CN113321339A - 一种蒸发冷凝水资源化处理并回用生产燃料乙醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蒸发冷凝水资源化处理并回用生产燃料乙醇的方法,属于发酵工程技术领域。本发明将蒸发冷凝水进行O3氧化以及离子交换处理,处理后的蒸发冷凝水回用于乙醇发酵。此方法解决了蒸发冷凝水对发酵的抑制作用,减少了水资源浪费,且设备投资少,工艺程序简单,具有行业推广应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种蒸发冷凝水资源化处理并回用生产燃料乙醇的方法,属于发酵工程及环境工程技术领域。
背景技术
以玉米、稻谷等陈化粮为原料发酵法生产燃料乙醇时,蒸馏废液经固液分离、蒸发浓缩、干燥等工序联产高蛋白动物饲料(DDGS),有效解决了高浓度蒸馏废液的污染难题。但DDGS生产过程中仍然会产生大量低COD浓度的蒸发冷凝水,直接排放将会污染环境。目前,国内多数燃料乙醇生产企业采用好氧生化的处理方法,将蒸发冷凝水COD降解至500mg·L-1以下后进入城市污水管网,或进一步深度处理后达标排放。生化处理虽然解决了废水污染问题,但衍生了生化剩余污泥的二次污染问题,同时新鲜水资源浪费严重。开发蒸发冷凝水资源化回用技术,实现蒸发冷凝水零排放,不仅能彻底消除蒸发冷凝水的污染问题,同时可以节约水资源,降低生产成本。
蒸发凝结水直接回用拌料是最简单的回用方式,但实践证明蒸发冷凝水直接回用会抑制乙醇发酵。为解决蒸发冷凝水直接回用对乙醇发酵的抑制作用,有研究采用离子交换的方法处理糖蜜燃料乙醇蒸发冷凝水并实现冷凝水部分回用(Fargues et al.,Evaluation of ion-Exchange and Adsorbent Resins for the Detoxification ofBeet Distillery Effluents[J].Tabula Rasa,2010,49(19):377-379.)。有研究采用反渗透结合离子交换的处理方法,可以使糖蜜燃料乙醇蒸发冷凝水的回用率达到87.5%(Lameloise et al.,Combining reverse osmosis and ion-exchange allows beetdistillery condensates to be recycled as fermentable dilution water[J].Desalination,2015.)。但是反渗透存在膜污染、设备购置成本高以及需要消耗大量电力等问题。生物处理方法广泛应用于有机污水处理,其中厌氧消化处理因操作简便、成本低廉被广泛的应用得到乙醇废水处理中。然而蒸发冷凝水的有机物浓度低,其COD值仅为1000mg·L-1左右,因此厌氧消化并不可取。
因此,研究开发一种蒸发冷凝水资源化处理并回用的方法,对于实现燃料乙醇工业无废制造的目标,彻底解决燃料乙醇工业的污水问题有着重要的应用价值。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种蒸发冷凝水资源化处理并回用生产燃料乙醇的方法,所述方法以臭氧作为氧化剂,对蒸发冷凝水进行氧化处理,将蒸发冷凝水中的抑制物氧化为有机酸,再利用离子交换树脂控制氧化后蒸发冷凝水中的有机酸浓度,降低了蒸发冷凝水中抑制物、将有机酸含量控制在利于乙醇发酵的浓度,达到蒸发冷凝水回用于乙醇发酵的目的。且处理方法在常温下进行,降低了能耗;臭氧做氧化剂反应快、用量少、易就地制取、操作方便、无二次污染;处理后的蒸发冷凝水不会影响乙醇发酵,因此乙醇生产使用处理后的蒸发冷凝水可以降低水的用量,也降低了废水产量,同时减轻蒸发冷凝水后续处理费用,减少水资源浪费;本发明设备投资少,工艺程序简单,具有行业推广应用价值。
