CN113307531A - 一种用于变质聚羧酸减水剂的补救型防腐剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于变质聚羧酸减水剂的补救型防腐剂，包括碱性物质、氧化剂、除臭剂和防腐剂4种组分，所述碱性物质用量为变质的聚羧酸减水剂质量的1％，所述氧化剂用量为变质的聚羧酸减水剂的10％，所述除臭剂用量为变质的聚羧酸减水剂质量的0.1％，所述防腐剂用量为变质的聚羧酸减水剂质量的0.1％。本发明所述补救型防腐剂，针对变质的聚羧酸减水剂，解决减水剂的变质问题的同时，延长补救后的聚羧酸减水剂的保质期6个月以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种防腐剂，具体为一种用于变质聚羧酸减水剂的补救型防腐剂，属于混凝土外加剂应用领域。
背景技术
减水剂是混凝土必不可少的一种外加剂，能够改善混凝土的流动性能，降低混凝土的用水量，提升混凝土的强度等级。聚羧酸系减水剂是继普通减水剂、高效减水剂之后的第三代高性能减水剂。与其它种类减水剂相比，它具有分子可设计性强、减水率高、保坍性好、氯离子和碱含量低、生产和使用无污染等优点。实际应用中，聚羧酸系减水剂常与少量的消泡组分、缓凝组分、引气组分、粘度改性组分等复配成所谓的“成品”，以满足不同的混凝土技术性能要求。葡萄糖酸钠或蔗糖、糊精等作为缓凝组分与聚羧酸系减水剂复配，可以在一定程度上提高减水率、推迟钙矾石的形成、减缓坍落度损失，并改善减水剂与水泥的适应性。
郭飞等[不同环境下杀菌剂对聚羧酸减水剂性能影响[C],工业建筑2016 年增刊I.2016]对存储温度和密封条件等对聚羧酸减水剂的影响进行了研究，证实聚羧酸减水剂在有氧或者厌氧条件下均能变质，变质主要与复配的糖类缓凝剂被微生物分解有关。李顺等[聚羧酸减水剂防腐技术研究[J],水运工程.2014,(5):48-51]研究发现，使用异噻唑类防腐剂能够有效地防止聚羧酸减水剂的变质，有效地抑制霉菌在聚羧酸减水剂中滋生和繁殖。专利 CN105347726A报道了一种防腐高保坍聚羧酸复合减水剂的制备方法和应用，在聚羧酸减水剂复配过程中加入防霉杀菌剂，延长聚羧酸减水剂的保质期。专利CN103073221A和专利CN110128048A等报道了类似的聚羧酸减水剂防霉变的杀菌剂。
上述文献和专利报道的防霉变杀菌剂，主要关注点在如何防止聚羧酸减水剂发生霉变，使用高效的聚羧酸系高性能减水剂防腐剂，让聚羧酸系高性能减水剂的保质期相应延长。对于已经发生霉变的聚羧酸减水剂的研究较少，国内混凝土市场巨大，聚羧酸减水剂的变质问题较为突出。聚羧酸减水剂变质后会变得恶臭熏天，减水剂的性能也会受到一定程度的不利影响。变质的聚羧酸减水剂继续使用存在潜在的对混凝土性能和强度不利的影响，作为废液处理需要支出额外的处理成本。基于此，针对变质的聚羧酸减水剂的后处理问题，本申请公开一种“治”和“防”相结合的补救型防腐剂作为处理方案，不仅能够解决聚羧酸减水剂的变质问题，而且有效地防止后续聚羧酸减水剂的变质问题。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种用于变质聚羧酸减水剂的补救型防腐剂，不仅能够解决变质聚羧酸减水剂的颜色和恶臭问题，而且减水剂的性能基本不受影响，能够达到变质前聚羧酸减水剂性能的95％以上。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的，一种用于变质聚羧酸减水剂的补救型防腐剂，包括碱性物质、氧化剂、除臭剂和防腐剂4种组分，所述碱性物质用量为变质的聚羧酸减水剂质量的1％，所述氧化剂用量为变质的聚羧酸减水剂的10％，所述除臭剂用量为变质的聚羧酸减水剂质量的0.1％，所述防腐剂用量为变质的聚羧酸减水剂质量的0.1％。
