CN113331210A - 一种光触媒防霉抗菌剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及抗菌剂制备技术领域,尤其是一种光触媒防霉抗菌剂及其制备方法。一种光触媒防霉抗菌剂,由包含以下重量份的物料制备而成:0.8‑1.2份的光触媒催化粉料、5‑12份的无机防霉粉料、3‑6份的抗菌剂、2.0‑10份的分散剂。本申请具有较好的杀菌防霉性能、耐热性能和稳定性能,且使用范围较广;此外可制备成为球形粒料使用,改善液料的流动性,利于提升粒料添加上限,起到更好的抗菌效果,进而便于推广应用。
Description
技术领域
本申请涉及抗菌剂制备技术领域,尤其是涉及一种光触媒防霉抗菌剂及其制备方法。
背景技术
自然界中存在着大量的微生物,其中致病微生物是一类危害人类生存的微生物。致病微生物在自然界分布广泛,并在一定条件下生长、繁殖、甚至变异,不仅会引起材料的腐蚀、分解,而且威胁着人类的生命安全和健康。因此,抗菌产品越来越受到人们的青睐。相关技术中的一种抗菌剂是由机酸类、酚类、季铵盐类、苯并咪唑类中的一种或者多种组成。
针对上述相关技术中的抗菌剂,发明人发现存在以下缺陷:机酸类、酚类、季铵盐类、苯并咪唑类的抗菌性虽然有所保障,但是自身的耐高温性和化学稳定性较差,限制了使用范围的问题。
发明内容
为了解决上述相关技术存在的耐高温性和化学稳定性较差,影响自身使用范围的问题,本申请目的在于提供一种光触媒防霉抗菌剂及其制备方法。
第一方面,本申请提供了一种光触媒防霉抗菌剂,通过以下技术方案得以实现的:一种光触媒防霉抗菌剂,产品是由包含以下重量份的物料制备而成:0.8-1.2份的光触媒催化粉料、5-12份的无机防霉粉料、3-6份的抗菌剂、2.0-10份的分散剂。
通过采用上述技术方案,本申请采用无机材质的光触媒催化粉料,可起到较好的抗菌性能、分解甲醛功能;无机防霉粉料起到较好的防霉作用,光触媒催化粉料和无机防霉粉料在抗菌剂的作用下,制备成粒料具有较好的抗菌防霉作用,且耐高温性较好,可作为填料使用,提升了光触媒防霉抗菌剂的使用范围,市场前景更广。
第二方面,本申请提供了一种光触媒防霉抗菌剂,通过以下技术方案得以实现的:一种光触媒防霉抗菌剂,产品是由包含以下质量百分比的物料制备而成:0.5-2.0%的光触媒催化粉料、3-15%的无机防霉粉料、2.0-8.0%的抗菌剂、50-75%去离子水、5-14%分散剂、2.0-8.0%增稠剂、1.0-7.0%稳定剂。
通过采用上述技术方案,可制备得到水性抗菌防霉体系,起到较好的抗菌防霉效果,耐高温性和化学稳定性较好,适用于水处理的抗菌剂、建筑用抗菌添加剂。
优选的,所述产品是由包含以下质量百分比的物料制备而成:1%光触媒催化粉料、8-10%无机防霉粉料、4.0-5.0%的抗菌剂、60-68%的去离子水、8-10%的分散剂、4-5%的增稠剂、2-4%的稳定剂。
通过采用上述技术方案,可制备得到高质量的光触媒防霉抗菌剂,起到较好的杀菌防霉效果。
第三方面,本申请提供了一种光触媒防霉抗菌剂,通过以下技术方案得以实现的:一种光触媒防霉抗菌剂,产品是由包含以下质量百分比物料制备而成:0.5-5%光触媒催化粉料、6-15%无机防霉粉料、3%-18%抗菌剂、30-50%载体、25-35%去离子水、2-6%无机硅溶剂;载体为硅藻土、凹凸棒土、高岭土、分子筛粉料中的一种或者多种组合;载体的粒度为 400-2000目;光触媒催化粉料为500-500nm的纳米二氧化钛;无机防霉粉料为50-400nm的纳米氧化锌;抗菌剂为4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮。
通过采用上述技术方案,可制备成为抗菌防霉颗粒,抗菌防霉颗粒以圆形或椭圆形粒料形态进行使用,可改善粒料作为填料时对体系粘度的影响,本申请中圆形或椭圆形抗菌防霉颗粒耐高温性和化学稳定性较好,且可改善物料的流动性,抗菌防霉颗粒的添加量有了较为好的改善,可保证抗菌防霉效果,提升自身的使用范围。
第四方面,本申请提供了一种光触媒防霉抗菌剂,通过以下技术方案得以实现的:一种光触媒防霉抗菌剂,产品是由包含以下质量百分比物料制备而成:5-15%的抗菌颗粒、55-70%去离子水、5-15%的分散剂、2-5%的增稠剂、1-4%的稳定剂;所述抗菌颗粒是由包含以下质量百分比的物料制备而成:0.5-5%光触媒催化粉料、6-15%无机防霉粉料、3%-18%抗菌剂、30-50%载体、25-35%去离子水、2-6%无机硅溶剂;所述抗菌剂是由海藻胶和4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮构成,所述海藻胶和4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的质量比为(0.1-0.6):1;所述载体为硅藻土、凹凸棒土、高岭土、分子筛粉料中的一种或者多种组合;所述载体的粒度为400-2000目;所述光触媒催化粉料为500-500nm的纳米二氧化钛;所述无机防霉粉料为50-400nm的纳米氧化锌;抗菌剂为4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮。