本发明的第一个目的是提供一种蒸发冷凝水回收处理的方法,所述方法是将蒸发冷凝水中通入臭氧进行氧化,氧化结束后利用离子交换树脂进行离子交换处理,处理完成后,即得回收蒸发冷凝水;
在本发明一种实施方式中,所述通入臭氧的流速为0.05-1.0L/min。
在本发明一种实施方式中,所述通入臭氧的时间为0.5-6h。
在本发明一种实施方式中,所述通入臭氧的体积是蒸发冷凝水体积的18-360倍。
在本发明一种实施方式中,所述离子交换处理的上柱速度为2-10BV/h。
在本发明一种实施方式中,所述蒸发冷凝水为DDGS生产过程中产生的蒸发冷凝水。
在本发明一种实施方式中,所述蒸发冷凝水总有机酸浓度为300-600mg/L,苯乙醇浓度为300-600mg/L,COD浓度为800-1400mg/L。
在本发明一种实施方式中,所述经O3氧化后的蒸发冷凝水中苯乙醇浓度10-20mg/L。
在本发明一种实施方式中,所述氧化完成后的蒸发冷凝水需要在室温下放置时间为2-10h,然后进行离子交换处理。
在本发明一种实施方式中,所述回收蒸发冷凝水中总有机酸浓度≤1200mg/L。
在本发明一种实施方式中,所述离子交换树脂为弱碱阴离子交换树脂。
在本发明一种实施方式中,所述树脂是市售的D301-303型号的离子交换树脂。
在本发明一种实施方式中,所述离子交换树脂使用前需要预处理,树脂预处理步骤为2-3倍树脂体积4%NaOH浸泡4h,去离子水洗涤至流出液呈中性,2-3倍树脂体积5%HCl浸泡4h,去离子水洗涤至流出液中无氯离子,2-3倍树脂体积4%NaOH浸泡4h,去离子水洗涤至流出液呈中性。
在本发明一种实施方式中,所述离子交换树脂吸附饱和后的树脂用2%-4%NaOH进行洗脱,洗脱结束后用去离子水冲洗流出液至pH为5-8。
在本发明一种实施方式中,所述方法具体为:将蒸发冷凝水通入臭氧,流速为0.05-1.0L/min,通入0.5-6h后进行离子交换处理,离子交换上柱速度为2-10BV/h,处理完成后得到可用于乙醇生产的回收蒸发冷凝水。
本发明的第二个目的是用上述方法得到的回收蒸发冷凝水。
本发明的第三个目的是提供一种上述回收蒸发冷凝水于发酵生产乙醇中的应用。
在本发明一种实施方式中,所述原料与上述回收蒸发冷凝水混合,所述原料为陈化粮玉米或糙米,料水比为1:2.6-3(W/V),液化酶10U/g,95℃液化2h,糖化酶130U/g,60℃糖化30min,酵母种子接种量10%(v/v),添加尿素0.05%(W/V),30℃下进行发酵。
在本发明一种实施方式中,发酵结束后,对发酵液进行蒸馏,得到乙醇和蒸馏废液,蒸馏废液经固液分离、蒸发浓缩、干燥等工序联产高蛋白动物饲料DDGS,得到蒸发冷凝水。
本发明的有益效果:
(1)采用回收蒸发冷凝水,可以降低水的用量,也降低了废水产量,同时减轻蒸发冷凝水后续处理费用,减少水资源浪费。
(2)采用臭氧做氧化剂,反应快、用量少、易就地制取、操作方便、无二次污染。
(3)回收蒸发冷凝水中苯乙醇含量低,不会抑制乙醇发酵。
(4)回收蒸发冷凝水中还有较浓度的有机酸,可以提升发酵乙醇浓度,对于大规模生产企业而言,可以提高乙醇产量,减少直接回用冷凝水造成的损失。
(5)本发明设备投资少,工艺程序简单,具有行业推广应用价值。
附图说明
图1为燃料乙醇蒸发冷凝水处理回用工艺流程图。
具体实施方式
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
苯乙醇的测定采用HPLC法:样品用0.22μm膜过滤,滤液进行HPLC(Dionex,USA)测定,色谱条件:色谱柱Hydrosphere C18;UV检测器(Dionex,USA),波长258nm;流动相55%甲醇,45%水;柱温:室温;流速0.4mL/min;进样量20μL。
有机酸的测定采用HPLC法:样品用0.22μm膜过滤,滤液进行HPLC(Dionex,USA)测定。色谱条件:Aminex HPX-87H;色谱柱(300mm×7.8mm,9μme,Hercules,CA);RI e检测器(Shodex RI-101,Japan)和UV检测器(Dionex,USA);流动相5mmol/L H2SO4;柱温60℃;流速0.6mL/min;进样量20μL。
