CN113337347A - 一种利用脱脂茶籽粕制成的洗涤液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用脱脂茶籽粕制备的洗涤液及其制备方法，步骤是：⑴粉碎过筛、浸泡与除铁：脱脂茶籽粕经粉碎过筛、浸泡和除铁，得混合液A；⑵碱性破壁与提取：混合液A经碳酸钠沉淀二价以上金属离子、碱性破壁、提取和离心分离，得提取液；⑶氧化、脱色与除异味：提取液经氧化、脱色与除异味，得氧化脱色脱臭液；⑷均质与浓缩：氧化脱色脱臭液经均质与浓缩，得纳滤浓缩液；⑸配料与再均质：纳滤浓缩液经配料、再均质、定量包装和封口，即得洗涤液产品；该产品具有一洗涤能力强、抑菌性能高、没有霉味及油腻味、保质期长等优点，其制备方法具有成本低、原料利用充分、操作方便，设备选型与配套易，设备投资少的优点。
Description
技术领域
本发明属于油料粕综合利用技术领域，具体涉及一种利用脱脂茶籽粕制成的洗涤液及其制备方法。
背景技术
脱壳后的茶籽通过螺旋压榨法或者其他压榨法压榨提取茶籽油，得到残油量通常为4～10％的压榨茶籽粕，压榨茶籽粕通过有机溶剂脱除茶籽粕中的残油后所得的二次粕，就是脱脂茶籽粕。脱脂茶籽粕的主要成分为茶皂素(茶皂素酸)、多糖、蛋白质、果胶、茶多酚、黄酮类化合物和生物碱，还含有粗纤维、灰分、单宁、咖啡碱和一些抑菌活性物质，如黑曲霉、黑根霉的代谢产品等，此外， Mg、Fe、Ca、Mn、Zn、Cu等矿质元素含量也相对较为丰富。
茶皂素，属于典型的糖苷类物质，是多种糖苷成分的混合物。茶皂素由有机酸、苷元和糖体三个部分构成，结构中的有机酸为当归酸、醋酸和惕各酸；苷元为β-香树素(β-amyrin)衍生物，其基本碳架为齐墩果烷；有机酸与苷元中E环上的C-21或者C-22位上的羟基通过酯键连接，形成复合苷元；糖体部分由阿拉伯糖、半乳糖、木糖和葡萄糖醛酸组成，四个单糖之间通过糖苷键链接形成四糖，四糖中葡萄糖醛酸C-1上的羟基与复合苷元C-1上的羟基通过脱水生成糖苷键链接而形成茶皂素。由于茶皂素分子结构中具有葡萄糖醛酸的羧基(－COOH)，所以茶皂素具有酸性，茶皂素又可以称为茶皂素酸，茶皂素的结构见下式1。
不同苷元和不同有机酸的连接，以及连接方式的各异造就了一系列结构类似、种类繁多的茶皂素单体。日本学者青山新次郎从茶树种子中首次分离得到了茶皂素，并通过水解实验得到了苷元和糖体从而确定了茶皂素的化学式。1952 年，日本东京大学学者石馆守山和上田阳第一次从茶籽中分离出茶皂素结晶并确定其熔点为224-225℃，并明确了茶皂素的分子式为C57H90O26。
茶皂素纯品为乳白色或浅黄色粉末，具有很强的吸湿性，其水溶液对甲基红反应呈酸性(茶皂素酸)。酸性的茶皂素难溶于冷水、无水乙醇、无水甲醇，不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂，在温水、醋酸乙酯、二硫化碳中有少许的溶解，在热水、碱性水溶液、含水乙醇、含水甲醇、正丁醇、冰醋酸、吡啶和醋干中溶解性能良好，可以通过这些介质对茶皂素进行提取。在pH﹥pK(茶皂素中的葡萄糖醛酸的羧基的离解常数)的条件下，茶皂素酸可以转化为茶皂素酸盐，茶皂素酸钠和茶皂素酸钾，在水中的溶解度比较大，可以利用此原理提取茶籽粕中的茶皂素；而茶皂素酸与通常的二价金属离子和三价金属离子生成的盐，如茶皂素酸钙、茶皂素酸镁、茶皂素酸亚铁和茶皂素酸铁，则为不溶于水的白色云状物的沉淀。因此，螯合和沉淀茶籽粕中固有和外来污染的二价金属离子和三价金属离子，有助于提高茶皂素的得率。申请人通过反复的资料分析和实验比对，发现绝大多数的研究者混淆了茶皂素、茶皂素酸和茶皂素酸盐的根本区别。
由于分子结构中同时具有亲水性的糖体和疏水性的苷元，茶皂素具有良好的表面活性，是天然的表面活性剂，茶皂素具有乳化、分散、起泡、去污、湿润、抗渗漏、利尿等作用，并且有灭菌杀虫的功能，实际用途十分广泛。据研究，茶皂素的HLB值为9.2，适合形成水包油型的乳化液，特别适合作为天然的具有洗涤、去污和杀菌的能力的洗涤液的原料。因此，茶皂素可以作为天然和高档洗涤液的原料，用于生产果蔬清洗剂、洗发精、沐浴露、洗手液、消毒液和洗脚液。茶皂素对多种微生物都有抑制作用。据研究，茶皂素对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、酵母菌均有较明显的抑制作用，对白色念珠菌有一定的抑制作用，可以部分抑制一些导致食品变质的霉菌繁殖，被抑制的菌中既有革兰氏阳性菌又有革兰氏阴性菌，既有球菌又有杆菌，可见茶皂素有着广谱的抑菌作用，因此具有防腐剂的应用前景。茶皂素还具有类生物激素样的作用，对动植物生长都有促进作用。此外，茶皂素也具有抑制酒精吸收、保护胃肠道、抗高血压、抗渗消炎等生理活性。因此，市场对高纯度的茶皂素类产品的需求很大。
由于茶籽的产量较小，茶油的生产主要采用压榨工艺，目前，油茶籽经压榨提取茶籽油后所得的茶籽粕(也称为茶枯、茶籽饼)和茶籽粕经浸出法提取残油后的脱脂茶籽粕，基本处于废弃状态，既造成环境污染，又造成资源浪费。申请人通过反复和细致的实验研究，首次发现茶籽粕中含有铁屑，分析原因，应该是脱壳后的茶籽通过螺旋压榨机在压榨提油过程中，由于高压力的反复摩擦和挤压，螺旋压榨机的螺旋轧辊微小的脱落所致，铁屑的存在，既影响茶皂素产品的颜色，更不利于茶皂素的充分提取。茶籽粕、脱脂茶籽粕、茶籽壳和茶籽蒲中含有5～20％的茶皂素和蛋白质、多糖、黄酮等其他有用成分，因此，如何综合茶籽粕、脱脂茶籽粕、茶籽壳和茶籽蒲，就显得具有必要、紧迫和重要。
脱脂茶籽粕中含有15％以上的蛋白质(茶籽蛋白质)，申请人通过反复的实验研究，发现茶籽蛋白质在pH9～11时，具有良好的溶解度、乳化性和吸油性，因此具有去油污、洗涤和清洁能力；茶籽多糖具有降血糖、降血压、降血脂、增强免疫力、减慢心率、增加冠脉流量、抗凝血、抗血栓和耐缺氧等作用，近年来研究发现茶籽多糖还具有修复糖代谢紊乱、治疗糖尿病的功效；脱脂茶籽粕中还含有较高含量的淀粉和果胶。由于分子量很大和分子特性，溶解的茶籽蛋白质、茶籽多糖、茶籽淀粉和茶籽果胶，既具有粘稠性，也具有一定的表面活性和去污能力。
中国专利CN201910181424.5(一种茶皂素洗发水及其制备方法)、CN201910180795.1(一种低泡型茶皂素洗洁精及其制备方法)、CN202010475217.3(山茶粕中的茶皂素提取工艺及其在氨基酸洁面皂中的应用)、CN202010437159.5 (一种含茶皂素改性表面活性剂的多表面清洗剂)、CN202010437169.9(含茶皂素柠檬酸酯改性表面活性剂的多用途清洗剂及其制备方法)、CN2020103866 02.0(一种茶皂素洗涤剂及其制备方法)、CN202010279237.3(一种茶粕清洗剂的制备方法)、CN201510518993.6(一种复方抑菌皂的制备方法)、CN201811 086350.9(一种茶皂素沐浴露及其制备方法)、CN201811086396.0(一种茶皂素洗发水及其制备方法)，分别涉及了含茶皂素的洗发水、清洗剂、洗涤剂、洗洁精、沐浴露和抑菌皂的配方、工艺与技术，但是，这些专利，存在如下不足：1. 对茶皂素的性质认识不足，因而所用的技术方案存在这样或者那样的先天性的缺陷；2.所开发的洗涤类产品，只利用了茶籽粕中的茶皂素，而没有利用茶籽粕中的其他成分；3.所开发的产品，直接利用别人提取的茶皂素和添加了太多的其他化学合成品，没有充分体现茶籽粕中固有的茶皂素和蛋白质的洗涤、去污和抑菌能力，因而技术上不先进和经济上不合理。所以，不断研究茶皂素的提取与精制技术，开发茶皂素提取率高和纯度高的新技术和新工艺，具有重要的社会、经济和现实意义。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于一种利用脱脂茶籽粕制成的洗涤液，该洗涤液具有洗涤能力强、抑菌性能高、产品颜色浅、没有霉味及油腻味、保质期长，产品特色突出、产品附加值高，经济效益好，可机械化制备的优点。
