CN113321920A - 一种聚芳醚酮(砜)共混合金的泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚芳醚酮(砜)共混合金的泡沫材料及其制备方法，所述的共混合金的第一组分是长支链聚芳醚酮(砜)，第二组分是结晶型聚芳醚酮；以结晶型聚芳醚酮改性无定形长支链聚芳醚酮(砜)(LCB‑PAEK(S))泡沫，在保持高发泡性能的前提下，提高泡沫机械性能，相同密度条件下，该合金泡沫的室温压缩性能较改性前提高幅度达10％～100％。

Description

一种聚芳醚酮(砜)共混合金的泡沫材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚芳醚酮(砜)共混合金的泡沫材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展，国防、军工、航空航天等特殊领域对聚合物泡沫材料的性能提出了越来越高的要求，例如高机械强度，高使役温度，耐腐蚀、耐辐照等，因此开发高性能的泡沫材料具有重要的意义。聚芳醚酮是一种综合性能优异的高性能树脂，热塑性可回收，是制备高性能聚合物泡沫材料的理想基体树脂。
聚芳醚酮分为结晶型聚芳醚酮和无定形聚芳醚酮两大类，发泡方式采用超临界二氧化碳(ScCO2)发泡技术，基体树脂的熔体强度是影响发泡的关键因素。结晶型聚芳醚酮的熔体强度在熔点附近有剧烈的变化：当发泡温度高于熔点时，其熔体强度快速下降，导致发泡过程中产生泡孔破裂的现象，影响发泡倍率的提高；当发泡温度低于熔点时，其熔体强度迅速变大，导致泡孔生长受限，难以长大，同样无法得到高倍率泡沫材料。因此结晶型聚芳醚酮的发泡区间只是熔点上下几度的范围内，发泡窗口窄，重复性差(201210500786.4)。申请人前期工作中设计制备的无定形长支链聚芳醚酮(砜)(LCB-PAEK(S)))表现出优异的发泡性能，发泡倍率高(3-27.5)，发泡窗口宽(230-320℃)，解决了传统聚芳醚酮发泡性能差的缺点(201710793564.9)。但由于LCB-PAEK(S)合成过程中有三官能团单体的引入，在反应后期会产生交联，不利于后处理和熔融加工工艺，因此需要控制反应程度，但是这样却会降低分子量，从而影响最终泡沫的机械性能。
发明内容
本申请要解决的技术问题为：本发明的目是为了解决LCB-PAEK(S)泡沫材料机械性能差的问题，是对前期工作的优化改进。
为解决上述技术问题，本申请提供的技术方案：
将高发泡性能的LCB-PAEK(S)与结晶型聚芳醚酮共混并发泡，通过控制合金的组成比例，在保持高发泡性能的前提下，泡孔壁上出现结晶相，起到支撑骨架的作用，提高其机械性能。
具体内容如下：
本发明提供一种聚芳醚酮(砜)共混合金的泡沫材料，其形态为泡沫珠粒或泡沫板材。
所述的共混合金的第一组分是长支链聚芳醚酮(砜)(LCB-PAEK(S))，第二组分是结晶型聚芳醚酮。
所述的长支链聚芳醚酮(砜)，其结构如式(Ⅰ)或式(II)所示：
Figure BDA0002395605700000021
式(Ⅰ)或式(II)中，m+n＝1,且0<n/m<0.2；
所述Ar选自下列结构(a)～(f)中的一种：下列结构中，分别通过三个氧连接式(Ⅰ)，
Figure BDA0002395605700000031
所述Ar’选自下列结构(1)～(3)中的一种：
Figure BDA0002395605700000032
所述X选自下列结构A或B中的一种：
Figure BDA0002395605700000033
所述的结晶型聚芳醚酮的选自(a’)～(e’)中的一种：
Figure BDA0002395605700000041
