CN113321210A - 一种基于高温热冲击的废弃阴极炭快速修复方法与装置 - Google Patents

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CN113321210A CN202110704560.5A CN202110704560A CN113321210A CN 113321210 A CN113321210 A CN 113321210A CN 202110704560 A CN202110704560 A CN 202110704560A CN 113321210 A CN113321210 A CN 113321210A
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Abstract

本发明公开了一种简便、快速的废弃电解铝阴极炭块修复和再利用的策略，具体为基于高温热冲击的废弃阴极炭快速修复方法与装置。将废弃的阴极炭块的粉碎，粉碎后的阴极炭用标准筛分选备用；准确称量阴极炭粉体，放入石英管中用石墨块密封，两端用电极棒连接高温热冲击系统；利用高温热冲击系统处理废弃的阴极炭。基于电容放电加热装置可高效去除废阴极炭块中的氟化物及其它有毒物质，高温热冲击处理后，阴极炭中杂质元素分解逸出，固定碳含量从72％上升到95％。本发明提供了一种废阴极炭修复装置和方法，具有能耗少、反应时间短、反应装置简单、成本低、操作简单等优点，为碳基固体废弃物的清洁回收和高价值利用提供了有效的方法。

Description

一种基于高温热冲击的废弃阴极炭快速修复方法与装置
技术领域
本发明涉及一种废阴极炭的快速修复方法与装置，属于危固废处理及环境保护领域。
背景技术
废弃阴极炭Spent Cathode Carbon，SCC是铝电解行业中产生的一种固体废弃物，随着电解铝工业的发展，阴极炭的消耗量和废弃量迅速增长。同时，电解铝工业中阴极炭不可避免地受到高温电解质，熔融铝，金属钠和其他物质的侵蚀，因此废弃阴极炭中存在大量氟化碳，氧化铝，冰晶石，硅铝酸盐，氰化物(0.2-1wt％)和废罐衬里SPL等杂质。而未经处理的氰化物和氟化物会严重破坏环境，因此电解铝阴极炭的废弃将造成环境及周围土壤的严重污染。此外，阴极炭的高石墨化和微膨胀的结构使其具有较高回收价值。因此，废弃阴极炭的高效回收和高值利用对环境保护、废弃物再利用及生态文明建设均具有重要的意义。
近年来，由于废弃阴极炭块的危害性和可回收性，许多科研人员研究了废弃阴极炭的回收和修复技术。
通常，废阴极炭常规回收方法有以下三种方法：浸出法，焙烧法和真空蒸馏法。
首先，浸出法主要在水，苛性碱和酸的溶液环境中从废阴极炭块中提取可溶性氟化物。通常使用腐蚀性溶液,例如NaOH和HCl或所产生的有害气体,例如HF，此过程很容易导致废阴极炭块处理设备严重腐蚀，其处理时间长达数小时，并且需要复杂的后处理程序,例如干燥和废液处理。
其次，焙烧方法是在高温下燃烧碳化物。在此过程中，使用高石墨化碳作为燃料，这是对碳资源的严重浪费，还会产生大量的废渣。
第三，真空蒸馏法可以分离废阴极炭块中的碳，同时去除杂质，但具有能耗高，方法周期长等缺点。
简言之，上述传统的分离和回收方法具有能耗高，方法时间长，附加值低，环境友好性差等缺点。
本发明公开的高温热冲击方法是一种非辐射热的加热技术，与传统的热辐射加热方法相比，高温热冲击过程仅持续数毫秒，具有快速高效、环境友好及低成本等优点。更重要的是，高温热冲击方法可以充分保留并改善废弃阴极炭的结构，例如，高石墨化和微膨胀，实现废弃阴极炭的高附加值利用。
发明内容
为了克服了传统的废弃阴极炭回收与修复方法的缺点。本发明提供了一种基于高温热冲击加热的废弃阴极炭快速回收与修复方法。
本发明所要解决的上述技术问题，通过如下技术方案予以实现：
