CN113350434B - 一种从椰衣中提取酚类化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于物质提取技术领域，提供了一种从椰衣中提取酚类化合物的方法。本发明以体积分数为50～70％的丙酮水溶液为提取剂，在料液比为1：(4.5～5.5)g/mL、功率为220～230W、温度为75～85℃的条件下对椰衣进行超声提取，然后在8000～12000rpm高速均质处理4～6min，提高了酚类化合物的提取率。从实施例看出：本发明的方法对总黄酮的提取含量达551.99±12.69mg Rutin/g dw，高于单一方式溶剂浸提(266.99±4.45mg Rutin/gdw)、超声提取(408.56±18.66mg Rutin/g dw)和高速均质(309.48±7.85mgRutin/g dw)。

Description

一种从椰衣中提取酚类化合物的方法
技术领域
本发明涉及物质提取技术领域，尤其涉及一种从椰衣中提取酚类化合物的方法。
背景技术
椰子(Cocos nucifera L.)属于棕榈科椰子属，是一种重要的单子叶植物，广泛生长在热带和亚热带地区。椰子的果实从外到内依次是果皮，种皮，椰肉(固体胚乳)，椰水(液体胚乳)和胚。外果皮是形成椰子薄而光滑的外皮，中果皮是形成外壳的大型纤维状中部区域(俗称椰衣)，而内果皮是形成椰子内部的硬壳(俗称椰壳)。2019年全球椰子产量达到6205.7万吨，以椰子果皮占全果质量的50％计算，约有3102.85万吨的椰子果皮产生。这些果壳和果皮降解速度缓慢，作为固体废物被丢弃在海滩、街道上，造成视觉和环境污染。目前，除了食用椰子水为饮料，果仁为食物油，部分椰衣和椰壳用于生产活性炭、地毯、绳索和农业肥料等外，很大一部分椰子果皮作为固体废物被浪费了，目前已有研究来评估椰子果皮的生物活性潜力或营养价值。研究发现，椰子果皮中富含有大量的酚类化合物，如儿茶素、表儿茶素、单宁、香豆酸和香草酸等。这些酚类化合物已被广泛的证明具有抗菌、抗病毒、抗氧化和抗癌等活性。
天然活性物质的高效提取是对原料精深加工、获得高附加值产品、实现最大利用价值的关键技术。目前，从椰衣中提取天然活性物质的主要方法为超声辅助提取，但是超声波对于内部活性物质充分溶出不彻底，提取率低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种从椰衣提取酚类化合物的方法。本发明提供的方法对酚类化合物的提取率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种从椰衣中提取酚类化合物的方法，包括以下步骤：
椰衣和提取剂混合，进行提取，得到上清液和滤渣；
所述提取剂为体积分数为50～70％的丙酮水溶液；
所述椰衣和提取剂的用量比为1：(4.5～5.5)g/mL；
所述提取包括依次进行超声提取和高速均质处理；
所述超声提取的温度为75～85℃，功率为220～230W，时间为75～85min；
所述高速均质处理的转速为8000～12000rpm，时间为4～6min。
优选地，所述椰衣和提取剂的用量比为1：5g/mL。
优选地，所述超声提取的温度为80℃。
优选地，所述超声提取的时间为80min。
优选地，所述超声提取的功率为225W。
优选地，所述高速均质处理的转速为10000rpm。
优选地，所述高速均质处理的时间为5min。
优选地，所述提取后，还包括将所得提取体系进行固液分离；所述固液分离的方式为离心分离；所述离心分离的转速为3500～4500rpm，时间为4～6 min。
优选地，所述离心分离的转速为4000rpm，时间为5min。
优选地，所述提取的次数为3次。
