CN113351018A - 一种蛭石-MXene复合膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蛭石‑MXene复合膜及其制备方法和应用。本发明的蛭石‑MXene复合膜的组成包括层叠贴合的多孔基膜和蛭石‑MXene复合层，蛭石‑MXene复合层的组成包括蛭石纳米片和MXene纳米片。本发明的蛭石‑MXene复合膜的制备方法包括以下步骤：将蛭石纳米片和MXene纳米片分散在溶剂中配制成涂膜液，再涂覆在多孔基膜表面，干燥，即得蛭石‑MXene复合膜。本发明的蛭石‑MXene复合膜具有超高的水通量、较高的选择性、良好的机械性能和稳定性、高的可重复利用次数，且其制备方法简单、能耗低、成本低、适用性广。

Description

一种蛭石-MXene复合膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳滤膜技术领域，具体涉及一种蛭石-MXene复合膜及其制备方法和应用。
背景技术
分离过程是化学工业中十分重要的一环，以精馏为代表的传统分离方式面临着能耗高、效率低等问题，不仅会对环境造成严重影响，而且也不利于社会的可持续发展。纳滤膜分离技术由于具有耗能低、安全性高、占地面积小和清洁高效等优点，近几十年来受到了各国政府特别是发达国家的高度重视。然而，目前绝大部分纳滤膜是由有机高分子聚合物制成，存在污染物截留率低、膜机械性能差、能耗高、膜材料不耐氯等问题，难以完全满足水处理领域的实际应用需求。
因此，亟需开发一种水通量大、选择性高、机械性能和稳定性好、能耗低、可重复利用的分离膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蛭石-MXene复合膜及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种蛭石-MXene复合膜，其组成包括层叠贴合的多孔基膜和蛭石-MXene复合层，蛭石-MXene复合层的组成包括蛭石纳米片和MXene纳米片。
优选的，所述多孔基膜为尼龙有机滤膜、混合纤维素酯膜、聚丙烯膜、聚醚砜膜、陶瓷膜、中空纤维膜中的一种。
进一步优选的，所述多孔基膜为尼龙有机滤膜。
优选的，所述多孔基膜的孔径为100nm～600nm。
优选的，所述蛭石纳米片、MXene纳米片的质量比为6:1～1:6。
进一步优选的，所述蛭石纳米片、MXene纳米片的质量比为1:1～1:6。
优选的，所述蛭石纳米片的横向尺寸为0.1μm～20μm。
优选的，所述MXene纳米片为Ti3C2-MXene纳米片、Ti2C-MXene纳米片、Ti4N3-MXene纳米片、Ta4C3-MXene纳米片中的至少一种。
进一步优选的，所述MXene纳米片为Ti3C2Tx-MXene纳米片。
优选的，所述MXene纳米片的横向尺寸为0.1μm～20μm。
上述蛭石-MXene复合膜的制备方法包括以下步骤：将蛭石纳米片和MXene纳米片分散在溶剂中配制成涂膜液，再涂覆在多孔基膜表面，干燥，即得蛭石-MXene复合膜。
优选的，上述蛭石-MXene复合膜的制备方法包括以下步骤：将蛭石纳米片溶液和Ti3C2Tx-MXene纳米片溶液混合后进行搅拌和超声配制成涂膜液，再涂覆在多孔基膜表面，干燥，即得蛭石-MXene复合膜。
优选的，所述蛭石纳米片溶液通过以下方法制备得到：将横向尺寸1mm～5mm的热膨胀蛭石分散在饱和氯化钠溶液中，110℃～130℃冷凝回流20h～30h，过滤，滤得的固体用水和乙醇反复冲洗，再分散在氯化锂溶液中，110℃～130℃冷凝回流20h～30h，过滤，滤得的固体用水和乙醇反复冲洗，再加水进行离心，再取沉淀加水进行超声分散，即得蛭石纳米片(单层结构)溶液。参考文献：Shao J,Raidongia K,Koltonow A R,et al.Self-assembled two-dimensional nanofluidic proton channels with high thermalstability[J].NATURE COMMUNICATIONS.2015,6。