本发明的另一个目的是在于提供了一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，该方法易行，具有成本低、原料利用充分、操作方便，设备选型与配套易，设备投资少的优点。
为了实现上述的目的，本发明采用的技术方案如下：
一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，包括如下步骤：
(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经40～ 100目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；向所得脱脂茶籽粕粉中加入软化水，在室温下搅拌浸泡，搅拌浸泡完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；
(2)碱性破壁与提取
A.释放与二价及多价金属离子结合的茶皂素：向步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物中加入碳酸钠，在40～80℃下搅拌0.5～2.0小时，得混合物A，备用；
B.破壁和提取：在搅拌的条件下，用氢氧化钠溶液调节混合物A的pH为 11.5～12.5，再在60～90℃下搅拌1.0～3.0小时之后离心分离，得混合物的提取液a1和茶籽粕渣b1，备用。
C.二次提取：向步骤B所得茶籽粕渣b1中加入软化水，按照步骤B所述的方法进行第二次提取，得混合物的提取液a2和茶籽粕渣b2，弃茶籽粕渣b2，将混合物的提取液a1和混合物的提取液a2混合，得混合物的提取液，备用；
(3)氧化、脱色与除异味：在搅拌的情况下，在0～40℃下向步骤⑵所得混合物的提取液中通入臭氧，使混合物的提取液中臭氧浓度维持在10～100ppm，再继续搅拌充分，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀，得氧化脱色脱臭液，备用；
(4)均质与浓缩：先用均质机将步骤⑶所得氧化脱色脱臭液均质，得乳化液；再用碳化硅纳滤膜对所得乳化液进行纳滤浓缩，控制纳滤浓缩液的固形物质量百分含量为5～15％，弃纳滤透过液，得纳滤浓缩液，备用。
(5)配料与再均质：在搅拌的情况下，0～40℃下用碳酸钠调节纳滤浓缩液的pH为9.0～11.0，然后在向混合液中通入臭氧，臭氧浓度控制在10～20ppm，得配料液；用均质机将所得配料液均质均质完毕后定量包装和封口，即得乳白色的洗涤液产品。
优选的，步骤⑴中所述脱脂茶籽粕为油茶籽经压榨法压榨提取茶籽油后得到的压榨茶籽粕，再经浸出法脱除压榨茶籽粕中的残油后所得的油脂含量≤1.0％的茶籽粕；所述除铁器为食品工业或化学工业用的除铁器；所述脱脂茶籽粕粉与软化水的质量比为1:6-10，搅拌浸泡的时间为2～20h。
优选的，步骤⑵中所述碳酸钠为工业级、化学纯或分析纯的碳酸钠；所述氢氧化钠为工业级、化学纯或分析纯的氢氧化钠。
优选的，步骤⑵中所述步骤A中除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物与碳酸钠的质量比为100：0.1～1.0；所述步骤C中茶籽粕渣与软化水的质量比为 1:2-5。
优选的，步骤⑶中所述臭氧为用臭氧发生器产生的臭氧或臭氧水；继续搅拌的时间为12～60h。
优选的，步骤⑷中所述碳化硅纳滤膜的截留分子量≦1000道尔顿；所述均质的压力为15～20Mpa，均质次数为1～2次。
优选的，步骤⑸中所述碳酸钠为工业级、化学纯或分析纯的碳酸钠；所述臭氧为用臭氧发生器产生的臭氧或臭氧水；
优选的，步骤⑸中所述纳滤浓缩液与碳酸钠的质量比为100:0.3-1.3；所述均质的压力为25～35Mpa，均质次数为1～2次。
另外，本发明还保护一种由所述任一项制备方法制备得到的洗涤液。
本发明的技术构思如下：
本发明利用浸泡软化、膨胀和分散后的脱脂茶籽粕中的铁屑可被除铁器分离、脱脂茶籽粕中的二价和多价金属离子可与碳酸钠生成不溶于水的碳酸盐沉淀而被除去、与二价和多价金属离子结合的不溶于水的茶皂素酸盐可以转化为溶于水的茶皂素酸钠、构成植物细胞壁的果胶和蛋白质可溶于碱性溶液而被破壁、淀粉可被糊化而溶于水、原本存在于细胞壁内和破壁后的茶皂素酸钠在加热的碱性条件下可溶于水、有色的有机物质可被氧化而脱色、霉味和油腻味的物质可被氧化而脱除异味、茶皂素酸钠具有去油污和乳化与洗涤及抑菌功能、溶解的蛋白质在碱性条件下具有乳化和去油污的能力、大分子的蛋白质和多糖及果胶与淀粉溶液的粘度大因而具有增稠和乳化及稳定乳化液的能力、水可以透过纳滤膜、臭氧能杀菌和防止产品腐败变质的的性质，脱脂茶籽粕经粉碎过筛、浸泡与除铁所得的浸泡混合物，经碱性破壁与提取以及离心分离得混合物的提取液；混合物的提取液通过臭氧氧化脱色和臭氧氧化脱除霉味以及油腻味等异味与离心分离后所得的氧化脱色脱臭液，经均质和浓缩得纳滤浓缩液；纳滤浓缩液经添加碳酸钠和调节pH、通入臭氧以防腐和再均质后，定量包装和封口，即得乳白色的洗涤液产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明方法通过不锈钢粉碎机粉碎脱脂茶籽粕、浸泡充分膨胀及分散脱脂茶籽粕粉后用除铁器脱除螺旋压榨机压榨提油带入到茶籽粕中的铁屑，解决了普通粉碎机粉碎脱脂茶籽粕的铁锈带入、铁锈与茶籽粕中固有的多酚类物质作用而变色、铁锈与茶皂素反应生成不溶于水的茶皂素酸铁而降低茶皂素的提取率、螺旋压榨机压榨提油带入到茶籽粕中的铁屑通常无法脱除和铁屑与多酚作用变色以及铁屑在后续的提取过程与茶皂素反应生成不溶于水的茶皂素酸铁而降低茶皂素的提取率等技术问题和难点，主要达到了减轻后续的氧化脱色负荷与难度、提高后续的洗涤液产品的颜色以及提高后续的茶皂素酸钠的得率的技术效果。
(2)本发明方法通过使用碳酸钠与脱脂茶籽粕中固有的二价和多价金属离子反应，充分生成不溶性的碳酸盐沉淀，以充分游离出与二价及多价金属离子结合的茶皂素，同时将不溶性的结合态的茶皂素转化为水溶性的茶皂素酸钠；通过碱性条件加热提取的技术处理，充分溶解构成细胞壁的蛋白质和果胶而使细胞壁崩解，充分释放、溶解和提取存在于细胞壁内的茶皂素酸钠，解决了由于茶籽粕固有的二价及多价金属离子与茶皂素结合形成不溶性的茶皂素酸盐而导致的茶皂素酸钠提取率低、解决了由于厚厚的植物细胞壁未破坏和崩解而导致的原本存在于细胞壁内的茶皂素酸钠很难溶出和提取因而提取率低等技术问题和难点，主要达到了充分提取茶皂素酸钠和显著提高茶皂素酸钠的提取率的技术效果。