首先将废弃的阴极炭块用粉碎机粉碎，取粉碎后的废阴极炭粉体放入绝缘耐高温的管状反应容器中，两端用石墨块密封；然后利用高温热冲击系统在不同的电压下处理废阴极炭。
优选地，高温热冲击的废阴极炭粉体低于200目。
优选地，高温热冲击装置的电容为60mF、电压100-200V。
优选地，高温热冲击次数为1-5次。
优选地，高温热冲击系统使阴极炭粉体在500ms内反应温度达到>3000K。
优选地，管状反应容器采用长50mm，内径6mm，壁厚2mm的中空圆柱棒。
优选地，在石墨块上贴一圈导电铜带，使粉碎后的废阴极炭块不易逸出。
优选地，高温热冲击系统在惰性气体保护或真空状态下进行，防止样品被氧化。
所述管状反应容器采用石英、云母、陶瓷等绝缘耐高温的材料。
优选地，高温热冲击系统处理废阴极炭的具体步骤为：S3-1、高温热冲击系统的电容充电，通过电极棒从管状反应容器两端对阴极炭粉体进行高温热冲击；S3-2、热冲击过程中，电极棒两端添加弹性配合，允许气体在高温热冲击期间逸出，通过压缩弹性装置来改变预紧力以增加样品的电导率；S3-3、根据设定好的冲击次数，进行1-5次高温热冲击；S3-4、完成高温热冲击后，高温热冲击系统的电容放电，预备进入下一个高温热冲击程序。
一种基于高温热冲击的废弃阴极炭快速修复装置，其特征在于，包括装载部和高温热冲击系统，所述装载部包括管状反应容器，管状反应容器内盛装阴极炭粉体；所述管状反应容器的两端用石墨块压实密封，并对称安装电极棒，电极棒与石墨块紧密接触；所述电极棒为铜电极，分别与装置部的橡胶板滑配合安装；电极棒位于橡胶板的两侧分别通过限位螺母固定安装有垫片，靠近管状反应容器一侧的垫片与橡胶板之间设置有弹簧结构；所述电极棒与高温高热冲击系统的电容连接；所述的高温热冲击系统包括控制模块、充电模块、放电模块、工作模块、储能模块和测量模块，当高温高热冲击系统对管状反应容器内的阴极炭粉体热冲击时，产生的高热气体冲击石墨块，电极棒沿橡胶板向两侧滑动，允许气体在高温热冲击期间逸出，通过压缩弹簧来改变预紧力以增加样品的电导率。
与传统技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
在不影响废弃阴极炭高石墨化特性同时可高效去除废阴极炭块中的氟化物及其它有毒物质，高温热冲击处理后，阴极炭中杂质元素分解逸出，固定碳含量从72％上升到95％，实现废弃阴极炭的高效净化；，
高温热冲击过程具有促进碳化的作用，从而在高温碳化过程中，使无定型碳转变为石墨化碳。
高温热冲击方法可以使样品在500ms内反应温度达到超高水平(>3000K)，加热/冷却速率为105Ks-1，在碳层基体中产生结构缺陷和剥离碳层，形成丰富的孔隙结构。
附图说明
图1为本发明中高温热冲击的废弃阴极炭快速修复装置示意图；
图2为本发明中高温热冲击的废弃阴极炭快速修复装置的高温热冲击系统电路示意图；
图3为废阴极炭原始、粉碎、高温热冲击过程中及高温热冲击前后图；
图4废阴极炭的微观形貌和杂质元素分布图；
图5高温热冲击处理前后废弃阴极炭的扫描电子显微照片；
图6在不同的高温热冲击遍数下，SCC-150-3(a-b)和SCC-150-5(c-b)的扫描电子显微照片和元素分布图；
图7不同高温热冲击电压和高温热冲击遍数废阴极炭块的X射线衍射图；
图8不同高温热冲击电压和高温热冲击遍数废阴极炭块的拉曼光谱；
图9高温热冲击过程中的原理图；
图10典型的高温热冲击过程电流电压温度随时间变化图；
图11典型的高温热冲击过程功率和焦耳热随时间变化图；
图1中，1.石英管，2.样品，3.石墨块，4.固定限位螺母，5.垫片，6.弹簧，7.橡胶板，8.限位螺母，9.电极棒，10.电容。
