CN113336971B - 一种纳米结构聚苯胺复合水凝胶及其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米结构聚苯胺复合水凝胶及其制备方法及应用，所述复合水凝胶先通过微相分离技术制备得到聚苯胺纳米颗粒，再通过加入丙烯酸和甲基丙烯酸聚乙二醇酯通过热引发自由基聚合，即得。本发明的纳米结构聚苯胺复合水凝胶可用于应变传感器。克服了目前导电聚合物复合水凝胶机械耐受性较差的局限性，并且通过微相分离技术使得聚苯胺以纳米结构均匀分散在水凝胶网络中，进一步提升了材料的导电性。纳米结构的聚苯胺颗粒在水凝胶网络中均匀分散，使得材料具有优秀的电导率。此外，由于没有添加化学交联剂，丙烯酸与聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯中丰富的动态氢键确保了材料在可以耐受巨大形变的同时呈现出超柔软的特性。

Description

一种纳米结构聚苯胺复合水凝胶及其制备方法及应用
技术领域
本发明属于水凝胶的技术领域，特别涉及一种超高机械耐受性的纳米结构聚苯胺复合水凝胶。
背景技术
水凝胶是一种三位网络结构聚合物，具有优秀的生物相容性、出色的机械性能以及较低的制备成本。近年来，水凝胶已经被广泛运用于生物传感器、健康管理以及能源存储器件的组装。其中，导电水凝胶是一种兼具导电能力与水凝胶优秀力学性能的新型功能材料。导电水凝胶的导电组分目前主要分为两类，分别是以碳纳米管、炭黑等为代表的无机导电填料，另一类是以聚苯胺、聚吡咯等聚合物为代表的导电聚合物。其中，导电聚合物基水凝胶凭借着其原材料分布广泛、价格低廉、导电性能优异等特点，已经受到了广泛的关注。
公开号为CN112159536A的中国专利文献公开了一种高导电性聚丙烯酸复合水凝胶的制备方法。该发明体涉及一种高导电性聚丙烯酸复合水凝胶的制备方法。所述方法使用石墨烯作为交联剂，在聚丙烯酸/石墨烯水凝胶的表面和内部原位聚合导电高分子，得到兼具有电子导电性和离子导电性的聚丙烯酸/石墨烯/导电高分子水凝胶，即聚丙烯酸复合水凝胶。然而，该类在原有水凝胶外部进行聚合的非原位方法，往往会导致导电聚合物在凝胶内部非均相的分布，导致最终制备材料的性能出现较大差异。
此外，由于导电聚合物分子结构上的大量刚性组分的存在，目前的导电聚合物复合水凝胶往往不具备大的机械耐受性，在较大形变下水凝胶会发生破碎。并且，导电聚合物之间强烈的共轭作用，也会使得导电聚合物复合水凝胶的拉伸模量大幅上升，最大断裂伸长率出现明显的下滑。过强的刚性将会极大降低水凝胶材料在传感监控时的灵敏度。
因此，如何制备一种导电聚合物均匀分散，且材料在保持柔软的情况下可以耐受超高机械形变的新型导电聚合物复合水凝胶成为了当前的研究重点。
发明内容
本发明提供了一种超高机械耐受性的纳米结构聚苯胺复合水凝胶及其制备方法及应用，克服了目前导电聚合物复合水凝胶机械耐受性较差的局限性，并且通过微相分离技术使得聚苯胺以纳米结构均匀分散在水凝胶网络中，进一步提升了材料的导电性。
一种纳米结构聚苯胺复合水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将苯胺单体、酸掺杂剂溶解于甘油中，再加入引发剂的水溶液，在低温环境下剧烈震荡，持续反应，制备得到聚苯胺混合溶液；
步骤2：在步骤1中的聚苯胺混合溶液中加入聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯、丙烯酸和引发剂，持续通入氮气后倒入模具内，热引发制备得到纳米结构聚苯胺复合水凝胶。
一种基于本发明的制备方法得到的纳米结构聚苯胺复合水凝胶。
一种基于本发明的制备方法得到的纳米结构聚苯胺复合水凝胶的应用，可用于应变传感器。
有益效果
1、本发明方法通过微相分离技术，成功制备了纳米结构的聚苯胺颗粒，确保聚苯胺在水凝胶体系内的均匀分散，提高了材料的导电性；
2、本发明的丙烯酸与聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯中丰富的动态氢键确保了材料可以耐受巨大的机械形变。
3、本发明的复合水凝胶先通过微相分离技术制备得到聚苯胺纳米颗粒，再通过加入丙烯酸和甲基丙烯酸聚乙二醇酯通过热引发自由基聚合，即得。纳米结构的聚苯胺颗粒在水凝胶网络中均匀分散，使得材料具有优秀的电导率。此外，由于没有添加化学交联剂，丙烯酸与聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯中丰富的动态氢键确保了材料在可以耐受巨大形变的同时呈现出超柔软的特性。
附图说明
图1为不同倍率下实施例3的SEM图。
图2为对比例1、实施例1、实施例2和实施例3的电导率对比图
图3为对比例1、实施例1、实施例2、实施例3的拉伸应力应变曲线。
图4为对比例1、实施例1、实施例2、实施例3的压缩应力应变曲线。
图5为实施例3组装的应变传感器在拉伸模式下的应变-电阻曲线。
图6为实施例3组装的应变传感器在不同拉伸形变下的应变-电阻曲线。
图7为实施例3组装的应变传感器在压缩模式下的压力-电阻曲线。
图8为实施例3组装的应变传感器在不同最大压力下的压力-电阻曲线。
图9为实施例3组装的应变传感器检测人体手腕和手肘弯曲的电信号曲线。
