CN113325141A - 一种室温下检测氨气的高灵敏度柔性气体传感材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种室温下检测氨气的高灵敏度柔性气体传感材料的制备方法，该制备方法以柔性棉纱布为载体，将聚乙烯醇水凝胶包覆在柔性棉纱布上，之后采用气相聚合法在织物基柔性基底上合成聚苯胺，制备出室温下高灵敏度柔性气体传感材料。本发明制备的柔性气体传感材料具有高灵敏度、高稳定性、生物相容性和可在室温下工作等优点，在大气监测、工业生产、环境治理等领域具有现实意义和应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性气体传感材料的制备方法。特别涉及一种室温下检测氨气的柔性气体传感材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着人类社会的快速发展，雾霾成为现代城市的一大社会问题。可吸入颗粒物是雾霾的主要成分之一，其中二次颗粒物的生成与氨气密不可分，越高的氨气浓度越易产生严重的污染天气。因此，人们对氨气浓度快速检测的关注度越来越高，而目前常用的传统传感器多以金属或金属半导体等刚性基底为传感材料，该传感材料不可折叠，必须在高温下检测，使之应用范围较于狭窄，而且价格昂贵、稳定性不理想、功耗高。因此，研究新型气体传感材料，使其具有高稳定性、高灵敏度和结构形式灵活多变，并用于室温下氨气的检测，是目前人们研究开发的热点。
聚苯胺的主链上含有交替的苯环和氮原子，是一种特殊的导电聚合物材料，聚苯胺因原料价格低廉、合成方法简单、电导率高、环境稳定性好、掺杂机制独特及生物相容性良好等优点，在生物传感和电子器件等领域具有广阔的应用前景。
PVA水凝胶，一种三维微结构的高分子网络，具有毒性低、化学稳定性良好、机械性能优良和生物相容性好等优点，是高分子水凝胶材料领域的重要组成，生物医学、生物技术和工业生产等多个领域受到广泛应用。在PVA水凝胶上采用气相聚合法来制备PANI/PVA复合水凝胶，利用PVA作为稳定剂，可以很好地解决聚苯胺的不溶性及脆性的问题，并保持该材料的导电性能。
柔性棉纱布材料具有轻便性、柔韧性、形状灵活多变等特点。同时棉纱布材料制作成本较低，来源广泛。该柔性气体传感材料以棉纱布材料为柔性基底，具有无毒无害，可降解等特点，更好地体现了该材料的环境亲和性。
本发明可成功制备出一种室温下检测氨气的高灵敏度柔性气体传感材料。本发明在PVA水凝胶包覆的棉纱布柔性基底上采用气相聚合法合成聚苯胺，成功制备了可在室温下应用的PANI/PVA复合水凝胶传感材料。制备出的柔性气体传感材料具备高灵敏度、高稳定性及良好的循环利用性能等特点，同时可实现室温工作条件下对气体的有效检测。该气体传感器将传感材料与柔性材料相结合，使其具备一系列的优良特性，实现了该传感器可以在多元化的环境中工作，应用范围更加广泛。使得该柔性气体传感材料在气体探测、环境治理和电子科技等领域体现出了自身独特的优势。
发明内容
本发明的目的在于提供新型的柔性气体传感的制备方法，该方法制备简单、操作简便，绿色无污染，且方便大规模生产。
一种室温下检测氨气的高灵敏度柔性气体传感材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)在90℃的水浴中配制适当质量比的PVA水溶液；
(2)将棉纱布裁剪成一定大小的圆形，将棉纱布浸入PVA水溶液中10s后取出，用滤纸将棉纱纤维表面多余的水溶液吸除，保留棉纱纤维表面空隙。之后将棉纱布浸入不同质量分数的硼砂溶液中适当时间，然后将棉纱布取出晾干，备用；
(3)将一定质量的过硫酸铵(APS)溶于10.0mL的1.0mol/L的盐酸溶液，将步骤(2)得到的棉纱布浸入该溶液中，超声一段时间后静置50min，取出；
