CN113307715B - 一种乙炔生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种乙炔生产方法，该方法包括：将裂解原料与载气引入采用电磁感应加热的裂解反应器中进行裂解反应，将得到的反应产物经急冷介质进行急速冷却和气固分离；其中，裂解反应的温度为1300‑2400℃，反应时间为2毫秒‑100毫秒；载气与裂解原料的单位时间的进料比为10‑100升/克；裂解原料包括劣质油和/或催化裂化反应产物；载气包括氢气和/或催化裂化干气。本发明的方法可以提高乙炔和/或氢气的收率。

Description

一种乙炔生产方法
技术领域
本发明涉及一种乙炔生产方法。
背景技术
因原油储量的减少和环保意识逐渐加强，劣质油的可获得性和加工利润的增大，使得低品质汽油柴油市场份额降低。同时对高品质汽油需求的也逐步增大。而经济增长减慢使得柴油结构性过剩，柴油的市场份额逐渐降低，而低碳烯烃与芳烃等化工原料的空缺仍需补充，以实现炼油转型并进一步发展。故需要开发劣重质油生产化工料的高温裂解技术，从而实现油向化工的成功转型。
乙炔是重要的基础有机化工原料，一定条件下可以由乙炔聚合生成苯、甲苯、二甲苯、萘、蒽、苯乙烯、茚等芳烃。可以电石法、甲烷部分氧化法或者甲烷电弧裂解法实现乙炔的工业化生产。其中，电石法制备乙炔的工艺较为成熟，在工业生产中占较大份额，但是该工艺会造成污染，且能耗相对较高。等离子体裂解煤制乙炔是较新的煤直接转化为乙炔的途径。研究表明在高温、高焓和高反应活性的电弧热等离子体射流中，煤的挥发分，甚至是固定碳均可以直接转化为乙炔。随着科学技术的发展，也有研究人员对于将等离子体用于煤焦油、沥青质、油浆等来生产乙炔的研究中，但是目前尚未见工业报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种乙炔生产方法，本发明的方法能够提高乙炔和/或氢气的收率。
为了实现上述目的，本发明提供一种乙炔生产方法，该方法包括：
将裂解原料与载气引入采用电磁感应加热的裂解反应器中进行裂解反应，将得到的反应产物经急冷介质进行急速冷却和气固分离；
其中，所述裂解反应的温度为1300-2400℃，反应时间为2毫秒-100毫秒；所述载气与所述裂解原料的单位时间的进料比为10-100升/克；所述裂解原料包括劣质油和/或催化裂化反应产物；所述载气包括氢气和/或催化裂化干气。
可选地，所述方法还包括：将所述裂解原料和所述载气进行预热后再送入所述裂解反应器中。
可选地，经预热后的所述裂解原料的温度为200-500℃，经预热后的所述载气的温度为800-1000℃。
可选地，所述载气与所述裂解原料的单位时间的进料比为10-30升/克。
可选地，所述急速冷却所用的所述急冷介质选自水、氮气和氩气中的一种或几种。
可选地，所述急速冷却时所述反应产物的降温速度为500-1000℃/毫秒。
可选地，经所述急速冷却后所述反应产物的温度为200-350℃。
可选地，所述裂解反应的温度为1400-2000℃，反应时间为2毫秒-70毫秒。
可选地，所述劣质油包括减压渣油、煤焦油和溶剂脱沥青油中的一种或几种；所述催化裂化产物选自催化裂化油浆、催化裂化柴油和催化裂化回炼油中的一种或几种。
可选地，所述裂解反应器为沿轴向竖直设置的金属管状反应器；
所述裂解原料与所述载气从所述金属管状反应器顶部引入所述金属管状反应器中，所述反应产物从所述金属管状反应器底部引出所述金属管状反应器，所述急冷介质从所述金属管状反应器下部引入所述金属管状反应器中。
通过上述技术方案，本发明的优点在于：
(1)电磁感应线圈加热裂解反应器，可以实现裂解反应器的快速升温，并且反应温度控制简单、操作稳定；
(2)可以提供超高温、极短反应时间，实现劣质油和/或低价值的催化裂化反应产物的直接裂解；
(3)当以氢气为载气时，本发明的方法可以提高催化裂化反应乙炔的收率；当以催化裂化干气为载气时，一方面可以提高干气的利用率，另一方面可以提高乙炔、氢气的收率。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明方法一种具体实施方式的流程示意图。
附图标记说明
1管线 2第二预热炉 3第一预热炉
4裂解反应器 5高频电感应加热设备 6管线
7管线 8气固分离器 9过滤器
10气体收集器 11管线 12管线
13管线 14管线 15电磁感应线圈