图10为实施例3组装的应变传感器检测水滴下落的电信号曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一种纳米结构聚苯胺复合水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将苯胺单体、酸掺杂剂溶解于甘油中，再加入引发剂的水溶液，在低温环境下剧烈震荡，持续反应，制备得到聚苯胺混合溶液；
步骤2：在步骤1中的聚苯胺混合溶液中加入聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯、丙烯酸和引发剂，持续通入氮气后倒入模具内，热引发制备得到纳米结构聚苯胺复合水凝胶。
优选的是，本发明步骤1中的酸掺杂剂为植酸，引发剂为过硫酸铵，反应温度为0℃，反应时间为24h。
优选的是，本发明步骤1中引发剂、苯胺单体、酸掺杂剂、甘油、水溶液的质量比为1：1：0.5：50：50。所述水溶液为去离子水。
优选的是，本发明步骤2中聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯的分子量为480，引发剂为4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)，热引发反应温度为65℃，反应时间为12h。
优选的是，本发明步骤2中引发剂、聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯、丙烯酸、聚苯胺混合溶液的质量比为1：50：50：400。
一种基于本发明的制备方法得到的纳米结构聚苯胺复合水凝胶。
一种基于本发明的制备方法得到的纳米结构聚苯胺复合水凝胶的应用，可用于应变传感器。所述应变传感器的组装方法包括以下步骤：（1）将复合水凝胶裁剪为0.1cm×2cm×10cm，制得M1；（2）将M1的两侧贴上有导电银浆的铜箔，制得M2；（3）将M2两侧的铜箔用铜线引出，制的器件M3，器件M3即为所述应变传感器。
苯胺（≥99.5%）,4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)(AR)购于上海麦克林生化科技有限公司；甘油（AR）、植酸溶液（50%水溶液）、丙烯酸（99%，含有200ppmMEHQ稳定剂）均购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司；聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯（n=9，99%，含有90ppmMEHQ稳定剂）购于梯希爱（上海）化成工业发展有限公司；去离子水通过超纯水机制备。
实施例1
步骤1：将100 mg苯胺单体，2 mL 植酸溶液溶于15 mL甘油中得到溶液A；再将400mg 过硫酸铵溶解于15 mL去离子水当中，得到溶液B。将溶液B倒入溶液A中，在0℃下持续剧烈震荡反应12h，得到聚苯胺溶液。
步骤2：将1 mL丙烯酸，1 mL聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯以及20 mg 4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)加入8 mL上述聚苯胺溶液中，持续通入氮气后倒入模具内，65℃热引发12h制备得到实施例1。
实施例2
步骤1：将200mg苯胺单体，2 mL 植酸溶液溶于15 mL甘油中得到溶液A；再将200mg过硫酸铵溶解于15 mL去离子水当中，得到溶液B。将溶液B倒入溶液A中，在0℃下持续剧烈震荡反应12h，得到聚苯胺溶液。
步骤2：将1 mL丙烯酸，1 mL聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯以及20 mg 4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)加入8 mL上述聚苯胺溶液中，持续通入氮气后倒入模具内，65℃热引发12h制备得到实施例1。
实施例3
步骤1：将300mg苯胺单体，2 mL 植酸溶液溶于15 mL甘油中得到溶液A；再将300mg过硫酸铵溶解于15 mL去离子水当中，得到溶液B。将溶液B倒入溶液A中，在0℃下持续剧烈震荡反应12h，得到聚苯胺溶液。
步骤2：将1 mL丙烯酸，1 mL聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯以及20 mg 4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)加入8 mL上述聚苯胺溶液中，持续通入氮气后倒入模具内，65℃热引发12h制备得到实施例1。
对比例1
将4 mL甘油和4 mL去离子水配成混合溶液后，再将1 mL丙烯酸，1 mL聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯以及20 mg 4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)加入8 mL上述溶液中，持续通入氮气后倒入模具内，65℃热引发12h制备得到对比例1。
