CN113304756B - 一种Ni-Mo双金属合金催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学工程及催化剂技术领域，具体公开了一种Ni‑Mo(Ni/MoO2)双金属合金催化剂及其制备方法与应用。本发明通过将乙酰丙酮镍和乙酰丙酮钼混合球磨，加入有机溶剂继续球磨，干燥，煅烧得到复合氧化物，粉碎后置于管式炉中在氢气气氛下还原得到用于催化糠醛制备2‑甲基呋喃的双金属合金催化剂。本发明制备的双金属合金催化剂用于催化糠醛加氢脱氧，制备2‑甲基呋喃。制备方法简单经济，得到的产品普适性强、环境友好、不腐蚀设备、糠醛转化率高，2‑甲基呋喃选择性强。

Description

一种Ni-Mo双金属合金催化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于化学工程及催化剂技术领域，尤其涉及一种Ni-Mo双金属合金催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
在过去的几十年由于不可再生的化石能源大量消耗导致环境污染和能源危机问题。近年来生物质能源作为绿色环保可再生的能源受到广泛关注。糠醛作为一种代表性的生物质平台分子，近年来将其加氢制备到附加值更高的产品受到研究者的关注。糠醛催化加氢能制备一系列的化工产品，例如糠醇、四氢糠醇、2-甲基呋喃、呋喃、环戊酮、环戊醇等。其中，2-甲基呋喃作为一种重要的化工原料，在许多化工领域得到应用，可用作于汽油添加剂、有机溶剂、香水的前驱体、药物中间体等。
通常制备2-甲基呋喃是通过糠醛气相加氢脱氧制备，气相反应有生产规模大和产品质量稳定的优点。液相反应具备应用广泛和成本低的特点。通过糠醛液相加氢脱氧制备2-甲基呋喃基于贵金属Pt、Pd和Ru催化剂尽管催化活性高，但是不理想的副反应会降低2-甲基呋喃的选择性。此外贵金属的稀缺性和价格昂贵将阻碍其工业应用。因此制备一种低成本的非贵金属催化剂应用于糠醛高效选择性加氢脱氧制备2-甲基呋喃是非常有价值的。Ni基催化剂是一个很好的贵金属催化剂的替代品由于其具有好的活化氢气的能力。但是单金属Ni催化剂在糠醛加氢脱氧制备2-甲基呋喃中选择性并不如人意。
因此，如何提供一种用于催化糠醛制备2-甲基呋喃的双金属合金催化剂，简化制备步骤、降低制备成本，同时保证催化剂具有普适性强、对环境友好、不腐蚀设备、高催化转化率、高2-甲基呋喃选择性的特点是本领域亟待解决的难题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种Ni-Mo双金属合金催化剂及其制备方法与应用，本发明不需要添加贵金属或稀有金属作为催化剂，避免Cu-Cr催化剂带来的环境污染，同时保证了催化剂的2-甲基呋喃的高选择性，高催化转化率。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Ni-Mo双金属合金催化剂的制备方法，具体制备步骤如下：
1)将乙酰丙酮镍与乙酰丙酮钼混合，进行第一次球磨，加入有机溶剂，进行第二次球磨，得到混合物；
2)将混合物干燥，干燥完成后焙烧，得到复合氧化物；
3)将得到的复合氧化物研磨粉碎，放入管式炉中还原，制得Ni-Mo双金属合金催化剂。
优选的，乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钼与有机溶剂的添加质量比为0.02～0.03：0.4：0.5～0.6。
优选的，所述有机溶剂为乙醇。
优选的，第一次球磨混合时间为25～35min，第二次球磨混合时间为5～10min，球磨转速为400～600r/min。
优选的，焙烧温度为400～600℃，焙烧时间为2～3h。
优选的，管式炉中还原的具体步骤为：先在氮气保护下匀速升温；升温结束后，在氢气气氛中还原；随后在氮气气氛下降至室温。
优选的，升温速率为4～6℃/min，升温结束温度为580～620℃。
优选的，还原时间为1.5～2h。
本发明的另一目的是提供一种Ni-Mo双金属合金催化剂的制备方法制备得到的Ni-Mo双金属合金催化剂。
本发明的再一目的是提供一种Ni-Mo双金属合金催化剂的应用。
