CN113351824A - 一种仿生铸造粘结剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本领域属于铸造粘结剂技术领域，具体涉及到一种仿生铸造粘结剂及其制备方法。本发明原料包含以下组分(重量百分比wt％.)：盐酸多巴胺(23.1％‑26.7％)、天然有机酸(13.3％‑15.4％)、支链淀粉(11.5％‑12.0％)、糠醇(8.5％‑10.7％)、四硼酸钾(0.7％‑0.8％)、碳酸氢钾(0.3％‑0.5％)、水余量。本发明根据贻贝分子的粘附机理，利用盐酸多巴胺分子中的氨基与多元酸中的羧基发生酰胺化反应，再分别与糠醇和支链淀粉中的羟基发生酯化反应形成新型仿生铸造粘结剂材料。本发明提供一种可实现CO2+压缩空气混合硬化，且粘结剂流动性好，砂芯硬化强度高，溃散性好的仿生铸造粘结剂。

Description

一种仿生铸造粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明属于铸造粘结剂技术领域，具体涉及一种仿生铸造粘结剂及其制备方法。
背景技术
贻贝粘蛋白是一种具有高强度、高韧性、生物相容性和可降解性的天然胶黏剂。其中起到主要黏附作用的是多巴胺(DOPA)。这是由于多巴胺分子中的邻苯二酚基团化学性能活泼，既可与贻贝中其他基团发生迈克尔加成反应、自由基反应、交联反应等，又可与基体材料(金属、四氟乙烯、岩石、玻璃等)形成强的氢键，有利于对基体材料表面的黏附。
目前，更多的研究人员将多巴胺基团引入高分子材料中，合成仿生粘结剂以获得贻贝粘蛋白高黏附性能。其中，CN108865018A提供了一种水溶性多巴胺胶黏剂，该胶黏剂具有环保性，但其主要黏附如铁皮、玻璃等表面光滑的材料，并且制备工艺复杂，限制该胶黏剂在铸造行业中的应用；CN112048280A利用多巴胺与磷酸化大豆蛋白反应生成一种柳木用的胶黏剂，该胶黏剂耐水性好，粘结强度高，但其强疏水性不能应用于铸造行业。本发明通过将多巴胺与天然有机酸、支链淀粉、糠醇反应，生成一种亲水性、高强度的粘结剂，实现海洋粘结材料在铸造行业中的应用。
发明内容
本发明提供一种绿色制造、流动性好、快速硬化制芯的仿生铸造粘结剂及其制备方法，其目的实现海洋粘结材料在铸造行业中的应用。
为达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现，包括以下几大步骤：
(1)通过将盐酸多巴胺与天然有机酸、支链淀粉、糠醇等进行充分混合，使其自行反应生成仿生铸造粘结剂材料。
(2)将1000g原砂、20g仿生铸造粘结剂与4.5g促硬剂均匀混砂后，经CO2+压缩空气复合硬化制芯。
(3)将仿生铸造粘结剂及其型砂进行黏度、接触角、抗拉强度、高温残留强度、发气量、可使用时间等试验。
本发明目的通过以下铸造粘结剂制备的技术方案实现：
1)将K2B4O7、KHCO3与水置于三口烧瓶，在30℃水浴加热下，100r/min机械搅拌混合配置成保护液；
2)将步骤1)中配置保护液边搅拌边加入C8H12ClNO2，继续100r/min搅拌40min，得到多巴胺溶液；
3)水浴锅升温至140℃，向步骤2)中所述的多巴胺溶液中加入R-(COOH)n，200r/min搅拌60min，生成酰胺化胶液；
4)向步骤3)所述的酰胺化胶液中，加入St-OH和C5H6O2，在160℃和200r/min条件下搅拌105min后，取出胶液，待其自然冷却至室温(25℃)时，即得到仿生铸造粘结剂；
其中，所述的制备过程中全在N2保护下进行，且所需的最低浓度为1.2％；所述步骤2)中保护液主要为硼酸络合物，用来保护多巴胺基团，阻止多巴胺基团在改性合成过程中有副反应发生；所述步骤3)中R-(COOH)n为酒石酸、苹果酸、枸橼酸、琥珀酸、葡萄酸等中的一种或两种。
本发明目的通过以下砂芯制备的技术方案实现：
1)分别称量1000g原砂、20g仿生铸造粘结剂和4.5g促硬剂于混砂机中，混砂120s后，形成混合料；
2)将步骤1)所述的混合料置于“8”字形模具内，再用锤击式制样机中锤击3次，形成标准试样；
3)将步骤2)所述的标准试样置于复合硬化吹气装置中，吹气90s后，即得到复合硬化工艺制芯。
其中，所述步骤1)中促硬剂为微硅粉、氢氧化钙、纳米二氧化硅、陶瓷颗粒、长石、云母、高岭土、硅酸盐水泥、煤粉等一种或两种；所述步骤3)中所述的复合硬化条件为：25℃，CO2吹气流量及吹气时间分别为28LPM和30s，压缩空气吹气流量及吹气时间分别为32LPM和55s。
