点。芳纶纸在各类绝缘材料中性能较为优异，然而由于其纤维表面惰性强，纤维长径比大，现有技术制备的芳纶纸存在着界面结合弱的问题，导致芳纶纸松厚度大、致密度低，严重影响着其应用。
芳纶纳米丝是通过将芳纶纤维化学裂解所制备的直径为10-100nm、长度为1-5μm的纤维材料。芳纶纳米丝在具备芳纶纤维固有的性能基础上，还具有比表面积大、可塑性强等特点，将其用于制备膜材料或芳纶纸的填充材料，有望在不影响耐温等级的前提下大幅度提升材料的致密度和绝缘性能。
目前，芳纶纳米丝制备技术已经可以实现4h内的高效、大批次工程化制备，应用近在咫尺，但从浸渍液和分散体系的角度出发，芳纶纳米丝的分散状态，特别是在以水为介质的分散体系中的分散控制十分关键，影响着其成膜工艺、成膜的均匀性。但芳纶纳米丝分散液为纳米状态，尺度小，其分散状态不可控，这不利于形成均匀分散的涂层或者浸渍液，影响着制备工艺，阻碍着其进一步的应用和发展。
发明内容
针对现有芳纶纳米丝分散液不可控的问题，本发明提供一种静电作用力调控芳纶纳米丝分散状态的方法，该方法通过调节分散体系的pH，实现高浓(＞4mg/mL)、中浓(1～4mg/mL)和低浓(＜1mg/mL)芳纶纳米丝分散液的调控，试剂简单，易于操作，为芳纶纳米丝的应用提供了新的技术支撑和操作方法。
本发明是通过以下技术方案实现：
一种静电作用力调控芳纶纳米丝分散状态的方法，包括以下步骤：
步骤1，将芳纶短切纤维、二甲基亚砜、去离子水和碱混合均匀得到暗红色的混合液；
步骤2，按1：(1-10)的体积比，将步骤1所制备的混合液疏解到去离子水中，直至二甲基亚砜、去离子水和芳纶纳米丝相互分散均匀，得到芳纶纳米丝分散液；
步骤3，在芳纶纳米丝分散液中加入酸后混合均匀，使所得的混合体系的Zeta电位为电负性且大于10mV，完成对芳纶纳米丝分散状态的调控。
优选的，步骤1中所述的芳纶短切纤维、二甲基亚砜、去离子水和碱的比例为(1-4)g：(200-2000)mL：(1-20)mL：(1-4)g。
优选的，所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钠铝和氨水中的一种或多种。
优选的，步骤2所述的混合液在2000-20000转/分的转速下疏解。
优选的，步骤3中所述的酸为盐酸、硫酸或硝酸。
优选的，步骤3在芳纶纳米丝分散液中加入酸后于大于400r/min的转速下搅拌。
优选的，步骤3所得到的混合体系能形成丁达尔效应。
优选的，步骤3所得到的混合体系静置1h以上不具有絮聚现象。
优选的，步骤1中所述的芳纶短切纤维为对位芳纶短切纤维。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种静电作用力调控芳纶纳米丝分散液分散状态的方法，先利用二甲基亚砜、去离子水和碱对芳纶短切纤维进行化学裂解，进而制备得到暗红色体系的芳纶纳米丝，再以其为主体，疏解到去离子水中，直至二甲基亚砜、去离子水和芳纶纳米丝相互分散均匀，可得到芳纶纳米丝分散液，最后通过用芳纶纳米丝分散液pH的调节来分散体系的电荷数量，从而利用分子表面的静电作用力实现芳纶纳米丝分散状态的调控。当分散液为酸性环境(pH＜7)，芳纶纳米丝快速析出发生团聚，不利于应用，由其所制备的聚合物基体存在分布不均一，力学性能不佳的问题；当分散液达到中性环境时，体系的静电作用力主要由芳纶纳米丝的酰胺碱电离主导，此时的分散能力一般，易在较长时间后发生团聚；同时，因其电负性中等，有着与其他电负性纳米材料复合均匀分散的优势；当芳纶纳米丝在碱性体系(pH＞7)，氢氧根的存在加大了体系相互间的静电斥力，分散液具有较高的稳定性，Zeta电位达到负10mV以上，此时不易与其他电负性纳米材料复合，较难实现二次的电平衡会发生沉降。因此，本发明通过环境的pH调节，实现静电作用的大小调控和芳纶纳米丝的分散状态控制，有利于工程应用，具有可操作性强，效率高的特点。本发明为聚合物分散状态调控提供了一种新思路，为芳纶纳米丝作为分散成膜、纸张填充浸渍液、涂料工程应用提供技术参考。
附图说明
图1为本发明实施例1所述对位芳纶纳米丝二甲基亚砜体系分散液。
图2为本发明实施例2所述对位芳纶纳米丝二甲基亚砜体系分散液。
图3为本发明实施例3所述对位芳纶纳米丝二甲基亚砜体系分散液
图4为本发明实施例1所述的对位芳纶纳米丝二甲基亚砜体系分散液的丁达尔效应。