通过采用上述技术方案,可制备成为水性抗菌涂料体系,其中起到抗菌防霉作用的抗菌颗粒,耐高温性和化学稳定性较好,且可较好的分散至该体系中,可起到较好抗菌防霉效果。
优选的,所述光触媒催化粉料为500-500nm的纳米二氧化钛;无机防霉粉料为 50-400nm的纳米氧化锌;抗菌剂为4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮。
通过采用上述技术方案,纳米二氧化钛和纳米氧化锌保证了本申请的抗菌效果和防霉效果,4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮具有较好的广谱杀菌性能,同时可作为粘合剂将纳米二氧化钛和纳米氧化锌粘合,得到呈球形或者类球形的粒料。
优选的,所述分散剂为巴斯夫的8906、巴斯夫的CP-9中的一种或者多种组合;增稠剂为黄原胶、结冷胶、丙二醇海藻酸酯中的一种或者多种组合;稳定剂为乙二醇、海藻胶、甲壳素中的一种或者多种组合。
通过采用上述技术方案,分散剂可起到较好的分散作用,便于抗菌防霉成分较为均匀分散于体系内;稳定剂起到抗冻稳定功能,使得抗菌防霉成分便于均匀分散至体系中,不易低温析出;增稠剂起到调控成品粘度的作用,便于整体进行加工处理。
第五方面,本申请提供了一种光触媒防霉抗菌剂的制备方法,通过以下技术方案得以实现的:
一种光触媒防霉抗菌剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,按配比称量光触媒催化粉料、无机防霉粉料、抗菌剂、分散剂;
S2,将S1中计量准确的光触媒催化粉料、无机防霉粉料、抗菌剂、分散剂进行气流粉碎,进料速度为5-10kg/min,P=8-12Mpa,得粉料;
S3,筛选得粒度为800-1200目的目标产品。
通过采用上述技术方案,本申请的制备方法较为简单且可实施性较强,便于工业化生产制备的抗菌防霉粉料。
第六方面,本申请提供了一种光触媒防霉抗菌剂的制备方法,通过以下技术方案得以实现的:
一种光触媒防霉抗菌剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,将计量准确的去离子水转移至高速分散釜中,控制转速为100-400rpm,依次向高速分散釜中加入计量准确的光触媒催化粉料、无机防霉粉料、抗菌剂、分散剂、增稠剂、稳定剂;
S2,调整转速为1000-1500rpm,搅拌1-3h;
S3,将S2中的物料进行湿法球磨,球磨1-2h,筛选得粒度为800-1000目的半成品;
S4,中控检测,检测合格后罐装得成品。
通过采用上述技术方案,使得抗菌防霉成分较为均匀分散至水相体系,保证产品具有较好的抗菌防霉效果。
第七方面,本申请提供了一种光触媒防霉抗菌剂的制备方法,通过以下技术方案得以实现的:
一种光触媒防霉抗菌剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,合成沸石粉的制备;
S2,将计量准确的光触媒催化粉料、无机防霉粉料、合成沸石粉、载体于300-600rpm下混合分散10-30min;
S3,第一滚球处理:处理时间0.5-2h,转速为30-80转/分钟;
S4,第二滚球处理:向S3中的物料中喷洒无机硅溶剂,雾化喷淋速率为300-500ml/min,滚球处理时间0.5-1h,转速为60-120转/分钟;
S5,第三滚球处理:向S3中的物料中喷洒抗菌剂,滚球处理时间0.5-1h,转速为60-120转/ 分钟;
S6,将S5中的物料于60-85℃的温度下进行烘干处理,烘干后物料湿度控制在占物料总重量的20±2.5%;
S7,将S6干燥后的物料送入焙烧炉,T=400-800℃,P=0.3-0.5Mpa的1-3%氢氩气氛下,进行 1-2h的焙烧;
S8,将S7中制备的物料进行筛分、散热处理,得成品。
通过采用上述技术方案,可较为稳定的制备得到具有较好抗菌防霉的抗菌粒料,且抗菌粒料的耐高温稳定性较好,因此,进一步改善了本申请的使用范围,具有较好的经济效益和市场前景。
综上所述,本申请具有以下优点:
1、本申请中的光触媒防霉抗菌剂可制备为抗菌粉料,具有较好的抗菌性、耐热性和稳定性好,适用于作为抗菌填料添加至各类涂料体系中,起到较好的抗菌防霉作用,同时还可提升涂料的耐候性效果。
2、本申请中的光触媒防霉抗菌剂可制备为液相体系,具有较好的抗菌性、耐热性和稳定性好,适用于作为纺丝助剂、化妆品抗菌助剂、染整助剂;当光触媒防霉抗菌剂运用于染整助剂时,可起到较好的抗菌防霉作用,同时还可降低染整难度。
3、本申请中的光触媒防霉抗菌剂可制备为球形或类球形颗粒,具有较好的抗菌性、耐热性和稳定性好;光触媒防霉抗菌剂作为填料使用时,可改善液料的流动性,提升自身添加上限,起到较好的抗菌防霉效果。
4、本申请中的光触媒防霉抗菌剂的耐热性和稳定性较好,从而提升了自身运用范围,市场前景更好。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料
实施例
实施例1
为本申请公开的一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量份的物料制备而成:0.8kg光触媒催化粉料、5kg纳米氧化锌、5kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、10kg的巴斯夫的8906 分散剂。