图2中，C1-C10为电容组合，10个450V电容容量为6mF的铝电解电容器；R1-R10为10个200kΩ电阻；R11为2.5Ω电阻；R12为100Ω电阻；R13为5kΩ电阻；R14为100kΩ电阻；S1-S10为400V，6A放电和充电开关断路器；S11为5V,1A继电器开关；S12-S13为277V，10A电容器开关断路器；DC425V为425V直流电源；DC24V为24V直流电源；D1-D2:为1200V，560A二极管；L1为24mH电感器；Ry为900V，500A机械继电器；PLC为单片机控制器；
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。
如图1所示，所述石英管1内盛装样品2阴极炭粉体；所述石英管1的两端用石墨块3压实密封，并对称安装电极棒，电极棒9与石墨块紧密接触；所述电极棒9为铜电极，分别与样品台的橡胶板7滑配合安装；电极棒9位于橡胶板7的两侧分别通过限位螺母8固定安装有垫片5，靠近石英管1一侧的垫片与橡胶板7之间设置有弹簧6结构；所述电极棒9与高温高热冲击系统的电容10连接；当高温高热冲击系统对石英管1内的阴极炭粉体热冲击时，产生的高热气体冲击石墨块3，电极棒9沿橡胶板7向两侧滑动，允许气体在高温热冲击期间逸出，通过压缩弹簧6来改变预紧力以增加样品2的电导率。
如图2所示，所述的高温热冲击系统包括控制模块、充电模块、放电模块、工作模块、储能模块和测量模块，所述控制模块包括控制器PLC和执行器继电器；所述充电模块包括充电电源、电容、充电电阻和充电开关，所述充电电阻是为了防止充电电流过大，串联在充电电路中；所述放电模块包括放电电阻、放电开关和电容，在停止工作时，将电容中的能量通过电阻放电，保证安全；所述储能模块主要由电容构成；所述工作模块由电感、二极管和电阻组成；所述测量模块由括电压、电阻和温度压力测量表构成。
由于单个大电容的成本较高、安全性不佳，将十个容量为6mF的电容并联在一起组成容量为60mF的大电容。
所述的PLC控制开关S12开闭，利用425V的直流电流对充电模块的电容C1-C10进行充电；C1-C10电容组合充到指定的电压后，开关S12开启，PLC控制开关S11闭合，通过与电路连接的电极棒10，从石英管1两端对阴极炭粉体进行高温热冲击；热冲击过程中，电极棒10两端添加的弹簧6，允许气体在高温热冲击期间逸出，通过压缩弹性6装置来改变预紧力以增加样品的电导率；PLC根据设定好的冲击次数，进行1-5次高温热冲击；完成高温热冲击后，PLC控制放电模块放电，预备进入一个高温热冲击程序。在上述过程中，S1-S13以及Ry相应的断开或闭合，实现充放电操作。电感L2降低了电路中的峰值电流，降低了电路的要求，结合二极管D2的作用可有效消除电路的振荡特性,二极管D2和R11可以在样品受热膨胀电阻增大后，释放L2中残余的电量。
如图10所示为高温热冲击过程中的电压电流和温度随时间变化的曲线。
放电开关开启之前电压与电流波形均处于0，开启放电开关的瞬间电压会从0V迅速上升至峰值电压，而电流则会出现较小范围内的波动；
热冲击延时：电压波形由峰值迅速降至预设电压，此处为110V，并在一段时间内保持稳定，该阶段内电流波形则在0A附近波动；
热冲击阶段：当样品内部形成放电通道，电能瞬间被注入到样品内部，样品两端电压则由预设值瞬间开始下降，与此同时电流波形也开始上升，说明在样品内部已经形成放电通道，样品已经完全导通；当电流波形上升至最大后降为零后停止下降，并未降为负值，这是由于二极管滤波导致的；
残余电压：由于样品受热膨胀电阻增大导致电路不导通，此时电压不为零，电流为零。
如图11所示为高温热冲击过程中的功率和焦耳热随时间变化的曲线。
在第一个峰值电压处有一个快速的焦耳热冲击，其对应的温度也有一个尖锐的峰；在热冲击延时过程中，焦耳热功率处于一个较低的水平，其焦耳热量增加也是处于一个较缓慢的过程；在热冲击阶段，焦耳热峰值功率达到400kW,时间为50-150ms,释放的能量达到总能量的68％；