优选的，所述Ti3C2Tx-MXene纳米片溶液通过以下方法制备得到：将LiF分散在浓盐酸中，再加入尺寸200目～400目的Ti3AlC2，30℃～40℃搅拌20h～30h，再加水洗涤产物后进行多次离心，直至上清液pH>6，再取沉淀加水进行超声分散，即得Ti3C2Tx-MXene纳米片(单层结构)溶液。参考文献：Ding L,Xiao D,Lu Z,et al.Oppositely Charged Ti3C2Tx MXeneMembranes with 2D Nanofluidic Channels for Osmotic Energy Harvesting[J].ANGEWANDTE CHEMIE-INTERNATIONAL EDITION.2020,59(22):8720-8726。
优选的，所述搅拌在室温(15℃～25℃)下进行，搅拌机转速为100rpm～6000rpm，搅拌时间为1天～5天。
优选的，所述超声的功率为10W～50W，频率为50Hz，超声时间为5min～30min。
优选的，所述涂覆的方式为抽滤、刮涂、喷涂、旋涂中的一种。
优选的，所述干燥的方式为自然干燥、鼓风干燥、真空干燥、干燥剂干燥中的一种。
进一步优选的，所述干燥的方式为真空干燥，干燥温度为30℃～80℃，干燥时间为24h～96h。
本发明的有益效果是：本发明的蛭石-MXene复合膜具有超高的水通量、较高的选择性、良好的机械性能和稳定性、高的可重复利用次数，且其制备方法简单、能耗低、成本低、适用性广。
具体来说：
1)本发明的蛭石-MXene复合膜的纯水通量远大于纯蛭石膜，且随着MXene掺杂比例的增加纯水通量递增；
2)本发明的蛭石-MXene复合膜对于水中小分子染料的去除率高达99.6％以上；
3)本发明的蛭石-MXene复合膜的制备方法简单，适用性强，可大规模制备，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例中的蛭石纳米片的SEM图。
图2为实施例中的MXene纳米片的SEM图。
图3为实施例中蛭石纳米片-MXene纳米片复合比例1:1的蛭石-MXene复合膜的SEM图。
图4为实施中不同蛭石纳米片-MXene纳米片复合比例的蛭石-MXene复合膜的纯水通量测试结果图。
图5为不同蛭石纳米片-MXene纳米片复合比例的蛭石-MXene复合膜对于MB的截留率测试结果图。
图6为不同蛭石纳米片-MXene纳米片复合比例的蛭石-MXene复合膜对于RB的截留率测试结果图。
图7为不同蛭石纳米片-MXene纳米片复合比例的蛭石-MXene复合膜对于BB的截留率测试结果图。
图8为不同蛭石纳米片-MXene纳米片复合比例的蛭石-MXene复合膜对于CG的截留率测试结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例：
一种蛭石-MXene复合膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将2g横向尺寸3mm的热膨胀蛭石加入圆底烧瓶中，再加入200mL的饱和氯化钠溶液，将圆底烧瓶置于油浴锅中120℃冷凝回流24h，过滤，滤得的固体用水和乙醇反复冲洗，再分散在由10g的氯化锂和200mL的去离子水配制成的氯化锂溶液中，120℃冷凝回流24h，过滤，滤得的固体用水和乙醇反复冲洗，再加去离子水进行离心，离心机的转速为8000rpm，离心时间为30min，再取200mg的下层沉淀加100mL的去离子水超声12h，得到浓度2mg/mL的蛭石纳米片(扫描电镜图如图1所示，单层结构，横向尺寸约为8μm～15μm)溶液；
2)将1g的LiF加入20mL浓度6mol/L的盐酸中，搅拌5min，再缓慢加入尺寸400目的Ti3AlC2，35℃搅拌24h，再加去离子水洗涤产物后进行8次离心，离心机的转速为3500rpm，单次离心的时间为5min，直至上清液pH>6，最后再进行1次离心，离心机的转速为3500rpm，单次离心的时间为1h，再取200mg的下层沉淀加100mL的去离子水，超声10min，得到浓度2mg/mL的Ti3C2Tx-MXene纳米片(扫描电镜图如图2所示，单层结构，横向尺寸约为3μm～10μm)溶液；