本发明的有益效果是：
本发明粘结剂的制备方法简单，可实现快速硬化，所需原料来源广泛，无毒无害，具有良好的生物可降解性。根据本发明所述方法获得的仿生铸造粘结剂流动性好，亲水性好，型砂抗拉强度高，可使用时间长，溃散性好。
通过仿生铸造粘结剂热重分析图可知，在800℃后盐酸多巴胺剩4.779％的质量，而仿生铸造粘结剂的剩余20.141％，说明仿生铸造粘结剂的具有较好的热稳定性。同时仿生铸造粘结剂型砂表面具有较多粗大的粘结桥，使得型砂具有较高的抗拉强度。
附图说明
图1为仿生铸造粘结剂的制备步骤图。
图2为型砂复合硬化步骤图。
图3为仿生铸造粘结剂反应方程图。
图4为复合硬化装置图。
图5为仿生铸造粘结剂热重分析图。
图6为仿生铸造粘结剂型砂断口形貌扫描电镜图。
图7为仿生铸造粘结剂加入量数据图。
图8为仿生铸造粘结剂型砂高温残留强度数据图。
图9为仿生铸造粘结剂型砂可使用时间数据图。
图10为仿生铸造粘结剂发气量数据图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一、仿生铸造粘结剂及其型砂的制备
实施例1：
1)仿生铸造粘结剂的制备：
在1.2％N2保护下，将0.77wt％K2B4O7，0.4wt％KHCO3与水置于30℃水浴锅中，100r/min机械搅拌均匀后加入24.7wt％C8H12ClNO2，继续搅拌40min；随后水浴锅升温至140℃，加入13.5wt％枸橼酸在200r/min条件下搅拌60min；再将水浴锅升温至160℃，依次加入11.5wt％St-OH和9.0wt％C5H6O2，继续搅拌105min后，取出胶液，待其自然冷却至室温(25℃)时，即得到所述的仿生铸造粘结剂。
仿生铸造粘结剂性能：黏度570mPa·s，接触角56.158°。
2)仿生铸造粘结剂型砂的制备
称取1000g原砂，20g仿生铸造粘结剂和4.5g微硅粉于混砂机中，混砂120s；利用锤击式制样机制备“8”字试样；在25℃，放入复合硬化设备中，经28LPM的CO2吹气30s和32LPM的压缩空气吹气55s复合硬化后，即得到仿生铸造粘结剂型砂试样。
型砂即使抗拉强度0.31MPa，硬化6h后的抗拉强度1.32MPa，硬化24h后的抗拉强度1.79MPa。
实施例2：
1)仿生铸造粘结剂的制备：
在1.2％N2保护下，将0.8wt％K2B4O7，0.5wt％KHCO3与水置于30℃水浴锅中，100r/min机械搅拌均匀后加入25.5wt％C8H12ClNO2，继续搅拌40min；随后水浴锅升温至140℃，加入14.5wt％苹果酸在200r/min条件下搅拌60min；再将水浴锅升温至160℃，依次加入12.0wt％St-OH和10.0wt％C5H6O2，继续搅拌105min后，取出胶液，待其自然冷却至室温(25℃)时，即得到所述的仿生铸造粘结剂。
仿生铸造粘结剂性能：黏度660mPa·s，接触角49.887°。
2)仿生铸造粘结剂型砂的制备
称取1000g原砂，20g仿生铸造粘结剂，2.5g微硅粉和2.0g煤粉于混砂机中，混砂120s；利用锤击式制样机制备“8”字试样；在25℃，放入复合硬化设备中，经28LPM的CO2吹气30s和32LPM的压缩空气吹气55s复合硬化后，即得到仿生铸造粘结剂型砂试样。
型砂即使抗拉强度0.28MPa，硬化6h后的抗拉强度1.43MPa，硬化24h后的抗拉强度1.83MPa。
实施例3：
1)仿生铸造粘结剂的制备：
在1.2％N2保护下，将0.76wt％K2B4O7，0.4wt％KHCO3与水置于30℃水浴锅中，100r/min机械搅拌均匀后加入26.7wt％C8H12ClNO2，继续搅拌40min；随后水浴锅升温至140℃，加入15.4wt％枸橼酸在200r/min条件下搅拌60min；再将水浴锅升温至160℃，依次加入11.7wt％St-OH和9.5wt％C5H6O2，继续搅拌105min后，取出胶液，待其自然冷却至室温(25℃)时，即得到所述的仿生铸造粘结剂。
仿生铸造粘结剂性能：黏度700mPa·s，接触角60.129°。
2)仿生铸造粘结剂型砂的制备
称取1000g原砂，20g仿生铸造粘结剂，1.5g氢氧化钙和3g微硅粉于混砂机中，混砂120s；利用锤击式制样机制备“8”字试样；在25℃，放入复合硬化设备中，经28LPM的CO2吹气30s和32LPM的压缩空气吹气55s复合硬化后，即得到仿生铸造粘结剂型砂试样。
型砂即使抗拉强度0.26MPa，硬化6h后的抗拉强度1.37MPa，硬化24h后的抗拉强度1.86MPa。
