CN113318607B - 一种亲水性导电聚合物超滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种亲水性导电聚合物超滤膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：选取316L不锈钢丝网，浸泡在NaOH溶液中，80℃水浴，取出浸泡后的不锈钢网，利用超纯水冲洗；将不锈钢网在H2O2溶液中，80℃温度水浴，取出后利用超纯水冲洗；配置硫酸溶液，在硫酸溶液中加入吡咯溶液，制备成硫酸与吡咯的混合溶液，利用硫酸与吡咯的混合溶液与不锈钢网，以铂电极为对电极、218AgCl参比电极、不锈钢丝网为工作电极，采用循环伏安法三电极体系电镀；将膜在去离子水中冲洗；在氧化石墨烯溶液中配置NaCl溶液，利用氧化石墨烯溶液，采用循环伏安法三电极体系制备，进行二次电镀。将膜在去离子水中，冲洗，得到具有粗糙结构的亲水性导电聚合物超滤膜。具有油水分离性能和通量高的特点。

Description

一种亲水性导电聚合物超滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于油水分离技术领域，涉及一种亲水性导电聚合物超滤膜的制备方法。
背景技术
含油废水化学需氧量(COD)和生化需氧量(BOD)高，具有一定的气味、颜色；难溶于水，易污染水体、大气、土壤甚至破坏自然景观。因此，需要必须对含油废水进行有效的处理，避免其对环境生态等产生不可挽回的危害。
目前根据分离方式的机理不同，常见的含油废水处理方法包括为物理法、化学法、生物法等。但是，重力沉降和离心分离法对于乳液的处理效果有限，含油废水一般在此条件下聚合速度极慢甚至无法聚合，而且这一方式对设备要求较高、能耗大、经济效益低。化学法是通过投加化学药剂或调节废水pH，使污染物发生化学反应而实现油水分离。常见方法有混凝法、化学氧化法，酸化法，盐析法。但是，化学法需要投加药剂，不同的胶体体系需要采用不同的化学药剂且会产生副产物，又可能会对体系造成二次污染。因此，膜分离法这一高效、无二次污染的技术被广泛应用于油水分离。
发明内容
本发明的目的是提供一种亲水性导电聚合物超滤膜的制备方法，具有油水分离性能和通量高的特点。
本发明所采用的技术方案是，一种亲水性导电聚合物超滤膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、选取316L不锈钢丝网，浸泡在NaOH溶液中，以80℃温度水浴，取出浸泡后的不锈钢网，利用超纯水冲洗；
步骤2、将步骤1中的不锈钢网取出，在H2O2溶液中，以80℃温度水浴，取出后利用超纯水冲洗；制备电镀液，先配置硫酸溶液，再在硫酸溶液中加入吡咯溶液，制备成硫酸与吡咯的混合溶液
步骤3、利用步骤2制备的硫酸与吡咯的混合溶液与不锈钢网，以铂电极为对电极、218AgCl为参比电极、6-10μm不锈钢丝网为工作电极，采用循环伏安法三电极体系电镀；
步骤4、将步骤3制备的膜在去离子水中，冲洗；配置氧化石墨烯溶液，在氧化石墨烯溶液中配置NaCl溶液，
步骤5、利用氧化石墨烯溶液，采用循环伏安法三电极体系制备，进行二次电镀。
步骤6、将步骤5中所制备的膜在去离子水中，冲洗，得到亲水性导电聚合物超滤膜，其SEM图显示膜表面具有粗糙凸起结构与亲水性物质氧化石墨烯共同作用，提高膜的亲水性，其接触角为67.030，表明膜表面具有优异的亲水性，有利于通过截留油透过水的方式实现油水分离。
本发明的特点还在于：
步骤1中，316L不锈钢丝网的丝径为6-10μm，NaOH溶液的体积分数为10-15％，水浴时间为1-2h，超纯水冲洗为3-5次。
步骤2中，H2O2溶液的体积分数为2-2.5％，水浴时间为1-2h，超纯水冲洗为3-5次，硫酸溶液为0.2-0.4mol/L吡咯溶液为0.05-0.1mol/L。
步骤3中，扫描电压为-1.2-0.8v，扫幅0.05，扫描圈数100-200圈。
步骤4中，去离子水中冲洗为15-20次，氧化石墨烯溶液为1g/L-2g/L，NaCl溶液为0.1mol/L-0.2mol/L。
