CN113293409A - 一种电解制备致密平整铋金属的方法 - Google Patents

一种电解制备致密平整铋金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有色金属湿法冶金技术领域，具体公开了一种电解制备致密平整铋金属的方法。本发明通过向甲基磺酸铋酸性溶液中加入β‑萘酚、阿拉伯树胶、磺化和硫化的烷基酚乙氧基和萘酚乙氧基氧化物中的一种或几种作为添加剂，在20～80℃下电解，得到阴极铋。本发明公开的铋金属精炼方法简单易推广，对环境友好，得到的产物表面平整致密、成板效果好。

Description

一种电解制备致密平整铋金属的方法
技术领域
本发明涉及有色金属湿法冶金技术领域，尤其涉及一种电解制备致密平整铋金属的方法。
背景技术
铋是半导体行业中广泛应用的重要原材料，通常富集于铜铅锡阳极泥、高炉瓦斯灰等中间产品或副产品中。铋的湿法提取目前仅作为一种预处理手段在复杂含铋二次物料处理时偶有应用，但随着环保政策执行力度增大，对环境友好的铋湿法提取技术预期有较快发展。传统湿法提取技术包括萃取、吸附和离子交换等技术。近年来由于环境保护受到高度重视，清洁高效的电化学提取方法逐渐成为研究热点。
甲基磺酸具有热稳定性好、挥发性小、金属溶解度和电导率高、可生物降解等优势，在电镀、工业清洗、化学合成领域得到广泛应用。专利CN201910831284.1采用甲基磺酸铋-甲基磺酸溶液替代氟硅酸铋-氟硅酸、氯化铋-盐酸溶液作为粗铋精炼电解液，并选用动物胶、聚乙二醇、聚丙二醇、木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠中的一种或任意几种混合作为添加剂，提供了一种环保优势显著且易获得高电流效率的电解精炼粗铋用电解液，但该专利中未详细展示不同添加剂作用下获得的阴极铋形貌。对不使用添加剂和使用上述添加剂进行甲基磺酸体系铋电解沉积试验并获得阴极铋产品，进行形貌测试。发现不使用添加剂时，阴极铋表面粗糙不致密且成板效果不好，易与阴极板(钛板)脱离，而不同添加剂对阴极铋形貌影响差别很大，虽然能够改善阴极铋的致密度、平整度和成板效果，但是作用有限，效果不是很明显。
因此，如何提供一种电解制备致密平整铋金属的方法，对环境友好，提高阴极铋的致密度、平整度和成板效果是本领域亟待解决的难题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种电解制备致密平整铋金属的方法，本发明能够显著提高得到的金属铋的致密度和平整度，使其具有较好的成板效果。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种电解制备致密平整铋金属的方法，具体制备步如下：
1)配制甲基磺酸铋酸性溶液作为电解液，向电解液中加入添加剂得到混合电解液；
2)将步骤1)得到的混合电解液注入到电解槽中，插入阳极板和阴极板，电解，得到致密平整铋金属。
优选的，添加剂为β-萘酚、阿拉伯树胶、磺化和硫化的烷基酚乙氧基和萘酚乙氧基氧化物中的一种或几种。
优选的，添加剂的浓度为0.2～2.0g/L。
优选的，甲基磺酸铋酸性溶液由甲基磺酸铋与游离甲基磺酸组成，游离甲基磺酸的浓度为50～100g/L。
优选的，电解液为中的铋离子浓度为50～120g/L。
优选的，阴极板为钛板，阳极板为石墨板，阴阳两极的极距为3～5cm。
优选的，电解时，控制电解液的温度为20～80℃。
优选的，电流为直流电，电流密度为60～300A/m2。
优选的，电解时间为4～48h。
优选的，电解液采用下进上出或上进下出的方式循环流动。
优选的，本发明制备的金属铋经过最终精炼后可浇铸成铋锭。