(3)本发明方法通过使用臭氧氧化混合物的提取液中有色的有机物和氧化呈现霉味与油脂味的成分，使有色物质充分氧化而褪色和使异味成分充分氧化而脱除异味，解决了颜色很深和气味难闻的脱脂茶籽粕提取液的脱色难和不良异味脱除难等技术问题和难点，主要达到了充分脱色和提高产品白度、充分脱除异味和提高产品感官品质以及不带入氧化剂残留物的技术效果。
(4)本发明方法通过利用脱脂茶籽粕中具有去油污、乳化、洗涤和抑菌功能的茶皂素酸钠和在碱性条件下具有乳化和去油污能力的溶解的蛋白质，作为主要的去油污和抑菌成分，通过利用茶籽粕中具有一定乳化能力的大分子的多糖和果胶及淀粉作为次要的洗涤成分，通过利用茶籽粕中固有的粘度大的蛋白质、多糖、果胶和淀粉作为乳化液的增稠和稳定物质，通过外加的碳酸钠的碱性和洗涤能力，通过利用外加的臭氧作为防腐和杀菌成分，解决了脱脂茶籽粕的综合利用率低、解决了以脱脂茶籽粕为原料制备的洗涤产品通常需要大量使用外加的化学合成洗涤剂和化学合成的防腐剂、解决了含茶皂素的洗涤液通常需要使用外加的化学合成的增稠和稳定剂等技术问题和难点，主要达到了提高脱脂茶籽粕的利用率、降低成本、避免使用外加的化学合成洗涤剂和和化学合成的防腐剂、避免使用外加的化学合成的增稠和稳定剂、提高产品的天然性、提高产品的洗涤能力和抑菌及杀菌能力的技术效果。
本发明相对于现有技术，其进步体现在现有技术只能利用现成的纯品茶皂素作为原料之一开发主要成分依然为化学合成品的洗涤类产品，而本发明实现了同时综合利用脱脂茶籽粕中固有的茶皂素、蛋白质、多糖、果胶和淀粉为原料制造洗涤能力强、抑菌和杀菌能力突出、颜色浅、无气味和成本低的天然洗涤产品的技术突破。
附图说明
图1为本发明一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，包括如下步骤：
(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经60 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；向25kg所得脱脂茶籽粕粉中加入200kg软化水，在室温下搅拌11小时，搅拌完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；
(2)碱性破壁与提取
A.释放与二价及多价金属离子结合的茶皂素：向步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物中加入其质量0.55％的碳酸钠，在60℃下搅拌1.25小时，搅拌完毕后得混合物A，备用；
B.破壁和提取：在搅拌的条件下，用氢氧化钠溶液调节混合物A的pH为 12，在75℃下搅拌2小时，搅拌完毕后离心分离，得混合物的提取液a1和茶籽粕渣b1，备用；
C.二次提取：向步骤B所得茶籽粕渣b1中加入软化水，按照步骤B所述的方法进行第二次提取，得混合物的提取液a2和茶籽粕渣b2，弃茶籽粕渣b2，将混合物的提取液a1和混合物的提取液a2混合，得混合物的提取液，备用；
(3)氧化、脱色与除异味：将步骤⑵所得混合物的提取液的温度调节为 20℃，在搅拌的情况下，向混合物的提取液通入臭氧，混合物的提取液中臭氧浓度维持在55ppm，继续搅拌36小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀，得氧化脱色脱臭液，备用；
(4)均质与浓缩：先用均质机将步骤⑶所得氧化脱色脱臭液在15Mpa的压力下均质1次，然后用碳化硅纳滤膜对乳化液进行纳滤浓缩，纳滤浓缩液的固形物质量百分含量为10％，弃纳滤透过液，得纳滤浓缩液，备用；
(5)配料与再均质：先将步骤⑷所得纳滤浓缩液的温度调为20℃，在搅拌的情况下，向纳滤浓缩液中加入其质量0.8％的碳酸钠；然后在向混合液中通入臭氧，臭氧浓度为15ppm，得配料液；用均质机将所得配料液在30Mpa的压力下均质2次，均质完毕后定量包装和封口，即得乳白色的洗涤液产品。
所得的洗涤液产品，为乳白色的粘稠的乳浊液。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T5009.3-2010食品中水分的测定》中的第一法直接干燥法测定，所得洗涤液产品的总固形物含量为10.7％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法测定，所得洗涤液产品的茶皂素含量2.16％,乘以转换系数1.018 (1245.54/1223.54)将茶皂素折算成茶皂素酸钠，所得洗涤液产品的茶皂素酸钠含量为2.2％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的pH测定法，所得洗涤液产品的pH为9.5；采用《中华人民共和国国家标准GB/T5009.5-2003食品中蛋白质的测定》中的第一法凯氏定氮法测定，所得洗涤液产品的蛋白质含量为(转换系数6.25)为2.0％；采用《中华人民共和国国家标准GB15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准》中附录C产品杀菌性能、抑菌性能与稳定性测试方法测定，所得洗涤液产品对大肠杆菌的抑菌和杀菌性能为98％以上。
实施例2
一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，包括如下步骤：
(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经100 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；向100kg所得脱脂茶籽粕粉中加入1000kg软化水，在室温下搅拌20小时，搅拌完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；
(2)碱性破壁与提取
A.释放与二价及多价金属离子结合的茶皂素：向步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物中加入其质量1％的碳酸钠，在80℃下搅拌2小时，搅拌完毕后得混合物A，备用；
B.破壁和提取：在搅拌的条件下，用氢氧化钠溶液调节混合物A的pH为 12.5，在90℃下搅拌3小时，搅拌完毕后离心分离，得混合物的提取液a1和茶籽粕渣b1，备用；
C.二次提取：向步骤B所得茶籽粕渣b1中加入软化水，按照步骤B所述的方法进行第二次提取，得混合物的提取液a2和茶籽粕渣b2，弃茶籽粕渣b2，将混合物的提取液a1和混合物的提取液a2混合，得混合物的提取液，备用；
(3)氧化、脱色与除异味：将步骤⑵所得混合物的提取液的温度调节为 40℃，在搅拌的情况下，向混合物的提取液通入臭氧，混合物的提取液中臭氧浓度维持在10ppm，继续搅拌60小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀，得氧化脱色脱臭液，备用；