本申请公开的一种光触媒防霉抗菌剂及其制备方法,包括以下步骤:
S1,按配比称量光触媒催化粉料、纳米氧化锌、4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、巴斯夫的8906分散剂;
S2,将S1中计量准确的光触媒催化粉料、纳米氧化锌、4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、巴斯夫的8906分散剂加入气流混合分散机中,进行气流粉碎,进料速度为6.0kg/min,P=10Mpa,得粉料;
S3,将S2中的物料用800目的筛分网进行筛分处理,所得粉料为目标产品。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于:光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量份的物料制备而成: 0.8kg光触媒催化粉料、12kg纳米氧化锌、5kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、10kg 的巴斯夫的8906分散剂。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于:光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量份的物料制备而成: 0.8kg光触媒催化粉料、10kg纳米氧化锌、5kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、10kg 的巴斯夫的8906分散剂。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于:光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量份的物料制备而成: 1.2kg的光触媒催化粉料、10kg的纳米氧化锌、5kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、 10kg的巴斯夫的8906分散剂。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于:光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量份的物料制备而成: 1.0kg的光触媒催化粉料、10kg的纳米氧化锌、5kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、10kg的巴斯夫的8906分散剂。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于:光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量份的物料制备而成: 1kg的光触媒催化粉料、10kg的纳米氧化锌、5kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、10kg 的巴斯夫的8906分散剂。
实施例7
为本申请公开的一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:0.5kg的光触媒催化粉料、10kg的纳米氧化锌、5.0kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、65.5kg 的去离子水、10kg的巴斯夫的8906分散剂、5kg的黄原胶、4kg的乙二醇。
本申请公开的一种光触媒防霉抗菌剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,将计量准确的去离子水转移至高速分散釜中,控制转速为250rpm,在搅拌下,依次向高速分散釜中加入计量准确的光触媒催化粉料、纳米氧化锌、4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3- 酮、巴斯夫的8906分散剂、黄原胶、乙二醇;
S2,调整转速为1100rpm,搅拌1h;
S3,将S2中的物料转移至球磨机中进行湿法球磨,球磨2h后用800目筛网筛分;
S4,中控:对S3中的物料进行检测,检测物料外观、粒径和粘度,外观标准为均一乳白色,粒度在5-20微米,粘度在1800-2400mpas;
S5,检测合格,罐装得成品。
实施例8
实施例8与实施例7的区别在于:一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:1.0kg光触媒催化粉料、10kg的纳米氧化锌、5.0kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、65kg的去离子水、10kg的巴斯夫的8906分散剂、5kg的黄原胶、4%的乙二醇。
实施例9