经计算，在整个高温热冲击过程中，样品受到的焦耳热占电容中能量的91.73％,其效率极高。
如图3所示，a为铝电解槽废阴极炭形貌图，b为粉碎后的废阴极炭，c为高温热冲击过程，d-1为高温热冲击前的废阴极炭样品，d-2为高温热冲击后的废阴极炭样品。
实施例1：
(1)废弃阴极炭块用粉碎机粉碎，粉碎后的阴极炭块用200目标准筛(筛孔尺寸为0.074mm)分选备用；
(2)用分析天平准确称量120mg200目废弃的阴极炭粉，放入石英管中，石英管为长50mm，内径6mm，壁厚2mm的中空圆柱棒结构。两端用石墨块密封，为了确保石墨块和石英管内壁完全吻合，在石墨块上贴一圈导电铜带；
(3)电极棒两端加上弹簧配合，以允许气体在高温热冲击期间逸出，使石墨密封与电极棒充分接触，通过压缩弹簧来改变预紧力以增加样品的电导率。
(4)利用高温热冲击系统60mF在100V(2.50kJ g-1)电压下处理废弃的阴极炭粉体，处理后的样品命名为SCC-100。
实施例2：
同实施例1中的步骤(1)-(3)；
(4)利用高温热冲击系统(60mF)在150V(5.63kJ g-1)电压下处理废弃的阴极炭粉体，处理后的样品命名为SCC-150。
实施例3：
同实施例1中的步骤(1)-(3)；
(4)利用高温热冲击系统(60mF)在200V(10.00kJ g-1)电压下处理废弃的阴极炭粉体，处理后的样品命名为SCC-200。
实施例4：
同实施例1中的步骤(1)-(3)；
(4)利用高温热冲击系统(60mF)在150V(5.63kJ g-1)电压下处理废弃的阴极炭粉体，重复两次，处理后的样品命名为SCC-150-3。
实施例4：
同实施例1中的步骤(1)-(3)；
(4)利用高温热冲击系统(60mF)在150V(5.63kJ g-1)电压下处理废弃的阴极炭，重复四次，处理后的样品命名为SCC-150-5。
性能评价：
收集高温热冲击前后的废阴极炭样品，利用扫描电子显微镜(MAIA3 LMH，美国)、能量色散X射线分析(EDX，MAIA3 LMH，美国)、X射线粉末衍射(Bruker D-8，美国)拉曼光谱仪(Senterra，Bruker，德国)等仪器进行表征，确定其的微观形貌、化学组成和结构。
图4为原始SCC的扫描电子显微镜和能量色散光谱仪(EDS)分析微观形貌和化学成分，图片a结果表明废阴极碳的表面覆盖有许多分散的白色物质，这些物质与碳不同，主要成份为氟化钠NaF，氟化钙CaF2，氧化铝Al2O3，氧化硅SiO2和硅铝酸盐氟化物，杂质牢固地粘附在碳颗粒上，碳颗粒和氟化物更可能物理粘附和结合，然而，由于在微观尺度上的结合，简单的物理过程不能有效地将氟化物与碳材料分离。图片b、c和d中的EDS分析给出了在不同位置测量的元素分布不均匀，但主要元素为C，O，F，Al和Na。
从图5中可以看出初始SCC和不同高温热冲击电压下的表面形貌。图片a为高温热冲击前SEM，图片b、c、d为实施例1高温热冲击后样品SCC-100、SCC-150和SCC-200的表面形貌。样品SCC-100、SCC-150和SCC-200中的孔隙数量有所增加。图片b表明SCC-100表面的微孔是由于高温升华过程中的杂质逸出过程造成的。图片c具有明显的SCC-150分层结构，表明在150V的高温热冲击电压下增强的石墨化结构。最后，图片d是SCC-200的表面形貌，大凹槽的存在可能是由于闪光电压过高导致杂质逸出过快造成的。与图片a中的初始SCC相比，经过3000K高温处理后，分散的白色物质已经消失，丰富的层状结构暴露在图片b-d中。这些结果验证了XRD结果，即去除了杂质氟化物并增强了石墨化结构。