优选地，所述碱性物质，包括氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
优选地，所述氧化剂，包括双氧水、高铁酸钾中的一种。
优选地，所述双氧水的质量浓度为30％，所述高铁酸钾为固体，用量为变质的聚羧酸减水剂质量的3％。
优选地，所述除臭剂为微生物酶除臭剂，包括以下组份：天然植物提取的芹菜素20％、芹菜素糖苷20％、金合欢素20％、异鼠李素20％、异鼠李素糖苷10％、异槲皮苷1％、表儿茶素1％、没食子酸表儿茶酚1％、表没食子表儿茶精1％、表没食子表儿1％、瑞香素1％、酪氨酸1％、飞燕草色素1％、飞燕草色素糖苷1％、茶黄素1％。
优选地，所述防腐剂，由5-氯-2-CH3-4-异噻唑啉、尼泊金丙酯钠、尼泊金丁酯钠、苯甲酸钠按照一定比例复配而成，防腐配比如下(按重量百分数)：5-氯-2-CH3-4-异噻唑啉50％～100％、尼泊金丙酯钠0％～30％、尼泊金丁酯钠0％～15％、苯甲酸钠0～5％，混合均匀，得到用于聚羧酸减水剂的防腐剂。
本发明的有益效果是：
1、本发明所述补救型防腐剂，针对变质的聚羧酸减水剂，解决减水剂的变质问题的同时，延长补救后的聚羧酸减水剂的保质期6个月以上；
2、本发明所述补救型防腐剂，由碱性物质、氧化剂和除臭剂等三种组分解决变质的问题，由防腐剂提供补救后的减水剂的防腐问题，具有完善的“治”和“防”的技术方案；
3、本发明所述补救型防腐剂，对聚羧酸减水剂的使用性能影响较小，能够继续作为混凝土减水剂使用，补救后的聚羧酸减水剂的减水和保坍性能可以够达到变质前聚羧酸减水剂性能的95％以上。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于变质聚羧酸减水剂的补救型防腐剂，包括碱性物质、氧化剂、除臭剂和防腐剂4种组分，所述碱性物质用量为变质的聚羧酸减水剂质量的1％，所述氧化剂用量为变质的聚羧酸减水剂的10％，所述除臭剂用量为变质的聚羧酸减水剂质量的0.1％，所述防腐剂用量为变质的聚羧酸减水剂质量的 0.1％。
所述碱性物质，包括氢氧化钠、氢氧化钾等常见的水溶性碱性物质中的一种。
所述氧化剂，包括双氧水、高铁酸钾中的一种。
所述双氧水的质量浓度为30％，所述高铁酸钾为固体，用量为变质的聚羧酸减水剂质量的3％。
所述除臭剂为微生物酶除臭剂，包括以下组份：天然植物提取的芹菜素 20％、芹菜素糖苷20％、金合欢素20％、异鼠李素20％、异鼠李素糖苷10％、异槲皮苷1％、表儿茶素1％、没食子酸表儿茶酚1％、表没食子表儿茶精1％、表没食子表儿1％、瑞香素1％、酪氨酸1％、飞燕草色素1％、飞燕草色素糖苷 1％、茶黄素1％。
所述防腐剂，由5-氯-2-CH3-4-异噻唑啉、尼泊金丙酯钠、尼泊金丁酯钠、苯甲酸钠按照一定比例复配而成，防腐配比如下(按重量百分数)：5- 氯-2-CH3-4-异噻唑啉50％～100％、尼泊金丙酯钠0％～30％、尼泊金丁酯钠0％～15％、苯甲酸钠0～5％，混合均匀，得到用于聚羧酸减水剂的防腐剂。
