CN113351018A - 一种蛭石-MXene复合膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蛭石‑MXene复合膜及其制备方法和应用。本发明的蛭石‑MXene复合膜的组成包括层叠贴合的多孔基膜和蛭石‑MXene复合层,蛭石‑MXene复合层的组成包括蛭石纳米片和MXene纳米片。本发明的蛭石‑MXene复合膜的制备方法包括以下步骤:将蛭石纳米片和MXene纳米片分散在溶剂中配制成涂膜液,再涂覆在多孔基膜表面,干燥,即得蛭石‑MXene复合膜。本发明的蛭石‑MXene复合膜具有超高的水通量、较高的选择性、良好的机械性能和稳定性、高的可重复利用次数,且其制备方法简单、能耗低、成本低、适用性广。
Description
技术领域
本发明涉及纳滤膜技术领域,具体涉及一种蛭石-MXene复合膜及其制备方法和应用。
背景技术
分离过程是化学工业中十分重要的一环,以精馏为代表的传统分离方式面临着能耗高、效率低等问题,不仅会对环境造成严重影响,而且也不利于社会的可持续发展。纳滤膜分离技术由于具有耗能低、安全性高、占地面积小和清洁高效等优点,近几十年来受到了各国政府特别是发达国家的高度重视。然而,目前绝大部分纳滤膜是由有机高分子聚合物制成,存在污染物截留率低、膜机械性能差、能耗高、膜材料不耐氯等问题,难以完全满足水处理领域的实际应用需求。
因此,亟需开发一种水通量大、选择性高、机械性能和稳定性好、能耗低、可重复利用的分离膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蛭石-MXene复合膜及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是:
一种蛭石-MXene复合膜,其组成包括层叠贴合的多孔基膜和蛭石-MXene复合层,蛭石-MXene复合层的组成包括蛭石纳米片和MXene纳米片。
优选的,所述多孔基膜为尼龙有机滤膜、混合纤维素酯膜、聚丙烯膜、聚醚砜膜、陶瓷膜、中空纤维膜中的一种。
进一步优选的,所述多孔基膜为尼龙有机滤膜。
优选的,所述多孔基膜的孔径为100nm~600nm。
优选的,所述蛭石纳米片、MXene纳米片的质量比为6:1~1:6。
进一步优选的,所述蛭石纳米片、MXene纳米片的质量比为1:1~1:6。
优选的,所述蛭石纳米片的横向尺寸为0.1μm~20μm。
优选的,所述MXene纳米片为Ti3C2-MXene纳米片、Ti2C-MXene纳米片、Ti4N3-MXene纳米片、Ta4C3-MXene纳米片中的至少一种。
进一步优选的,所述MXene纳米片为Ti3C2Tx-MXene纳米片。
优选的,所述MXene纳米片的横向尺寸为0.1μm~20μm。
上述蛭石-MXene复合膜的制备方法包括以下步骤:将蛭石纳米片和MXene纳米片分散在溶剂中配制成涂膜液,再涂覆在多孔基膜表面,干燥,即得蛭石-MXene复合膜。
优选的,上述蛭石-MXene复合膜的制备方法包括以下步骤:将蛭石纳米片溶液和Ti3C2Tx-MXene纳米片溶液混合后进行搅拌和超声配制成涂膜液,再涂覆在多孔基膜表面,干燥,即得蛭石-MXene复合膜。
优选的,所述蛭石纳米片溶液通过以下方法制备得到:将横向尺寸1mm~5mm的热膨胀蛭石分散在饱和氯化钠溶液中,110℃~130℃冷凝回流20h~30h,过滤,滤得的固体用水和乙醇反复冲洗,再分散在氯化锂溶液中,110℃~130℃冷凝回流20h~30h,过滤,滤得的固体用水和乙醇反复冲洗,再加水进行离心,再取沉淀加水进行超声分散,即得蛭石纳米片(单层结构)溶液。参考文献:Shao J,Raidongia K,Koltonow A R,et al.Self-assembled two-dimensional nanofluidic proton channels with high thermalstability[J].NATURE COMMUNICATIONS.2015,6。