电解时，电极反应如下：
阴极：Bi3++3e-＝Bi(1)
阳极：2H2O-4e-＝O2(↑)+4H+(2)
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用甲基磺酸体系替代传统硅氟酸体系和氯盐体系，具有环保优势显著(易生物降解的特性)、电导率高、铋溶解度高、无氧化性、稳定性高和无挥发气体等特点，同时电流效率高，能耗低。并采用β-萘酚、阿拉伯树胶、磺化和硫化的烷基酚乙氧基和萘酚乙氧基氧化物中任意一种或四种混合物添加剂，能够得到表面平整致密、周边无毛刺、成板效果好的纯度在99.9％以上的金属铋。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为实施例1制备的金属铋图与相应的SEM图；
图2附图为实施例2制备的金属铋图与相应的SEM图；
图3附图为实施例3制备的金属铋图与相应的SEM图；
图4附图为实施例4制备的金属铋图与相应的SEM图；
图5附图为实施例5制备的金属铋图与相应的SEM图；
图6附图为对比例1制备的金属铋图与相应的SEM图；
图7附图为对比例2制备的金属铋图与相应的SEM图；
图8附图为对比例3制备的金属铋图与相应的SEM图；
图9附图为对比例4制备的金属铋图与相应的SEM图；
图10附图为对比例5制备的金属铋图与相应的SEM图；
图11附图为对比例6制备的金属铋图与相应的SEM图；
图12附图为实施例1-5制备的金属铋的XRD图；
图13附图为对比例1-6制备的金属铋的XRD图。
具体实施方式
本发明提供了一种电解制备致密平整铋金属的方法，具体操作步骤如下：
1)配制甲基磺酸铋酸性溶液作为电解液，向电解液中加入添加剂得到混合电解液；
2)将步骤1)得到的混合电解液注入到电解槽中，插入阳极板和阴极板，电解，得到致密平整铋金属。
在本发明中，添加剂优选为β-萘酚、阿拉伯树胶、磺化和硫化的烷基酚乙氧基和萘酚乙氧基氧化物中的一种或几种，进一步优选为磺化和硫化的烷基酚乙氧基和萘酚乙氧基氧化物混合物。
在本发明中，添加剂的浓度为0.2～2.0g/L，优选为0.5-1.5g/L，进一步优选为0.7-0.9g/L。
在本发明中，添加剂最优选为0.75g/L的磺化和硫化的烷基酚乙氧基和0.1g/L萘酚乙氧基氧化物混合物。
在本发明中，甲基磺酸铋酸性溶液由甲基磺酸铋与游离甲基磺酸组成，游离甲基磺酸的浓度为50～100g/L，优选为50-80g/L，进一步优选为50g/L。
在本发明中，电解液为中的铋离子浓度为50～120g/L，优选为80-100g/L，进一步优选为90g/L。
在本发明中，阴极板为钛板，阳极板为石墨板，阴阳两极的极距优选为为3～5cm，进一步优选为4cm。
在本发明中，电解时，控制电解液的温度为20～80℃，优选为20～40℃，进一步优选为35℃。
在本发明中，电流为直流电，电流密度为60～300A/m2，优选为150-300A/m2，进一步优选为210A/m2。
在本发明中，所述电解时间为4～48h，优选为8-16h，进一步优选为12h。
在本发明中，电解液采用下进上出或上进下出的方式循环流动，优选为下进上出。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
配置甲基磺酸铋酸性溶液作为电解液，其中铋离子浓度为100g/L，游离甲基磺酸浓度为90g/L。向电解液中添加0.2g/Lβ-萘酚作为添加剂。向电解槽中注入电解液，电解液采用下进上出的方式进行循环流动，电解液温度为50℃。以石墨板为阳极，钛板为阴极，控制阴、阳极距为4cm。通入直流电源，在电流密度200A/m2条件下电解24h，产出表面较平整致密、周边无毛刺、成板效果好的阴极金属铋，如附图1-a所示，表面SEM图如图1-b所示，截面SEM图如图1-c所示(本发明中所有SEM图的标尺均为200μm)，XRD图谱如图12所示。本实施例中槽电压为1.72V，电流效率为99.42％，直流电耗为665.65kw·h/tBi。