一种用于变质聚羧酸减水剂的补救型防腐剂的使用方法：
将变质的聚羧酸减水剂经滤网过滤，除去变质的聚羧酸减水剂中的块状粘稠物，称取一定量的过滤后变质的聚羧酸减水剂于搅拌釜内，向变质的聚羧酸减水剂中依次加入用量为变质的聚羧酸减水剂质量的1％碱性物质、用量为变质的聚羧酸减水剂的10％氧化剂和用量为变质的聚羧酸减水剂质量的0.1％除臭剂，在常温常压条件下搅拌均匀，放置3天后，充分祛除变质的聚羧酸减水剂的颜色和恶臭，得到浅棕黄色的无臭味的澄清液体；继续加入用量为变质的聚羧酸减水剂质量的0.1％防腐剂，在室温和常压条件下继续搅拌均匀，得到补救后的聚羧酸减水剂成品可继续作为混凝土减水剂使用。
所述滤网材质为不锈钢，筛孔尺寸在0.1cm～0.5cm之间。
滤网过滤主要除去变质聚羧酸减水剂中的块状粘稠物，过滤后的滤液再进行后续补救处理。
实施例1
表1补救型防腐剂的组分配比
变质的聚羧酸减水剂使用筛孔孔径为0.1cm的筛网过滤掉块状的粘稠物后，称取100.0份于带有循环水和机械搅拌的反应釜中，开启机械搅拌和循环水。称取氢氧化钠1.0份，加入反应釜中，搅拌混合30min；称取30％双氧水3.0份，加入反应釜中，搅拌混合30min；称取除臭剂0.1份，加入反应釜中，搅拌混合30min。待上述组分全部加入后，常温常压条件下，搅拌混合3天，得到颜色为浅棕黄色的澄清液体，无明显气味。按照表1中防腐剂配比配置防腐剂，称取防腐剂0.1份，加入反应釜中，搅拌混合30min，得到补救后的聚羧酸减水剂成品，命名为PCE-B1。
实施例2
表2补救型防腐剂的组分配比
变质的聚羧酸减水剂使用筛孔孔径为0.2cm的筛网过滤掉块状的粘稠物后，称取100.0份于带有循环水和机械搅拌的反应釜中，开启机械搅拌和循环水。称取氢氧化钾1.0份，加入反应釜中，搅拌混合30min；称取高铁酸钾3.0份，加入反应釜中，搅拌混合30min；称取除臭剂0.1份，加入反应釜中，搅拌混合30min。待上述组分全部加入后，常温常压条件下，搅拌混合3天，得到颜色为浅棕黄色的澄清液体，无明显气味。按照表2中防腐剂配比配置防腐剂，称取防腐剂0.1份，加入反应釜中，搅拌混合30min，得到补救后的聚羧酸减水剂成品，命名为PCE-B2。
实施例3
表3补救型防腐剂的组分配比
变质的聚羧酸减水剂使用筛孔孔径为0.3cm的筛网过滤掉块状的粘稠物后，称取100.0份于带有循环水和机械搅拌的反应釜中，开启机械搅拌和循环水。依次称取氢氧化钠0.5份、氢氧化钾0.5份，加入反应釜中，搅拌混合30min；称取30％双氧水10.0份，加入反应釜中，搅拌混合30min；称取除臭剂0.1份，加入反应釜中，搅拌混合30min。待上述组分全部加入后，常温常压条件下，搅拌混合3天，得到颜色为浅棕黄色的澄清液体，无明显气味。按照表3中防腐剂配比配置防腐剂，称取防腐剂0.1份，加入反应釜中，搅拌混合30min，得到补救后的聚羧酸减水剂成品，命名为PCE-B3。
实施例4
表4补救型防腐剂的组分配比