下列实施例所用蒸发冷凝水为DDGS生产过程中产生大量低COD浓度的蒸发冷凝水,pH=3.7,总有机酸浓度420mg/L,苯乙醇浓度450mg/L,COD 1045mg/L。
实施例1
(1)将1L蒸发冷凝水中通入臭氧进行氧化,臭氧按照流速0.05L/min分别通入2、4、6小时,氧化结束后,水中苯乙醇和总有机酸浓度如表1所示,将氧化处理后的蒸发冷凝水在室温下放置2h;
(2)离子交换树脂使用前预处理:取型号为D301的大孔离子交换树脂,用3倍树脂体积的浓度为4%的NaOH浸泡4h,然后用去离子水洗涤至流出液呈中性;再用3倍树脂体积浓度为5%的HCl溶液浸泡4h,用去离子水洗涤至流出液中无氯离子;再用3倍树脂体积4%NaOH浸泡4h,去离子水洗涤至流出液呈中性,备用。
(3)氧化处理后的蒸发冷凝水进入离子交换柱,蒸发冷凝从离子交换柱上部加入,底部流出,控制上柱速度为10BV/h,离子交换出水,即得回收蒸发冷凝水,其中,总有机酸浓度如表1所示。
表1不同氧化时间对蒸发冷凝水处理效果的影响
所得回收蒸发冷凝水应用于发酵生产乙醇中:
用回收蒸发冷凝水进行乙醇发酵实验,原料为陈化粮糙米,料水比为1∶3(W/V),液化酶10U/g,95℃液化2h,糖化酶130U/g,60℃糖化30min,酵母种子接种量10%(v/v),添加尿素0.05%(W/V),30℃下进行发酵;自来水拌料发酵为对照组。发酵乙醇浓度如表2所示。
表2实施例1发酵乙醇浓度对照表
实施例2
(1)将1L蒸发冷凝水中通入臭氧,臭氧流速为0.05L/min,氧化6小时后,水中苯乙醇和总有机酸浓度如表3所示,将氧化处理后的蒸发冷凝水在室温下放置2h;
(2)选择型号为D301的大孔离子交换树脂,采用与实施例1相同方式对离子交换树脂预处理;
(3)氧化处理后的冷凝水进入离子交换柱,蒸发冷凝从离子交换柱上部加入,底部流出,控制上柱速度为2、5、8、10、12BV/h,离子交换出水,即得回收蒸发冷凝水,其中,总有机酸浓度见表3。
表3不同上柱速度对蒸发冷凝水处理效果的影响
所得回收蒸发冷凝水应用于乙醇发酵中:
用回收蒸发冷凝水进行乙醇发酵实验,原料为陈化粮糙米,料水比为1∶3(W/V),液化酶10U/g,95℃液化2h,糖化酶130U/g,60℃糖化30min,酵母种子接种量10%(v/v),添加尿素0.05%(W/V),30℃下进行发酵;自来水拌料发酵为对照组。发酵乙醇浓度如表4所示。
表4实施例2发酵乙醇浓度对照表
实施例3
(1)将1L蒸发冷凝水中通入臭氧,臭氧流速为0.3L/min,氧化4小时后,水中苯乙醇浓度降至10mg/L,总有机酸浓度为2240mg/L,将氧化处理后的蒸发冷凝水在室温下放置4h;
(2)选择型号为D303的大孔离子交换树脂,采用与实施例1相同方式对离子交换树脂预处理;
(3)氧化处理后的冷凝水进入离子交换柱,蒸发冷凝从离子交换柱上部加入,底部流出,控制上柱速度为5BV/h,离子交换出水,即得回收蒸发冷凝水,其中,总有机酸浓度为500mg/L。
所得回收蒸发冷凝水应用于乙醇发酵中:
用回收蒸发冷凝水进行乙醇发酵实验,原料为陈化粮玉米,料水比为1∶3(W/V),液化酶10U/g,95℃液化2h,糖化酶130U/g,60℃糖化30min,酵母种子接种量10%(v/v),添加尿素0.05%(W/V),30℃下进行发酵;自来水拌料发酵为对照组。发酵乙醇浓度如表5所示。
表5实施例3发酵乙醇浓度对照表
实施例4
(1)将1L蒸发冷凝水中通入臭氧,臭氧流速为1.0L/min,氧化0.5小时后,水中苯乙醇浓度降至10mg/L,总有机酸浓度为2240mg/L,将氧化处理后的蒸发冷凝水在室温下放置4h;