(4)均质与浓缩：先用均质机将步骤⑶所得氧化脱色脱臭液在20Mpa的压力下均质2次，然后用碳化硅纳滤膜对乳化液进行纳滤浓缩，纳滤浓缩液的固形物质量百分含量为15％，弃纳滤透过液，得纳滤浓缩液，备用；
(5)配料与再均质：先将步骤⑷所得纳滤浓缩液的温度调为40℃，在搅拌的情况下，向纳滤浓缩液中加入其质量1.3％的碳酸钠；然后在向混合液中通入臭氧，臭氧浓度为20ppm，得配料液；用均质机将所得配料液在35Mpa的压力下均质2次，均质完毕后定量包装和封口，即得乳白色的洗涤液产品。
所得的洗涤液产品，为乳白色的粘稠的乳浊液。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T5009.3-2010食品中水分的测定》中的第一法直接干燥法测定，所得洗涤液产品的总固形物含量为16.2％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法测定，所得洗涤液产品的茶皂素含量2.95％,乘以转换系数1.018 (1245.54/1223.54)将茶皂素折算成茶皂素酸钠，所得洗涤液产品的茶皂素酸钠含量为3.0％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的pH测定法，所得洗涤液产品的pH为10.0；采用《中华人民共和国国家标准GB/T5009.5-2003食品中蛋白质的测定》中的第一法凯氏定氮法测定，所得洗涤液产品的蛋白质含量为(转换系数6.25)为2.8％；采用《中华人民共和国国家标准GB15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准》中附录C产品杀菌性能、抑菌性能与稳定性测试方法测定，所得洗涤液产品对大肠杆菌的抑菌和杀菌性能为99％以上。
实施例3
一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，包括如下步骤：
(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经40 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；向185kg所得脱脂茶籽粕粉中加入1110kg软化水，在室温下搅拌2小时，搅拌完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；
(2)碱性破壁与提取
A.释放与二价及多价金属离子结合的茶皂素：向步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物中加入其质量0.1％的碳酸钠，在40℃下搅拌0.5小时，搅拌完毕后得混合物A，备用；
B.破壁和提取：在搅拌的条件下，用氢氧化钠溶液调节混合物A的pH为 11.5，在60℃下搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，得混合物的提取液a1和茶籽粕渣b1，备用；
C.二次提取：向步骤B所得茶籽粕渣b1中加入软化水，按照步骤B所述的方法进行第二次提取，得混合物的提取液a2和茶籽粕渣b2，弃茶籽粕渣b2，将混合物的提取液a1和混合物的提取液a2混合，得混合物的提取液，备用；
(3)氧化、脱色与除异味：将步骤⑵所得混合物的提取液的温度调节为0℃，在搅拌的情况下，向混合物的提取液通入臭氧，混合物的提取液中臭氧浓度维持在100ppm，继续搅拌12小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀，得氧化脱色脱臭液，备用；
(4)均质与浓缩：先用均质机将步骤⑶所得氧化脱色脱臭液在15Mpa的压力下均质2次，然后用碳化硅纳滤膜对乳化液进行纳滤浓缩，纳滤浓缩液的固形物质量百分含量为5％，弃纳滤透过液，得纳滤浓缩液，备用；
(5)配料与再均质：先将步骤⑷所得纳滤浓缩液的温度调为0℃，在搅拌的情况下，向纳滤浓缩液中加入其质量0.3％的碳酸钠；然后在向混合液中通入臭氧，臭氧浓度为10ppm，得配料液；用均质机将所得配料液在25Mpa的压力下均质1次，均质完毕后定量包装和封口，即得乳白色的洗涤液产品。
所得的洗涤液产品，为乳白色的粘稠的乳浊液。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T5009.3-2010食品中水分的测定》中的第一法直接干燥法测定，所得洗涤液产品的总固形物含量为5.1％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法测定，所得洗涤液产品的茶皂素含量1.08％,乘以转换系数1.018 (1245.54/1223.54)将茶皂素折算成茶皂素酸钠，所得洗涤液产品的茶皂素酸钠含量为1.1％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的pH测定法，所得洗涤液产品的pH为8.5；采用《中华人民共和国国家标准GB/T5009.5-2003食品中蛋白质的测定》中的第一法凯氏定氮法测定，所得洗涤液产品的蛋白质含量为(转换系数6.25)为1.0％；采用《中华人民共和国国家标准GB15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准》中附录C产品杀菌性能、抑菌性能与稳定性测试方法测定，所得洗涤液产品对大肠杆菌的抑菌和杀菌性能为98％以上。
实施例4
一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，包括如下步骤：
(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经80 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；向300kg所得脱脂茶籽粕粉中加入2700kg软化水，在室温下搅拌3小时，搅拌完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；
(2)碱性破壁与提取
A.释放与二价及多价金属离子结合的茶皂素：向步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物中加入其质量0.65％的碳酸钠，在65℃下搅拌1.5小时，搅拌完毕后得混合物A，备用；
B.破壁和提取：在搅拌的条件下，用氢氧化钠溶液调节混合物A的pH为 12.1，在80℃下搅拌2.5小时，搅拌完毕后离心分离，得混合物的提取液a1和茶籽粕渣b1，备用；
C.二次提取：向步骤B所得茶籽粕渣b1中加入软化水，按照步骤B所述的方法进行第二次提取，得混合物的提取液a2和茶籽粕渣b2，弃茶籽粕渣b2，将混合物的提取液a1和混合物的提取液a2混合，得混合物的提取液，备用；