变质的聚羧酸减水剂使用筛孔孔径为0.4cm的筛网过滤掉块状的粘稠物后，称取100.0份于带有循环水和机械搅拌的反应釜中，开启机械搅拌和循环水。依次称取50％氢氧化钠水溶液1.0份，加入反应釜中，搅拌混合 30min；称取30％双氧水10.0份，加入反应釜中，搅拌混合30min；称取除臭剂0.1份，加入反应釜中，搅拌混合30min。待上述组分全部加入后，常温常压条件下，搅拌混合3天，得到颜色为浅棕黄色的澄清液体，无明显气味。按照表4中防腐剂配比配置防腐剂，称取防腐剂0.1份，加入反应釜中，搅拌混合30min，得到补救后的聚羧酸减水剂成品，命名为PCE-B4。
实施例5
表5补救型防腐剂的组分配比
变质的聚羧酸减水剂使用筛孔孔径为0.5cm的筛网过滤掉块状的粘稠物后，称取滤液100.0份于带有循环水和机械搅拌的反应釜中，开启机械搅拌和循环水。依次称取50％氢氧化钾水溶液1.0份，加入反应釜中，搅拌混合 30min；称取30％双氧水10.0份，加入反应釜中，搅拌混合30min；称取除臭剂0.2份，加入反应釜中，搅拌混合30min。待上述组分全部加入后，常温常压条件下，搅拌混合3天，得到颜色为浅棕黄色的澄清液体，无明显气味。按照表5中防腐剂配比配置防腐剂，称取防腐剂0.1份，加入反应釜中，搅拌混合30min，得到补救后的聚羧酸减水剂成品，命名为PCE-B5。
实施例6
表6补救型防腐剂的组分配比
变质的聚羧酸减水剂使用筛孔孔径为0.3cm的筛网过滤掉块状的粘稠物后，称取滤液100.0份于带有循环水和机械搅拌的反应釜中，开启机械搅拌和循环水。称取30％氢氧化钠水溶液1.0份，加入反应釜中，搅拌混合 30min；称取高铁酸钾3.0份，加入反应釜中，搅拌混合30min；称取除臭剂 0.1份，加入反应釜中，搅拌混合30min。待上述组分全部加入后，常温常压条件下，搅拌混合3天，得到颜色为浅棕黄色的澄清液体，无明显气味。按照表6中防腐剂配比配置防腐剂，称取防腐剂0.1份，加入反应釜中，搅拌混合30min，得到补救后的聚羧酸减水剂成品，命名为PCE-B6。
对比实施例1
表7补救型防腐剂的组分配比
| 防腐剂组分 | 用量/％ | 备注 |
| 30％氢氧化钾 | 1％ | 水溶液 |
| 高铁酸钾 | 3％ | |
| 除臭剂 | 0.1％ |
变质的聚羧酸减水剂使用筛孔孔径为0.2cm的筛网过滤掉块状的粘稠物后，称取滤液100.0份于带有循环水和机械搅拌的反应釜中，开启机械搅拌和循环水。称取30％氢氧化钾水溶液1.0份，加入反应釜中，搅拌混合 30min；称取高铁酸钾3.0份，加入反应釜中，搅拌混合30min；称取除臭剂 0.1份，加入反应釜中，搅拌混合30min。待上述组分全部加入后，常温常压条件下，搅拌混合3天，得到颜色为浅棕黄色的澄清液体，无明显气味。得到补救后的聚羧酸减水剂成品，命名为PCE-B7。
对比实施例2
表8补救型防腐剂的组分配比
变质的聚羧酸减水剂使用筛孔孔径为0.3cm的筛网过滤掉块状的粘稠物后，称取滤液100.0份于带有循环水和机械搅拌的反应釜中，开启机械搅拌和循环水。按照表8中防腐剂配比配置防腐剂，称取防腐剂0.1份，加入反应釜中，搅拌混合30min，得到颜色为黑色、有恶臭气味的减水剂，命名为 PCE-B8。
应用实施例：
本发明应用实施例中，除特别说明，所采用的水泥均为普通硅酸盐水泥 (P.O42.5)，水泥净浆流动度测试参照GB/T8077-2000标准进行，加水量为87g，在平板玻璃上测定水泥净浆流动度。
应用实施例一
减水剂中的菌落数测试参考文献报道方法进行[李顺等,聚羧酸减水剂防腐技术研究[J],水运工程.2014,(5):48-51]。减水剂均测试初始和放置6个月的菌落数，测试数据如表9所示。