图1展示了不同倍率下实施例3 的SEM图，其中图1a是在10000倍率下的SEM 图，图1b是在50000倍率下的SEM 图，图1c是在100000倍率下的SEM 图。对比例3的低倍SEM图中呈现出水凝胶典型的三维网络结构，预示着材料具有优秀的机械性能。此外，大量的纳米结构的聚苯胺颗粒均匀的分布于水凝胶网络中，表明材料具有稳定且优异的导电性能。
图2展示了对比例1、实施例1、实施例2和实施例3的电导率对比图。对比例1由于缺少导电填料，材料的电导率较低。随着苯胺含量的逐渐增加，实施例1、实施例2、实施例3的电导率逐渐增加，表明材料具有优异的导电能力。
图3展示了对比例1、实施例1、实施例2和实施例3的拉伸应力应变曲线。对比例1展示出了最低的断裂伸长率，随着聚苯胺的引入，实施例1展示出了超长的断裂伸长率。随着聚苯胺含量的进一步增加，材料内动态氢键含量的进一步增加，材料的断裂伸长率略有下降，最大应力得到了提升。
图4展示了对比例1、实施例1、实施例2和实施例3的压缩应力应变曲线。四个样品君和耐受90%的差大压缩形变，并且可以恢复至初始状态，具有优秀的机械型形变耐受性。此外，随着聚苯胺含量的增加，最大压缩应力逐渐提升，但始终为千帕级，依旧属于超软材料的范围。这种超软、超强机械耐受性极大的克服了目前大多数聚苯胺水凝胶机械性能较差的缺点。
图5展示了由实施例3组装的应变传感器在拉伸模式下的应变-电阻曲线。传感器在0%-200%的展示出线性的应变-电阻响应，线性度为2.3，表明该传感器具有灵敏的拉伸传感性能。此外，由于材料优秀的回弹性，传感器在拉伸及回复过程中，应变-电阻曲线基本重合，表明传感器具有优秀的使用循环性。
图6展示了由实施例3组装的应变传感器在不同拉伸形变下的应变-电阻曲线。传感器在50%-200%不同的拉伸形变下，均可做出稳定的可重复的电阻响应，表明该传感器具有较宽的适用范围和优秀的循环稳定性。
图7展示了由实施例3组装的应变传感器在压缩模式下的压力-电阻曲线。传感器在1千帕以内的较低压力区间内，可以做出灵敏的电信号响应，灵敏度为0.18 kPa-1。这种优秀的电阻响应灵敏度主要归因于材料优秀的导电能力以及较为柔软的力学性能。
图8展示了由实施例3组装的应变传感器在不同最大压力下的下的压力-电阻曲线。传感器在200-1000帕这一较小的压力区间内，均可以做出灵敏且可重复的电阻响应，表明该传感器对于小压力可以进行高灵敏度的检测，并且这一传感性能具有优秀的循环稳定性。
图9展示了由实施例3组装的应变传感器检测人体手腕和手肘弯曲的电信号曲线。由于手腕和手肘在弯曲时的形变大小不同，传感器可以通过对与形变的检测从而推测所运动部位的不同。手腕运动时形变较小，故而传感器所展示的电信号较小，手肘弯曲时形变较大，孤儿传感器所展示的电信号较大。这表明该传感器具有潜在的人体行为检测能力。
图10展示了由实施例3组装的应变传感器检测水滴下落的电信号曲线。由于水凝胶具有超柔软的特性，故而该传感器具有超高灵敏度的检测能力，对于水滴下落时，可以对于这种微小的形变做出精确的响应。

Claims (8)

1.一种纳米结构聚苯胺复合水凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将苯胺单体、酸掺杂剂溶解于甘油中，再加入引发剂的水溶液，在低温环境下剧烈震荡，持续反应，制备得到聚苯胺混合溶液；
步骤2：在步骤1中的聚苯胺混合溶液中加入聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯、丙烯酸和引发剂，持续通入氮气后倒入模具内，热引发制备得到纳米结构聚苯胺复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的纳米结构聚苯胺复合水凝胶的制备方法，其特征在于上述步骤1中的酸掺杂剂为植酸，引发剂为过硫酸铵，反应温度为0℃，反应时间为24h。
3.根据权利要求1所述的纳米结构聚苯胺复合水凝胶的制备方法，其特征在于上述步骤1中引发剂、苯胺单体、酸掺杂剂、甘油、水溶液的质量比为1：1：0.5：50：50。
4.根据权利要求3所述的纳米结构聚苯胺复合水凝胶的制备方法，其特征在于上述水溶液为去离子水。
5.根据权利要求1所述的纳米结构聚苯胺复合水凝胶的制备方法，其特征在于上述步骤2中聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯的分子量为480，引发剂为4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)，热引发反应温度为65℃，反应时间为12h。
6.根据权利要求1所述的纳米结构聚苯胺复合水凝胶的制备方法，其特征在于上述步骤2中引发剂、聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯、丙烯酸、聚苯胺混合溶液的质量比为1：50：50：400。
7.一种基于权利要求1所述的制备方法得到的纳米结构聚苯胺复合水凝胶。
8.一种基于权利要求1所述的制备方法得到的纳米结构聚苯胺复合水凝胶的应用。
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