二、仿生铸造粘结剂及其型砂性能试验及表征
图3为仿生铸造粘结剂反应方程图，从图3可知本发明专利提出的制备方法从化学反应机理中分析是可行的。图4为复合硬化装置图，其中，a和b分别为CO2气体和压缩空气进气口，c为气体出气口，d为设备控制面板；从图4可见，该装置既能控制硬化过程中气体的流量，还可控制吹气时间。图5为仿生铸造粘结剂的热重分析图，其中a为盐酸多巴胺，b为仿生铸造粘结剂；从图5可知，在800℃后盐酸多巴胺剩4.779％的质量，而仿生铸造粘结剂的剩余20.141％，说明仿生铸造粘结剂的具有较好的热稳定性。图6为仿生铸造粘结剂型砂断口形貌扫描电镜图，从图可知，其型砂表面具有较多粗大的粘结桥，使得型砂具有较高的抗拉强度。
图7为仿生铸造粘结剂加入量数据图，从图中可见，当仿生铸造粘结剂加入量为20g时，复合气体硬化24h后的型砂强度≥1.80MPa，已满足生产制芯的需求；图8为仿生铸造粘结剂型砂高温残留强度数据图，在600℃是型砂强度仅为0.03MPa，表明仿生铸造粘结剂型砂具有良好的溃散性；图9为仿生铸造粘结剂型砂可使用时间数据图，当存放时间为2.5h时，复合气体硬化24h后的强度为1.49MPa已降低了20％，这表明仿生铸造粘结剂型砂的可使用时间为2.5h；图10为仿生铸造粘结剂发气量数据图，经测量仿生铸造粘结剂型砂的发气量为10.0ml/g，满足实际生产要求。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种仿生铸造粘结剂，其特征在于，包括以下组分：23.1％-26.7％盐酸多巴胺C8H12ClNO2、13.3％-15.4％天然有机酸R-(COOH)n、11.5％-12.0％支链淀粉St-OH、8.5％-10.7％糠醇C5H6O2、0.7％-0.8％四硼酸钾K2B4O7、0.3％-0.5％碳酸氢钾KHCO3、水余量，上述组分均为重量百分比wt％。
2.一种制备权利要求1所述的仿生铸造粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将K2B4O7、KHCO3与水置于三口烧瓶，在30℃水浴加热下，100r/min机械搅拌混合配置成保护液；
2)将步骤1)中配置保护液边搅拌边加入C8H12ClNO2，继续100r/min搅拌40min，得到多巴胺溶液；
3)水浴锅升温至140℃，向步骤2)中所述的多巴胺溶液中加入R-(COOH)n，200r/min搅拌60min，生成酰胺化胶液；
4)向步骤3)所述的酰胺化胶液中，加入St-OH和C5H6O2，在160℃和200r/min条件下搅拌105min后，取出胶液，待其自然冷却至室温25℃时，即得到仿生铸造粘结剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的制备过程中全在N2保护下进行，且所需的最低浓度为1.2％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中保护液主要为硼酸络合物，用来保护多巴胺基团，阻止多巴胺基团在改性合成过程中有副反应发生。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中R-(COOH)n为酒石酸、苹果酸、枸橼酸、琥珀酸、葡萄酸中的一种或两种。
6.一种利用权利要求2中仿生铸造粘结剂制备砂芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)分别称量1000g原砂、20g仿生铸造粘结剂和4.5g促硬剂于混砂机中，混砂120s后，形成混合料；
2)将步骤1)所述的混合料置于“8”字形模具内，再用锤击式制样机中锤击3次，形成标准试样；
3)将步骤2)所述的标准试样置于复合硬化吹气装置中，吹气90s后，即得到复合硬化工艺制芯。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中促硬剂为微硅粉、氢氧化钙、纳米二氧化硅、陶瓷颗粒、长石、云母、高岭土、硅酸盐水泥、煤粉中一种或两种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述的复合硬化条件为，25℃，CO2吹气流量及吹气时间分别为28LPM和30s，压缩空气吹气流量及吹气时间分别为32LPM和55s。
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