CN113354750A - 一种具有保湿功效的白芨多糖的提取方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有保湿功效的白芨多糖的提取方法及应用。包括如下步骤：首先，取白芨并对其进行干燥，对干燥后的白芨进行粉碎、过筛，得白芨粉；其次，称取一定量的白芨粉并向称取的白芨粉中加入水，搅拌均匀，得一次混合液，对一次混合液进行加热提取，得提取液；再次，向提取液中分别加入聚合氯化铝和膨润土，搅拌均匀，得二次混合液，对二次混合液进行减压精滤，得滤液；最后，对滤液进行浓缩，得浓缩液，向浓缩液中加入无水乙醇进行醇沉，得醇沉液，再对醇沉液进行真空干燥、粉碎过筛，得白芨多糖。本发明所得的白芨多糖的含量为80％以上、白度为87以上、收率为30‑35.8％，且提取方法简单，生产成本低，易于企业规模化生产。

Description

一种具有保湿功效的白芨多糖的提取方法及应用

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，尤其涉及一种具有保湿功效的白芨多糖的提取方法及应用。

背景技术

白芨(Bletilla striata(Thumb.)Reichb.f)是兰科白芨属植物，又称小白芨、莲及草、雪如末等，千百年来一直作为传统中药使用，其主要功能是敛疮止血、补肺、消肿生肌等。白芨鳞茎中大量水溶液性多糖，其化学成分是葡萄甘露聚糖，是白芨多糖的主要功能性成分。白芨多糖是一种优良的天然食品增稠剂，同时是安全性较高的医药原料、性能卓越的药用辅料和有相当发展前景的生物医学材料。此外，白芨多糖还可应用于日化产品中，替代化学增稠剂，并具有减少刺激性、保护皮肤、延缓衰老等功能。

白芨多糖是由D-葡萄糖和D-甘露糖组成，葡萄糖与甘露糖比例约为l：4，分子中还结合有少量金属离子。白芨多糖中糖苷键主要为β-型，白芨多糖中同时存在β-1,4-甘露糖、β-1,4-葡萄糖和α-1,6-葡萄糖三种残基。而白芨多糖相对分子质量一般认为在10～20万左右。

目前白芨多糖的制备提取工艺主要有水提取法、超声辅助提取法、连续逆流提取法、酶解法等。而在白芨多糖制备过程中，工艺都较为复杂，工艺关键控制点较多，如酶解法在制备过程中不仅需要控制酶解条件，而且在提取过程中还会引入了蛋白质等杂质，而这种杂质在后期的纯化过程中很难除去，从而限制了白芨多糖的综合开发，如CN108251469A及CN107522794A等关于酶法提取白芨多糖的资料中，未在提取过程中涉及除去纤维素酶或果胶酶的方法及操作。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种具有保湿功效的白芨多糖的提取方法及应用，所得的白芨多糖的含量为80％以上、白度为87以上，收率为30-35.8％、提取方法简单，生产成本低，易于企业规模化生产。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：

(一)本发明提供了一种具有保湿功效的白芨多糖的提取方法，包括如下步骤：

步骤1，取白芨并对其进行干燥，对干燥后的白芨进行粉碎、过筛，得白芨粉；

步骤2，称取一定量的白芨粉并向称取的所述白芨粉中加入水，搅拌均匀，得一次混合液，对所述一次混合液进行加热提取，得提取液；

步骤3，向所述提取液中分别加入聚合氯化铝和膨润土，搅拌均匀，得二次混合液，对所述二次混合液进行减压精滤，得滤液；

步骤4，对所述滤液进行浓缩，得浓缩液，向所述浓缩液中加入无水乙醇进行醇沉，得醇沉液，再对所述醇沉液进行真空干燥、粉碎、过筛，得白芨多糖。

进一步的，步骤1中，所述干燥的温度为50～80℃，干燥至白芨水分含量≤10％。

进一步的，步骤1中，所述过筛为过60～80目筛网。

进一步的，步骤2中，称取的所述白芨粉与所述水的质量比为1:(30～100)。

进一步的，步骤2中，所述提取的温度为80～95℃，提取的时间为1.5～3h。

进一步的，步骤3中，所述提取液、所述聚合氯化铝和所述膨润土的质量比为(500～1000)：1：1。

进一步的，步骤3中，所述减压精滤为室温下-0.1MPa，1000目的条件进行过滤。

进一步的，步骤4中，所述浓缩的温度为50～80℃，浓缩前的体积为浓缩后体积的10～20倍。

进一步的，步骤4中，所述无水乙醇的体积是所述浓缩液体积的2～5倍，所述醇沉的时间为22～26h。

进一步的，步骤4中，所述真空干燥的压强为-0.1MPa，真空干燥的温度为40～70℃，真空干燥的时间为1～4h。

进一步的，步骤4中，所述过筛为过60～80目筛网。

(二)本发明提供了一种根据上述任一项所述的具有保湿功效的白芨多糖的提取方法制备得到的具有保湿功效的白芨多糖在化妆品中的应用。

本发明与现有技术相比，其有益效果在于：

(1)根据本发明提供的具有保湿功效的白芨多糖的提取方法制得的白芨多糖的含量为80％以上，白度为87以上，收率为30-35.8％，且白芨多糖的提取方法简单，生产成本低，易于工业化生产。