实施例9与实施例7的区别在于:一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:2.0kg光触媒催化粉料、10kg纳米氧化锌、5.0kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉 -3-酮、64kg的去离子水、10kg的巴斯夫的8906分散剂、5kg的黄原胶、4kg的乙二醇。
实施例10
实施例10与实施例7的区别在于:一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:1.0kg的光触媒催化粉料、3kg纳米氧化锌、5.0kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、72kg的去离子水、10kg的巴斯夫的8906分散剂、5kg的黄原胶、4kg的乙二醇。
实施例11
实施例11与实施例7的区别在于:一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:1.0kg的光触媒催化粉料、15kg的纳米氧化锌、5.0kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、60kg的去离子水、10kg的巴斯夫的8906分散剂、5kg的黄原胶、4kg的乙二醇。
实施例12
实施例12与实施例7的区别在于:一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:1.0kg光触媒催化粉料、10kg纳米氧化锌、5.0kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉 -3-酮、1kg的海藻胶、64kg的去离子水、10kg的巴斯夫的8906分散剂、5kg的黄原胶、4kg 的乙二醇。
实施例13
实施例13与实施例7的区别在于:一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:1.0kg的光触媒催化粉料、10kg纳米氧化锌、5.0kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、1kg的海藻胶、64kg的去离子水、10kg的巴斯夫的8906分散剂、3kg的黄原胶、 2kg丙二醇海藻酸酯、4kg的乙二醇。
实施例14
实施例14与实施例7的区别在于:一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:1.0kg光触媒催化粉料、10kg纳米氧化锌、5.0kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉 -3-酮、1kg的海藻胶、64kg的去离子水、10kg的巴斯夫的8906分散剂、3kg的黄原胶、2kg 丙二醇海藻酸酯、3kg的乙二醇、1kg的甲壳素。
实施例15
实施例15与实施例7的区别在于:一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:1.5kg的光触媒催化粉料、10.5kg纳米氧化锌、5.0kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、1.2kg的海藻胶、62kg的去离子水、10.8kg的巴斯夫的8906分散剂、3.2kg的黄原胶、1.8kg的丙二醇海藻酸酯、3.4kg的乙二醇、0.6kg的甲壳素。
实施例16
为本申请公开的一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:2.0kg的光触媒催化粉料、12kg的纳米氧化锌、10kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、2kg的海藻胶、32kg的4A分子筛粉、4kg硅藻土、5kg的凹凸棒土、30kg去离子水、3kg硅溶胶。
一种光触媒防霉抗菌剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,按配比称量32kg的4A分子筛粉,置于450℃下活化70min,活化过程中通入3%的氮氩混合气,活化完成后,自然冷却至室温,取出备用:
S2,称量2.0kg的光触媒催化粉料、12kg纳米氧化锌、S1中所得4A分子筛原粉、4kg硅藻土、5kg的凹凸棒土投入高速分散釜中,控制转速为500rpm,混合分散10min;
S3,第一滚球处理:将S2中所得物料投入粉料圆盘造粒机中,以150ml/min的速度喷淋去离子水,控制转速为60转/分钟,处理时间40min;
S4,第二滚球处理:向S3中的物料中喷洒3kg硅溶胶,雾化喷淋速率为500ml/min,滚球处理时间50min,转速为100转/分钟;
S5,第三滚球处理:向S3中的物料中以400ml/min的速度喷洒1kg的4,5-二氯-N-辛基-4- 异噻唑啉-3-酮、再以200ml/min的速度喷洒0.5kg的海藻胶,再以400ml/min的速度喷洒1kg 的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮,再以200ml/min的速度喷洒0.5kg的海藻胶,再以 400ml/min的速度喷洒2kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮,再以200ml/min的速度喷洒1kg的海藻胶,滚球处理时间1h,转速为75转/分钟;