所述的聚芳醚酮(砜)共混合金，LCB-PAEK(S)与结晶型聚芳醚酮的质量分数比为10:90～99:1。
优选的是，对于泡沫珠粒，LCB-PAEK(S)与结晶型聚芳醚酮的质量分数比为80:20～99:1；对于泡沫板材，LCB-PAEK(S)与结晶型聚芳醚酮的质量分数比为10:90～80:20。
LCB-PAEK(S)380℃的熔融指数(MI)为20-100g/10min，优选的是50-80g/10min。
结晶型聚芳醚酮380℃的熔融指数为10-100g/10min，优选的是20-60g/10min。
所述的聚芳醚酮(砜)共混合金的制备方法是：将一定比例的LCB-PAEK(S)粉末与结晶型聚芳醚酮粉末在高速搅拌机中高速搅拌共混，然后通过双螺杆挤出，得到共混的聚合物合金粒料或板材；
挤出温度320℃～390℃，优选的是355～390℃。
所述的聚芳醚酮(砜)共混合金泡沫材料的制备方法是：将以上得到的共混的聚合物合金粒料或板材即聚芳醚酮颗粒或预发泡板材置于高压釜内，通入二氧化碳，控制釜内温度在200-350℃之间，压力在5-30MPa之间，静置15min-180min后，最后快速打开高压釜阀门，泄压至常压，将得到的泡沫珠粒或泡沫板材从高压釜内取出冷却，即得到目标合金泡沫珠粒或泡沫板材。所得泡沫材料的发泡倍率为5-25倍。
本申请能产生的有益效果包括：
与纯LCB-PAEK(S)泡沫材料相比，相同密度情况下，本发明的合金泡沫的机械性能明显提高，室温下压缩强度提高幅度达到10％～100％，接近热固性泡沫材料的性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的LCB-PAEK/PEEK泡沫珠粒照片；
图2为本发明实施例1制备得到的LCB-PAEK/PEEK泡沫珠粒的SEM照片；
图3为本发明实施例2制备得到的LCB-PAEK/PEEK泡沫珠粒照片；
图4为本发明实施例2制备得到的LCB-PAEK/PEEK泡沫珠粒SEM照片；图5为本发明实施例3制备得到的LCB-PAEK/PEEK泡沫板材照片。
具体实施方式
实施例中，PEEK购自吉林省中研高性能工程塑料有限公司，LCB-PAEK根据专利201710793564.9中的制备方法得到(实施例1-5中，LCB-PAEK结构式为通式Ⅰ，Ar选(b)，X选(A)，n＝0.08，m＝0.92；)。泡沫压缩强度测试采用国标GB/T 8813-2008，设备型号是MTS公司的CMT5105，测试条件是室温，压缩速率2mm/min。
实施例1
取LCB-PAEK(MI＝50g/10min)900g、PEEK(MI＝80g/10min)100g，在高速搅拌机中高速搅拌5min，然后经双螺杆挤出机挤出，挤出温度340℃。将得到的LCB-PAEK/PEEK颗粒或板材放置于高压釜中，密封釜体，用高压CO2吹洗釜腔2-3次，目的是排除腔内的空气，然后通过增压系统向高压釜内注入CO2气体，控制恒定压力为10MPa，升高釜温到280℃，保温保压2.5h，然后通过减压阀将压力迅速降至常压，降压速率>10MPa，并打开釜体取出样品冷却至室温，从而得到LCB-PAEK/PEEK泡沫珠粒或泡沫板材，密度0.091g/cm3，发泡倍率14.2倍。所得泡沫板材的压缩强度1.24MPa，高于相同密度的纯LCB-PAEK泡沫的压缩强度1.10MPa。
实施例2
取LCB-PAEK(MI＝50g/10min)800g、PEEK(MI＝80g/10min)200g，在高速搅拌机中高速搅拌5min，然后经双螺杆挤出机挤出，挤出温度340℃。将得到的LCB-PAEK/PEEK颗粒或板材放置于高压釜中，密封釜体，用高压CO2吹洗釜腔2-3次，目的是排除腔内的空气，然后通过增压系统向高压釜内注入CO2气体，控制恒定压力为10MPa，升高釜温到280℃，保温保压2.5h，然后通过减压阀将压力迅速降至常压，降压速率>10MPa，并打开釜体取出样品冷却至室温，从而得到LCB-PAEK/PEEK泡沫珠粒或泡沫板材，密度0.107g/cm3，发泡倍率12.1倍。所得泡沫板材的压缩强度1.91MPa，高于相同密度的纯LCB-PAEK泡沫的压缩强度1.43MPa。