3)将0.5mL浓度2mg/L的蛭石溶液和0.5mL浓度2mg/L的Ti3C2Tx-MXene纳米片溶液加入50mL的去离子水中，室温下搅拌2天，超声5min，得到涂膜液，再将涂膜液倒在孔径为0.2μm的尼龙有机滤膜表面，进行真空抽滤，再50℃真空干燥24h，即得蛭石纳米片-MXene纳米片的复合比例为1:1的蛭石-MXene复合膜(扫描电镜图如图3所示，蛭石-MXene复合膜呈现层层堆叠的结构，膜的厚度大约为1.5μm)；
4)参照步骤1)～3)的方法分别制备蛭石纳米片-MXene纳米片的复合比例为1:0(即纯蛭石膜)、6:1、4:1、2:1、1:2、1:4、1:6和0:1(即纯MXene膜)的蛭石-MXene复合膜。
性能测试：
1)用蛭石-MXene复合膜进行纯水过滤，同时用电子天平连接数据显示器采集数据，计算纯水通量，测试得到的不同蛭石纳米片-MXene纳米片复合比例的蛭石-MXene复合膜的纯水通量测试结果图如图4所示。
由图4可知：蛭石-MXene复合膜的纯水通量远大于纯蛭石膜，且随着MXene纳米片掺杂比例的增大，制备的蛭石-MXene复合膜的纯水通量也逐渐增大。
2)用蛭石-MXene复合膜对小分子染料(MB，亚甲基蓝；RB，孟加拉玫瑰红；BB，亮蓝；CG，碱性橙)水溶液进行过滤，取滤前和滤后的溶液用紫外-可见分光光度计测试，计算小分子染料的截留率，测试得到的不同蛭石纳米片-MXene纳米片复合比例的蛭石-MXene复合膜对于MB、RB、BB和CG的截留率测试结果依次如图5～图8所示。
由图5～图8可知：蛭石-MXene复合膜对于水中的小分子染料MB、RB、BB和CG的去除率均达到99.6％以上。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蛭石-MXene复合膜，其特征在于：所述蛭石-MXene复合膜的组成包括层叠贴合的多孔基膜和蛭石-MXene复合层；所述蛭石-MXene复合层的组成包括蛭石纳米片和MXene纳米片。
2.根据权利要求1所述的蛭石-MXene复合膜，其特征在于：所述多孔基膜为尼龙有机滤膜、混合纤维素酯膜、聚丙烯膜、聚醚砜膜、陶瓷膜、中空纤维膜中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的蛭石-MXene复合膜，其特征在于：所述多孔基膜的孔径为100nm～600nm。
4.根据权利要求1所述的蛭石-MXene复合膜，其特征在于：所述蛭石纳米片、MXene纳米片的质量比为6:1～1:6。
5.根据权利要求1、2和4中任意一项所述的蛭石-MXene复合膜，其特征在于：所述蛭石纳米片的横向尺寸为0.1μm～20μm。
6.根据权利要求1、2和4中任意一项所述的蛭石-MXene复合膜，其特征在于：所述MXene纳米片为Ti3C2-MXene纳米片、Ti2C-MXene纳米片、Ti4N3-MXene纳米片、Ta4C3-MXene纳米片中的至少一种。
7.根据权利要求1、2和4中任意一项所述的蛭石-MXene复合膜，其特征在于：所述MXene纳米片的横向尺寸为0.1μm～20μm。
8.权利要求1～7中任意一项所述的蛭石-MXene复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将蛭石纳米片和MXene纳米片分散在溶剂中配制成涂膜液，再涂覆在多孔基膜表面，干燥，即得蛭石-MXene复合膜。
9.根据权利要求8所述的蛭石-MXene复合膜的制备方法，其特征在于：所述涂覆的方式为抽滤、刮涂、喷涂、旋涂中的一种。
10.权利要求1～7中任意一项所述的蛭石-MXene复合膜用作纳滤膜的应用。
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