本发明提供了一种从椰衣中提取酚类化合物的方法，包括以下步骤：将椰衣和提取剂混合，进行提取，得到上清液和滤渣；所述提取剂为体积分数为50～70％的丙酮水溶液；所述椰衣和提取剂的用量比为1：(4.5～5.5)g/mL；所述提取包括依次进行超声提取和高速均质处理；所述超声提取的温度为75～85℃，功率为220～230W，时间为75～85min；所述高速均质处理的转速为8000～1200rpm，时间为4～6min。
本发明的提取方法以体积分数为50～70％的丙酮水溶液为提取剂，在料液比为1：(4.5～5.5)g/mL、功率为220～230W、温度为75～85℃的条件下对椰衣进行超声提取75～85min，然后在8000～12000rpm下高速均质处理4～6 min，提高了酚类化合物的提取率。从实施例的数据可以看出：本发明提供的方法对总黄酮的提取含量达551.99±12.69mgRutin/g dw，远高于单一方式溶剂浸提(266.99±4.45mg Rutin/g dw)、超声提取(408.56±18.66mg Rutin/g dw)和高速均质(309.48±7.85mg Rutin/g dw)。
附图说明
图1为不同提取剂提取后所得上清液中总黄酮含量图；
图2为不同提取剂提取后所得上清液中总酚含量图；
图3为不同超声温度提取后所得上清液中总黄酮含量图；
图4为不同超声时间提取后所得上清液中总黄酮含量图；
图5为不同料液比提取后所得上清液中总黄酮含量图；
图6为不同超声功率提取后所得上清液中总黄酮含量图；
图7为各因素对上清液中总黄酮含量影响的响应面图；
图8为不同均质时间和均质顺序对总黄酮的影响图；
图9为不同均质时间和均质顺序对总酚含量的影响图。
具体实施方式
本发明提供了一种从椰衣提取酚类化合物的方法，包括以下步骤：
将椰衣和提取剂混合，进行提取，得到上清液和滤渣。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明将椰衣和与提取剂混合，进行提取，得到上清液和滤渣。
在本发明中，所述椰衣的粒径优选为≤0.25mm。在本发明中，所述椰衣在与提取剂混合前，优选还包括进行预处理，所述预处理优选包括以下步骤：将椰衣原料在电热鼓风干燥箱于103℃中干燥后，用粉碎机研磨，过60 目筛，于-4℃保存备用。
在本发明中，所述提取剂为体积分数为50～70％的丙酮水溶液，优选为体积分数为55～65％的丙酮水溶液，进一步优选为体积分数为60％的丙酮水溶液。
在本发明中，所述椰衣和提取剂的用量比为1：(4.5～5.5)g/mL，优选为1：5.0g/mL。
在本发明中，所述提取包括依次进行超声提取和高速均质处理。
在本发明中，所述超声提取的温度为75～85℃，优选为80℃；功率为 220～230W，优选为225W；时间为75～85min，优选为80min。
所述超声提取后，优选还包括将所得超声提取体系降至室温，进行高速均质处理。
在本发明中，所述高速均质处理的转速为8000～12000rpm，优选为9000～11000rpm，进一步优选为10000rpm；时间为4～6min，优选为5min。在本发明中，所述高速均质处理的温度优选为室温，即既不需要额外加热也不需要额外降温。
所述提取后，本发明优选还包括将所得提取体系进行固液分离，得到上清液和滤渣。
在本发明中，所述固液分离的方式优选为离心分离，所述离心分离的转速优选为3500～4500rpm，进一步优选为4000rpm；时间优选为4～6min，进一步优选为5min。
在本发明中，所述提取的次数优选为3次，具体过程优选为：将第一次提取后的提取体系进行固液分离后，所得滤渣进行第二次提取，所得提取体系进行固液分离后，将所得滤渣进行第三次提取，所得提取体系进行固液分离，得到滤渣和上清液；合并所有的滤渣和上清液进行后续操作。
为了评价本发明提供的方法对酚类化合物的提取率，优选对上清液的总酚含量(TPC)和总黄酮含量(TFC)进行测定。
