CN113333009B - 一种氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮掺杂γ‑Bi2MoO6光催化剂的制备方法，涉及光催化剂材料制备技术领域。首先利用钼酸钠和硝酸铋采用蒸汽热法制备γ‑Bi2MoO6，然后通过尿素CH4N2O掺杂氮元素，并采用蒸汽热法制备得到氮掺杂γ‑Bi2MoO6光催化剂。本发明以尿素为氮源，制备一种氮掺杂γ‑Bi2MoO6光催化剂，制备方法选用的原料安全易得，工艺步骤简单，无污染，对设备要求低。制备的氮掺杂γ‑Bi2MoO6光催化剂能够有效降解亚甲基蓝溶液，具有较高的光催化活性，可以多次重复使用。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂材料制备技术领域，具体是涉及一种氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化技术是目前最有前景的环境污染处理方法。所谓的光催化指的是采用半导体材料作为催化剂，在光照驱动下进行环境友好的催化反应。即在一定的波长条件下，半导体材料发生光生载流子分离现象，其中的光生电子(或空穴)与离子(或者分子)结合，生成具有氧化性(或还原性)的活性自由基。这种活性自由基能够将有机物大分子降解为CO2、H2O和无机离子等小分子物质。整个过程无二次污染，降解程度高。
铋系光催化剂由于在可见光范围内具有明显的吸收效应，已成为近年来光催化领域内的一个重要体系。其中，γ-Bi2MoO6是具有最简单的层状奥里维里斯(Aurivillius)型结构的氧化物，其中的变形八面体MoO6夹在(Bi2O2)2+层之间组成一种独特的钙钛矿层状结构。这种结构有利于光捕获及光生载流子的传递，且能够通过层间分子或离子的变化进一步调节光催化性能。同时，由于Bi离子的6s和O的2p之间存在轨道杂化，导致其价带位置较高，禁带宽度相对较窄(2.5-2.8eV之间)。该材料最大的吸收波长大约为491nm，因此在可见光范围内也具有较明显的光吸收效应和较好的潜在可见光催化活性。尤其在有机污染物的降解方面，γ-Bi2MoO6表现出优异的可见光催化性能，因此该材料在环境污染的治理方面具有良好的潜在应用价值。
目前已通过一些方法制备出不同形貌的γ-Bi2MoO6，主要包括蒸汽热法、煅烧法、共沉淀法，其中蒸汽热法被认为是尺寸和形貌可控的无机材料的合成方法。为了进一步提γ-Bi2MoO6的光催化活性，人们做了较多的研究工作。比如，形貌的控制、元素掺杂、与窄带隙半导体复合、贵金属或量子点表面修饰以及暴露晶面调控等。例如，人们已经采用了各种方法制备不同维度的(1D,2D,3D)的γ-Bi2MoO6材料，让光生电子-空穴得以迅速分离。并且在此基础上通过掺杂或者是引入缺陷能级来阻止光生电子-空穴的复合。因此，在环保无污染、低成本的条件下制备一种氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂，使其光催化活性相比γ-Bi2MoO6有所提高，同时解决回收困难等问题都具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂的制备方法，以尿素为氮源，获得的氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂具有较高的光催化活性，可以多次重复使用。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂的制备方法，首先利用钼酸钠和硝酸铋采用蒸汽热法制备γ-Bi2MoO6，然后通过尿素CH4N2O掺杂氮元素，并采用蒸汽热法制备得到氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂。
进一步地，氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂的制备方法，步骤如下：
1)、将硝酸铋溶于乙二醇中磁力搅拌完全溶解，将钼酸钠溶于去离子水中磁力搅拌至完全溶解；把钼酸钠溶液加入硝酸铋溶液中磁力搅拌至混合均匀形成混合溶液，加入NaOH溶液调整混合溶液的pH值；
2)、把混合溶液倒入高温高压反应釜中，进行蒸汽热反应；反应结束后等待反应釜自然冷却到室温后取出所得样品，倒出上清液，并用去离子水与酒精反复清洗，最后干燥样品；
3)、将干燥的γ-Bi2MoO6样品溶于去离子水中，置于超声清洁机中超声溶解获得γ-Bi2MoO6水溶液；
4)、将尿素CH4N2O加入至γ-Bi2MoO6水溶液中，超声混合；
5)、将超声后的混合液倒入高温高压反应釜中经过蒸汽热反应，冷却至室温后，取出所得样品，倒出上清液，并用去离子水反复清洗，最后干燥得到N掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂。
作为本发明的优选技术方案，制备方法中：
步骤1)中加入NaOH溶液调整混合溶液的pH值为中性，步骤2)中蒸汽热反应温度为160℃，反应时间为12h，步骤4)中按照摩尔比N∶Mo为1～4加入尿素，加入尿素后超声混合20min，步骤5)中蒸汽热反应温度为180℃，反应时间为12h，步骤2) 和步骤5)中蒸汽热法的蒸汽介质为去离子水，步骤2)和步骤5)中干燥温度为80～100℃，干燥时间为8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
本发明以尿素为氮源，制备一种氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂，制备方法选用的原料安全易得，工艺步骤简单，无污染，对设备要求低。制备的氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂能够有效降解亚甲基蓝溶液，具有较高的光催化活性，可以多次重复使用。
附图说明
图1为实施例1～4制备氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂所采用的蒸汽热法反应设备结构示意图。
图2为实施例1～4获得的氮掺杂γ-Bi2MoO6和γ-Bi2MoO6光催化剂的X-射线衍射图谱；其中，横坐标为衍射角2θ，纵坐标为相对强度I。
图3a～d依次为实施例1～4获得的氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂的SEM形貌图。