S6,将S5中的物料转移至真空烘箱中,在62℃下进行烘干处理,烘干后物料湿度控制在占物料总重量的20±2.5%;
S7,将S6干燥后的物料送入焙烧炉,T=600℃,P=0.4Mpa的3%氢氩气氛下,进行2.0h的焙烧;
S8,将S7中制备的物料进行用50目的筛网筛分,所得物料进行散热处理至常温得成品。
实施例17
为本申请公开的一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:1.0kg的光触媒催化粉料、10kg的纳米氧化锌、5kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、2kg的海藻胶、39kg的4A分子筛粉、3kg硅藻土、3kg的凹凸棒土、35kg去离子水、2kg硅溶胶。
一种光触媒防霉抗菌剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,按配比称量39kg的4A分子筛粉,置于450℃下活化70min,活化过程中通入3%的氮氩混合气,活化完成后,自然冷却至室温,取出备用:
S2,称量1.0kg的光触媒催化粉料、10kg纳米氧化锌、S1中所得4A分子筛原粉、3kg硅藻土、3kg的凹凸棒土投入高速分散釜中,控制转速为500rpm,混合分散10min;
S3,第一滚球处理:将S2中所得物料投入粉料圆盘造粒机中,以150ml/min的速度喷淋去离子水,控制转速为65转/分钟,处理时间45min;
S4,第二滚球处理:向S3中的物料中喷洒2kg硅溶胶,雾化喷淋速率为350ml/min,滚球处理时间60min,转速为90转/分钟;
S5,第三滚球处理:向S3中的物料中以400ml/min的速度喷洒1.5kg的4,5-二氯-N-辛基-4- 异噻唑啉-3-酮、再以200ml/min的速度喷洒0.5kg的海藻胶,再以400ml/min的速度喷洒1.5kg 的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮,再以200ml/min的速度喷洒0.5kg的海藻胶,再以 400ml/min的速度喷洒2kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮,再以200ml/min的速度喷洒1kg的海藻胶,滚球处理时间1.0h,转速为80转/分钟;
S6,将S5中的物料转移至真空烘箱中,在65℃下进行烘干处理,烘干后物料湿度控制在占物料总重量的20±2.5%;
S7,将S6干燥后的物料送入焙烧炉,T=550℃,P=0.45Mpa的2%氢氩气氛下,进行3.0h的焙烧;
S8,将S7中制备的物料进行用50目的筛网筛分,所得物料进行散热处理至常温得成品。
实施例18
为本申请公开的一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:1.0kg光触媒催化粉料、10kg纳米氧化锌、5kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、39kg的4A分子筛粉、3kg硅藻土、3kg的凹凸棒土、37kg去离子水、2kg硅溶胶。
一种光触媒防霉抗菌剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,按配比称量39kg的4A分子筛粉,置于450℃下活化70min,活化过程中通入3%的氮氩混合气,活化完成后,自然冷却至室温,取出备用:
S2,称量1.0kg的光触媒催化粉料、10kg纳米氧化锌、S1中所得4A分子筛原粉、3kg硅藻土、3kg的凹凸棒土投入高速分散釜中,控制转速为500rpm,混合分散10min;
S3,第一滚球处理:将S2中所得物料投入粉料圆盘造粒机中,以150ml/min的速度喷淋去离子水,控制转速为65转/分钟,处理时间45min;
S4,第二滚球处理:向S3中的物料中喷洒2kg硅溶胶,雾化喷淋速率为350ml/min,滚球处理时间60min,转速为90转/分钟;
S5,第三滚球处理:向S3中的物料中以400ml/min的速度喷洒5kg的4,5-二氯-N-辛基-4- 异噻唑啉-3-酮,滚球处理时间1.0h,转速为80转/分钟;
S6,将S5中的物料转移至真空烘箱中,在65℃下进行烘干处理,烘干后物料湿度控制在占物料总重量的20±0.5%;
S7,将S6干燥后的物料送入焙烧炉,T=550℃,P=0.45Mpa的2%氢氩气氛下,进行3.0h的焙烧;
S8,将S7中制备的物料进行用50目的筛网筛分,所得物料进行散热处理至常温得成品。
实施例19
为本申请公开的一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:1.0kg光触媒催化粉料、10kg纳米氧化锌、5kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、2kg的包膜剂、 33kg的4A分子筛粉、3kg硅藻土、3kg的凹凸棒土、35kg去离子水、2kg硅溶胶、6kg的单硬脂酸甘油酯。