进一步分析不同遍数SCC高温热冲击后的微观形貌，从图6a、c可以看出，增加高温热冲击电压后，石墨层状结构得到增强。同时用EDX分析，如图6b、d，结果表明SCC-150-3的含碳量达到92.57％，而SCC-150-5的含碳量达到98.11％，远大于闪焦加热前的碳含量。
图7的XRD数据表明，氟化物主要存在于NaF(熔点993℃)，Na3AlF 6(熔点1009℃)和CaF2(熔点1423℃)的结晶相中，其Na3AlF6加热1000℃以上后，会分解成NaF和AlF3，而AlF3在1276℃时升华逸出。因此，利用闪蒸焦耳加热装置产生的高温使其熔化同时升华逸出。
图7显示了在不同闪蒸电压下处理SCC的XRD。在26.44°，42.31°，44.27°，54.50°和77.68°处观察到SCC的C的衍射峰，可以将其索引为(002)，(100)，(101)，(004)和(110)石墨平面(JCPDS No.41-1487)。数据表明，随着电压的加在并不会影响SCC的高石墨化度特性。与SCC-100，SCC-150和SCC-200相比，SCC中的杂质很多，如Al2O3，NaF，SiO2，CaF2，Na3AlF6，Na5Al3F14和硅铝酸盐。高温热冲击后，杂质峰明显减弱，并且随着闪蒸电压的增加，其减弱的趋势放缓。
综合考虑到SCC-150的处理效果并没有达到完全去除SCC中的杂质元素，因些考虑在150V闪蒸电压的基础上，增加处理遍数进一步提高SCC的净化效果。从X射线衍射图中可以看出，如图7所示，随着闪蒸遍数的增加，SCC中的杂质元素逐渐减少，当闪蒸遍数增加到5次时，SCC中的杂质元素基本去除完毕。
通过拉曼光谱获得了不同闪蒸电压下的ID/IG值，它们反映了样品的结晶度。如图8所示，SCC的拉曼光谱中出现的谱峰中,870cm-1是Al—OH弯曲振动带,725cm-1为Al—OH的反对称弯曲振动带,635cm-1是Al—OH伸缩振动带,528cm-1是Al—O—Al振动带。闪蒸处理后的样品，小于1000cm-1均未出现明显的拉曼峰，表明闪蒸处理后的样品中的杂质显著减少，这和XRD得到的结论相同。同时样品显示有三个典型的峰：所述D峰(1350cm-1)、G峰(1582cm-1)和2D峰(2700cm-1)，样品显示出不同的ID/IG值分别SCC，SCC-100，SCC-150和SCC-200分别为0.3026、0.1975、0.0881和0.2711，这表明样品经闪蒸后结晶度发生了变化。如图4的b所示，与SCC相比闪蒸的样品ID/IG值均下降，表明闪蒸过程增加了废阴极碳中无序碳的结晶度，同时，ID/IG值先下降后增加，这是由于闪蒸电压过大时输入能量过大导致废阴极碳的无序度增加。该结果表明，闪蒸电压的升高逐渐去除了杂质，并且碳材料的石墨化度在SCC中逐渐升高，但过高的电压也会导致其内部缺陷的产生。
如图9所示，高温热冲击过程中的原理为：
当电容器放电电流通过SCC时，导体中产生的热量Q(称为焦耳热Q＝I2Rt)与电流I的平方、导体的电阻R和通电时间t成正比。由于SCC本身材料性能的不均匀性，导电性差的杂质元素会在短时间内产生大量热量，使杂质与碳基体接触的位置迅速升温.反应过程可分为以下几个部分，如图9的c所示：升华：SCC样品在500ms内受到焦耳热的温度升至3000K。由于3000K的温度大大超过杂质的沸点，SCC中的固态杂质元素来不及熔化成气态，直接从固态升华成气态；冲击：在杂质与碳基体接触的局部位置产生的高压气体产生应变和应力；塌陷：当杂质气体最终塌陷时，周围固体碳的双向内惯性导致其应力和温度急剧上升，最终杂质元素逸出所产生的空隙塌陷到原来大小的一小部分.当气泡完全破裂时，气泡内的蒸汽温度可达几千开尔文，压力可达几百个大气压。在这个过程中，内部杂质元素产生的气体通过相当剧烈的机制消散到周围的固体中，以声波和可见光的形式释放出大量的能量。