优选的，Ni-Mo双金属合金催化剂应用于糠醛选择性加氢脱氧制备2-甲基呋喃，Ni-Mo双金属合金催化剂与糠醛的质量比为1:5～7，催化反应温度为200℃。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明创新性的提出了一种制备简单并且有效的方法制备Ni-Mo双金属合金催化剂，并将催化剂应用于糠醛加氢脱氧制备2-甲基呋喃；
本发明提供的催化剂成本低，经济有效、普适性强、环境友好、不腐蚀设备，相较于带有载体的催化剂催化稳定性能更好，应用于糠醛加氢脱氧制备2-甲基呋喃工艺中，提高2-甲基呋喃的收率；
通过构筑Ni-Mo(Ni/MoO2)双金属合金策略，在本发明中少量的Ni原子嵌入到MoO2晶格中，形成合金，防止Ni在高温焙烧过程中的团聚，并且由于Ni和Mo之间充分接触在高温的过程中发生电子的转移，电子转移方向从Mo转移到Ni，使Ni表面电子密度增加。在金属颗粒尺寸效应和电子效应下提高2-甲基呋喃的收率。Ni和Mo间的双金属合金协同作用影响金属纳米颗粒尺寸和电子结构进而提糠醛加氢脱氧制备2-甲基呋喃的催化性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为实施例1制备得到的Ni-Mo双金属合金催化剂的SEM图；
图2附图为实施例1制备得到的Ni-Mo双金属合金催化剂的SEM放大图；
图3附图为实施例1制备得到的Ni-Mo双金属合金催化剂的XRD图。
具体实施方式
一种Ni-Mo双金属合金催化剂的制备方法，具体制备步骤如下：
1)将乙酰丙酮镍与乙酰丙酮钼混合，进行第一次球磨，加入有机溶剂，进行第二次球磨，得到混合物；
2)将混合物干燥，干燥完成后焙烧，得到复合氧化物；
3)将得到的复合氧化物研磨粉碎，放入管式炉中还原，制得Ni-Mo双金属合金催化剂。
在本发明中，乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钼与有机溶剂的添加质量比为0.02～0.03：0.4：0.5～0.6，优选为0.025：0.4：0.5。
在本发明中，所述有机溶剂为乙醇。
在本发明中，第一次球磨混合时间为25～35min，第二次球磨混合时间为5～10min，球磨转速为400～600r/min；第一次球磨时间优选为28～32min，进一步优选为30min；第二次球磨时间优选为8～10min，进一步优选为10min；球磨转速优选为500r/min。
在本发明中，焙烧温度为400～600℃，焙烧时间为2～3h；焙烧温度优选为480～550℃，进一步优选为500℃；焙烧时间优选为2h。
在本发明中，管式炉中还原的具体步骤为：先在氮气保护下匀速升温；升温结束后，在氢气气氛中还原；随后在氮气气氛下降至室温。
升温速率为4～6℃/min，优选为5℃/min；升温结束温度为580～620℃，优选为600℃；还原时间为1.5～2h，优选为5h。
本发明还提供了一种Ni-Mo双金属合金催化剂的制备方法制备得到的Ni-Mo双金属合金催化剂。
本发明还提供一种Ni-Mo双金属合金催化剂的应用。
在本发明中，Ni-Mo双金属合金催化剂应用于糠醛选择性加氢脱氧制备2-甲基呋喃，Ni-Mo双金属合金催化剂与糠醛的质量比为1:5～7，优选为1:6，催化反应温度为200℃。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
Ni-Mo双金属合金催化剂的制备：
1)将0.025g的乙酰丙酮镍与0.4g的乙酰丙酮钼混合，球磨30min后；加入0.5g的有机溶剂后继续研磨10min，得到混合物；
2)将得到的混合物置于真空干燥箱后真空干燥；将所得固体放置于500℃马弗炉中焙烧2h得到复合氧化物；
3)将得到的复合氧化物研磨粉碎，放入管式炉中还原，制得Ni-Mo双金属合金催化剂。
还原步骤如下：
第一段在氮气保护下以5℃/min的升温速率升温至600℃；
第二段在保持600℃，在氢气保护下还原2h；
第三段在氮气保护下降温到室温。
Ni-Mo双金属合金催化剂的应用：
在带有50ml内衬的高压反应釜中，加入5g异丙醇和0.3g糠醛，再加入0.05g得到的Ni-Mo双金属合金催化剂，再放入磁子；