(4)向玻璃瓶中加入20.0mL，1.0mol/L的盐酸溶液和400.0μL的苯胺，将步骤(3)处理好的棉纱布覆盖在玻璃瓶瓶口，用保鲜膜进一步密封，盖上盖子，将玻璃瓶放置在冰浴中反应适当时间，之后将制备的气体传感材料阴干，得到室温下检测氨气的高灵敏度柔性气体传感材料。
所述步骤(1)中所述PVA与蒸馏水的质量比为1:20(2.0g PVA：40.0ml蒸馏水)、1:25(2.0g PVA：50.0ml蒸馏水)。
所述步骤(2)中所述纱布直径为1.0cm，硼酸溶液的质量分数为2.5-3.5％，棉纱布浸入硼砂溶液时间为5-10min。
所述步骤(3)中所述APS的适当质量为0.18-0.20g；超声时间为10-15min。
所述步骤(4)中所述反应适当时间为2.5-4h。
对本发明所获得的气体传感材料使用场发射扫描电镜(FF-SEM)，其结果如下：
(1)场发射扫描电镜(FF-SEM)测试，参见附图1。
本发明制备室温下检测氨气的高灵敏度柔性传感材料，能够实现对氨气的灵敏、精确地测定，在环境监测、工业生产等方面具有广泛的应用前景。
本发明具有的有益效果是：
(1)本发明以具备轻便、柔韧易弯曲、可大面积制作等特点的柔性材料为基底，传感材料绿色环保，制备工艺相对简便，可放大生产，且原料来源广，成本低；
(2)本发明利用高导电聚合物聚苯胺(PANI)和具有良好生物相容性的PVA作为气体传感材料，高灵敏度柔性气体传感材料具有优良的生物相容性和较高的响应性能。
附图说明
图1为棉纱布负载PVA、聚苯胺高灵敏度柔性气体传感材料的表面形貌扫描电镜图；
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐述本发明。这些实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将2g的PVA溶于40ml的蒸馏水中，于90℃的温度下水浴加热并搅拌，于90min后形成PVA水溶液。将棉纱布裁剪成直径为1cm的圆形，并将棉纱布浸入PVA水溶液中，用滤纸将棉纱纤维表面多余的PVA水溶液吸除，保留棉纱纤维表面空隙，后将棉纱布浸入质量分数为3％的硼酸溶液，5min后将棉纱布取出晾干。将处理后的棉纱布浸入0.25mol/L的盐酸后立即取。将10mL，1mol/L的盐酸，0.20g的APS混合，并将上述处理好的棉纱布浸入该溶液，超声10min后静置50min。将20mL，1mol/L的盐酸，400μL的苯胺于玻璃瓶中混合，将处理好的棉纱布覆盖玻璃瓶玻璃口，用保鲜膜密封，盖上盖子。将反应玻璃瓶放置冰浴中反应2.5h后，立即取出，将制备的气体传感材料置于避光处晾干，得到室温下检测氨气的高灵敏度柔性传感材料。
实施例2
将2g的PVA溶于50ml的蒸馏水中，于90℃的温度下水浴加热并搅拌，于90min后形成PVA水溶液。将棉纱布裁剪成直径为1cm的圆形，并将棉纱布浸入PVA水溶液中，用滤纸将棉纱纤维表面多余的PVA水溶液吸除，保留棉纱纤维表面空隙，后将棉纱布浸入质量分数为2.5％的硼酸溶液，6min后将棉纱布取出晾干。将10mL,1mol/L的盐酸，0.20g的APS混合，并将上述处理好的棉纱布浸入该溶液，超声10min后静置50min。将20mL，1mol/L的盐酸，400μL的苯胺于玻璃瓶中混合，将处理好的棉纱布覆盖玻璃瓶玻璃口，用保鲜膜密封，盖上盖子。将反应玻璃瓶放置冰浴中反应3h后，立即取出，将制备的气体传感材料置于避光处晾干，得到室温下检测氨气的高灵敏度柔性传感材料。
实施例3
将2g的PVA溶于40ml的蒸馏水中，于90℃的温度下水浴加热并搅拌，于90min后形成PVA水溶液。将棉纱布裁剪成直径为1cm的圆形，并将棉纱布浸入PVA水溶液中，用滤纸将棉纱纤维表面多余的PVA水溶液吸除，保留棉纱纤维表面空隙，后将棉纱布浸入质量分数为3.5％的硼酸溶液，7min后将棉纱布取出晾干。将处理后的棉纱布浸入0.25mol/L的盐酸后立即取。将10mL，1mol/L的盐酸，0.20g的APS混合，并将上述处理好的棉纱布浸入该溶液，超声15min后静置50min。将20mL，1mol/L的盐酸，400μL的苯胺于玻璃瓶中混合，将处理好的棉纱布覆盖玻璃口，用保鲜膜密封，盖上盖子。将反应玻璃瓶放置冰浴中反应3.5h后，立即取出，将制备的气体传感材料置于避光处晾干，得到室温下检测氨气的高灵敏度柔性传感材料。