(3)氧化、脱色与除异味：将步骤⑵所得混合物的提取液的温度调节为 25℃，在搅拌的情况下，向混合物的提取液通入臭氧，混合物的提取液中臭氧浓度维持在60ppm，继续搅拌48小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀，得氧化脱色脱臭液，备用；
(4)均质与浓缩：先用均质机将步骤⑶所得氧化脱色脱臭液在20Mpa的压力下均质2次，然后用碳化硅纳滤膜对乳化液进行纳滤浓缩，纳滤浓缩液的固形物质量百分含量为12.5％，弃纳滤透过液，得纳滤浓缩液，备用；
(5)配料与再均质：先将步骤⑷所得纳滤浓缩液的温度调为25℃，在搅拌的情况下，向纳滤浓缩液中加入其质量0.9％的碳酸钠；然后在向混合液中通入臭氧，臭氧浓度为17.5ppm，得配料液；用均质机将所得配料液在30Mpa的压力下均质2次，均质完毕后定量包装和封口，即得乳白色的洗涤液产品。
所得的洗涤液产品，为乳白色的粘稠的乳浊液。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T5009.3-2010食品中水分的测定》中的第一法直接干燥法测定，所得洗涤液产品的总固形物含量为13.1％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法测定，所得洗涤液产品的茶皂素含量2.46％,乘以转换系数1.018 (1245.54/1223.54)将茶皂素折算成茶皂素酸钠，所得洗涤液产品的茶皂素酸钠含量为2.5％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的pH测定法，所得洗涤液产品的pH为9.6；采用《中华人民共和国国家标准GB/T5009.5-2003食品中蛋白质的测定》中的第一法凯氏定氮法测定，所得洗涤液产品的蛋白质含量为(转换系数6.25)为2.3％；采用《中华人民共和国国家标准GB15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准》中附录C产品杀菌性能、抑菌性能与稳定性测试方法测定，所得洗涤液产品对大肠杆菌的抑菌和杀菌性能为98％以上。
实施例5
一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，包括如下步骤：
(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经40 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；向80kg所得脱脂茶籽粕粉中加入600kg软化水，在室温下搅拌2小时，搅拌完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；
(2)碱性破壁与提取
A.释放与二价及多价金属离子结合的茶皂素：向步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物中加入其质量0.2％的碳酸钠，在45℃下搅拌2小时，搅拌完毕后得混合物A，备用；
B.破壁和提取：在搅拌的条件下，用氢氧化钠溶液调节混合物A的pH为 11.6，在65℃下搅拌2.5小时，搅拌完毕后离心分离，得混合物的提取液a1和茶籽粕渣b1，备用；
C.二次提取：向步骤B所得茶籽粕渣b1中加入软化水，按照步骤B所述的方法进行第二次提取，得混合物的提取液a2和茶籽粕渣b2，弃茶籽粕渣b2，将混合物的提取液a1和混合物的提取液a2混合，得混合物的提取液，备用；
(3)氧化、脱色与除异味：将步骤⑵所得混合物的提取液的温度调节为5℃，在搅拌的情况下，向混合物的提取液通入臭氧，混合物的提取液中臭氧浓度维持在20ppm，继续搅拌60小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀，得氧化脱色脱臭液，备用；
(4)均质与浓缩：先用均质机将步骤⑶所得氧化脱色脱臭液在15Mpa的压力下均质2次，然后用碳化硅纳滤膜对乳化液进行纳滤浓缩，纳滤浓缩液的固形物质量百分含量为6％，弃纳滤透过液，得纳滤浓缩液，备用；
(5)配料与再均质：先将步骤⑷所得纳滤浓缩液的温度调为5℃，在搅拌的情况下，向纳滤浓缩液中加入其质量0.4％的碳酸钠；然后在向混合液中通入臭氧，臭氧浓度为20ppm，得配料液；用均质机将所得配料液在30Mpa的压力下均质2次，均质完毕后定量包装和封口，即得乳白色的洗涤液产品。
所得的洗涤液产品，为乳白色的粘稠的乳浊液。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T5009.3-2010食品中水分的测定》中的第一法直接干燥法测定，所得洗涤液产品的总固形物含量为6.3％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法测定，所得洗涤液产品的茶皂素含量1.67％,乘以转换系数1.018 (1245.54/1223.54)将茶皂素折算成茶皂素酸钠，所得洗涤液产品的茶皂素酸钠含量为1.7％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的pH测定法，所得洗涤液产品的pH为9.0；采用《中华人民共和国国家标准GB/T5009.5-2003食品中蛋白质的测定》中的第一法凯氏定氮法测定，所得洗涤液产品的蛋白质含量为(转换系数6.25)为1.6％；采用《中华人民共和国国家标准GB15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准》中附录C产品杀菌性能、抑菌性能与稳定性测试方法测定，所得洗涤液产品对大肠杆菌的抑菌和杀菌性能为98％以上。
实施例6
一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，包括如下步骤：
(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经100 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；向7kg所得脱脂茶籽粕粉中加入66.5kg软化水，在室温下搅拌4小时，搅拌完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；
(2)碱性破壁与提取
A.释放与二价及多价金属离子结合的茶皂素：向步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物中加入其质量0.75％的碳酸钠，在70℃下搅拌1.75小时，搅拌完毕后得混合物A，备用；
B.破壁和提取：在搅拌的条件下，用氢氧化钠溶液调节混合物A的pH为 12.2，在85℃下搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，得混合物的提取液a1和茶籽粕渣b1，备用；
C.二次提取：向步骤B所得茶籽粕渣b1中加入软化水，按照步骤B所述的方法进行第二次提取，得混合物的提取液a2和茶籽粕渣b2，弃茶籽粕渣b2，将混合物的提取液a1和混合物的提取液a2混合，得混合物的提取液，备用；
