CN113372199A - 一种基于补骨脂酚分离提取配方及其工业化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于补骨脂酚分离提取配方及其工业化生产方法，首先在原料药材做完超临界萃取后做成油状物，再将油状样品按比例为柱子质量比：样品为13.3：1用1/3质量比的洗脱液搅拌上样均匀，接着搅拌棒缓缓流入硅胶干燥面上，再以0.02个柱体积每分钟的速度压下使之浸润到硅胶面，接着用样品质量比为石油醚3：乙酸乙酯1的洗脱液进行冲洗，利用极性原理反复调节流速，使其样品分离，最后加入抗氧剂利用样品的性质加入15‰～20‰的脱色物质在50摄氏度进行反复脱色两遍，最终浓缩至无溶剂味得到红色透明物质。本发明实现的作用不仅优化样品前后处理与实验过程中的控制技术，此外也能做到成本降低以及产率和纯度大幅提升的目的。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，尤其涉及一种基于补骨脂酚分离提取配方及其工业化生产方法。
背景技术
在补骨脂酚提取中，此方法已经被工业化应用，使其量产，也大大节省了成本。但在生产过程中，也相应的存在诸多缺陷和不足，具体如下；
1、就提取液回收而言，回收体积比较庞大，增加工作人员的操作难度。
2、应用工业化生产工具设备复杂，不仅成本高，此外也不利于操作和生产搬运。
3、传统的生产回收效率低，无法很好的实现采集分离过程中的数据化和最优化，因此极大的影响了纯度。
故而鉴于以上缺陷，实有必要设计一种基于补骨脂酚分离提取配方及其工业化生产方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种基于补骨脂酚分离提取配方及其工业化生产方法，来解决背景技术提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种基于补骨脂酚分离提取配方及其工业化生产方法，包括原料药材、洗脱液、抗氧剂；所述的原料药材为做完超临界萃取后的成油状物；所述的洗脱液由比例为3的石油醚和比例为1的乙酸乙酯组成；所述的抗氧剂的比例为15‰～20‰。
进一步，包括以下步骤：步骤(1)原料精致和前处理工艺：在原料药材做完超临界萃取后做成油状物，再将油状样品按比例为柱子质量比：样品为13.3：1(硅胶：补骨脂油)的补骨脂油用补骨脂油1/3质量比的洗脱液搅拌，接着顺着搅拌棒缓缓流入硅胶干燥面上；步骤(2)样品分离工艺：当步骤(1)处理完毕后，再以0.02个柱体积每分钟的速度压下使之浸润到硅胶面(与硅胶面平行为宜)，并再饱和一段时间，接着用样品质量比为石油醚3：乙酸乙酯1的洗脱液进行冲洗，利用极性原理反复调节流速，最终使其样品分离；步骤(3)样品后处理工艺：当步骤(2)处理完毕后，加入选择好的抗氧剂利用样品的性质加入15‰～20‰的脱色物质在50摄氏度进行反复脱色两遍，最终浓缩至无溶剂味得到红色透明物质。
进一步，所述的步骤(1)中的柱子高比直径为8：1。
进一步，所述的步骤(2)中的饱和时间为每2000g硅胶/30min。
进一步，所述的步骤(2)中的柱层层析硅胶100～200目。
进一步，所述的步骤(2)中的样品分离工艺具体步骤为先以0.02个柱体积每分钟的速度压下一半柱体积的空白洗脱液，再用0.02个柱体积每分钟的速度压下剩余空白洗脱液，直至有成分出来，接着以同样的流速压下第一段，当第二段物质出来后，将流速换成0.0067个柱体积每分钟，直至第三段物质的补骨脂酚完全流出。
进一步，所述的步骤(2)中的柱内剩余的物质及洗脱液亦可不用加洗脱液的情况下自然流出，为补骨脂素和异补骨脂素。
进一步，所述的步骤(2)处理后需要分别将分离物收集和冲洗液回收。
进一步，所述的步骤(3)处理后能够得到为收集率为80％以上，纯度为99.5％以上的补骨脂酚。
与现有技术相比，该一种基于补骨脂酚分离提取配方的工业化生产方法实现目的为利用柱层析原理将补骨脂分离，得到单品化合物补骨脂酚，这样不仅优化样品前后处理与实验过程中的控制技术，此外也能做到成本降低以及产率和纯度大幅提升的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是一种基于补骨脂酚分离提取配方的工业化生产方法流程图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明。
具体实施方式
在下文中，阐述了多种特定细节，以便提供对构成所描述实施例基础的概念的透彻理解，然而，对本领域的技术人员来说，很显然所描述的实施例可以在没有这些特定细节中的一些或者全部的情况下来实践，在其他情况下，没有具体描述众所周知的处理步骤。
在发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对发明的限制。