优选的,所述Ti3C2Tx-MXene纳米片溶液通过以下方法制备得到:将LiF分散在浓盐酸中,再加入尺寸200目~400目的Ti3AlC2,30℃~40℃搅拌20h~30h,再加水洗涤产物后进行多次离心,直至上清液pH>6,再取沉淀加水进行超声分散,即得Ti3C2Tx-MXene纳米片(单层结构)溶液。参考文献:Ding L,Xiao D,Lu Z,et al.Oppositely Charged Ti3C2Tx MXeneMembranes with 2D Nanofluidic Channels for Osmotic Energy Harvesting[J].ANGEWANDTE CHEMIE-INTERNATIONAL EDITION.2020,59(22):8720-8726。
优选的,所述搅拌在室温(15℃~25℃)下进行,搅拌机转速为100rpm~6000rpm,搅拌时间为1天~5天。
优选的,所述超声的功率为10W~50W,频率为50Hz,超声时间为5min~30min。
优选的,所述涂覆的方式为抽滤、刮涂、喷涂、旋涂中的一种。
优选的,所述干燥的方式为自然干燥、鼓风干燥、真空干燥、干燥剂干燥中的一种。
进一步优选的,所述干燥的方式为真空干燥,干燥温度为30℃~80℃,干燥时间为24h~96h。
本发明的有益效果是:本发明的蛭石-MXene复合膜具有超高的水通量、较高的选择性、良好的机械性能和稳定性、高的可重复利用次数,且其制备方法简单、能耗低、成本低、适用性广。
具体来说:
1)本发明的蛭石-MXene复合膜的纯水通量远大于纯蛭石膜,且随着MXene掺杂比例的增加纯水通量递增;
2)本发明的蛭石-MXene复合膜对于水中小分子染料的去除率高达99.6%以上;
3)本发明的蛭石-MXene复合膜的制备方法简单,适用性强,可大规模制备,适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例中的蛭石纳米片的SEM图。
图2为实施例中的MXene纳米片的SEM图。
图3为实施例中蛭石纳米片-MXene纳米片复合比例1:1的蛭石-MXene复合膜的SEM图。
图4为实施中不同蛭石纳米片-MXene纳米片复合比例的蛭石-MXene复合膜的纯水通量测试结果图。
图5为不同蛭石纳米片-MXene纳米片复合比例的蛭石-MXene复合膜对于MB的截留率测试结果图。
图6为不同蛭石纳米片-MXene纳米片复合比例的蛭石-MXene复合膜对于RB的截留率测试结果图。
图7为不同蛭石纳米片-MXene纳米片复合比例的蛭石-MXene复合膜对于BB的截留率测试结果图。
图8为不同蛭石纳米片-MXene纳米片复合比例的蛭石-MXene复合膜对于CG的截留率测试结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例:
一种蛭石-MXene复合膜,其制备方法包括以下步骤:
1)将2g横向尺寸3mm的热膨胀蛭石加入圆底烧瓶中,再加入200mL的饱和氯化钠溶液,将圆底烧瓶置于油浴锅中120℃冷凝回流24h,过滤,滤得的固体用水和乙醇反复冲洗,再分散在由10g的氯化锂和200mL的去离子水配制成的氯化锂溶液中,120℃冷凝回流24h,过滤,滤得的固体用水和乙醇反复冲洗,再加去离子水进行离心,离心机的转速为8000rpm,离心时间为30min,再取200mg的下层沉淀加100mL的去离子水超声12h,得到浓度2mg/mL的蛭石纳米片(扫描电镜图如图1所示,单层结构,横向尺寸约为8μm~15μm)溶液;
2)将1g的LiF加入20mL浓度6mol/L的盐酸中,搅拌5min,再缓慢加入尺寸400目的Ti3AlC2,35℃搅拌24h,再加去离子水洗涤产物后进行8次离心,离心机的转速为3500rpm,单次离心的时间为5min,直至上清液pH>6,最后再进行1次离心,离心机的转速为3500rpm,单次离心的时间为1h,再取200mg的下层沉淀加100mL的去离子水,超声10min,得到浓度2mg/mL的Ti3C2Tx-MXene纳米片(扫描电镜图如图2所示,单层结构,横向尺寸约为3μm~10μm)溶液;