实施例4
将2g的PVA溶于40ml的蒸馏水中，于90℃的温度下水浴加热并搅拌，于90min后形成PVA水溶液。将棉纱布裁剪成直径为1cm的圆形，并将棉纱布浸入PVA水溶液中，用滤纸将棉纱纤维表面多余的PVA水溶液吸除，保留棉纱纤维表面空隙，后将棉纱布浸入质量分数为3％的硼酸溶液，8min后将棉纱布取出晾干。将10mL，1mol/L的盐酸，0.20g的APS混合，并将上述处理好的棉纱布浸入该溶液，超声15min后静置50min。将20mL，1mol/L的盐酸，400μL的苯胺于玻璃瓶中混合，将处理好的棉纱布覆盖玻璃口，用保鲜膜密封，盖上盖子。将反应玻璃瓶放置冰浴中反应4h后，立即取出，将制备的气体传感材料置于避光处晾干，得到室温下检测氨气的高灵敏度柔性传感材料。
实施例5
将2g的PVA溶于50ml的蒸馏水中，于90℃的温度下水浴加热并搅拌，于90min后形成PVA水溶液。将棉纱布裁剪成直径为1cm的圆形，并将棉纱布浸入PVA水溶液中，用滤纸将棉纱纤维表面多余的PVA水溶液吸除，保留棉纱纤维表面空隙，后将棉纱布浸入质量分数为3.5％的硼酸溶液，10min后将棉纱布取出晾干。将处理后的棉纱布浸入0.25mol/L的盐酸后立即取。将10mL，1mol/L的盐酸，0.20g的APS混合，并将上述处理好的棉纱布浸入该溶液，超声10min后静置50min。将20mL，1mol/L的盐酸，400.0μL的苯胺于玻璃瓶中混合，将处理好的棉纱布覆盖玻璃口，用保鲜膜密封，盖上盖子。将反应玻璃瓶放置冰浴中反应3h后，立即取出，将制备的气体传感材料置于避光处晾干，得到室温下检测氨气的高灵敏度柔性传感材料。
Claims (5)
1.一种室温下检测氨气的高灵敏度柔性气体传感材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在90℃的水浴中配制适当质量比的PVA水溶液；
(2)将棉纱布裁剪成一定大小的圆形，将棉纱布浸入PVA水溶液中10s后取出，用滤纸将棉纱纤维表面多余的水溶液吸除，保留棉纱纤维表面空隙，之后将棉纱布浸入不同质量分数的硼砂溶液中适当时间，然后将棉纱布取出晾干，备用；
(3)将一定质量的过硫酸铵(APS)溶于10.0mL的1.0mol/L的盐酸溶液，将步骤(2)得到的棉纱布浸入该溶液中，超声一段时间后静置50min，取出；
(4)向玻璃瓶中加入20.0mL，1.0mol/L的盐酸溶液和400.0μL的苯胺，将步骤(3)处理好的棉纱布覆盖在玻璃瓶瓶口，用保鲜膜进一步密封，盖上盖子，将玻璃瓶放置在冰浴中反应适当时间，之后将制备的气体传感材料放置在避光处晾干，得到适用于室温的高灵敏度柔性气体传感材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述PVA与蒸馏水的质量比为1:20或1:25。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述纱布直径为1.0cm，硼酸溶液的质量分数为2.5-3.5％，棉纱布浸入硼砂溶液时间为5-10min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述APS的适当质量为0.18-0.20g；超声时间为10-15min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中所述反应适当时间为2.5-4h。
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