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种乙炔生产方法，该方法包括：将裂解原料与载气引入采用电磁感应加热的裂解反应器中进行裂解反应，将得到的反应产物经急冷介质进行急速冷却和气固分离；其中，裂解反应的温度为1300-2400℃，反应时间为2毫秒-100毫秒；载气与裂解原料的单位时间的进料比为10-100升/克；裂解原料包括劣质油和/或催化裂化反应产物；载气包括氢气和/或催化裂化干气。
本发明的方法以氢气和/或催化裂化干气为载气，采用电磁感应裂解反应器对裂解原料进行裂解，能够实现裂解反应器的快速升温，且温度稳定，与等离子体反应器相比设备更简单、体积更小，易于实施和操作，乙炔和/或氢气的收率高。根据本发明，载气一方面用于控制反应时间，使裂解原料快速通过裂解反应器，另一方面特定种类的载气可以为原料提供适宜的裂解高温反应气体环境，以进一步提高乙炔和/或氢气产率。当以氢气为载气时，本发明的方法可以提高乙炔的收率；当以催化裂化干气为载气时，本发明的方法一方面可以提高干气的利用率，另一方面可以提高乙炔和氢气的收率。
根据本发明，本发明的方法还可以包括：将裂解原料和载气进行预热后再送入裂解反应器中，以使裂解原料和载气在裂解反应器中快速达到反应温度。经预热后的裂解原料和载气的温度可以在较大的范围内变化，一种具体实施方式，经预热后的裂解原料的温度可以为200-500℃，经预热后的载气的温度可以为800-1500℃。优选地，经预热后的裂解原料的温度为250-350℃，经预热后的载气的温度为800-1000℃。
根据本发明，载气与裂解原料在单位时间内的进料比对产物组成具有重要影响，一种具体实施方式，载气与裂解原料的单位时间的进料比为1-100升/克，优选为10-30升/克，更优选为15-30升/克，在上述优选的范围内，可以进一步提高裂解反应中乙炔和/或氢气的收率。
根据本发明，急速冷却用于使反应产物快速降温以终止反应，提高乙炔和/或氢气的收率，急速冷却所用的急冷介质为本领域的技术人员所熟知的，例如选自水、氮气和氩气中的一种或几种，其中，氮气可以为液氮。
根据本发明，急速冷却的降温速度对最终产品组成具有影响，急速冷却时反应产物的降温速度可以为500-1000℃/毫秒，经急速冷却后反应产物的温度可以为200-350℃；优选地，急速冷却时反应产物的降温速度为600-1000℃/毫秒，经急速冷却后反应产物的温度为250-300℃。在上述条件下，可以进一步提高裂解反应中乙炔和/或氢气的收率。
根据本发明，裂解反应在超高温和极短的时间内完成，与等离子体反应器相比，本发明的裂解反应器结构简单，裂解过程易于控制，能耗低。一种具体实施方式，裂解反应的温度为1400-2000℃，反应时间为2毫秒-70毫秒。另一种具体实施方式，裂解反应的温度为1500-2000℃，反应时间为5毫秒-10毫秒。
根据本发明，劣质油和催化裂化反应产物是本领域技术人员所熟知的，一种具体实施方式，劣质油包括减压渣油、煤焦油和溶剂脱沥青油中的一种或几种；催化裂化产物选自催化裂化油浆、催化裂化柴油和催化裂化回炼油中的一种或几种。劣质油和催化裂化反应产物价值较低，本领域技术人员也可以采用或掺入其它裂解原料，本发明在此不再赘述。
根据本发明，本发明的裂解反应器为能够采用电磁感应加热的反应器，例如可以为沿轴向竖直设置的金属管状反应器。对裂解原料和载气引入金属管状反应器的方式不做具体限制，一种具体实施方式，裂解原料与载气从金属管状反应器顶部引入金属管状反应器中，反应产物从金属管状反应器底部引出金属管状反应器，急冷介质从金属管状反应器下部引入金属管状反应器中。金属管状反应器的材料可以选自钨、钼、钽、铌、钒、铬、钛、锆、稀土金属的硼化物、稀土金属的碳化物、稀土金属的氮化物、稀土金属的硅化物、稀土金属的磷化物和稀土金属的硫化物中的一种或多种，其中稀土金属可以选自镧、铈、镨和钕中的一种或多种。金属管状反应器的外周可以套设有电磁感应线圈，以通过电磁感应线圈所产生的交变磁场加热反应器。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，但是本发明并不因此受到任何限制。