图5为本发明实施例1所述对位芳纶纳米丝去离子水分散液在pH＝9时Zeta电位值。
图6为本发明实施例2所述对位芳纶纳米丝去离子水分散液在pH＝8时Zeta电位值。
图7为本发明实施例3所述对位芳纶纳米丝去离子水分散液在pH＝7时Zeta电位值。
图8为本发明实施例4所述对位芳纶纳米丝去离子水分散液在pH＝6时Zeta电位值。
图9为本发明对比例所述对位芳纶纳米丝去离子水分散液在pH＝5时Zeta电位值。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种静电作用力调控芳纶纳米丝分散状态的方法，具体包括以下步骤，
步骤1，将对位芳纶短切纤维经过去质子化裂解法制备得到混合体系A，其中对位芳纶纳米丝占分散体系总质量的0.1％-5％，对应的浓度为0.1-5mg/mL；
具体是将对位芳纶短切纤维与二甲基亚砜、去离子水、碱混合均匀，得到混合体系A，即先加入碱，通过去离子水溶解，再加入二甲基亚砜搅拌均匀，最后加入对位芳纶短切纤维，其中对位芳纶短切纤维：二甲基亚砜：去离子水：碱为1-4g：(200-2000)mL：(1-20)mL：(1-4)g，混合体系经搅拌至暗红色；
二甲基亚砜的纯度超过95％，去离子水为去除含有钙、镁等金属离子的水，碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钠铝和氨水中的一种或多种，搅拌时间，根据碱的种类不同、浓度不同而不同，一般氢氧根含量低需要搅拌的时间长，氢氧根含量高，则需要搅拌的时间短。
步骤2，将100mL混合体系A疏解到(100-1000)mL的去离子水中，直至二甲基亚砜和去离子水相互分散均匀，得到不同浓度的芳纶纳米丝分散液B；
芳纶纳米丝的浓度范围在0.001-0.5mg/mL，疏解转速为2000-20000转/分，
步骤3，将芳纶纳米丝分散液B搅拌至体系中的芳纶纳米丝均匀分散，再将两相体系搅拌，同时滴加不同含量的盐酸、硫酸或硝酸，控制分散液的zeta电位，从而调控分散液中芳纶纳米丝的分散状态，获得均匀分散的芳纶纳米丝分散液。
分散过程指的是磁力搅拌器在大于400r/min的转速下搅拌，时间根据分散液的浓度不同而不同。
均匀分散的芳纶纳米丝分散液指的是满足下面三点的任意一条：第一点，可形成丁达尔效应；第二点：分散体系的Zeta电位为电负性且大于10mV；第三点，分散体系静置1h以上看不到絮聚现象。
实施例1
本发明一种静电作用力调控芳纶纳米丝分散状态的方法，具体包括以下步骤，
步骤1，将0.5g对位芳纶短切纤维与100mL二甲基亚砜、5mL去离子水、1g氢氧化钾混合得到混合体系，经辅助搅拌6h至暗红色获得混合体系A。
步骤2，将所制备的混合体系A，取100mL在3000转/分的转速下疏解到500mL的去离子水中，直至二甲基亚砜和去离子水相互分散均匀，得到浓度为0.16mg/mL的芳纶纳米丝分散液B。
混合体系A中芳纶纳米丝的浓度为1mg/mL，混合体系A呈现鲜红色，如图1所示；
步骤3，将分散液搅拌至体系中的芳纶纳米丝均匀分散，再通过将两相体系搅拌2h，同时滴加10mL质量分数为5％的盐酸，从而调控分散液中芳纶纳米丝分散状态获得均匀的芳纶纳米丝分散液；
均匀芳纶纳米丝分散液如图4所示，呈现透亮和白色之间，光线可在内部形成通路看到丁达尔效应；同时，分散体系在pH＝9时的Zeta电位值为-27.6mV，如图5。
实施例2
本发明一种静电作用力调控芳纶纳米丝分散状态的方法，具体包括以下步骤，
步骤1，将2g对位芳纶短切纤维与400mL二甲基亚砜、8mL去离子水、1.5g氢氧化钾混合得到混合体系，经辅助搅拌10h至暗红色获得混合体系A。
步骤2，将所制备的混合体系A，取100mL在6000转/分的转速下疏解到1000mL的去离子水中，直至二甲基亚砜和去离子水相互分散均匀，得到浓度为0.006mg/mL的芳纶纳米丝分散液B。
混合体系A中芳纶纳米丝的浓度为0.6mg/mL，如图2所示，浓度较高，粘度较大，呈现黑红色；
步骤3，将分散液搅拌至体系中的芳纶纳米丝均匀分散，磁力搅拌器转速为700r/min，时间为2h，再通过将两相体系搅拌2h，同时滴加15mL质量分数为5％的硝酸，从而调控分散液中芳纶纳米丝分散状态获得均匀的芳纶纳米丝分散液；
均匀分散的芳纶纳米丝分散液分散状态可由数据确定，如图6：分散体系呈现电负性，在pH＝8时Zeta电位值为-22.9mV远小于-10mV。