将釜密封好后，用氢气置换釜内空气4次，再用真空泵将釜内抽为真空，将釜放入电加热釜的夹套中加热，保持高压釜内的温度为200℃；
待釜内温度达到指定反应温度时，打开氢气瓶总阀和进气阀，将压力加至反应压力1MPa，并记下反应开始时间；
反应结束后，关闭电加热釜和氢气瓶总阀，并将反应釜置于冷水浴中降至室温；取出冷却的反应液，过滤并定量；取适量的反应液，利用气相色谱法对产物进行定性和定量分析。
本实施例制得的Ni-Mo双金属合金催化剂SEM图如图1所示，可以看到本发明制备的双金属合金催化剂，图2为SEM放大图，能显示出本实施例制备的材料为多孔的块状结构，这样的结构有利于催化反应中的传质进而加速反应过程。图3为Ni-Mo双金属合金的XRD图，从图3可以看出催化剂中存在明显的MoO2物种衍射峰，表明在氢气还原过程中钼物种被还原成Mo4+的状态。然而图谱中并没有发现镍物种的衍射峰，这可能是由于镍物种含量很少导致结晶程度差。从XRD图得出Ni/MoO2催化剂成功的制备。本实施例在200℃，1.0MPa条件下反应7小时，糠醛转化率为100％，2-甲基呋喃选择性为92.6％。
实施例2
Ni-Mo双金属合金催化剂的制备：
1)将0.02g的乙酰丙酮镍与0.4g的乙酰丙酮钼混合，球磨25min后；加入0.5g的有机溶剂后继续研磨8min，得到混合物；
2)将得到的混合物置于真空干燥箱后真空干燥；将所得固体放置于600℃马弗炉中焙烧2h得到复合氧化物；
3)将得到的复合氧化物研磨粉碎，放入管式炉中还原，制得Ni-Mo双金属合金催化剂。
还原步骤如下：
第一段在氮气保护下以5℃/min的升温速率升温至580℃；
第二段在保持580℃，在氢气保护下还原2h；
第三段在氮气保护下降温到室温。
Ni-Mo双金属合金催化剂的应用：
在带有50ml内衬的高压反应釜中，加入5g异丙醇和0.25g糠醛，再加入0.05g得到的Ni-Mo双金属合金催化剂，再放入磁子；
将釜密封好后，用氢气置换釜内空气4次，再用真空泵将釜内抽为真空，将釜放入电加热釜的夹套中加热，保持高压釜内的温度为200℃；
待釜内温度达到指定反应温度时，打开氢气瓶总阀和进气阀，将压力加至反应压力1MPa，并记下反应开始时间；
反应结束后，关闭电加热釜和氢气瓶总阀，并将反应釜置于冷水浴中降至室温；取出冷却的反应液，过滤并定量；取适量的反应液，利用气相色谱法对产物进行定性和定量分析。
本实施例在200℃，1.0MPa条件下反应7小时，糠醛转化率为100％，2-甲基呋喃选择性为92.4％。
实施例3
Ni-Mo双金属合金催化剂的制备：
1)将0.03g的乙酰丙酮镍与0.4g的乙酰丙酮钼混合，球磨35min后；加入0.6g的有机溶剂后继续研磨5min，得到混合物；
2)将得到的混合物置于真空干燥箱后真空干燥；将所得固体放置于400℃马弗炉中焙烧3h得到复合氧化物；
3)将得到的复合氧化物研磨粉碎，放入管式炉中还原，制得Ni-Mo双金属合金催化剂。
还原步骤如下：
第一段在氮气保护下以4℃/min的升温速率升温至620℃；
第二段在保持620℃，在氢气保护下还原2h；
第三段在氮气保护下降温到室温。
Ni-Mo双金属合金催化剂的应用：
在带有50ml内衬的高压反应釜中，加入5g异丙醇和0.3g糠醛，再加入0.05g得到的Ni-Mo双金属合金催化剂，再放入磁子；
将釜密封好后，用氢气置换釜内空气4次，再用真空泵将釜内抽为真空，将釜放入电加热釜的夹套中加热，保持高压釜内的温度为200℃；
待釜内温度达到指定反应温度时，打开氢气瓶总阀和进气阀，将压力加至反应压力1MPa，并记下反应开始时间；
反应结束后，关闭电加热釜和氢气瓶总阀，并将反应釜置于冷水浴中降至室温；取出冷却的反应液，过滤并定量；取适量的反应液，利用气相色谱法对产物进行定性和定量分析。
本实施例在200℃，1.0MPa条件下反应7小时，糠醛转化率为100％，2-甲基呋喃选择性为92.2％。
实施例4
Ni-Mo双金属合金催化剂的制备：
1)将0.025g的乙酰丙酮镍与0.4g的乙酰丙酮钼混合，球磨30min后；加入0.6g的有机溶剂后继续研磨10min，得到混合物；
2)将得到的混合物置于真空干燥箱后真空干燥；将所得固体放置于550℃马弗炉中焙烧2.5h得到复合氧化物；
3)将得到的复合氧化物研磨粉碎，放入管式炉中还原，制得Ni-Mo双金属合金催化剂。