(2)本发明采用膨润土进行吸附的方式除去白芨提取混合液中的蛋白等杂质，除去的蛋白质主要集中分布在分子量20-130kDa，避免了现有Sevag法去除蛋白质的复杂操作和有机溶剂污染的弊端，提高了多糖的纯度，且成本较低，便于白芨多糖的工业化生产。

(3)本发明采用聚合氯化铝进行脱色，降低了白芨多糖在制备过程中水解的风险，成功的保留了大分子量的白芨多糖，且白芨多糖的分子量分布比较均一，其多分散性指数小于2.5。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的白芨多糖脱色前后的对比图，其中，图1(a)为白芨多糖脱色后的图，图1(b)为白芨多糖脱色前后的图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。

本发明提供了一种具有保湿功效的白芨多糖的提取方法，包括如下步骤：

步骤1，取白芨并对其进行干燥，对干燥后的白芨进行粉碎、过筛，得白芨粉；

具体的，干燥的温度为50～80℃，干燥至白芨水分含量≤白芨总质量的10％；过筛为过60～80目筛网；

步骤2，称取一定量的白芨粉并向称取的所述白芨粉中加入水，搅拌均匀，得一次混合液，对所述一次混合液进行加热提取，得提取液；

具体的，称取的白芨粉与水的质量比为1:(30～100)；提取的温度为80～95℃，提取的时间为1.5～3h。

步骤3，向所述提取液中分别加入聚合氯化铝和膨润土，搅拌均匀，得二次混合液，对所述二次混合液进行减压精滤，得滤液；

具体的，提取液、聚合氯化铝和膨润土的质量比为(500～1000)：1：1；减压精滤为室温下-0.1MPa，1000目的条件进行过滤；

步骤4，对所述滤液进行浓缩，得浓缩液，向所述浓缩液中加入无水乙醇进行醇沉，得醇沉液，再对所述醇沉液进行真空干燥、粉碎、过筛，得白芨多糖；

具体的，浓缩的温度为50～80℃，浓缩前的体积为浓缩后体积的10～20倍；无水乙醇的体积是浓缩液体积的2～5倍，醇沉的时间为22～26h；真空干燥的压强为-0.1MPa，真空干燥的温度为40～70℃，真空干燥的时间为1～4h；过筛为过60～80目筛网。

实施例1

一种白芨多糖的提取方法，包括如下步骤：

步骤1，将白芨于50℃条件下，干燥至水分含量为9.6％，粉碎、过筛，得60目的白芨粉；

步骤2，取50g白芨粉按1:30的料液比加水，于80℃条件下提取3h，得提取液；

步骤3，将提取液与聚合氯化铝和膨润土以500:1:1的比例混合均匀，在室温下-0.1MPa，1000目的条件进行减压精滤，得滤液；

步骤4，将滤液于50℃条件下浓缩20倍，再加入5倍浓缩液体积的无水乙醇，醇沉26h，得醇沉液，再对醇沉液于70℃真空干燥4h、粉碎过60目筛网，即得15.7g白芨多糖成品。

实施例2

一种白芨多糖的提取方法，包括以下步骤：

步骤1，将白芨于50℃条件下，干燥至水分含量为8.7％，粉碎、过60目筛网，得白芨粉；

步骤2，取50g白芨粉按1:30的料液比加水，于95℃条件下提取3h，得提取液；

步骤3，将提取液与聚合氯化铝和膨润土以500:1:1的比例混合均匀，在室温下-0.1MPa，1000目的条件进行减压精滤，得滤液；

步骤4，将滤液于50℃条件下浓缩10倍，再加入2倍浓缩液体积的无水乙醇，醇沉26h，得醇沉液，再对醇沉液于40℃真空干燥1h，然后粉碎过80目筛网，即得15.1g白芨多糖成品。

实施例3

一种白芨多糖的提取方法，包括以下步骤：

步骤1，将白芨于60℃条件下，干燥至水分含量为9.9％，粉碎过筛，得60目的白芨粉；

步骤2，取50g白芨粉按1:80的料液比加水，于90℃条件下提取1.5h，得提取液；

步骤3，将提取液与聚合氯化铝和膨润土以500:1:1的比例混合均匀，在室温下-0.1MPa，1000目的条件进行减压精滤，得滤液；

步骤4，将滤液于80℃条件下浓缩20倍，再加入3倍浓缩液体积的无水乙醇，醇沉26h，得醇沉液，再对醇沉液于70℃真空干燥4h，然后粉碎过80目筛，即得16.1g白芨多糖成品。