3)将0.5mL浓度2mg/L的蛭石溶液和0.5mL浓度2mg/L的Ti3C2Tx-MXene纳米片溶液加入50mL的去离子水中,室温下搅拌2天,超声5min,得到涂膜液,再将涂膜液倒在孔径为0.2μm的尼龙有机滤膜表面,进行真空抽滤,再50℃真空干燥24h,即得蛭石纳米片-MXene纳米片的复合比例为1:1的蛭石-MXene复合膜(扫描电镜图如图3所示,蛭石-MXene复合膜呈现层层堆叠的结构,膜的厚度大约为1.5μm);
4)参照步骤1)~3)的方法分别制备蛭石纳米片-MXene纳米片的复合比例为1:0(即纯蛭石膜)、6:1、4:1、2:1、1:2、1:4、1:6和0:1(即纯MXene膜)的蛭石-MXene复合膜。
性能测试:
1)用蛭石-MXene复合膜进行纯水过滤,同时用电子天平连接数据显示器采集数据,计算纯水通量,测试得到的不同蛭石纳米片-MXene纳米片复合比例的蛭石-MXene复合膜的纯水通量测试结果图如图4所示。
由图4可知:蛭石-MXene复合膜的纯水通量远大于纯蛭石膜,且随着MXene纳米片掺杂比例的增大,制备的蛭石-MXene复合膜的纯水通量也逐渐增大。
2)用蛭石-MXene复合膜对小分子染料(MB,亚甲基蓝;RB,孟加拉玫瑰红;BB,亮蓝;CG,碱性橙)水溶液进行过滤,取滤前和滤后的溶液用紫外-可见分光光度计测试,计算小分子染料的截留率,测试得到的不同蛭石纳米片-MXene纳米片复合比例的蛭石-MXene复合膜对于MB、RB、BB和CG的截留率测试结果依次如图5~图8所示。
由图5~图8可知:蛭石-MXene复合膜对于水中的小分子染料MB、RB、BB和CG的去除率均达到99.6%以上。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种蛭石-MXene复合膜,其特征在于:所述蛭石-MXene复合膜的组成包括层叠贴合的多孔基膜和蛭石-MXene复合层;所述蛭石-MXene复合层的组成包括蛭石纳米片和MXene纳米片。
2.根据权利要求1所述的蛭石-MXene复合膜,其特征在于:所述多孔基膜为尼龙有机滤膜、混合纤维素酯膜、聚丙烯膜、聚醚砜膜、陶瓷膜、中空纤维膜中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的蛭石-MXene复合膜,其特征在于:所述多孔基膜的孔径为100nm~600nm。
4.根据权利要求1所述的蛭石-MXene复合膜,其特征在于:所述蛭石纳米片、MXene纳米片的质量比为6:1~1:6。
5.根据权利要求1、2和4中任意一项所述的蛭石-MXene复合膜,其特征在于:所述蛭石纳米片的横向尺寸为0.1μm~20μm。
6.根据权利要求1、2和4中任意一项所述的蛭石-MXene复合膜,其特征在于:所述MXene纳米片为Ti3C2-MXene纳米片、Ti2C-MXene纳米片、Ti4N3-MXene纳米片、Ta4C3-MXene纳米片中的至少一种。
7.根据权利要求1、2和4中任意一项所述的蛭石-MXene复合膜,其特征在于:所述MXene纳米片的横向尺寸为0.1μm~20μm。
8.权利要求1~7中任意一项所述的蛭石-MXene复合膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将蛭石纳米片和MXene纳米片分散在溶剂中配制成涂膜液,再涂覆在多孔基膜表面,干燥,即得蛭石-MXene复合膜。
9.根据权利要求8所述的蛭石-MXene复合膜的制备方法,其特征在于:所述涂覆的方式为抽滤、刮涂、喷涂、旋涂中的一种。
10.权利要求1~7中任意一项所述的蛭石-MXene复合膜用作纳滤膜的应用。
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