(3)氧化、脱色与除异味：将步骤⑵所得混合物的提取液的温度调节为 30℃，在搅拌的情况下，向混合物的提取液通入臭氧，混合物的提取液中臭氧浓度维持在45ppm，继续搅拌55小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀，得氧化脱色脱臭液，备用；
(4)均质与浓缩：先用均质机将步骤⑶所得氧化脱色脱臭液在20Mpa的压力下均质2次，然后用碳化硅纳滤膜对乳化液进行纳滤浓缩，纳滤浓缩液的固形物质量百分含量为13.5％，弃纳滤透过液，得纳滤浓缩液，备用；
(5)配料与再均质：先将步骤⑷所得纳滤浓缩液的温度调为30℃，在搅拌的情况下，向纳滤浓缩液中加入其质量1％的碳酸钠；然后在向混合液中通入臭氧，臭氧浓度为20ppm，得配料液；用均质机将所得配料液在35Mpa的压力下均质1次，均质完毕后定量包装和封口，即得乳白色的洗涤液产品。
所得的洗涤液产品，为乳白色的粘稠的乳浊液。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T5009.3-2010食品中水分的测定》中的第一法直接干燥法测定，所得洗涤液产品的总固形物含量为14.1％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法测定，所得洗涤液产品的茶皂素含量2.55％,乘以转换系数1.018 (1245.54/1223.54)将茶皂素折算成茶皂素酸钠，所得洗涤液产品的茶皂素酸钠含量为2.6％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的pH测定法，所得洗涤液产品的pH为9.7；采用《中华人民共和国国家标准GB/T5009.5-2003食品中蛋白质的测定》中的第一法凯氏定氮法测定，所得洗涤液产品的蛋白质含量为(转换系数6.25)为2.2％；采用《中华人民共和国国家标准GB15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准》中附录C产品杀菌性能、抑菌性能与稳定性测试方法测定，所得洗涤液产品对大肠杆菌的抑菌和杀菌性能为98％以上。
实施例7
一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，包括如下步骤：
(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经40 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；向62kg所得脱脂茶籽粕粉中加入434kg软化水，在室温下搅拌3小时，搅拌完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；
(2)碱性破壁与提取
A.释放与二价及多价金属离子结合的茶皂素：向步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物中加入其质量0.3％的碳酸钠，在50℃下搅拌1.75小时，搅拌完毕后得混合物A，备用；
B.破壁和提取：在搅拌的条件下，用氢氧化钠溶液调节混合物A的pH为 11.7，在70℃下搅拌1.25小时，搅拌完毕后离心分离，得混合物的提取液a1和茶籽粕渣b1，备用；
C.二次提取：向步骤B所得茶籽粕渣b1中加入软化水，按照步骤B所述的方法进行第二次提取，得混合物的提取液a2和茶籽粕渣b2，弃茶籽粕渣b2，将混合物的提取液a1和混合物的提取液a2混合，得混合物的提取液，备用；
(3)氧化、脱色与除异味：将步骤⑵所得混合物的提取液的温度调节为 10℃，在搅拌的情况下，向混合物的提取液通入臭氧，混合物的提取液中臭氧浓度维持在30ppm，继续搅拌60小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀，得氧化脱色脱臭液，备用；
(4)均质与浓缩：先用均质机将步骤⑶所得氧化脱色脱臭液在20Mpa的压力下均质2次，然后用碳化硅纳滤膜对乳化液进行纳滤浓缩，纳滤浓缩液的固形物质量百分含量为7％，弃纳滤透过液，得纳滤浓缩液，备用；
(5)配料与再均质：先将步骤⑷所得纳滤浓缩液的温度调为10℃，在搅拌的情况下，向纳滤浓缩液中加入其质量0.5％的碳酸钠；然后在向混合液中通入臭氧，臭氧浓度为20ppm，得配料液；用均质机将所得配料液在35Mpa的压力下均质1次，均质完毕后定量包装和封口，即得乳白色的洗涤液产品。
所得的洗涤液产品，为乳白色的粘稠的乳浊液。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T5009.3-2010食品中水分的测定》中的第一法直接干燥法测定，所得洗涤液产品的总固形物含量为7.4％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法测定，所得洗涤液产品的茶皂素含量1.77％,乘以转换系数1.018 (1245.54/1223.54)将茶皂素折算成茶皂素酸钠，所得洗涤液产品的茶皂素酸钠含量为1.8％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的pH测定法，所得洗涤液产品的pH为8.8；采用《中华人民共和国国家标准GB/T5009.5-2003食品中蛋白质的测定》中的第一法凯氏定氮法测定，所得洗涤液产品的蛋白质含量为(转换系数6.25)为1.7％；采用《中华人民共和国国家标准GB15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准》中附录C产品杀菌性能、抑菌性能与稳定性测试方法测定，所得洗涤液产品对大肠杆菌的抑菌和杀菌性能为98％以上。
实施例8
一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，包括如下步骤：
(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经80 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；向500kg所得脱脂茶籽粕粉中加入4250kg软化水，在室温下搅拌3.5小时，搅拌完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；
(2)碱性破壁与提取
A.释放与二价及多价金属离子结合的茶皂素：向步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物中加入其质量0.8％的碳酸钠，在75℃下搅拌0.75小时，搅拌完毕后得混合物A，备用；
B.破壁和提取：在搅拌的条件下，用氢氧化钠溶液调节混合物A的pH为 12.3，在87.5℃下搅拌0.75小时，搅拌完毕后离心分离，得混合物的提取液a1 和茶籽粕渣b1，备用；
C.二次提取：向步骤B所得茶籽粕渣b1中加入软化水，按照步骤B所述的方法进行第二次提取，得混合物的提取液a2和茶籽粕渣b2，弃茶籽粕渣b2，将混合物的提取液a1和混合物的提取液a2混合，得混合物的提取液，备用；