一种光触媒防霉抗菌剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,按配比称量33kg的4A分子筛粉,置于450℃下活化70min,活化过程中通入3%的氮氩混合气,活化完成后,自然冷却至室温,取出备用;
S2,称量1.0kg的光触媒催化粉料、10kg纳米氧化锌、S1中所得4A分子筛原粉、3kg硅藻土、3kg的凹凸棒土、6kg的单硬脂酸甘油酯投入高速分散釜中,控制转速为2400rpm,混合分散30min,得乳化液;
S3,将S2中制得的乳化液用压力泵喷淋在剩余S1.5中所得4A分子筛原粉,于60℃下喷雾低温造粒;
S4,所制得的颗粒,转移至真空干燥箱中以50℃下干燥4h,烘干后物料湿度控制在占物料总重量的15±2.5%;
S5,将S5干燥后的物料送入焙烧炉,T=400℃,P=0.3Mpa的2%氢氩气氛下,进行4.0h的焙烧;
S6,将S7中制备的物料进行用80目的筛网筛分,所得物料进行散热处理至常温;
S7,在沸腾流化床中,用包衣机进行包衣,将S6中制备的粒用2kg包膜剂和5kg的的4,5- 二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮进行包衣,即得成品。
实施例20
为本申请公开的一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:11kg的实施例16中制备的抗菌颗粒、70kg去离子水、10kg的巴斯夫的8906分散剂、5kg的黄原胶、 4kg的乙二醇。
实施例21
为本申请公开的一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:11kg的实施例17中制备的抗菌颗粒、70kg去离子水、10kg的巴斯夫的8906分散剂、5kg的黄原胶、 4kg的乙二醇。
实施例22
为本申请公开的一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:11kg的实施例18中制备的抗菌颗粒、70kg去离子水、10kg的巴斯夫的8906分散剂、5kg的黄原胶、 4kg的乙二醇。
实施例23
为本申请公开的一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:11kg的实施例19中制备的抗菌颗粒、70kg去离子水、10kg的巴斯夫的8906分散剂、5kg的黄原胶、 4kg的乙二醇。
实施例24
为本申请公开的一种光触媒防霉抗菌剂,是由包含以下质量百分比的物料制备而成:13.5kg 的实施例19中制备的抗菌颗粒、68.5kg去离子水、10kg的巴斯夫的8906分散剂、3.2kg的黄原胶、1.8kg丙二醇海藻酸酯、3.4kg的乙二醇、0.6kg的甲壳素。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于:是由包含以下质量份的物料制备而成:0.6kg的光触媒催化粉料、5kg的纳米氧化锌、5kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、10kg的巴斯夫的8906 分散剂。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于:是由包含以下质量份的物料制备而成:1.5kg的光触媒催化粉料、5kg的纳米氧化锌、5kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、10kg的巴斯夫的8906 分散剂。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于:是由包含以下质量份的物料制备而成:0.8kg的光触媒催化粉料、4kg的纳米氧化锌、5kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、10kg的巴斯夫的8906 分散剂。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于:是由包含以下质量份的物料制备而成:0.8kg的光触媒催化粉料、5kg的纳米氧化锌、15kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、10kg的巴斯夫的8906 分散剂。
对比例5
对比例5与实施例7的区别在于:是由包含以下质量份的物料制备而成:0.2kg的光触媒催化粉料、10kg的纳米氧化锌、5.0kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、65.8kg的去离子水、 10kg的巴斯夫的8906分散剂、5kg的黄原胶、4kg的乙二醇。
对比例6
对比例6与实施例7的区别在于:是由包含以下质量份的物料制备而成:2.2kg的光触媒催化粉料、10kg的纳米氧化锌、5.0kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、63.8kg的去离子水、 10kg的巴斯夫的8906分散剂、5kg的黄原胶、4kg的乙二醇。
对比例7