实施例2
配置甲基磺酸铋酸性溶液作为电解液，其中铋离子浓度为90g/L，游离甲基磺酸浓度为80g/L。向电解液中添加1g/L阿拉伯树胶作为添加剂。向电解槽中注入电解液，电解液采用下进上出的方式进行循环流动，电解液温度为20℃。以石墨板为阳极，钛板为阴极，控制阴、阳极距为3cm。通入直流电源，在电流密度60A/m2条件下电解36h，产出表面较平整致密、周边无毛刺、成板效果好的阴极金属铋，如附图2-a所示，表面SEM图谱如图2-b所示，截面SEM图如图2-c所示，XRD图谱如图12所示。本实施例中槽电压为1.74V，电流效率为98.62％，直流电耗为679.50kw·h/tBi。
实施例3
配置甲基磺酸铋酸性溶液作为电解液，其中铋离子浓度为50g/L，游离甲基磺酸浓度为50g/L。向电解液中添加1.0g/L磺化和硫化的烷基酚乙氧基作为添加剂。向电解槽中注入电解液，电解液采用上进下出的方式进行循环流动，电解液温度为60℃。以石墨板为阳极，钛板为阴极，控制阴、阳极距为5cm。通入直流电源，在电流密度160A/m2条件下电解4h，产出表面较平整致密、周边无毛刺、成板效果好的阴极金属铋，如附图3-a所示，表面SEM图谱如图3-b所示，截面SEM图如图3-c所示，XRD图谱如图12所示。本实施例中槽电压为1.82V，电流效率为99.83％，直流电耗为701.45kw·h/tBi。
实施例4
配置甲基磺酸铋酸性溶液作为电解液，其中铋离子浓度为120g/L，游离甲基磺酸浓度为100g/L。向电解液中添加2g/L萘酚乙氧基氧化物作为添加剂。向电解槽中注入电解液，电解液采用下进上出的方式进行循环流动，循环速度为10L/min，电解液温度80℃。以石墨板为阳极，钛板为阴极，控制阴、阳极距为5cm。通入直流电源，在电流密度300A/m2条件下电解48h，产出表面较平整致密、周边无毛刺、成板效果好的阴极金属铋，如附图4-a所示，表面SEM图谱如图4-b所示，截面SEM图如图4-c所示，，XRD图谱如图12所示。本实施例中槽电压为1.92V，电流效率为98.80％，直流电耗为747.71kw·h/tBi。
实施例5
配置甲基磺酸铋酸性溶液作为电解液，其中铋离子浓度为90g/L，游离甲基磺酸浓度为50g/L。向电解液中添加0.75g/L磺化和硫化的烷基酚乙氧基和0.10g/L萘酚乙氧基氧化物作为添加剂。向电解槽中注入电解液，电解液采用下进上出的方式进行循环流动，循环速度为10L/min，电解液温度为35℃。以石墨板为阳极，钛板为阴极，控制阴、阳极距为4cm。通入直流电源，在电流密度210A/m2条件下电解12h，产出表面较平整致密、周边无毛刺、成板效果好的阴极金属铋，如附图5-a所示，表面SEM图谱如图5-b所示，截面SEM图如图5-c所示，XRD图谱如图12所示。本实施例中槽电压为1.88V，电流效率为99.14％，直流电耗为729.59kw·h/tBi。
对实施例1～5得到的金属铋进行检测，得金属铋的纯度均为99.9％以上。
对比例1
配置甲基磺酸铋酸性溶液作为电解液，其中铋离子浓度为90g/L，游离甲基磺酸浓度为50g/L。电解液中添加1.0g/L骨胶作为添加剂(1.0g/L骨胶、2.0g/L聚乙二醇600、1.0g/L聚丙二醇400、0.5g/L木质素磺酸钠和1.0g/L十二烷基硫酸钠)。向电解槽中注入电解液，电解液采用下进上出的方式进行循环流动，电解液温度为35℃。以石墨板为阳极，钛板为阴极，控制阴、阳极距为4cm。通入直流电源，在电流密度210A/m2条件下电解12h，产出的阴极金属铋如附图6-a所示，表面SEM图6-b所示，截面SEM图如图6-c所示，XRD图谱如图13所示。