高温热冲击方法可以使样品在500ms内反应温度达到超高水平(>3000K)，加热/冷却速率为105K s-1，在碳层基体中产生结构缺陷和剥离碳层，形成丰富的孔隙结构；且在不影响废弃阴极炭高石墨化特性同时有效的去除其中的杂质，实现废弃阴极炭的高效净化；高温热冲击过程具有促进碳化的作用，从而在高温碳化过程中，使无定型碳转变为石墨化碳。
本发明可用其他的不违背本发明精神或主要特征的具体形式来概述。因此，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。

Claims (10)

1.一种基于高温热冲击的废弃阴极炭快速修复方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、废弃的阴极炭块的粉碎，粉碎后的阴极炭用标准筛分选备用；S2、准确称量阴极炭粉体，放入绝缘耐高温的管状反应容器中用石墨块密封，两端用电极棒连接高温热冲击系统；S3、利用高温热冲击系统处理废弃的阴极炭。
2.根据权利要求1所述的一种基于高温热冲击的废弃阴极炭快速修复方法，其特征在于，步骤S1中，所述的废阴极炭粉体低于200目。
3.根据权利要求1所述的一种基于高温热冲击的废弃阴极炭快速修复方法，其特征在于，步骤S3中，所述高温热冲击系统的电容为60mF、电压100-200V。
4.根据权利要求1所述的一种基于高温热冲击的废弃阴极炭快速修复方法，其特征在于，步骤S3中，高温热冲击系统使阴极炭粉体在500ms内反应温度达到>3000K。
5.根据权利要求1所述的一种基于高温热冲击的废弃阴极炭快速修复方法，其特征在于，步骤S3中，高温热冲击次数为1-5次。
6.根据权利要求1所述的一种基于高温热冲击的废弃阴极炭快速修复方法，其特征在于，步骤S3中，所述的高温热冲击系统在惰性气体保护或真空状态下进行，防止样品被氧化。
7.根据权利要求1所述的一种基于高温热冲击的废弃阴极炭快速修复方法，其特征在于，步骤S3的具体步骤为：S3-1、高温热冲击系统的电容充电，通过电极棒从管状反应容器两端对阴极炭粉体进行高温热冲击；S3-2、热冲击过程中，电极棒两端添加弹性配合，允许气体在高温热冲击期间逸出，通过压缩弹性装置来改变预紧力以增加样品的电导率；S3-3、根据设定好的冲击次数，进行1-5次高温热冲击；S3-4、完成高温热冲击后，高温热冲击系统的电容放电，预备进入下一个高温热冲击程序。
8.根据权利要求1所述的一种基于高温热冲击的废弃阴极炭快速修复方法，其特征在于，所述管状反应容器采用长50mm，内径6mm，壁厚2mm的中空圆柱棒。
9.根据权利要求1所述的一种基于高温热冲击的废弃阴极炭快速修复方法，其特征在于，在石墨块上贴一圈导电铜带，使粉碎后的废阴极炭粉体不易逸出。
10.一种基于高温热冲击的废弃阴极炭快速修复装置，其特征在于，包括装载部和高温热冲击系统，所述装载部包括管状反应容器，管状反应容器内盛装阴极炭粉体；所述管状反应容器的两端用石墨块压实密封，并对称安装电极棒，电极棒与石墨块紧密接触；所述电极棒为铜电极，分别与装置部的橡胶板滑配合安装；电极棒位于橡胶板的两侧分别通过限位螺母固定安装有垫片，靠近管状反应容器一侧的垫片与橡胶板之间设置有弹簧结构；所述电极棒与高温高热冲击系统的电容连接；所述的高温热冲击系统包括控制模块、充电模块、放电模块、工作模块、储能模块和测量模块，当高温高热冲击系统对管状反应容器内的阴极炭粉体热冲击时，产生的高热气体冲击石墨块，电极棒沿橡胶板向两侧滑动，允许气体在高温热冲击期间逸出，通过压缩弹簧来改变预紧力以增加样品的电导率。
CN202110704560.5A 2021-06-24 2021-06-24 一种基于高温热冲击的废弃阴极炭快速修复方法与装置 Pending CN113321210A (zh)

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