对比例7与实施例7的区别在于:是由包含以下质量份的物料制备而成:1kg的光触媒催化粉料、2kg的纳米氧化锌、5.0kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、73kg的去离子水、 10kg的巴斯夫的8906分散剂、5kg的黄原胶、4kg的乙二醇。
对比例8
对比例8与实施例7的区别在于:是由包含以下质量份的物料制备而成:1kg的光触媒催化粉料、16kg的纳米氧化锌、5.0kg的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、59kg的去离子水、 10kg的巴斯夫的8906分散剂、5kg的黄原胶、4kg的乙二醇。
对比例9
对比例9与实施例16的区别在于:4A分子筛粉未经过活化处理。
对比例10
对比例10与实施例16的区别在于:2.0kg的光触媒催化粉料、12kg的纳米氧化锌、10kg的4, 5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、32kg的4A分子筛粉、4kg的硅藻土、5kg的凹凸棒土、32kg 的去离子水、3kg的硅溶胶。
检测方法
1.储存性能测试:按照GB 6753.3-86涂料贮存稳定性试验方法对实施例7-15、实施例20-24、对比例4-8产品的储存性能进行测试。
2.抗菌测试:按照GB/T 21510-2008纳米无机材料抗菌性能检测方法对实施例1-24和对比例1-10进行抗菌测试。
3.抗霉菌测试:试验菌种:黑曲霉AS3.4463、土曲霉AS3.3935、宛氏拟青霉AS3.4253、绳状青霉AS3.3875、出芽短梗霉AS3.3984、球毛壳霉AS3.4254。试验条件:时间28天,湿度90%RH,温度28℃。评价标准:0级不长,即显微镜(放大50倍)下观察未见生长;1级痕迹生长,即肉眼可见生长,但生长覆盖面积小于10%;2级生长覆盖面积大于10%,对实施例1-24和对比例1-10抗霉菌测试。
数据分析
表一是实施例7-15、实施例20-24、对比例4-8的储存性能测试参数
现象 | |
实施例7 | 外观均一,乳白色,存放6个月后,无变色、无沉淀 |
实施例8 | 外观均一,乳白色,存放6个月后,无变色、无沉淀 |
实施例9 | 外观均一,乳白色,存放6个月后,无变色、无沉淀 |
实施例10 | 外观均一,乳白色,存放6个月后,无变色、无沉淀 |
实施例11 | 外观均一,乳白色,存放6个月后,无变色、无沉淀 |
实施例12 | 外观均一,乳白色,存放6个月后,无变色、无沉淀 |
实施例13 | 外观均一,乳白色,存放6个月后,无变色、无沉淀 |
实施例14 | 外观均一,乳白色,存放6个月后,无变色、无沉淀 |
实施例15 | 外观均一,乳白色,存放6个月后,无变色、无沉淀 |
实施例20 | 外观均一,乳白色,存放6个月后,无变色、无沉淀 |
实施例21 | 外观均一,乳白色,存放6个月后,无变色、无沉淀 |
实施例22 | 外观均一,乳白色,存放6个月后,无变色、无沉淀 |
实施例23 | 外观均一,乳白色,存放6个月后,无变色、无沉淀 |
实施例24 | 外观均一,乳白色,存放6个月后,无变色、无沉淀 |
对比例5 | 外观均一,乳白色,存放3个月后,无变色、无沉淀 |
对比例6 | 外观均一,乳白色,存放5个月后,无变色、无沉淀 |
对比例7 | 外观均一,乳白色,存放4个月后,无变色、无沉淀 |
对比例8 | 外观均一,乳白色,存放5个月后,无变色、无沉淀 |
表二是实施例1-24和对比例1-10的抗菌性能测试参数
表三是实施例1-24和对比例1-10的抗霉菌性能测试参数
结合实施例4-8、实施例13-17、对比例3-4并结合表1可以看出,实施例4-8和实施例13-17 制备的产品外观均一,乳白色,存放6个月后,无变色、无沉淀,储存性能优于对比例3-4 的储存性能。
结合实施例1-17和对比例1-6并结合表2可以看出,实施例1-17的抗菌性能可达99%,相对于对比例1-6的抗菌率高,具有较好的抗菌效果,且配料的成本控制较为合理。
结合实施例1-17和对比例1-6并结合表2可以看出,实施例1-17的抗霉菌性能可达0 级,相对于对比例1-6的抗霉菌率高,具有较好的抗霉菌率效果,且配料的成本控制较为合理。
本申请中的光触媒防霉抗菌剂可配制成为抗菌粉剂,具有较好的抗菌性同时兼具耐热性和稳定性好,适用于作为抗菌填料,可添加于各类涂料体系,起到较好的抗菌防霉作用,同时还可提升涂料的耐候性效果。
本申请中的光触媒防霉抗菌剂可配制成为抗菌乳化液,抗菌耐热性和稳定性良好,可用于纺丝助剂、化学品抗菌添加剂、染整助剂,在运用于染整助剂时,可起到较好的抗菌防霉作用,同时还可降低染整难度。
本申请中的光触媒防霉抗菌剂可制备成为球形或类球形颗粒,抗菌耐热性和稳定性优良且抗菌效果较好。作为填料时,可改善液料体系的流动性,可提升自身的添加上限,起到更好的抗菌效果。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光触媒防霉抗菌剂,其特征在于:所述产品是由包含以下重量份的物料制备而成:0.8-1.2份的光触媒催化粉料、5-12份的无机防霉粉料、3-6份的抗菌剂、2.0-10份的分散剂。