在本发明中，所述总酚含量(TPC)的测定方法优选参照Chen et al.(2020) 即采用Folin酚法，具体为：碱性条件下利用多酚的还原性，多酚可以将磷钨钼酸还原成蓝色，蓝色的深浅与多酚含量成正比，用分光光度计进行测定；以没食子酸(50～200mg/mL)为标准品，含量以mg GAE/g干重(dw)表示。
在本发明中，所述总黄酮含量(TFC)的测定方法优选参照Chen et al. (2020)，具体为：用芦丁(Rutin)作为对照品，硝酸铝作为黄酮比色测定的显色剂，吸光度与芦丁的浓度呈线性关系，采用分光光度计对总黄酮含量进行了测定，含量以mg Rutin/g dw表示。
为了实现上清液的进一步应用，本发明优选还包括将所述上清液进行第一分离纯化，得到游离酚、可溶性酯化结合酚和可溶性糖基化结合酚。
在本发明中，所述第一分离纯化优选包括以下步骤：
将所述上清液于35℃下进行旋蒸，去除有机溶剂，得到第一水相；调节所述第一水相的pH值为2后，将所得酸性第一水相与正己烷按体积比1：1 萃取3次并收集水相作为第二水相，然后将所述第二水相与乙酸乙酯按体积比1：1比例萃取3次，得到乙酸乙酯相和第三水相；将所述乙酸乙酯相用无水Na2SO4脱水并过滤，收集滤液并在35℃的真空下蒸发干燥，将干燥的残留物溶解在5mL色谱级甲醇中，得到游离酚(F)；将所述第三水相用溶剂A水解调节pH值为2后，并采用乙酸乙酯进行萃取，得到乙酸乙酯相和第四水相；所述乙酸乙酯相用无水Na2SO4脱水并过滤，收集滤液并在35℃的真空下蒸发干燥，将干燥的残留物溶解在5mL色谱级甲醇中，得到可溶性的酯化结合酚(SE)；将所述第四水相用溶剂A水解，并调节pH值为2，采用乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯相，所述乙酸乙酯相用无水Na2SO4脱水并过滤，收集滤液并在35℃的真空下蒸发干燥，将干燥的残留物溶解在5mL 色谱级甲醇中，得到可溶性糖基化结合酚(SG)。
在本发明中，所述溶剂A优选为NaOH浓度为4mol/L、EDTA浓度为 10mmol/L、抗坏血酸质量浓度为1％的水溶液。
为了实现滤渣的进一步应用，本发明优选还包括将所述滤渣进行第二分离纯化，得到不溶性结合酚、不溶性酯化结合酚和不溶性糖基化结合酚。
在本发明中，所述第二分离纯化优选包括以下步骤：
将所述滤渣用溶液A水解并调节pH值为2，然后用乙酸乙酯进行萃取，得到乙酸乙酯相和第五水相；所述乙酸乙酯相用无水Na2SO4脱水并过滤，收集滤液并在35℃的真空下蒸发干燥，将干燥的残留物溶解在5mL色谱级甲醇中，得到不溶性结合酚(IS)；将所述第五水相用溶液A进行水解后调节pH值为2，然后用乙酸乙酯进行萃取，得到乙酸乙酯相和第六水相；将所述乙酸乙酯相用无水Na2SO4脱水并过滤，收集滤液并在35℃的真空下蒸发干燥，将干燥的残留物溶解在5mL色谱级甲醇中，得到不溶性的酯化结合酚(ISE)；将所述第六水相用溶液A进行水解并调节pH值为2，然后用乙酸乙酯进行萃取，得到乙酸乙酯相，将所述乙酸乙酯相用无水Na2SO4脱水并过滤，收集滤液并在35℃的真空下蒸发干燥，将干燥的残留物溶解在5 mL色谱级甲醇中，得到不溶性糖基化结合酚(ISG)。
在本发明中，所述溶剂A优选为NaOH浓度为4mol/L、EDTA浓度为 10mmol/L、抗坏血酸质量浓度为1％的水溶液。
下面结合实施例对本发明提供的从椰衣中提取酚类化合物的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例所用的总酚含量测定方法和总黄酮含量测定放下如下：
所述总酚含量(TPC)的测定方法参照Chen et al.(2020)即采用Folin酚法，具体为：碱性条件下利用多酚的还原性，多酚可以将磷钨钼酸还原成蓝色，蓝色的深浅与多酚含量成正比，用分光光度计进行测定；以没食子酸 (50～200mg/mL)为标准品，含量以mg GAE/g干重(dw)表示。