步骤5中，扫描电压-1.2v-0.8v，扫描圈数200-300圈。
步骤6中，冲洗次数为15-20次。
本发明的有益效果是：本发明的目的是提供一种亲水性导电聚合物超滤膜的制备方法，具有油水分离性能和通量高的特点。利用电化学聚合反应，在不锈钢网表面聚合一层导电高分子层以及亲水性物质GO，主要用于在通电条件下实现油水分离，以电反冲洗实现清洁且对膜损伤小的方式实现膜通量恢复，提高膜的循环使用性能。在一定规格的316L不锈钢网上以循环伏安法电化学聚合方式，使得聚吡咯电镀液在其表面聚合；然后以聚合了聚吡咯的不锈钢网为基底，聚合氧化石墨烯，使膜具有优异的导电性和亲水性，从而实现去水式油水分离过程。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种亲水性导电聚合物超滤膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、选取316L不锈钢丝网，浸泡在NaOH溶液中，以80℃温度水浴，去除表面油脂，取出浸泡后的不锈钢网，利用超纯水冲洗；
步骤1中，316L不锈钢丝网的丝径为6-10μm，NaOH溶液的体积分数为10-15％，水浴时间为1-2h，超纯水冲洗为3-5次。
步骤2、将步骤1中的不锈钢网取出，在H2O2溶液中，以80℃温度水浴对表面活化，使其利于电化学聚合反应，取出后利用超纯水冲洗；制备电镀液，先配置硫酸溶液，再在硫酸溶液中加入吡咯溶液，制备成硫酸与吡咯的混合溶液；
步骤2中，H2O2溶液的体积分数为2-2.5％，水浴时间为1-2h，超纯水冲洗为3-5次，硫酸溶液为0.2-0.4mol/L，吡咯溶液为0.05-0.1mol/L。
步骤3、利用步骤2制备的硫酸与吡咯的混合溶液与不锈钢网，以铂电极为对电极、218AgCl为参比电6-10μm、不锈钢丝网为工作电极，采用循环伏安法三电极体系电镀；
步骤3中，扫描电压为-1.2-0.8v，扫幅0.05，扫描圈数100-200圈。
步骤4、将步骤3制备的膜在去离子水中，冲洗，以此去除表面的聚合不完全的聚吡咯；配置氧化石墨烯溶液，在氧化石墨烯溶液中配置NaCl溶液，
步骤4中，去离子水中冲洗为15-20次，氧化石墨烯(GO)溶液为1g/L-2g/L，NaCl溶液为0.1mol/L-0.2mol/L。
步骤5、利用氧化石墨烯溶液，采用循环伏安法三电极体系制备，进行二次电镀。
述步骤5中，扫描电压-1.2v-0.8v，扫描圈数200-300圈。
骤6、将步骤5中所制备的膜在去离子水中，冲洗，得到亲水性导电聚合物超滤膜。
步骤6中，冲洗次数为15-20次。
实施例1
步骤1、选取316L不锈钢丝网，浸泡在NaOH溶液中，以80℃温度水浴，去除表面油脂，取出浸泡后的不锈钢网，利用超纯水冲洗；316L不锈钢丝网的丝径为6-10μm，NaOH溶液的体积分数为10％，水浴时间为1h，超纯水冲洗为3次。
步骤2、将步骤1中的不锈钢网取出，在H2O2溶液中，以80℃温度水浴对表面活化，使其利于电化学聚合反应，取出后利用超纯水冲洗；制备电镀液，先配置硫酸溶液，再在硫酸溶液中加入吡咯溶液，制备成硫酸与吡咯的混合溶液；H2O2溶液的体积分数为2％，水浴时间为1h，超纯水冲洗为3次，硫酸溶液为0.2mol/L，吡咯溶液为0.05mol/L。
步骤3、利用步骤2制备的硫酸与吡咯的混合溶液与不锈钢网，以铂电极为对电极、218AgCl为参比电极、6μm不锈钢丝网为工作电极，采用循环伏安法三电极体系电镀；扫描电压为-1.2-0.8v，扫幅0.05，扫描圈数100圈。
步骤4、将步骤3制备的膜在去离子水中，冲洗，以此去除表面的聚合不完全的聚吡咯；配置氧化石墨烯溶液，在氧化石墨烯溶液中配置NaCl溶液，去离子水中冲洗为15次，氧化石墨烯(GO)溶液为1g/L，NaCl溶液为0.1mol/L。
步骤5、利用氧化石墨烯溶液，采用循环伏安法三电极体系制备，进行二次电镀。扫描电压-1.2-0.8v，扫描圈数200圈。