实施例3
取LCB-PAEK(MI＝50g/10min)800g、PEEK(MI＝40g/10min)200g，在高速搅拌机中高速搅拌5min，然后经双螺杆挤出机挤出，挤出温度360℃。将得到的LCB-PAEK/PEEK颗粒或板材放置于高压釜中，密封釜体，用高压CO2吹洗釜腔2-3次，目的是排除腔内的空气，然后通过增压系统向高压釜内注入CO2气体，控制恒定压力为12MPa，升高釜温到305℃，保温保压2.5h，然后通过减压阀将压力迅速降至常压，降压速率>10MPa，并打开釜体取出样品冷却至室温，从而得到LCB-PAEK/PEEK泡沫珠粒或泡沫板材，密度0.078g/cm3，发泡倍率16.6倍。所得泡沫板材的压缩强度1.17MPa，高于相同密度的纯LCB-PAEK泡沫的压缩强度0.88MPa。
实施例4
取LCB-PAEK(MI＝50g/10min)600g、PEEK(MI＝40g/10min)400g，在高速搅拌机中高速搅拌5min，然后经双螺杆挤出机挤出，挤出温度365℃。将得到的LCB-PAEK/PEEK颗粒或板材放置于高压釜中，密封釜体，用高压CO2吹洗釜腔2-3次，目的是排除腔内的空气，然后通过增压系统向高压釜内注入CO2气体，控制恒定压力为12MPa，升高釜温到325℃，保温保压2.5h，然后通过减压阀将压力迅速降至常压，降压速率>10MPa，并打开釜体取出样品冷却至室温，从而得到LCB-PAEK/PEEK泡沫珠粒或泡沫板材，密度0.070g/cm3，发泡倍率18.6倍。所得泡沫板材的压缩强度1.13MPa，高于相同密度的纯LCB-PAEK泡沫的压缩强度0.75MPa。
实施例5
取LCB-PAEK(MI＝50g/10min)300g、PEEK(MI＝40g/10min)700g，在高速搅拌机中高速搅拌5min，然后经双螺杆挤出机挤出，挤出温度365℃。将得到的LCB-PAEK/PEEK颗粒或板材放置于高压釜中，密封釜体，用高压CO2吹洗釜腔2-3次，目的是排除腔内的空气，然后通过增压系统向高压釜内注入CO2气体，控制恒定压力为12MPa，升高釜温到325℃，保温保压2.5h，然后通过减压阀将压力迅速降至常压，降压速率>10MPa，并打开釜体取出样品冷却至室温，从而得到LCB-PAEK/PEEK泡沫珠粒或泡沫板材，密度0.160g/cm3，发泡倍率8.1倍。所得泡沫板材的压缩强度2.97MPa，高于相同密度的纯LCB-PAEK泡沫的压缩强度1.55MPa。
实施例6-7中，LCB-PAEK结构式为通式Ⅱ，Ar’选(1)，X选(A)，n＝0.05，m＝0.95。
实施例6
取LCB-PAEK(MI＝43g/10min)900g、PEEK(MI＝80g/10min)100g，在高速搅拌机中高速搅拌5min，然后经双螺杆挤出机挤出，挤出温度345℃。将得到的LCB-PAEK/PEEK颗粒或板材放置于高压釜中，密封釜体，用高压CO2吹洗釜腔2-3次，目的是排除腔内的空气，然后通过增压系统向高压釜内注入CO2气体，控制恒定压力为10MPa，升高釜温到280℃，保温保压2.5h，然后通过减压阀将压力迅速降至常压，降压速率>10MPa，并打开釜体取出样品冷却至室温，从而得到LCB-PAEK/PEEK泡沫珠粒或泡沫板材，密度0.098g/cm3，发泡倍率13.3倍。所得泡沫板材的压缩强度1.64MPa，高于相同密度的纯LCB-PAEK泡沫的压缩强度1.26MPa。