如图1所示，包括原料药材、洗脱液、抗氧剂；所述的原料药材为做完超临界萃取后的成油状物；所述的洗脱液由比例为3的石油醚和比例为1的乙酸乙酯组成；所述的抗氧剂的比例为15‰～20‰，在原料药材做完超临界萃取后做成油状物，再将油状样品按比例为柱子质量比：样品为13.3：1(硅胶：补骨脂油)的补骨脂油用补骨脂油1/3质量比的洗脱液搅拌，接着顺着搅拌棒缓缓流入硅胶干燥面上；再以0.02个柱体积每分钟的速度压下使之浸润到硅胶面(与硅胶面平行为宜)，并以每2000g硅胶/30min的时间进行饱和，接着用样品质量比为石油醚3：乙酸乙酯1的洗脱液进行冲洗，利用极性原理反复调节流速，具体步骤为采用柱子高比直径为8：1，柱层层析硅胶100～200目，先以0.02个柱体积每分钟的速度压下一半柱体积的空白洗脱液，再用0.02个柱体积每分钟的速度压下剩余空白洗脱液，直至有成分出来，接着以同样的流速压下第一段，当第二段物质出来后，将流速换成0.0067个柱体积每分钟，直至第三段物质的补骨脂酚完全流出，最终使其样品分离，其中柱内剩余的物质及洗脱液亦可不用加洗脱液的情况下自然流出，为补骨脂素和异补骨脂素，即可分别将分离物收集和冲洗液回收，最后加入选择好的抗氧剂利用样品的性质加入15‰～20‰的脱色物质在50摄氏度进行反复脱色两遍，最终浓缩至无溶剂味得到为收集率为80％以上，纯度为99.5％以上的红色透明物质，即补骨脂酚。
综上，本发明一种基于补骨脂酚分离提取配方及其工业化生产方法最终达到如下有益效果；
1、本发明根据有效成分的性质采用柱层析分离方法，继而达到提高补骨脂药材中补骨脂酚的产率及纯度。
2、本发明通过调节样品前处理方法，使得产率大大提升。
3、本发明根据所需要成分的百分含量，通过采集分离过程中的数据，以实现成分含量的最优化。
4、本发明的工艺难度低，无需使用大型工业化生产设备，不仅极大降低成本，此外也利于工作人员操作，拓展了大规模生产的前景。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于补骨脂酚分离提取配方，其特征在于采用以下配方：包括原料药材、洗脱液、抗氧剂；
所述的原料药材为做完超临界萃取后的成油状物；
所述的洗脱液由比例为3的石油醚和比例为1的乙酸乙酯组成；
所述的抗氧剂的比例为15‰～20‰。
2.根据权利要求1所述的一种基于补骨脂酚分离提取配方的工业化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)原料精致和前处理工艺：在原料药材做完超临界萃取后做成油状物，再将油状样品按比例为柱子质量比：样品为13.3：1(硅胶：补骨脂油)的补骨脂油用补骨脂油1/3质量比的洗脱液搅拌，接着顺着搅拌棒缓缓流入硅胶干燥面上；
步骤(2)样品分离工艺：当步骤(1)处理完毕后，再以0.02个柱体积每分钟的速度压下使之浸润到硅胶面(与硅胶面平行为宜)，并再饱和一段时间，接着用样品质量比为石油醚3：乙酸乙酯1的洗脱液进行冲洗，利用极性原理反复调节流速，最终使其样品分离；
步骤(3)样品后处理工艺：当步骤(2)处理完毕后，加入选择好的抗氧剂利用样品的性质加入15‰～20‰的脱色物质在50摄氏度进行反复脱色两遍，最终浓缩至无溶剂味得到红色透明物质。
3.根据权利要求2所述的一种基于补骨脂酚分离提取配方的工业化生产方法，其特征在于所述的步骤(1)中的柱子高比直径为8：1。
4.根据权利要求2所述的一种基于补骨脂酚分离提取配方的工业化生产方法，其特征在于所述的步骤(2)中的饱和时间为每2000g硅胶/30min。
5.根据权利要求2所述的一种基于补骨脂酚分离提取配方的工业化生产方法，其特征在于所述的步骤(2)中的柱层层析硅胶100～200目。
6.根据权利要求2所述的一种基于补骨脂酚分离提取配方的工业化生产方法，其特征在于所述的步骤(2)中的样品分离工艺具体步骤为先以0.02个柱体积每分钟的速度压下一半柱体积的空白洗脱液，再用0.02个柱体积每分钟的速度压下剩余空白洗脱液，直至有成分出来，接着以同样的流速压下第一段，当第二段物质出来后，将流速换成0.0067个柱体积每分钟，直至第三段物质的补骨脂酚完全流出。
7.根据权利要求6所述的一种基于补骨脂酚分离提取配方的工业化生产方法，其特征在于所述的步骤(2)中的柱内剩余的物质及洗脱液亦可不用加洗脱液的情况下自然流出，为补骨脂素和异补骨脂素。
8.根据权利要求2所述的一种基于补骨脂酚分离提取配方的工业化生产方法，其特征在于所述的步骤(2)处理后需要分别将分离物收集和冲洗液回收。
9.根据权利要求2所述的一种基于补骨脂酚分离提取配方的工业化生产方法，其特征在于所述的步骤(3)处理后能够得到为收集率为80％以上，纯度为99.5％以上的补骨脂酚。
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