步骤6、将步骤5中所制备的膜在去离子水中，冲洗，得到亲水性导电聚合物超滤膜。冲洗次数为15次。
实施例2
步骤1、选取316L不锈钢丝网，浸泡在NaOH溶液中，以80℃温度水浴，去除表面油脂，取出浸泡后的不锈钢网，利用超纯水冲洗；316L不锈钢丝网的丝径为7μm，NaOH溶液的体积分数为12％，水浴时间为1.2h，超纯水冲洗为4次。
步骤2、将步骤1中的不锈钢网取出，在H2O2溶液中，以80℃温度水浴对表面活化，使其利于电化学聚合反应，取出后利用超纯水冲洗；制备电镀液，先配置硫酸溶液，再在硫酸溶液中加入吡咯溶液，制备成硫酸与吡咯的混合溶液；H2O2溶液的体积分数为2.2％，水浴时间为1.3h，超纯水冲洗为3次，硫酸溶液为0.3mol/L，吡咯溶液为0.08mol/L。
步骤3、利用步骤2制备的硫酸与吡咯的混合溶液与不锈钢网，以铂电极为对电极、218AgCl为参比电极、8μm不锈钢丝网为工作电极，采用循环伏安法三电极体系电镀；扫描电压为-1.2-0.8v，扫幅0.05，扫描圈数150圈。
步骤4、将步骤3制备的膜在去离子水中，冲洗，以此去除表面的聚合不完全的聚吡咯；配置氧化石墨烯溶液，在氧化石墨烯溶液中配置NaCl溶液，去离子水中冲洗为15次，氧化石墨烯(GO)溶液为2g/L，NaCl溶液为0.13mol/L。
步骤5、利用氧化石墨烯溶液，采用循环伏安法三电极体系制备，进行二次电镀。扫描电压-1.2-0.8v，扫描圈数250圈。
步骤6、将步骤5中所制备的膜在去离子水中，冲洗，得到亲水性导电聚合物超滤膜。冲洗次数为18次。
实施例3
步骤1、选取316L不锈钢丝网，浸泡在NaOH溶液中，以80℃温度水浴，去除表面油脂，取出浸泡后的不锈钢网，利用超纯水冲洗；316L不锈钢丝网的丝径为9μm，NaOH溶液的体积分数为13％，水浴时间为2h，超纯水冲洗为3次。
步骤2、将步骤1中的不锈钢网取出，在H2O2溶液中，以80℃温度水浴对表面活化，使其利于电化学聚合反应，取出后利用超纯水冲洗；制备电镀液，先配置硫酸溶液，再在硫酸溶液中加入吡咯溶液，制备成硫酸与吡咯的混合溶液；H2O2溶液的体积分数为2.3％，水浴时间为1h，超纯水冲洗为3次，硫酸溶液为0.2mol/L，吡咯溶液为0.07mol/L。
步骤3、利用步骤2制备的硫酸与吡咯的混合溶液与不锈钢网，以铂电极为对电极、218AgCl为参比电极、9μm不锈钢丝网为工作电极，采用循环伏安法三电极体系电镀；扫描电压为-1.2-0.8v，扫幅0.05，扫描圈数100圈。
步骤4、将步骤3制备的膜在去离子水中，冲洗，以此去除表面的聚合不完全的聚吡咯；配置氧化石墨烯溶液，在氧化石墨烯溶液中配置NaCl溶液，去离子水中冲洗为12次，氧化石墨烯(GO)溶液为2g/L，NaCl溶液为0.15mol/L。
步骤5、利用氧化石墨烯溶液，采用循环伏安法三电极体系制备，进行二次电镀。扫描电压-1.2-0.8v，扫描圈数280圈。
步骤6、将步骤5中所制备的膜在去离子水中，冲洗，得到亲水性导电聚合物超滤膜。冲洗次数为18次。
实施例4
步骤1、选取316L不锈钢丝网，浸泡在NaOH溶液中，以80℃温度水浴，去除表面油脂，取出浸泡后的不锈钢网，利用超纯水冲洗；316L不锈钢丝网的丝径为10μm，NaOH溶液的体积分数为15％，水浴时间为2h，超纯水冲洗为5次。
步骤2、将步骤1中的不锈钢网取出，在H2O2溶液中，以80℃温度水浴对表面活化，使其利于电化学聚合反应，取出后利用超纯水冲洗；制备电镀液，先配置硫酸溶液，再在硫酸溶液中加入吡咯溶液，制备成硫酸与吡咯的混合溶液；H2O2溶液的体积分数为2.5％，水浴时间为2h，超纯水冲洗为3-5次，硫酸溶液为0.4mol/L，吡咯溶液为0.1mol/L。
步骤3、利用步骤2制备的硫酸与吡咯的混合溶液与不锈钢网，以铂电极为对电极、218AgCl为参比电极、10μm不锈钢丝网为工作电极，采用循环伏安法三电极体系电镀；扫描电压为-1.2-0.8v，扫幅0.05，扫描圈数200圈。