实施例7
取LCB-PAEK(MI＝43g/10min)800g、PEEK(MI＝80g/10min)200g，在高速搅拌机中高速搅拌5min，然后经双螺杆挤出机挤出，挤出温度340℃。将得到的LCB-PAEK/PEEK颗粒或板材放置于高压釜中，密封釜体，用高压CO2吹洗釜腔2-3次，目的是排除腔内的空气，然后通过增压系统向高压釜内注入CO2气体，控制恒定压力为15MPa，升高釜温到300℃，保温保压2.5h，然后通过减压阀将压力迅速降至常压，降压速率>10MPa，并打开釜体取出样品冷却至室温，从而得到LCB-PAEK/PEEK泡沫珠粒或泡沫板材，密度0.075g/cm3，发泡倍率17.3倍。所得泡沫板材的压缩强度1.31MPa，高于相同密度的纯LCB-PAEK泡沫的压缩强度0.91MPa。

Claims (5)

1.一种聚芳醚酮(砜)共混合金的泡沫材料，其特征在于：其形态为泡沫珠粒或泡沫板材，
所述的共混合金的第一组分是长支链聚芳醚酮(砜)，第二组分是结晶型聚芳醚酮；
所述的长支链聚芳醚酮(砜)的结构式如下：
Figure FDA0002395605690000011
式(Ⅰ)或式(II)中，m+n＝1,且0<n/m<0.2；
所述Ar选自下列结构(a)～(f)中的一种：下列结构中，分别通过三个氧连接式(Ⅰ)，
Figure FDA0002395605690000021
所述Ar’选自下列结构(1)～(3)中的一种：
Figure FDA0002395605690000022
所述X选自下列结构A或B中的一种：
Figure FDA0002395605690000023
所述的长支链聚芳醚酮(砜)380℃的熔融指数为20-100g/10min。
所述的结晶型聚芳醚酮的选自(a’)～(e’)中的一种：
PEK
Figure FDA0002395605690000031
PEEK
Figure FDA0002395605690000032
PEKK
Figure FDA0002395605690000033
PEEKK
Figure FDA0002395605690000034
PDEEK
Figure FDA0002395605690000035
所述结晶型聚芳醚酮380℃的熔融指数为10-100g/10min。
2.根据权利要求1所述聚芳醚酮(砜)共混合金的泡沫材料，其特征在于：当形态为泡沫珠粒时，聚芳醚酮(砜)共混合金中，长支链聚芳醚酮(砜)与结晶型聚芳醚酮的质量分数比为80:20～99:1。
3.根据权利要求1所述聚芳醚酮(砜)共混合金的泡沫材料，其特征在于：当形态为泡沫板材时，聚芳醚酮(砜)共混合金中，长支链聚芳醚酮(砜)与结晶型聚芳醚酮的质量分数比为10:90～80:20。
4.根据权利要求1～3任意一项所述聚芳醚酮(砜)共混合金的泡沫材料的制备，其特征在于包括以下步骤：
(1)将所述长支链聚芳醚酮(砜)粉末与结晶型聚芳醚酮粉末在高速搅拌机中高速搅拌共混，通过双螺杆挤出，得到共混的聚合物合金粒料或板材；
(2)将步骤(1)中得到的共混的聚合物合金粒料或板材置于高压釜内，通入二氧化碳，控制釜内温度在200-350℃之间，压力在5-30MPa之间，静置15min-180min后，快速打开高压釜阀门，泄压至常压，将得到的聚芳醚酮泡沫珠粒或泡沫板材从高压釜内取出冷却，即得到目标合金泡沫珠粒或泡沫板材。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，挤出温度320℃～390℃，优选的是355～390℃。
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