如图1所示，在第一预热炉3里加热到200-500℃的裂解原料与经管线1进入第二预热炉2预热至500-2000℃的载气分别通过管线11和管线12进入管式的裂解反应器4，该裂解反应器4通过高频电感应加热设备5和电磁感应线圈15提供高温热源使裂解反应器温度达到反应温度。进入裂解反应器4的裂解原料在载气(氢气和/或催化裂化干气)的带动下快速由上至下通过裂解反应器4并进行裂解反应，来自管线6和管线7急冷介质通过裂解反应器4的底部设有的两个急冷介质入口喷入裂解反应器4底部，对反应产物进行急冷处理，降温速度为500-1000℃/毫秒，使其温度降低到200-350℃左右，生成携带碳黑的反应产物进入到气固分离器8中进行碳黑粗分离，炭黑被大多数收集到气固分离器8中，携带少量炭黑经急冷后的气体产物通过管线13进入过滤器9进行过滤和洗涤，经洗涤后的气体产物通过管线14进入气体收集器10中。
下面通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。
实施例和对比例中：
反应温度是指电磁感应线圈所覆盖的反应器中部温度；
反应时间＝反应器长度/反应器中反应物料的流速；
氢气收率＝气体产物中氢气重量/裂解原料重量×100％；
乙炔收率＝气体产物中乙炔重量/裂解原料重量×100％；
气体反应产物采用气相色谱进行测定。
实施例1
本实施例在图1所示的系统上按照前述具体实施方式的流程及性质如表1所述的催化柴油为裂解原料，预热温度为300℃，载气为催化裂化干气，进气流量为4L/min，预热温度为800℃，钼管作为反应器，钼管沿长度方向竖直设置，内径为10mm，长度为38mm，钼管外周套设有电磁感应线圈。裂解反应器出口处通入液氮作为急冷介质，液氮流速为4升/分钟，使得产物的降温速度为500℃/毫秒，并控制反应器出口处反应产物的温度为300℃。反应器出口设置有过滤网，过滤网的过滤精度为300目，气固分离器为碳黑过滤瓶，过滤器为碳黑洗涤瓶，碳黑洗涤瓶中装有水，气体收集器为气体收集袋，具体反应条件和反应结果如表3所示。
实施例2-5
实施例2-5与实施例1的反应系统和反应流程基本相同，不同之处仅在于反应条件不同，具体反应条件和反应结果如表3所示。
实施例6-9
实施例6-9与实施例1的反应系统和反应流程基本相同，不同之处仅在于反应条件不同，具体反应条件和反应结果如表4所示。
实施例10
实施例10与实施例1的反应系统和反应流程基本相同，不同之处仅在于，所用裂解原料为减压渣油(性质见表2)，具体反应条件和反应结果如表4所示。
实施例11-15
实施例11-15与实施例1的反应系统和反应流程基本相同，不同之处仅在于所用载气为氢气，具体反应条件和反应结果如表5所示。
对比例1-6
对比例1-6与实施例1的反应系统和反应流程基本相同，不同之处在于反应条件和载气不同，具体反应条件和反应结果如表6所示。
表1
Figure GDA0004115700050000071
Figure GDA0004115700050000081
表2
原料名称 减压渣油
密度(20℃)/(克/厘米3) 0.97
黏度(100℃)/毫米2/秒 850
元素分析/(重量％)
C 85.3
H 11.8
S 1.28
N 0.92
残炭(重量％) 13.9
相对分子质量 930
金属分析/(微克/克)
Ni 47
V 2.2
表3
Figure GDA0004115700050000082
Figure GDA0004115700050000091
表4
项目 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10
裂解原料 催化柴油 催化柴油 催化柴油 催化柴油 减压渣油
反应温度，℃ 1400 1400 1300 1400 1400
载气 催化裂化干气 催化裂化干气 催化裂化干气 催化裂化干气 催化裂化干气
载气流量，升/分钟 6 10 9 9 9
进油速度，克/分钟 0.15 0.3 0.3 0.3 0.3
进油时间，分钟 4 4 4 4 4
反应时间，毫秒 22 22 22 22 22
降温速度，℃/毫秒 750 750 750 80 750
产物温度，℃ 300 300 300 300 300
氢气收率，重量％ 11.12 10.57 10.95 9.9 10.95
乙炔收率，重量％ 11.58 10.09 11.8 10.94 11.95
合计，％ 22.70 20.66 22.75 20.84 22.9
表5
项目 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15
裂解原料 催化柴油 催化柴油 催化柴油 催化柴油 催化柴油