实施例4

一种白芨多糖的提取方法，包括以下步骤：

步骤1，将白芨于80℃条件下，干燥至水分含量为8.6％，粉碎过筛，得80目的白芨粉；

步骤2，取50g白芨粉按1:100的料液比加水，于80℃条件下提取3h，得提取液；

步骤3，将提取液与聚合氯化铝和膨润土以1000:1:1的比例混合均匀，在室温下-0.1MPa，1000目的条件进行减压精滤，得滤液；

步骤4，将滤液于70℃条件下浓缩20倍，再加入3倍浓缩液体积的无水乙醇，醇沉22h，得醇沉液，再对醇沉液于60℃真空干燥3h，然后粉碎过80目筛，即得15.3g白芨多糖成品。

分别对上述实施例1、实施例2、实施例3和实施例4中得到的白芨多糖进行称量，得到白芨多糖成品的质量，再参考《GB/T 15672-2009》分别检测每个实施例制得的白芨多糖中含有的多糖的含量；通过白度仪检测每个实施例中的醇沉液的白度；通过GPC法检测每个实施例中制得的白芨多糖的重均分子量；而收率白芨多糖的收率是通过如下公式计算得到的：

其中，p为白芨多糖的收率，％；m₁为白芨多糖的质量，g；m₀为白芨的质量，g。

上述实施例1、实施例2、实施例3和实施例4中制得的白芨多糖的相关参数结果如表1所示：

表1白芨多糖的性能参数

	白芨多糖/g	多糖含量/％	白度	重均分子量/Da	收率/％
						实施例1	15.7	81.5	89	2.56×10<sup>4</sup>	30.1
实施例2	15.1	80.5	87	2.62×10<sup>4</sup>	31.0
						实施例3	16.1	82.5	90	2.49×10<sup>4</sup>	30.0
实施例4	15.3	80.5	88	2.53×10<sup>4</sup>	31.9

由表1可知，实施例1、实施例2、实施例3和实施例4中的多糖的含量均在80％以上，白度均在87以上，收率大于30.0％，且白芨多糖的分子量分布比较均一。

图1(a)和图1(b)分别为白芨多糖脱色后和脱色前的对比图，由图1(a)和图1(b)可知，聚合氯化铝对白芨中的杂质的脱除效果较好，经聚合氯化铝的脱色处理后，得到的白芨多糖的白度明显提高。

综上，本发明所公开的中白芨多糖的提取方法简单，生产成本低，易于工业化生产；采用膨润土进行吸附的方式除去白芨提取混合液中的蛋白等杂质，除去的蛋白质主要集中分布在分子量20-130kDa，避免了现有Sevag法去除蛋白质的复杂操作和有机溶剂污染的弊端，提高了多糖的纯度，且成本较低，便于白芨多糖的工业化生产；采用聚合氯化铝进行脱色，降低了白芨多糖在制备过程中水解的风险，成功的保留了大分子量的白芨多糖，且白芨多糖的分子量分布比较均一，其多分散性指数小于2.5。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种具有保湿功效的白芨多糖的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，取白芨并对其进行干燥，对干燥后的白芨进行粉碎、过筛，得白芨粉；

步骤2，称取一定量的白芨粉并向称取的所述白芨粉中加入水，搅拌均匀，得一次混合液，对所述一次混合液进行加热提取，得提取液；

步骤3，向所述提取液中分别加入聚合氯化铝和膨润土，搅拌均匀，得二次混合液，对所述二次混合液进行减压精滤，得滤液；

步骤4，对所述滤液进行浓缩，得浓缩液，向所述浓缩液中加入无水乙醇进行醇沉，得醇沉液，再对所述醇沉液进行真空干燥、粉碎过筛，得白芨多糖。

2.根据权利要求1所述的具有保湿功效的白芨多糖的提取方法，其特征在于，步骤1中，所述干燥的温度为50～80℃，干燥至白芨水分含量≤10％。

3.根据权利要求1所述的具有保湿功效的白芨多糖的提取方法，其特征在于，步骤2中，称取的所述白芨粉与所述水的质量比为1:(30～100)。

4.根据权利要求1所述的具有保湿功效的白芨多糖的提取方法，其特征在于，步骤2中，所述提取的温度为80～95℃，提取的时间为1.5～3h。

5.根据权利要求1所述的具有保湿功效的白芨多糖的提取方法，其特征在于，步骤3中，所述提取液、所述聚合氯化铝和所述膨润土的质量比为(500～1000)：1：1。

6.根据权利要求1所述的具有保湿功效的白芨多糖的提取方法，其特征在于，步骤3中，所述减压精滤为室温下-0.1MPa，1000目的条件进行过滤。

7.根据权利要求1所述的具有保湿功效的白芨多糖的提取方法，其特征在于，步骤4中，所述浓缩的温度为50～80℃，浓缩前的体积为浓缩后体积的10～20倍。

8.根据权利要求1所述的具有保湿功效的白芨多糖的提取方法，其特征在于，步骤4中，所述无水乙醇的体积是所述浓缩液体积的2～5倍，所述醇沉的时间为22～26h。

9.根据权利要求1所述的具有保湿功效的白芨多糖的提取方法，其特征在于，步骤4中，所述真空干燥的压强为-0.1MPa，真空干燥的温度为40～70℃，真空干燥的时间为1～4h。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的具有保湿功效的白芨多糖的提取方法制备得到的具有保湿功效的白芨多糖在化妆品中的应用。

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