所述总黄酮含量(TFC)的测定方法参照Chen et al.(2020)，具体为：用芦丁(Rutin)作为对照品，硝酸铝作为黄酮比色测定的显色剂，吸光度与芦丁的浓度呈线性关系，采用分光光度计对总黄酮含量进行了测定，含量以 mg Rutin/g dw表示。
对比例1
称取1g椰粉末(过60目筛)，按照料液比为1：15g/mL，加入15mL 提取剂，在60℃和360W下超声处理30min，将所得提取体系4℃、4000rpm 的条件下离心5min，得到上清液，并将残渣在相同条件下再提取两次，得到上清液和滤渣。
所述提取剂分别为水、甲醇、体积分数为60％的甲醇水溶液、乙醇、体积分数为60％的乙醇水溶液、丙酮和体积分数为60％的丙酮水溶液，分别测定所得上清液中总黄酮含量和总酚含量，结果如图1和图2所示。
从图1和图2可以看出：体积分数为60％的丙酮水溶液对酚类化合物的提取率最高，100％丙酮提取率最低。且水和有机溶剂的混合物比单一溶剂具有更高的提取率，如：体积分数为60％的丙酮水溶液对总黄酮的提取率 (274.99±7.92mg Rutin/g dw)高于100％丙酮(18.99±1.01mg Rutin/g dw)。
对比例2
称取1g椰衣粉末(过60目筛)，按照料液比为1：5g/mL，加入5mL 体积分数为60％的丙酮水溶液，设定不同的温度，在360W下超声处理30 min，将所得提取体系4℃、4000rpm的条件下离心5min，得到上清液，并将残渣在相同条件下再提取两次，得到上清液和滤渣。
所述温度分别设置为20℃、40℃、60℃和80℃；分别测定所得上清液中总黄酮含量，结果如图3所示。从图3可以看出：60℃的提取率最高，总黄酮含量达265.79±5.65mgRutin/g dw。
对比例3
称取1g椰衣粉末(过60目筛)，按照料液比为1：5g/mL，加入5mL 体积分数为60％的丙酮水溶液，在60℃、360W下超声处理不同时间，将所得提取体系4℃、4000rpm的条件下离心5min，得到上清液，并将残渣在相同条件下再提取两次，得到上清液和滤渣。
超声处理的时间分别设置为20min、40min、60min、80min和100min；分别测定所得上清液中总黄酮含量，结果如图4所示。从图4可以看出：60 min的提取率最高，总黄酮含量达到280.68±4.65mg Rutin/g dw。
对比例4
称取1g椰衣粉末(过60目筛)，按照一定料液比加入体积分数为60％的丙酮水溶液，在60℃、360W下超声处理60min，将所得提取体系4℃、 4000rpm的条件下离心5min，得到上清液，并将残渣在相同条件下再提取两次，得到上清液和滤渣。
料液比分别设定为1：5g/mL、1：10g/mL、1：15g/mL和1：25g/mL。分别测定所得上清液中总黄酮含量，结果如图5所示。从图5可以看出：随着料液比的增大，提取率略有降低，以1：5为提取率最高，总黄酮含量达到316.57±5.66mg Rutin/g dw。
对比例5
称取1g椰衣粉末(过60目筛)，按照料液比为1：5g/mL，加入5mL 体积分数为60％的丙酮水溶液，在60℃、不同功率下超声处理60min，将所得提取体系4℃、4000rpm的条件下离心5min，得到上清液，并将残渣在相同条件下再提取两次，得到上清液和滤渣。
功率分别设定为180W、225W、270W、315W和360W。分别测定所得上清液中总黄酮含量，结果如图6所示。从图6可以看出：225W的提取率最高，总黄酮含量达到353.66±7.68mgRutin/g dw。
实施例1
称取1g椰衣粉末(过60目筛)，按照料液比为1：5g/mL，加入5mL 体积分数为60％的丙酮水溶液，利用Box-Behnken模型进行响应面优化实验的设计，选择超声功率(A)、超声温度(B)和超声时间(C)三个因素，进行三因素三水平的响应面设计，以椰衣中的TFC为响应值，各因素与水平设计见表1。
根据单因素实验获得的优化条件对其进行三因素三水平的响应面分析，共实施17组实验，5组中心点实验，具体结果如表1所示。