(3)氧化、脱色与除异味：将步骤⑵所得混合物的提取液的温度调节为 35℃，在搅拌的情况下，向混合物的提取液通入臭氧，混合物的提取液中臭氧浓度维持在35ppm，继续搅拌56小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀，得氧化脱色脱臭液，备用；
(4)均质与浓缩：先用均质机将步骤⑶所得氧化脱色脱臭液在20Mpa的压力下均质2次，然后用碳化硅纳滤膜对乳化液进行纳滤浓缩，纳滤浓缩液的固形物质量百分含量为14.5％，弃纳滤透过液，得纳滤浓缩液，备用；
(5)配料与再均质：先将步骤⑷所得纳滤浓缩液的温度调为35℃，在搅拌的情况下，向纳滤浓缩液中加入其质量1.1％的碳酸钠；然后在向混合液中通入臭氧，臭氧浓度为20ppm，得配料液；用均质机将所得配料液在35Mpa的压力下均质1次，均质完毕后定量包装和封口，即得乳白色的洗涤液产品。
所得的洗涤液产品，为乳白色的粘稠的乳浊液。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T5009.3-2010食品中水分的测定》中的第一法直接干燥法测定，所得洗涤液产品的总固形物含量为15.5％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法测定，所得洗涤液产品的茶皂素含量2.85％,乘以转换系数1.018 (1245.54/1223.54)将茶皂素折算成茶皂素酸钠，所得洗涤液产品的茶皂素酸钠含量为2.9％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的pH测定法，所得洗涤液产品的pH为9.8；采用《中华人民共和国国家标准GB/T5009.5-2003食品中蛋白质的测定》中的第一法凯氏定氮法测定，所得洗涤液产品的蛋白质含量为(转换系数6.25)为2.5％；采用《中华人民共和国国家标准GB15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准》中附录C产品杀菌性能、抑菌性能与稳定性测试方法测定，所得洗涤液产品对大肠杆菌的抑菌和杀菌性能为98％以上。
实施例9
一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，包括如下步骤：
(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经40 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；向40kg所得脱脂茶籽粕粉中加入320kg软化水，在室温下搅拌2小时，搅拌完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；
(2)碱性破壁与提取
A.释放与二价及多价金属离子结合的茶皂素：向步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物中加入其质量0.4％的碳酸钠，在55℃下搅拌2小时，搅拌完毕后得混合物A，备用；
B.破壁和提取：在搅拌的条件下，用氢氧化钠溶液调节混合物A的pH为 11.8，在60℃下搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，得混合物的提取液a1和茶籽粕渣b1，备用；
C.二次提取：向步骤B所得茶籽粕渣b1中加入软化水，按照步骤B所述的方法进行第二次提取，得混合物的提取液a2和茶籽粕渣b2，弃茶籽粕渣b2，将混合物的提取液a1和混合物的提取液a2混合，得混合物的提取液，备用；
(3)氧化、脱色与除异味：将步骤⑵所得混合物的提取液的温度调节为 15℃，在搅拌的情况下，向混合物的提取液通入臭氧，混合物的提取液中臭氧浓度维持在45ppm，继续搅拌60小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀，得氧化脱色脱臭液，备用；
(4)均质与浓缩：先用均质机将步骤⑶所得氧化脱色脱臭液在15Mpa的压力下均质1次，然后用碳化硅纳滤膜对乳化液进行纳滤浓缩，纳滤浓缩液的固形物质量百分含量为8％，弃纳滤透过液，得纳滤浓缩液，备用；
(5)配料与再均质：先将步骤⑷所得纳滤浓缩液的温度调为15℃，在搅拌的情况下，向纳滤浓缩液中加入其质量0.6％的碳酸钠；然后在向混合液中通入臭氧，臭氧浓度为20ppm，得配料液；用均质机将所得配料液在25Mpa的压力下均质2次，均质完毕后定量包装和封口，即得乳白色的洗涤液产品。
所得的洗涤液产品，为乳白色的粘稠的乳浊液。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T5009.3-2010食品中水分的测定》中的第一法直接干燥法测定，所得洗涤液产品的总固形物含量为8.5％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法测定，所得洗涤液产品的茶皂素含量1.87％,乘以转换系数1.018 (1245.54/1223.54)将茶皂素折算成茶皂素酸钠，所得洗涤液产品的茶皂素酸钠含量为1.9％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的pH测定法，所得洗涤液产品的pH为8.9；采用《中华人民共和国国家标准GB/T5009.5-2003食品中蛋白质的测定》中的第一法凯氏定氮法测定，所得洗涤液产品的蛋白质含量为(转换系数6.25)为1.7％；采用《中华人民共和国国家标准GB15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准》中附录C产品杀菌性能、抑菌性能与稳定性测试方法测定，所得洗涤液产品对大肠杆菌的抑菌和杀菌性能为98％以上。
实施例10
一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，包括如下步骤：
(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经80 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；向319kg所得脱脂茶籽粕粉中加入2552kg软化水，在室温下搅拌4.5小时，搅拌完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；
(2)碱性破壁与提取
A.释放与二价及多价金属离子结合的茶皂素：向步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物中加入其质量0.95％的碳酸钠，在60℃下搅拌2小时，搅拌完毕后得混合物A，备用；
B.破壁和提取：在搅拌的条件下，用氢氧化钠溶液调节混合物A的pH为 12.4，在75℃下搅拌2.5小时，搅拌完毕后离心分离，得混合物的提取液a1和茶籽粕渣b1，备用；