(2)选择型号为D303的大孔离子交换树脂,采用与实施例1相同方式对离子交换树脂预处理;
(3)氧化处理后的冷凝水进入离子交换柱,蒸发冷凝从离子交换柱上部加入,底部流出,控制上柱速度为2BV/h离子交换出水,即得回收蒸发冷凝水,其中,总有机酸浓度为200mg/L。
所得回收蒸发冷凝水应用于乙醇发酵中:
用回收蒸发冷凝水进行乙醇发酵实验,原料为陈化粮糙米,料水比为1∶2.6(W/V),液化酶10U/g,95℃液化2h,糖化酶130U/g,60℃糖化30min,酵母种子接种量10%(v/v),添加尿素0.05%(W/V),30℃下进行发酵;自来水拌料发酵为对照组。发酵乙醇浓度如表6所示。
表6实施例4发酵乙醇浓度对照表
对比例1
参照实施例1,省略步骤(1),不对蒸发冷凝水氧化。量取1L蒸发冷凝水,选择型号为D301的大孔离子交换树脂,采用与实施例1相同方式对离子交换树脂预处理;将冷凝水进入离子交换柱,蒸发冷凝从离子交换柱上部加入,底部流出,控制上柱速度为10BV/h,离子交换出水,即得回收蒸发冷凝水,其中,总有机酸浓度为25mg/L。其他条件不变,然后进行发酵;自来水拌料发酵为对照组。发酵乙醇浓度如表7所示。
表7对比例1发酵乙醇浓度对照表
对比例2
参照实施例1,省略步骤(2)和(3),不对蒸发冷凝水离子交换。将1L蒸发冷凝水中通入臭氧,臭氧流速为0.05L/min,氧化6小时后,水中苯乙醇浓度为20mg/L,将氧化处理后的蒸发冷凝水在室温下放置2h,即得回收蒸发冷凝水,其中,总有机酸浓度为2100mg/L。其他条件不变,对蒸发冷凝水处理,然后进行发酵;自来水拌料发酵为对照组。发酵乙醇浓度如表8所示。
表8对比例2发酵乙醇浓度对照表
Claims (10)
1.一种蒸发冷凝水回收处理的方法,其特征在于,所述方法是在蒸发冷凝水中通入臭氧进行氧化,氧化结束后利用离子交换树脂进行离子交换处理,处理完成后,即得回收蒸发冷凝水;其中离子交换处理的上柱速度为2-10BV/h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述通入臭氧的体积是蒸发冷凝水体积的18-360倍。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述通入臭氧的臭氧流速为0.05-1.0L/min;其中通入臭氧的时间为0.5-6h。
4.根据权利要求1所述的方法,所述蒸发冷凝水为DDGS生产过程中蒸发冷凝水。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括,氧化完成后,在室温下放置2-10h,然后进行离子交换处理。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述离子交换树脂为弱碱阴离子交换树脂。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括,在离子交换处理前,对离子交换树脂进行如下预处理:利用离子交换树脂体积的4%NaOH溶液浸泡,去离子水洗涤至流出液呈中性;然后再利用离子交换树脂体积的5%HCl溶液浸泡,去离子水洗涤至流出液中无氯离子;最后再使用离子交换树脂体积的4%NaOH溶液浸泡,去离子水洗涤至流出液呈中性。
8.权利要求1-7任一所述方法得到的回收蒸发冷凝水。
9.权利要求8所述回收蒸发冷凝水在回用生产燃料乙醇中的应用,其特征在于,所述应用是将陈化粮玉米或糙米为原料,分散在权利要求8所述的回收蒸发冷凝水中进行发酵,发酵结束后,对发酵液进行蒸馏,得到乙醇和蒸馏废液。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,蒸馏废液经固液分离、蒸发浓缩、干燥等工序联产高蛋白动物饲料,得到蒸发冷凝水。
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