表1响应面实验设计及结果
Figure BDA0003151225630000081
通过Design-Expert软件进行多元回归拟合，得到拟合二次多项回归方程。以超声功率(A)、超声温度(B)和时间(C)为自变量，以总黄酮的含量为响应值Y，回归方程为：TFC(mg Rutin/g dw) ＝379.24-20.45×A+31.66×B+9.90×C+21.84×AB+0.7075×AC+26.72×BC-18.99× A2-17.60×B2-33.48×C2。表2为方差分析。
表2方差分析
Figure BDA0003151225630000091
注：*表示差异显著，P<0.05；**表示差异及显著，P<0.01。
从表2可以看出：该模型的回归方程具有显著性差异(P<0.01)。一次项中，超声功率(A)和温度(B)对椰衣中总黄酮含量的提取有显著性差异(P<0.01)；并且AB、BC存在交互作用，二次项中C2的影响均为极显著， A2和B2的影响较为显著。模型的相关系数R2＝0.9398，说明因变量和自变量之间具有一定的线性关系。而RAdj 2＝0.8623，说明该模型能反应83％的数据，拟合度较好；失拟项P＝0.0797(P＞0.05)，由此推断，该模型可能适用于椰衣中TFC提取的分析与预测。
根据上述回归方程绘制响应面图，考察所拟合的响应曲面的形状，分析各因素相互作用对椰衣TFC含量的影响，结果如图7所示。从图7可以看出：各自变量对TFC的影响都呈现先增加后减少的趋势，且响应曲面的坡度越陡峭，说明交互作用越显著。随着超声功率和超声温度的变化，响应面趋势呈抛物线，出现极大值，并且曲面坡度较陡，说明AB之间存在交互作用，A图的分析结果与方差分析结果PAB＜0.05相一致；同样地，随着超声温度和超声时间的变化，响应面的曲面坡度较为陡峭，说明BC之间存在交互作用，C图的分析结果与方差分析结果PBC＜0.01相一致。而曲面平缓，说明超声功率和超声时间(AC)交互作用不大，B图分析结果与方差分析结果PAC＞0.05一致。
通过软件分析，得到椰衣TFC含量的理论提取工艺为：超声功率227.11 W、超声温度80℃、超声时间70.94min，最大TFC含量的理论值为416.636 mg Rutin/g dw；但考虑到实际操作的方便性和可行性，选择将工艺调整为：超声功率225W、超声温度80℃、超声时间80min。结果表明，此条件下的椰衣的TFC含量为408.56mg Rutin/g dw，与理论接近。
实施例2
称取1g椰衣粉末(过60目筛)，按照料液比为1：5g/mL，加入5mL 体积分数为60％的丙酮水溶液；本实施例在响应面结果的基础上，选取最优工艺(超声功率225W、超声温度80℃、超声时间80min)进行超声提取和高速均质处理(10000rpm/0min、10000rpm/2.5min，10000rpm/5min，10000 rpm/7.5min，10000rpm/10min)相联合；将所得提取体系4℃、4000rpm的条件下离心5min，得到上清液，并将残渣在相同条件下再提取两次，得到上清液和滤渣。
分别测定所得上清液中总黄酮含量和总酚含量，结果如图8和9所示，其中：“质”表示只进行高速均质处理；“均+超”表示先进行高速均质处理后超声提取；“超+均”表示先进行超声提取再进行高速均质处理。