步骤4、将步骤3制备的膜在去离子水中，冲洗，以此去除表面的聚合不完全的聚吡咯；配置氧化石墨烯溶液，在氧化石墨烯溶液中配置NaCl溶液，去离子水中冲洗为20次，氧化石墨烯(GO)溶液为2g/L，NaCl溶液为0.2mol/L。
步骤5、利用氧化石墨烯溶液，采用循环伏安法三电极体系制备，进行二次电镀。扫描电压-1.2-0.8v，扫描圈数300圈。
步骤6、将步骤5中所制备的膜在去离子水中，冲洗，得到亲水性导电聚合物超滤膜。冲洗次数为20次。
本发明的目的是提供一种亲水性导电聚合物超滤膜的制备方法，具有油水分离性能和通量高的特点。利用电化学聚合反应，在不锈钢网表面聚合一层导电高分子层以及亲水性物质GO，主要用于在通电条件下实现油水分离，以电反冲洗实现清洁且对膜损伤小的方式实现膜通量恢复，提高膜的循环使用性能。在一定规格的316L不锈钢网上以循环伏安法电化学聚合方式，使得聚吡咯电镀液在其表面聚合；然后以聚合了聚吡咯的不锈钢网为基底，聚合氧化石墨烯，使膜具有优异的导电性和亲水性，从而实现去水式油水分离过程。以丝径为8μm的316L不锈钢网作为导电膜基底材料，以吡咯为聚合溶液进行循环伏安法三电极体系电化学聚合，以氧化石墨烯溶液作为二次聚合溶液聚合制备出亲水性的导电聚合物超滤膜。所制备的膜具有优异的亲水性、导电性以及油水分离性能且对其进行电反冲洗能够有效恢复通量，实现膜的循环使用性能。

Claims (5)

1.一种亲水性导电聚合物超滤膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、选取316L不锈钢丝网，浸泡在NaOH溶液中，以80℃温度水浴，取出浸泡后的不锈钢网，利用超纯水冲洗；
步骤2、将步骤1中的不锈钢网取出，在H2O2溶液中，以80℃温度水浴，取出后利用超纯水冲洗；制备电镀液，先配置硫酸溶液，再在硫酸溶液中加入吡咯溶液，制备成硫酸与吡咯的混合溶液；
步骤3、利用步骤2制备的硫酸与吡咯的混合溶液与不锈钢网，以铂电极为对电极、218AgCl为参比电极、6-10μm不锈钢丝网为工作电极，采用循环伏安法三电极体系电镀；扫描电压为-1.2-0.8v，扫幅0.05，扫描圈数100-200圈；
步骤4、将步骤3制备的膜在去离子水中，冲洗；配置氧化石墨烯溶液，在氧化石墨烯溶液中配置NaCl溶液；
步骤5、利用氧化石墨烯溶液，采用循环伏安法三电极体系制备，进行二次电镀；扫描电压-1.2v-0.8v，扫描圈数200-300圈；
步骤6、将步骤5中所制备的膜在去离子水中，冲洗，得到亲水性导电聚合物超滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种亲水性导电聚合物超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，316L不锈钢丝网的丝径为6-10μm，NaOH溶液的体积分数为10-15％，水浴时间为1-2h，超纯水冲洗为3-5次。
3.根据权利要求1所述的一种亲水性导电聚合物超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，H2O2溶液的体积分数为2-2.5％，水浴时间为1-2h，超纯水冲洗为3-5次，硫酸溶液为0.2-0.4mol/L，吡咯溶液为0.05-0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种亲水性导电聚合物超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，去离子水中冲洗为15-20次，氧化石墨烯溶液为1g/L-2g/L，NaCl溶液为0.1mol/L-0.15mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种亲水性导电聚合物超滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，冲洗次数为15-20次。
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