C.二次提取：向步骤B所得茶籽粕渣b1中加入软化水，按照步骤B所述的方法进行第二次提取，得混合物的提取液a2和茶籽粕渣b2，弃茶籽粕渣b2，将混合物的提取液a1和混合物的提取液a2混合，得混合物的提取液，备用；
(3)氧化、脱色与除异味：将步骤⑵所得混合物的提取液的温度调节为 30℃，在搅拌的情况下，向混合物的提取液通入臭氧，混合物的提取液中臭氧浓度维持在85ppm，继续搅拌60小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀，得氧化脱色脱臭液，备用；
(4)均质与浓缩：先用均质机将步骤⑶所得氧化脱色脱臭液在15Mpa的压力下均质2次，然后用碳化硅纳滤膜对乳化液进行纳滤浓缩，纳滤浓缩液的固形物质量百分含量为15％，弃纳滤透过液，得纳滤浓缩液，备用；
(5)配料与再均质：先将步骤⑷所得纳滤浓缩液的温度调为30℃，在搅拌的情况下，向纳滤浓缩液中加入其质量1.2％的碳酸钠；然后在向混合液中通入臭氧，臭氧浓度为20ppm，得配料液；用均质机将所得配料液在30Mpa的压力下均质1次，均质完毕后定量包装和封口，即得乳白色的洗涤液产品。
所得的洗涤液产品，为乳白色的粘稠的乳浊液。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T5009.3-2010食品中水分的测定》中的第一法直接干燥法测定，所得洗涤液产品的总固形物含量为16.1％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法测定，所得洗涤液产品的茶皂素含量2.95％,乘以转换系数1.018 (1245.54/1223.54)将茶皂素折算成茶皂素酸钠，所得洗涤液产品的茶皂素酸钠含量为3.0％；采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的pH测定法，所得洗涤液产品的pH为10.0；采用《中华人民共和国国家标准GB/T5009.5-2003食品中蛋白质的测定》中的第一法凯氏定氮法测定，所得洗涤液产品的蛋白质含量为(转换系数6.25)为2.7％；采用《中华人民共和国国家标准GB15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准》中附录C产品杀菌性能、抑菌性能与稳定性测试方法测定，所得洗涤液产品对大肠杆菌的抑菌和杀菌性能为98％以上。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经40～100目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；向所得脱脂茶籽粕粉中加入软化水，在室温下搅拌浸泡，搅拌浸泡完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；
(2)碱性破壁与提取
A.释放与二价及多价金属离子结合的茶皂素：向步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物中加入碳酸钠，在40～80℃下搅拌0.5～2.0小时，得混合物A，备用；
B.破壁和提取：在搅拌的条件下，用氢氧化钠溶液调节混合物A的pH为11.5～12.5，再在60～90℃下搅拌1.0～3.0小时之后离心分离，得混合物的提取液a1和茶籽粕渣b1，备用。
C.二次提取：向步骤B所得茶籽粕渣b1中加入软化水，按照步骤B所述的方法进行第二次提取，得混合物的提取液a2和茶籽粕渣b2，弃茶籽粕渣b2，将混合物的提取液a1和混合物的提取液a2混合，得混合物的提取液，备用；
(3)氧化、脱色与除异味：在搅拌的情况下，在0～40℃下向步骤⑵所得混合物的提取液中通入臭氧，使混合物的提取液中臭氧浓度维持在10～100ppm，再继续搅拌充分，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀，得氧化脱色脱臭液，备用；
(4)均质与浓缩：先用均质机将步骤⑶所得氧化脱色脱臭液均质，得乳化液；再用碳化硅纳滤膜对所得乳化液进行纳滤浓缩，控制纳滤浓缩液的固形物质量百分含量为5～15％，弃纳滤透过液，得纳滤浓缩液，备用。
(5)配料与再均质：在搅拌的情况下，0～40℃下用碳酸钠调节纳滤浓缩液的pH为9.0～11.0，然后在向混合液中通入臭氧，臭氧浓度控制在10～20ppm，得配料液；用均质机将所得配料液均质均质完毕后定量包装和封口，即得乳白色的洗涤液产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，其特征在于：步骤⑴中所述脱脂茶籽粕为油茶籽经压榨法压榨提取茶籽油后得到的压榨茶籽粕，再经浸出法脱除压榨茶籽粕中的残油后所得的油脂含量≤1.0％的茶籽粕；所述除铁器为食品工业或化学工业用的除铁器；所述脱脂茶籽粕粉与软化水的质量比为1:6-10，搅拌浸泡的时间为2～20h。
3.根据权利要求1所述的一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，其特征在于：步骤⑵中所述碳酸钠为工业级、化学纯或分析纯的碳酸钠；所述氢氧化钠为工业级、化学纯或分析纯的氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，其特征在于：步骤⑵中所述步骤A中除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物与碳酸钠的质量比为100：0.1～1.0；所述步骤C中茶籽粕渣与软化水的质量比为1:2-5。
5.根据权利要求1所述的一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，其特征在于：步骤⑶中所述臭氧为用臭氧发生器产生的臭氧或臭氧水；继续搅拌的时间为12～60h。
6.根据权利要求1所述的一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，其特征在于：步骤⑷中所述碳化硅纳滤膜的截留分子量≦1000道尔顿；所述均质的压力为15～20Mpa，均质次数为1～2次。
7.根据权利要求1所述的一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，其特征在于：步骤⑸中所述碳酸钠为工业级、化学纯或分析纯的碳酸钠；所述臭氧为用臭氧发生器产生的臭氧或臭氧水。
8.根据权利要求1所述的一种利用脱脂茶籽粕制备洗涤液的方法，其特征在于：步骤⑸中所述纳滤浓缩液与碳酸钠的质量比为100:0.3-1.3；所述均质的压力为25～35Mpa，均质次数为1～2次。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的洗涤液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210903 |
|
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