表9聚羧酸样品的菌落数测试
从表中数据可知，使用本发明所述补救型防腐剂处理后的变质聚羧酸减水剂，存储6个月，减水剂的细菌数和霉素数均明显小于变质PCE、对比实施例1和对比实施例2，说明本发明所述补救型防腐剂对变质聚羧酸减水剂具有很好的补救效果，能够明显的抑制细菌和霉菌在减水剂中滋生和繁殖。
应用实施例2
水泥净浆流动度测试参照GB/T8077-2012标准进行，采用普通硅酸盐水泥(P.O42.5)300g，加水量为87g，在平板玻璃上测定水泥净浆流动度。变质聚羧酸减水剂(简称变质PCE)为某商混站的减水剂储罐样品，减水剂固含10％，黑色且有恶臭气味。减水剂用量为水泥用量的0.11％，净浆测试结果见表10。
表10水泥净浆流动度测试结果
表10的结果说明，使用本发明所述补救型防腐剂对变质聚羧酸减水剂进行处理，补救后的聚羧酸减水剂的净浆测试结果明显好于变质PCE、对比实施例1和对比实施例2，水泥净浆的初始流动性能未有明显减小，且保坍性能明显改善。说明本发明所述补救型防腐剂对变质聚羧酸减水剂具有很好的补救效果，不影响补救后的聚羧酸减水剂作为减水剂继续使用，且减水剂的保坍性能得到明显改善。
Claims (6)
1.一种用于变质聚羧酸减水剂的补救型防腐剂，其特征在于：包括碱性物质、氧化剂、除臭剂和防腐剂4种组分，所述碱性物质用量为变质的聚羧酸减水剂质量的1％，所述氧化剂用量为变质的聚羧酸减水剂的10％，所述除臭剂用量为变质的聚羧酸减水剂质量的0.1％，所述防腐剂用量为变质的聚羧酸减水剂质量的0.1％。
2.根据权利要求1所述的一种用于变质聚羧酸减水剂的补救型防腐剂，其特征在于：所述碱性物质，包括氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于变质聚羧酸减水剂的补救型防腐剂，其特征在于：所述氧化剂，包括双氧水、高铁酸钾中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种用于变质聚羧酸减水剂的补救型防腐剂，其特征在于：所述双氧水的质量浓度为30％，所述高铁酸钾为固体，用量为变质的聚羧酸减水剂质量的3％。
5.根据权利要求1所述的一种用于变质聚羧酸减水剂的补救型防腐剂，其特征在于：所述除臭剂为微生物酶除臭剂，包括以下组份：天然植物提取的芹菜素20％、芹菜素糖苷20％、金合欢素20％、异鼠李素20％、异鼠李素糖苷10％、异槲皮苷1％、表儿茶素1％、没食子酸表儿茶酚1％、表没食子表儿茶精1％、表没食子表儿1％、瑞香素1％、酪氨酸1％、飞燕草色素1％、飞燕草色素糖苷1％、茶黄素1％。
6.根据权利要求1所述的一种用于变质聚羧酸减水剂的补救型防腐剂，其特征在于：所述防腐剂，由5-氯-2-CH3-4-异噻唑啉、尼泊金丙酯钠、尼泊金丁酯钠、苯甲酸钠按照一定比例复配而成，防腐配比如下(按重量百分数)：5-氯-2-CH3-4-异噻唑啉50％～100％、尼泊金丙酯钠0％～30％、尼泊金丁酯钠0％～15％、苯甲酸钠0～5％，混合均匀，得到用于聚羧酸减水剂的防腐剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210827 |
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