实施例3
本发明一种静电作用力调控芳纶纳米丝分散状态的方法，具体包括以下步骤，
步骤1，将1g对位芳纶短切纤维与300mL二甲基亚砜、10mL去离子水、4g氢氧化钠混合得到混合体系，经辅助搅拌10h至暗红色获得混合体系A。
步骤2，将所制备的混合体系A，取100mL在7000转/分的转速下疏解到1000mL的去离子水中，直至二甲基亚砜和去离子水相互分散均匀，得到浓度为0.9mg/mL的芳纶纳米丝分散液B。
混合体系A中芳纶纳米丝的浓度为10mg/mL，如图3所示，由于浓度较大，反应5小时后呈现橘红色，并逐步向红色转变；
步骤3，将分散液在转速为800r/min下搅拌至体系中的芳纶纳米丝均匀分散，再通过将两相体系搅拌4h，同时滴加10mL质量分数为5％的硫酸，从而调控分散液中芳纶纳米丝分散状态获得均匀的芳纶纳米丝分散液；
均匀芳纶纳米丝分散液在pH＝7时的Zeta电位值为-21.8mV，如图7。
实施例4
本发明一种静电作用力调控芳纶纳米丝分散状态的方法，具体包括以下步骤，
步骤1，将1g对位芳纶短切纤维与800mL二甲基亚砜、5mL去离子水、2g氢氧化钠混合得到混合体系，经辅助搅拌1h至暗红色获得混合体系A。
步骤2，将所制备的混合体系A，取100mL在10000转/分的转速下疏解到1000mL的去离子水中，直至二甲基亚砜和去离子水相互分散均匀，得到浓度为0.006mg/mL的芳纶纳米丝分散液B。
混合体系A芳纶纳米丝的浓度为0.012mg/mL；
步骤3，将分散液在转速为100r/min的条件下搅拌至体系中的芳纶纳米丝均匀分散，再通过将两相体系搅拌1h，同时滴加10mL质量分数为5％的盐酸，从而调控分散液中芳纶纳米丝分散状态获得均匀的芳纶纳米丝分散液；
均匀芳纶纳米丝分散液在pH＝6时的Zeta电位值为-17.0mV，如图8。
对比例
本发明一种静电作用力调控芳纶纳米丝分散状态的方法，具体包括以下步骤，
步骤1，将1g对位芳纶短切纤维与1000mL二甲基亚砜、10mL去离子水、1g碱混合得到混合体系，经辅助搅拌2h至暗红色获得混合体系A。
碱为氢氧化钠和氨水混合物。
步骤2，将所制备的混合体系A，取100mL在15000转/分的转速下疏解到1000mL的去离子水中，直至二甲基亚砜和去离子水相互分散均匀，得到浓度为0.0001mg/mL的芳纶纳米丝分散液B。
混合体系A芳纶纳米丝的浓度为0.1mg/mL；
步骤3，将分散液搅拌至体系中的芳纶纳米丝均匀分散，磁力搅拌器转速为1000r/min，时间为3h，再通过将两相体系搅拌，滴加质量分数为5％的盐酸15mL，从而调控分散液中芳纶纳米丝分散状态获得均匀的芳纶纳米丝分散液；
均匀芳纶纳米丝分散液体系的Zeta电位值为+1.3mV，如图9。

Claims (4)

1.一种静电作用力调控芳纶纳米丝分散状态的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将碱、二甲基亚砜、芳纶短切纤维依次在去离子水中混合均匀，芳纶短切纤维、二甲基亚砜、去离子水和碱的比例为（1-4）g：（200-400）mL：（1-20）mL：（1-4）g，得到暗红色的混合液，碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钠铝和氨水中的一种或多种；
步骤2，按1：（1-10）的体积比，将步骤1所制备的混合液在2000-20000转/分的转速下疏解到去离子水中，直至二甲基亚砜、去离子水和芳纶纳米丝相互分散均匀，得到芳纶纳米丝分散液；
步骤3，在芳纶纳米丝分散液中加入盐酸、硫酸或硝酸后于大于400 r/min的转速下搅拌均匀，使芳纶纳米丝分散液pH大于或等于7，所得的混合体系的Zeta电位为电负性且大于10 mV，完成对芳纶纳米丝分散状态的调控。
2.根据权利要求1所述的静电作用力调控芳纶纳米丝分散状态的方法，其特征在于，步骤3所得到的混合体系能形成丁达尔效应。
3.根据权利要求1所述的静电作用力调控芳纶纳米丝分散状态的方法，其特征在于，步骤3所得到的混合体系静置1 h以上不具有絮聚现象。
4.根据权利要求1所述的静电作用力调控芳纶纳米丝分散状态的方法，其特征在于，步骤1中所述的芳纶短切纤维为对位芳纶短切纤维。
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