反应温度，℃ 1400 1400 1600 1400 2300
载气 氢气 氢气 氢气 氢气 氢气
载气流量，升/分钟 4 6 7 8 9
进油速度，克/分钟 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
进油时间，分钟 5 5 5 4 4
反应时间，毫秒 47 33 28 24 22
降温速度，℃/毫秒 500 600 650 700 750
产物温度，℃ 300 300 350 500 300
氢气收率，重量％ / / / / /
乙炔收率，重量％ 16.89 17.4 18.6 19.7 21.35
合计，％ 16.89 17.4 18.6 19.7 21.35
表6
项目 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
裂解原料 催化柴油 催化柴油 催化柴油 催化柴油 催化柴油 催化柴油
反应温度，℃ 1400 1400 1400 1400 1400 2800
载气 氮气 氮气 氮气 氮气 氮气 氢气
载气流量，升/分钟 4 6 7 8 9 9
进油速度，克/分钟 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
进油时间，分钟 5 5 5 4 4 4
反应时间，毫秒 47 33 28 24 22 3
降温速度，℃/毫秒 500 600 650 700 750 750
产物温度，℃ 300 300 350 500 300 600
氢气收率，％ 13.29 10.67 11.66 11.68 11.07 9.06
乙炔收率，％ 8.63 10.99 10.67 12.08 12.94 7.57
合计，％ 21.92 21.66 22.23 23.76 24.01 16.63
从表3-6可以看出，当载气为催化裂化干气时，本发明的方法可以提高催化裂化乙炔和氢气的收率；当载气为氢气时，本发明的方法可以提高催化裂化乙炔的收率。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (7)

1.一种乙炔生产方法，该方法包括：
将裂解原料与载气引入采用电磁感应加热的裂解反应器中进行裂解反应，将得到的反应产物经急冷介质进行急速冷却和气固分离；所述裂解反应器为沿轴向竖直设置的金属管状反应器；金属管状反应器的外周套设有电磁感应线圈；通过高频电感应加热设备和电磁感应线圈提供高温热源使所述裂解反应器温度达到反应温度；所述裂解原料与所述载气从所述金属管状反应器顶部引入所述金属管状反应器中，所述反应产物从所述金属管状反应器底部引出所述金属管状反应器，所述急冷介质从所述金属管状反应器下部引入所述金属管状反应器中；
其中，所述裂解反应的温度为1400-2000℃，反应时间为2毫秒-70毫秒；所述载气与所述裂解原料的单位时间的进料比为10-30升/克；所述裂解原料包括劣质油和/或催化裂化反应产物；所述载气包括氢气和/或催化裂化干气。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括：将所述裂解原料和所述载气进行预热后再送入所述裂解反应器中。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，经预热后的所述裂解原料的温度为200-500℃，经预热后的所述载气的温度为800-1000℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述急速冷却所用的所述急冷介质选自水、氮气和氩气中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述急速冷却时所述反应产物的降温速度为500-1000℃/毫秒。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，经所述急速冷却后所述反应产物的温度为200-350℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述劣质油包括减压渣油、煤焦油和溶剂脱沥青油中的一种或几种；所述催化裂化产物选自催化裂化油浆、催化裂化柴油和催化裂化回炼油中的一种或几种。
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