图4为实施例1～4获得的氮掺杂γ-Bi2MoO6和γ-Bi2MoO6光催化剂的光催化性能数据曲线；其中，横坐标为光照时间，纵坐标为降解率。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明做出进一步详述。
实施例1
氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂(N与Mo的摩尔比为1)的制备方法，步骤如下：
第一步：γ-Bi2MoO6光催化剂的制备
1)、取4.4096g的硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O,99.5％)溶于30mL乙二醇中磁力搅拌30min 至完全溶解。取1.0997g的钼酸钠(Na2MoO4·2H2O,99％)溶于40mL去离子水中磁力搅拌 30min至完全溶解。
2)、把Na2MoO4·2H2O溶液加入Bi(NO3)3·5H2O溶液中形成混合溶液磁力搅拌30min至混合均匀，加入氢氧化钠(NaOH,96％)溶液调节pH值为中性。
3)、把上述前驱液置于石英杯中，并放入高温高压反应釜中，在反应釜内石英杯外部环境中加入去离子水(如图1所示)，然后在160℃下恒温12h。
4)、冷却至室温后，取出样品，倒出上清液，用酒精和去离子水反复清洗，最后，在80℃下干燥制得γ-Bi2MoO6样品。
第二步：氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂的制备
5)、取300mg干燥后的γ-Bi2MoO6样品加入100mL去离子水中超声10min。
6)、在上述溶液中加入14.7709mg的尿素(N与Mo的摩尔比为1)，超声20min。
7)、把上述前驱液置于石英杯中，并放入高温高压反应釜中，在反应釜内石英杯外部环境中加入去离子水(如图1所示)，然后在180℃下恒温12h。
8)、冷却至室温后，取出样品，倒出上清液，用去离子水反复清洗，最后，在80℃下干燥制得样品。
实施例2～4
与实施1的区别仅在于N与Mo摩尔比依次为2、3、4(对应添加尿素的重量依次为29.5417mg、44.3126mg、59.0834mg)，其他工艺参数完全相同。
实施例1～4产品性能表征
1、X-射线衍射测试
利用X射线粉末衍射仪(XRD)分别测试实施例1～4制备的氮掺杂γ-Bi2MoO6和γ-Bi2MoO6(实施例1第一步制备，下同)光催化材料，由图2中的各衍射峰的位置和相对强度与标准PDF卡片相比可知，所制备的样品为γ-Bi2MoO6和氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化材料，氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化材料对γ-Bi2MoO6的光催化性能的提高有极大的促进作用。
2、SEM测试
利用扫描电子显微镜(SEM S-4800，日立)分别测试实施例1～4制备的氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化材料，利用电子枪发射一束极细的电子束，在所测样品的表面激发出次级电子，再通过电磁透镜聚焦后经探测器收集，获得样品表面信息，通过显示系统显示出的扫描图像(如图3所示)，结果显示，产物形貌呈现片状。
3、光催化实验测试
用紫外分光光度计(UV～vis)分别测试实施例1～4制备的氮掺杂γ-Bi2MoO6和γ-Bi2MoO6光催化材料的催化性能，由图4可知，以亚甲基蓝为模拟污染物，经过90分钟，光催化降解率达到99％，表明所制备的氮掺杂γ-Bi2MoO6具有较高的光催化活性。
综上所述，从XRD图、SEM图和光催化降解率图的分析结果中可以看出，通过蒸汽热法制备出的氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂，能够有效降解亚甲基蓝溶液，具有较高的光催化活性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂的制备方法，其特征在于，首先利用钼酸钠和硝酸铋采用蒸汽热法制备γ-Bi2MoO6，然后通过尿素CH4N2O掺杂氮元素，并采用蒸汽热法制备得到氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂；步骤如下：
1）、将硝酸铋溶于乙二醇中磁力搅拌完全溶解，将钼酸钠溶于去离子水中磁力搅拌至完全溶解；把钼酸钠溶液加入硝酸铋溶液中磁力搅拌至混合均匀形成混合溶液，加入NaOH溶液调整混合溶液的pH值；
2）、把上述混合溶液置于石英杯中，并放入高温高压反应釜中，在反应釜内石英杯外部环境中加入去离子水，然后在160℃下恒温反应12 h；反应结束后等待反应釜自然冷却到室温后取出所得样品，倒出上清液，并用去离子水与酒精反复清洗，最后干燥得到γ-Bi2MoO6样品；
3）、将干燥的γ-Bi2MoO6样品溶于去离子水中，置于超声清洁机中超声溶解获得γ-Bi2MoO6水溶液；
4）、将尿素CH4N2O加入至γ-Bi2MoO6水溶液中，超声混合；
5）、把上述混合溶液置于石英杯中，并放入高温高压反应釜中，在反应釜内石英杯外部环境中加入去离子水，然后在180℃下恒温反应12 h；反应结束后冷却至室温，取出所得样品，倒出上清液，并用去离子水反复清洗，最后干燥得到N掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂。
2.如权利要求1所述的氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中加入NaOH溶液调整混合溶液的pH值为中性。
3.如权利要求1所述的氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4）中按照摩尔比N∶Mo为1~4加入尿素。
4.如权利要求1所述的氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4）中加入尿素后超声混合20min。
5.如权利要求1所述的氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）和步骤5）中干燥温度为80~100℃，干燥时间为8 h。
6.如权利要求1~5任一项所述方法制备的氮掺杂γ-Bi2MoO6光催化剂在光催化降解有机染料中的应用。
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Also Published As
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