对比例2
添加剂选用2.0g/L聚乙二醇600，其余条件同对比例1。产出的阴极金属铋如附图7-a所示，表面SEM图7-b所示，截面SEM图如图7-c所示，XRD图谱如图13所示。
对比例3
添加剂选用1.0g/L聚丙二醇400，其余条件同对比例1。产出的阴极金属铋如附图8-a所示，表面SEM图8-b所示，截面SEM图如图8-c所示，XRD图谱如图13所示。
对比例4
添加剂选用0.5g/L木质素磺酸钠，其余条件同对比例1。产出的阴极金属铋如附图9-a所示，表面SEM图9-b所示，截面SEM图如图9-c所示，XRD图谱如图13所示。
对比例5
添加剂选用1.0g/L十二烷基硫酸钠，其余条件同对比例1。产出的阴极金属铋如附图10-a所示，表面SEM图10-b所示，截面SEM图如图10-c所示，XRD图谱如图13所示。
对比例6
不加入添加剂，其余条件同对比例1。产出的阴极金属铋如附图11-a所示，表面SEM图11-b所示，截面SEM图如图11-c所示，XRD图谱如图13所示。
经对比可见，无添加剂时阴极铋表面粗糙且易与阴极板(钛板)分离，添加对比例中的添加剂后阴极板表面质量有所改善，晶粒稍微细化，但与本发明制备的金属铋还存在较大差距。对比例1～6中电流效率、槽电压和直流能消耗如表1所示。
表1
Figure BDA0003089578780000111
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种电解制备致密平整铋金属的方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
1)配制甲基磺酸铋酸性溶液作为电解液，向电解液中加入添加剂得到混合电解液；
2)将步骤1)得到的混合液电解液注入到电解槽中，插入阳极板和阴极板，电解，得到致密平整铋金属。
2.根据权利要求1所述的一种电解制备致密平整铋金属的方法，其特征在于，所述添加剂为β-萘酚、阿拉伯树胶、磺化和硫化的烷基酚乙氧基、萘酚乙氧基氧化物中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种电解制备致密平整铋金属的方法，其特征在于，添加剂的浓度为0.2～2.0g/L。
4.根据权利要求1所述的一种电解制备致密平整铋金属的方法，其特征在于，所述甲基磺酸铋酸性溶液由甲基磺酸铋与游离甲基磺酸组成，游离甲基磺酸的浓度为50～100g/L。
5.根据权利要求1或4所述的一种电解制备致密平整铋金属的方法，其特征在于，所述电解液中的铋离子浓度为50～120g/L。
6.根据权利要求1～4任一项所述的一种电解制备致密平整铋金属的方法，其特征在于，所述阴极板为钛板，阳极板为石墨板，阴阳两极的极距为3～5cm。
7.根据权利要求6所述的一种电解制备致密平整铋金属的方法，其特征在于，电解时，控制电解液的温度为20～80℃。
8.根据权利要求1～4或7所述的一种电解制备致密平整铋金属的方法，其特征在于，所述电流为直流电，电流密度为60～300A/m2。
9.根据权利要求8所述的一种电解制备致密平整铋金属的方法，其特征在于，所述电解时间为4～48h。
10.根据权利要求1、2、4、7任一项所述的一种电解制备致密平整铋金属的方法，其特征在于，电解液采用下进上出或上进下出的方式循环流动。
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