2.一种光触媒防霉抗菌剂,其特征在于:所述产品是由包含以下质量百分比的物料制备而成:0.5-2.0%的光触媒催化粉料、3-15%的无机防霉粉料、2.0-8.0%的抗菌剂、50-75%去离子水、5-14%分散剂、2.0-8.0%增稠剂、1.0-7.0%稳定剂。
3.根据权利要求2所述的一种光触媒防霉抗菌剂,其特征在于:所述产品是由包含以下质量百分比的物料制备而成:1%光触媒催化粉料、8-10%无机防霉粉料、4.0-5.0%的抗菌剂、60-68%的去离子水、8-10%的分散剂、4-5%的增稠剂、2-4%的稳定剂。
4.一种光触媒防霉抗菌剂,其特征在于:所述产品是由包含以下质量百分比物料制备而成:0.5-5%光触媒催化粉料、6-15%无机防霉粉料、3%-18%抗菌剂、30-50%载体、25-35%去离子水、2-6%无机硅溶剂;所述载体为硅藻土、凹凸棒土、高岭土、分子筛粉料中的一种或者多种组合;所述载体的粒度为400-2000目;所述光触媒催化粉料为500-500nm的纳米二氧化钛;所述无机防霉粉料为50-400nm的纳米氧化锌;抗菌剂为4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮。
5.一种光触媒防霉抗菌剂,其特征在于:所述产品是由包含以下质量百分比物料制备而成:5-15%的抗菌颗粒、55-70%去离子水、5-15%的分散剂、2-5%的增稠剂、1-4%的稳定剂;所述抗菌颗粒是由包含以下质量百分比的物料制备而成:0.5-5%光触媒催化粉料、6-15%无机防霉粉料、3%-18%抗菌剂、30-50%载体、25-35%去离子水、2-6%无机硅溶剂;所述抗菌剂是由海藻胶和4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮构成,所述海藻胶和4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的质量比为(0.1-0.6):1;所述载体为硅藻土、凹凸棒土、高岭土、分子筛粉料中的一种或者多种组合;所述载体的粒度为400-2000目;所述光触媒催化粉料为500-500nm的纳米二氧化钛;所述无机防霉粉料为50-400nm的纳米氧化锌;抗菌剂为4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮。
6.根据权利要求1或2所述的一种光触媒防霉抗菌剂,其特征在于:所述光触媒催化粉料为500-500nm的纳米二氧化钛;无机防霉粉料为50-400nm的纳米氧化锌;抗菌剂为4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮。
7.根据权利要求1或2所述的一种光触媒防霉抗菌剂,其特征在于:所述分散剂为巴斯夫的8906、巴斯夫的CP-9中的一种或者多种组合;增稠剂为黄原胶、结冷胶、丙二醇海藻酸酯中的一种或者多种组合;稳定剂为乙二醇、海藻胶、甲壳素中的一种或者多种组合。
8.权利要求1所述的一种光触媒防霉抗菌剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1,按配比称量光触媒催化粉料、无机防霉粉料、抗菌剂、分散剂;
S2,将S1中计量准确的光触媒催化粉料、无机防霉粉料、抗菌剂、分散剂进行气流粉碎,进料速度为5-10kg/min,P=8-12Mpa,得粉料;
S3,筛选得粒度为800-1200目的目标产品。
9.权利要求2-3任一所述的一种光触媒防霉抗菌剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1,将计量准确的去离子水转移至高速分散釜中,控制转速为100-400rpm,依次向高速分散釜中加入计量准确的光触媒催化粉料、无机防霉粉料、抗菌剂、分散剂、增稠剂、稳定剂;
S2,调整转速为1000-1500 rpm,搅拌1-3h;
S3,将S2中的物料进行湿法球磨,球磨1-2h,筛选得粒度为800-1000目的半成品;
S4,中控检测,检测合格后罐装得成品。
10.权利要求4所述的一种光触媒防霉抗菌剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1,合成沸石粉的制备;
S2,将计量准确的光触媒催化粉料、无机防霉粉料、合成沸石粉、载体于300-600rpm下混合分散10-30min;
S3,第一滚球处理:处理时间0.5-2h,转速为30-80转/分钟;
S4,第二滚球处理:向S3中的物料中喷洒无机硅溶剂,雾化喷淋速率为300-500ml/min,滚球处理时间0.5-1h,转速为60-120转/分钟;
S5,第三滚球处理:向S3中的物料中喷洒抗菌剂,滚球处理时间0.5-1h,转速为60-120转/分钟;
S6,将S5中的物料于60-85℃的温度下进行烘干处理,烘干后物料湿度控制在占物料总重量的20±2.5%;
S7,将S6干燥后的物料送入焙烧炉,T=400-800℃,P=0.3-0.5Mpa的1-3%氢氩气氛下,进行1-2h的焙烧;
S8,将S7中制备的物料进行筛分、散热处理,得成品。
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