还原步骤如下：
第一段在氮气保护下以6℃/min的升温速率升温至600℃；
第二段在保持600℃，在氢气保护下还原1.5h；
第三段在氮气保护下降温到室温。
Ni-Mo双金属合金催化剂的应用：
在带有50ml内衬的高压反应釜中，加入5g异丙醇和0.35g糠醛，再加入0.05g得到的Ni-Mo双金属合金催化剂，再放入磁子；
将釜密封好后，用氢气置换釜内空气4次，再用真空泵将釜内抽为真空，将釜放入电加热釜的夹套中加热，保持高压釜内的温度为200℃；
待釜内温度达到指定反应温度时，打开氢气瓶总阀和进气阀，将压力加至反应压力1MPa，并记下反应开始时间；
反应结束后，关闭电加热釜和氢气瓶总阀，并将反应釜置于冷水浴中降至室温；取出冷却的反应液，过滤并定量；取适量的反应液，利用气相色谱法对产物进行定性和定量分析。
本实施例在200℃，1.0MPa条件下反应7小时，糠醛转化率为100％，2-甲基呋喃选择性为92.2％。
对比例1
本对比例采用实施例1制备得到的Ni-Mo双金属合金催化剂，在190℃下进行催化反应。其余操作同实施例1，测得糠醛转化率为80.0％，2-甲基呋喃选择性为78.1％。温度小于200℃，糠醛转化率低，2-甲基呋喃选择性选择性低。
对比例2
本对比例采用实施例1制备得到的Ni-Mo双金属合金催化剂，在210℃下进行催化反应。其余操作同实施例1，测得糠醛转化率为100％，2-甲基呋喃选择性为85.2％。温度大于200℃，糠醛转化率较高，但2-甲基呋喃选择性选择性降低。
对比例3
本对比例采用乙酰丙酮镍制备单金属Ni基催化剂，其余其余操作同实施例1，测得糠醛转化率为20.4％，2-甲基呋喃选择性为31.2％。
对比例4
本对比例采用乙酰丙酮钼制备单金属Mo基催化剂，其余其余操作同实施例1，测得糠醛转化率为8.0％，2-甲基呋喃选择性为40.2％。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种Ni-Mo双金属合金催化剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
1)将乙酰丙酮镍与乙酰丙酮钼混合，进行第一次球磨，加入有机溶剂，进行第二次球磨，得到混合物；
2)将混合物干燥，干燥完成后焙烧，得到复合氧化物；
3)将得到的复合氧化物研磨粉碎，放入管式炉中还原，制得Ni-Mo双金属合金催化剂；
所述乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钼与有机溶剂的添加质量比为0.02～0.03：0.4：0.5～0.6。
2.根据权利要求1所述的一种Ni-Mo双金属合金催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇。
3.根据权利要求2所述的一种Ni-Mo双金属合金催化剂的制备方法，其特征在于，第一次球磨混合时间为25～35min，第二次球磨混合时间为5～10min，球磨转速为400～600r/min。
4.根据权利要求1或3所述的一种Ni-Mo双金属合金催化剂的制备方法，其特征在于，所述焙烧温度为400～600℃，焙烧时间为2～3h。
5.根据权利要求4所述的一种Ni-Mo双金属合金催化剂的制备方法，其特征在于，所述管式炉中还原的具体步骤为：先在氮气保护下匀速升温；升温结束后，在氢气气氛中还原；随后在氮气气氛下降至室温。
6.根据权利要求5所述的一种Ni-Mo双金属合金催化剂的制备方法，其特征在于，所述升温速率为4～6℃/min，升温结束温度为580～620℃。
7.根据权利要求5所述的一种Ni-Mo双金属合金催化剂的制备方法，其特征在于，还原时间为1.5～2h。
8.如权利要求 1～7任一项所述的一种Ni-Mo双金属合金催化剂的制备方法制备得到的Ni-Mo双金属合金催化剂。
9.如权利要求8所述的Ni-Mo双金属合金催化剂的应用，其特征在于，所述Ni-Mo双金属合金催化剂应用于糠醛选择性加氢脱氧制备2-甲基呋喃，Ni-Mo双金属合金催化剂与糠醛的质量比为1:5～7，催化反应温度为200℃。
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