从图8可以看出：与单一方式溶剂浸提(266.99±4.45mg Rutin/g dw，对应图8中“均质”中均质处理0min的柱形图，浸提时间80min)、超声提取(408.56±18.66mg Rutin/gdw，对应图8中“均+超”中的均质处理0min 柱形图或“超+均”中的均质处理0min的柱形图)和高速均质提取 (309.48±7.85mg Rutin/g dw，对应图8中“均质”中的均质处理2.5min的柱形图)相比，先超声后高速均质联合对TFC的提取起到了最大的强化作用(551.99±12.69mg Rutin/g dw)。此外，随着高速均质处理时间的增加， TFC呈上升趋势(408.56±18.66～551.99±12.69mg Rutin/g dw)。这可能是因为，一方面，超声波的空化效应，促进了提取剂在物料间的传质，促使有效成分彻底释放出来；另一方面，高速均质利用高速分散器的转子和定子之间的精密配合，对物料进行高速剪切粉碎，从而破坏细胞壁，大大加强提取剂与物料的接触面积。另外，先超声提取后高速均质处理(551.99±12.69mg Rutin/gdw)效果好于先高速均质处理后超声提取(514.59±21.02mg Rutin/g dw)。这可能是因为先高速剪切，会快速产热，进而破坏一些黄酮类物质的结构。
然而，TPC的变化趋势与TFC略有不同，随着高速均质处理时间的增加，TPC呈现先上升后降低的趋势(图9)。0min～5min内，随着高速均质处理时间的增加，TPC呈上升趋势，这可能是因为高速均质可以破坏细胞壁或细胞结构，导致酚类化合物的释放，并增加TPC和抗氧化能力。而当均质时间超过5min后，随着均质时间的增加，TPC呈下降趋势，这可能是由于长时间的剪切作用，在破坏果实细胞结构的同时会导致细胞的分解，使细胞质中的多酚氧化酶和液泡中的酚类物质相接触，导致多酚的氧化降解。此外，超声和均质的联合方式对TPC的提取率影响不显著。因此，综合不同的提取工艺是一种高效的提取方法，为进一步对椰衣中有效成分的研究奠定了良好的基础。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种从椰衣中提取酚类化合物的方法，包括以下步骤：
将椰衣和提取剂混合，进行提取，得到上清液和滤渣；
所述提取剂为体积分数为50~70%的丙酮水溶液；
所述椰衣和提取剂的用量比为1 g：4.5 mL~5.5 mL；
所述提取包括依次进行超声提取和高速均质处理；
所述超声提取的温度为75~85℃，功率为220~230 W，时间为75~85 min；
所述高速均质处理的转速为8000~12000 rpm，时间为4~6 min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述椰衣和提取剂的用量比为1：5 g/mL。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述超声提取的温度为80℃。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述超声提取的时间为80 min。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述超声提取的功率为225 W。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高速均质处理的转速为10000 rpm。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述高速均质处理的时间为5 min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将椰衣和提取剂混合，进行提取后，还包括固液分离；所述固液分离的方式为离心分离；所述离心分离的转速为3500~4500 rpm，时间为4~6 min。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述离心分离的转速为4000 rpm，时间为5min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取剂混合进行提取的次数为3次。
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